锅炉用水和冷却水分析方法 水样的采集方法(最新2005)

锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定1 方法概要溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。

电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。

电导率是电阻率的倒数。

其定义是截面积为1cm2，极间距离为1cm时，该溶液的电导。

电导率的单位为西每厘米(S/cm)。

在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米(μS/cm)表示水的电导率。

溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。

一般，溶液电导率是指25℃时的电导率。

2 仪器、设备2.1 电导仪(或电导率仪)：测量范围0.01μS/cm～106μS/cm。

2.2 电导电极(简称电极)：实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。

每一电极有各自的电导池常数，分为下列三类：即0.1以下，0.1～1.0及1.0～10。

2.3 温度计：实验室测定时精度为±0.1℃，非实验室测定时精度应为±0.5℃。

3 试剂和材料3.1 氯化钾标准溶液：C(KCl)= 1mol/L。

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g，用新制备的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。

3.2 氯化钾标准溶液：C(KCl)= 0.1mol/L。

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g，用新制备的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。

3.3 氯化钾标准溶液：C(KCl)= 0.01mol/L。

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g，用新制备的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。

1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了水中钠离子含量的动态测定法。

1.2适用范围本标准适用于除盐水、发电厂锅炉给水、蒸汽、凝结水等水样中微量钠离子的测定，测范围为0～2300μg/L。

2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法提要当钠离子选择电极——pNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对，其中pNa电极的电位随溶液中钠离子的活度而变化。

用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pNa值表示：(1) pNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特公式：(2)式中E——pNa电极所产生的电位，V；E0——当钠离子活度为1mol/L时，pNa电极所产生的电位，V；R——气体常数，8.314J·K-1·mol-1；T——热力学温度，K；F——法拉第常数，9.649×104C·mol-1；n——参加反应的得失电子数；a Na+——溶液中钠离子的活度，mol/L。

当溶液中钠离子浓度小于10-3mol/L时，钠离子活度近似等于浓度，离子活度系数γ≈1。

当钠离子浓度大于10-3mol/L时，离子活度系数γ≠1。

在测定中要注意活度系数的修正，为此，水样应预先稀释，否则误差较大。

当测定溶液的ＣNa+<10-3mol/L，被测溶液和定位溶液的温度为20℃，则式(2)可简化为：(3)(4)或(5)式中ΔE——标准溶液的电位与样品溶液电位之差，V；——标准溶液的钠离子浓度，mol/L；——样品溶液的钠离子浓度，mol/L；——标准溶液钠离子浓度所对应的pNa值；pNa——样品溶液钠离子浓度所对应的pNa值。

为减少温度的影响，定位溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。

氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的pH值提高到10.5以上来消除，后者须控制CNa+：ＣK+至少为10∶1。

除氧水、回水、锅水和给水的取样装置, 必须安 装冷却器。取样冷却器应有足够的冷却面积, 并接在 能连续供给足够冷却水量的水源上, 以保证水样流 量在 500ml/ m in ～700ml / min, 水样的温度应在 30° ～40°之间。
取样冷却器应定期检修和清除水垢。锅炉大修 时, 应安排检修取样器和所属阀门。
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内 蒙 古 科 技 与 经 济
2. 4. 2 仪器。具有磨口塞的 25 ml 比色管 10 支。 2. 4. 3 药剂。钼酸铵、氯化亚锡、甘油( 丙三醇) 、浓 硫酸( 密度 1. 84mg / L ) 、浓盐酸( 密度 1. 19mg / L ) 2. 5 含油量的测定( 萃取法)
直接通过分液漏斗将待测水样放入已备好的药 剂中, 根据密度不同, 溶液分层, 测出含油量。 2. 5. 1 仪器。5 000ml ～10 000ml 磨口塞的取样瓶 500ml 分液漏斗 100m l～200ml 瓷蒸发皿 2. 5. 2 药剂。硫酸铝 、无水碳酸钠、四氯化碳、浓硫 酸( 密度 1. 84mg/ L ) 3 化验数据的分析
水质指标的操作步骤, 并进行了化验数据的分析, 同 时对不合格检测结果提出了相应的调节措施。
1 水样采集步骤 1. 1 取样装置
取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类
型、参数、水质监督的要求等进行设计、安装, 以保证 采集的水样有充分的代表性。
除低压锅炉外, 给水的取样管, 均采用不锈钢管 制造。 1. 2 取样的要求
在实际操作中由于化验员个人素质的差异会造成从取样到化验操作的一系列错误操作结果会使检验出的结果相差较大掩盖了数据的真实性长期下去会对锅炉造成严重的损坏所以科学正确精准的检测是化验结果准确与否的重要环节对锅炉安全经济高效的运行起着至关重要的作用

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定总磷酸盐GB6913.3—86Methods for analysis of waterfor boiler and for cooling-The determination of phosphates-Total phosphates国家标准局1986-09-16发布1987-09-01实施本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐)的分析。

测定范围：0～20mg/L。

本标准遵循GB6903—86《锅炉用水及冷却水分析方法通则》的有关规定。

1 方法概要酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。

2 仪器2.1 分光光度计。

2.2 定性滤纸：慢速。

2.3 比色管：50mL。

2.4 电炉：800～1000W，200～400W。

2.5 高型烧杯：125mL。

3 试剂3.1 0.15%硫酸肼溶液。

3.2 亚硫酸钠固体(或片剂)。

3.3 0.5mol/L硫酸溶液：2.8mL浓硫酸加到100mLⅢ级试剂水中，混匀。

3.4 过硫酸铵-硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀(或片剂)。

3.5 钼酸钠-硫酸溶液：取100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。

3.6 磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO3-4)。

3.6.1 贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL Ⅲ级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含0.5mgPO3-4。

3.6.2 标准溶液：准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL含0.1mgPO3-4。

工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定可以通过以下常用方法进行：1. 离子色谱法：利用离子交换色谱仪对水样进行分析，可以确定氯离子的浓度。

2. 氯化银滴定法：将水样中的氯离子与银离子反应生成沉淀，然后用含有亚甲蓝指示剂的硝酸铁(Ⅲ)溶液进行滴定，通过滴定所需的量的硝酸铁(Ⅲ)溶液来确定氯离子的浓度。

3. 电导率法：通过测量水样中的电导率来确定氯离子的浓度，因为氯离子是水中电导率的主要贡献者之一。

4. 钴硝酸法：将水样中的氯化物转化为硝酸盐，并用钴盐作为指示剂进行滴定，通过滴定所需的量的硝酸铵溶液来确定氯离子的浓度。

这些是常用的方法，具体选择哪种方法还需根据实际情况来决定，例如需要考虑样品的特性、测定的灵敏度和准确性等因素。

同时，在实际操作中也需要注意合理的样品处理和实验条件的控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。

锅炉给水分析操作规程
1、化验所需器具用水彻底清洗干净。

2、取样：应在给水管的出口处取样，取样时，要放水冲洗数分钟后，采样瓶要用水样刷洗三次以上方可了以样；给水最好也保持常流好。

3、取水样的数量应能满足化验和复核的需要，单项分析的水样不少于300毫升。

4、测定方法：先取50亳升水样（必要时先用滤纸过滤后再取样）于250毫升锥形瓶中，加10毫升PH=10缓冲溶液，加入少许（K-B）指示剂，用EDTA标准液滴至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。

水样的总硬度X=
式中：C（1/2EDTA）取1/2EDTA为基本单元时的浓度mol/L；
V1滴定时消耗的EDTA溶液体积，mL;
V所取水样体积，mL。

锅炉软水化验操作流程公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]锅炉软水化验操作流程一、正常操作1、采集水样用的容器应是玻璃、陶瓷器皿。

容器采水样时，应先用水样冲洗3次后再采集水样。

2、采集锅炉给水的水样时，应在水泵的出口处或水的流动部位取样。

3、采集炉水水样时，必须通过取样器采集，并应调节冷却水流量使水样温度控制在30～40℃范围内，流速稳定并控制在500～700mL/min范围内。

4、采集水样的数量应能满足化验和复核的需要。

5、测定水样中的溶解氧等不稳定的成分时，应按规定的方法在现场进行。

6、使用单一稳定的水源时，每月至少化验一次水源水样。

两种或两种以上小源交替使用时，每次更换水源时都必须化验水源水样。

化验的项目应符合规定要求，不得任意减少。

7、交换器的出水一般每2h化验一次硬度，8h化验一次氯根、PH 值、碱度。

除氧器的出水每8h测一次溶解氧，当除氧器的负荷波动较大时要相应增加化验次数。

8、炉水每2h化验一次碱度和PH值。

9、根据炉水化验结果监督指导司炉工排污。

二、特殊操作1、钠离子交换器的操作：（1）操作步骤操作钠离子交换器时，第一个周期可按大反洗→再生→小反洗→放水→正洗→软化六步程序操作。

或按再生→小反洗→放水→正洗→软化五步程序操作。

（2）交换器的操作1）大反洗。

大反洗的主要作用是疏松离子交换剂，为均匀地再生创造条件，大反洗的压力为，时间10～15min。

2）再生。

再生的主要作用是恢复失效离子交换剂的交换能力。

再生时，应严格按设备主要性能及规格尺寸表中的数据，即再生食盐的耗量、体积、时间和浓度进行操作，其中，再生时间可以大于或等于上述时间而不得小于上述数据。

如果再生时间比给定时间小得多，就会发生乱层，造成交换器出力不足或出力质量恶劣。

（3）小反洗。

小反洗的主要作用是促进再生和洗去离子交换层中的再生杂物。

小反洗时，其流速与再生时的速度相同，压力为～。

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法铜的测定GB/T 14418—93 Analysis of water used in boiler and cooling system—Determination of copper国家技术监督局1993-04-24批准1994-01-01实施第一篇锌试剂法测定铜含量1 主题内容和适用范围本标准规定了水中铜含量的测定方法。

本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜的测定。

采用100 mm长比色皿时，测定范围为2.5～50μg/L。

2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法提要本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在pH3.5～4.8的条件下与锌剂试(C20H16O6N4SNa)反应形成蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。

在pH3.5～4.8范围内，镍和锌的干扰可忽略，此外水样中可能存在的联氨、三价铬、三价铁、铝、钙、镁、硅酸盐等对测定无干扰，二价铁共存时引起的干扰可加酒石酸消除。

4 试剂4.1 锌试剂溶液准确称取0.075g锌试剂，加50mL甲醇(或乙醇)温热(50℃以下)，完全溶解后用Ⅰ级试剂水稀释至100 mL，注入棕色瓶内。

此溶液应贮存于冰箱中。

注：锌试剂质量随不同生产厂和不同批号而变，质量好的配成溶液后贮存期为5d，差的每回使用时配制。

4.2 50%乙酸溶液称500g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。

乙酸铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙酸铵溶液注入分液漏斗，加20mL锌试剂-异戊醇溶液(2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇)，充分摇动，静置5min，分离，弃去带色的醇层。

4.3 1 mol/L酒石酸溶液称15g酒石酸溶于Ⅰ级试剂水中，移入100 mL溶量瓶稀释至刻度。

4.4 铜标准溶液4.4.1 铜贮备溶液(1mL含0.1mg铜)：称0.1000g金属铜(含铜99.9%以上)于20mL 硝酸(1+2)和5mL硫酸(1+2)中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加Ⅰ级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。

mmol/L
式中：
——滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为ml；
——滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为ml；
C——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升mol/L；
V—所取水样体积的数值，单位ml。
低硬度的测定
1、方法概要
在PH值为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂时，以乙二胺四乙酸钠盐（EDTA）标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。
高硬度的测定
2、方法提要
在PH值为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂时，以乙二胺四乙酸钠盐（EDTA）标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。
为提高终点指示剂的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。
铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。
铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。
测定步骤
取100ml水样，于250ml锥形瓶中。如果水样浑浊，取样前应过滤。加1ml硼砂缓冲溶液，2~3滴酸性铬蓝k指示剂。在不断摇动下，用EDTA（0.005mol/L）滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点，同时做空白试验。水样硬度小于25μmol/L时应用5ml微量滴定管。
硬度的测定
1、范围
本方法适用于天然水、冷却水、软化水、H离子交换器出水、锅炉给水水样硬度的测定。使用铬黑T作指示剂时，硬度测定范围为0.1mmol/L~5mmol/L，硬度超过5mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释到100ml后测定；使用酸性铬蓝K指示剂时，硬度测定范围为1μmol/L~100μmol/L。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------水汽样品采集和检测要求水汽样品采集和检测要求1/ 29一、水汽取样的一般要求1、使用设计合格的取样器，选择有代表性的取样点取样。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 一、水汽取样的一般要求2、按相关标准采集水汽样品（1）GB/T 6907《锅炉用水和冷却水分析方法：水样的采集方法》（2）GB/T 14416《锅炉蒸汽的采样方法》的要求取样。

3/ 29一、水汽取样的一般要求3、锅炉水汽样品的采集，应由采样员到现场采样，委托的检验项目可采取送样和采样相结合的办法。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 一、水汽取样的一般要求4、现场采样认真填写采样单，采样单是采样全过程的记录，是出具检验报告的必要条件。

采样单上应有以下主要内容：受检单位、锅炉型号、水处理方式、样品名称及标识、采样地点、日期、采样数量、采样方法（包括样品温度、流速）、采样容器和样品容器密封方法、采样员签名等。

5/ 29一、水汽取样的一般要求5、凡是送检的样品，在接受样品时，应核实样品所贴标签的内容是否齐全，核实样品数量是否能满足单个或多个项目检验和复验的数量，核实样品的状态。

填写委托检验申请单。

1主题内容与适用范围本标准规定了天然水、冷却水、炉水全固体、悬浮物、溶解固体和溶解固体经灼烧后残留物及减量的测定方法。

本标准适用于锅炉固体物质的测定。

2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3全固体的测定本方法适用于全固体含量大于25mg/L的天然水、冷却水、炉水水样的测定。

3.1方法提要本方法是将一定体积的水样，置于质量称至恒定的蒸发皿中蒸干后，转入105～110℃烘箱中烘至质量恒定。

所得剩余残留物为水中全固体。

3.2仪器3.2.1蒸发皿：100mL(白金、石英或瓷蒸发皿)。

3.2.2电炉、电热板、红外加热板或水浴锅。

3.3分析步骤3.3.1将洗净的蒸发皿，置于105～110℃烘箱中烘1h，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量。

如此反复操作直至质量恒定。

3.3.2准确量取一定量充分摇匀的水样(全固体含量大于25mg)，注入已烘至质量恒定的蒸发皿中，置于加热器上蒸发。

当水样体积较大时，可采用低温电炉、电热板或红外加热板蒸发、浓缩，并不断补加水样直至体积减少至20～30mL后，移到沸腾的水浴锅里继续蒸干。

在蒸发浓缩过程中注意不要使水样沸腾。

同时为防止环境中杂质的污染，应在蒸发皿上放置三角架，并加盖表面皿或加防护罩。

还应注意水浴锅的水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿，影响测定结果的准确性。

3.3.3将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移入105～110℃的烘箱中，烘干2h。

取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量，再在相同条件下烘0.5h，冷却后称量，如此反复操作直至质量恒定。

3.3.4若水样中含有大量硫酸钙、硫酸镁时，将已蒸干的样品在180～185℃烘至质量恒定。

3.3.5若水样中含有大量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，可于水样中加入25.0mL1%碳酸钠溶液后，于180～185℃烘至质量恒定。

同时做加25.0mL1%碳酸钠溶液的空白试验，在结果计算时减去碳酸钠空白值。

3.4分析结果计算水样的全固体含量Ｘ(mg/L)按式(1)计算，并注明干燥温度。

锅炉用水和冷却水中铁的测定1 范围本标准规定了锅炉用水及工业循环冷却水中总铁、总可溶性铁和可溶性铁(II)的测定方法。

本标准适用于锅炉用水和冷却水系统铁的测定，其中110—菲啰啉分光光度法适用于0.0lmg/L—5 mg/L的铁的测定，铁质量浓度高于5 mg/L时可将样品适当稀释后再进行测定。

本标准中110—菲啰啉分光光度法也适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。

2 规范性引用文件本标准等同于173 分析方法3.1 110于菲啰啉分光光度法原理铁(Ⅱ)菲啰琳络合物在pH为2.5～9.0是稳定的，颜色的强度与铁(Ⅱ)存在量成正比。

在铁含量小于5.0 mg/L以下时，铁(Ⅱ)浓度与吸光度呈线性关系。

最大吸光值在5l0 nm波长处。

反应式为:3.2 试剂和材料3.2.1 硫酸溶液：1＋3。

3.2.2 盐酸溶液：2＋1。

3.2.3 氨水溶液：1＋1。

3.2.4 乙酸缓冲溶液：溶解40 g乙酸铵（CH3COONH4）和50 mL冰乙酸于水中并稀释至100 mL。

3.2.5 盐酸羟胺溶液：100 g/L。

溶解10 g盐酸羟胺（NH2OH?H2O）于水中并稀释至100 mL。

此溶液可稳定放置一周。

3.2.6 过硫酸钾溶液：40 g/L。

溶解4 g过硫酸钾（K2S2O8）于水中并稀释至100 mL，室温下储存于棕色瓶中。

此溶液可稳定放置一个月。

3.2.7 铁标准贮备溶液：100 mg/L。

称取50.0 mg铁（纯度99.99％），精确至0.1 mg，置于100 mL烧杯中，加20 mL水、5 mL盐酸溶液，缓慢加热使之溶解。

冷却后定量转移到500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置一个月。

也可按GB/ T602的规定进行配制，或采用市售标准溶液。

3.2.8 铁标准溶液I：20 mg/L。

移取100 mL铁标准备溶液于500 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度。

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物的测定 电位滴定法Methods for analysis of water for boiler and for cooling ―The determination of chloride―Potentiometric titration本标准适用于天然水、锅炉（以软化水作补给水）炉水和冷却水中氯化物的测定。

氯化物（以氯离子计）的测定范围：5～100mg /L 。

本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。

1 方法提要以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，水样用硝酸银标准液滴定至氯离子浓度与银离子浓度相等（即理论终点时）两电极的电位差作为终点电位，滴定至该电位时即停止滴定。

从硝酸银标准液消耗体积可算出氯离子含量。

溴、碘、硫等离子存在有干扰。

2 仪器2.1ZD －2型自动电位滴定计或其他型号的仪器。

2.2双液型饱和甘汞电极。

2.3银电极。

3 试剂3.1 饱和氯化钾溶液（补充参比电极内溶液之用）。

3.2 10%硝酸钾溶液（作参比电极联接液，每半天更换一次）。

3.3 氯化钠固体（优级纯）。

3.4 2%硝酸铜溶液。

3.5 硝酸银标准溶液。

3. 5.1硝酸银标准溶液的配制：称取2.5g 硝酸银溶于100 mL 试剂水中，贮存于棕色瓶内。

3.5.2 硝酸银标准溶液的标定：准确称取1.649g 优级纯氯化钠（预先在500～600℃灼烧0.5h 或105～110℃干燥2h ，置于干燥器中冷至室温），溶于试剂水并定容至1L 。

准确吸取此溶液（1ml 含1mgCl －）10.00ml 三份，分别置于三个250ml 塑料杯中，各加90ml 试剂水。

然后分别按仪器说明书以硝酸银标准溶液滴定至终点电位值（见表1）时停止滴定，记下硝酸银标准液的消耗体积C 1。

按相同步骤取5.0ml 氯化钠标准液和95ml 试剂水平行试验三次，记下硝酸银标准溶液消耗体积C 2，三次平行试验结果的相对平均偏差应小于0.25%。

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定总磷酸盐GB6913.3—86Methods for analysis of waterfor boiler and for cooling-The determination of phosphates-Total phosphates国家标准局1986-09-16发布1987-09-01实施本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐)的分析。

测定范围：0～20mg/L。

本标准遵循GB6903—86《锅炉用水及冷却水分析方法通则》的有关规定。

1 方法概要酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。

2 仪器2.1 分光光度计。

2.2 定性滤纸：慢速。

2.3 比色管：50mL。

2.4 电炉：800～1000W，200～400W。

2.5 高型烧杯：125mL。

3 试剂3.1 0.15%硫酸肼溶液。

3.2 亚硫酸钠固体(或片剂)。

3.3 0.5mol/L硫酸溶液：2.8mL浓硫酸加到100mLⅢ级试剂水中，混匀。

3.4 过硫酸铵-硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀(或片剂)。

3.5 钼酸钠-硫酸溶液：取100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。

3.6 磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO3-4)。

3.6.1 贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL Ⅲ级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含0.5mgPO3-4。

3.6.2 标准溶液：准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL含0.1mgPO3-4。

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定总磷酸盐GB6913.3—86Methods for analysis of waterfor boiler and for cooling-The determination of phosphates-Total phosphates国家标准局1986-09-16发布1987-09-01实施本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐)的分析。

测定范围：0～20mg/L。

本标准遵循GB6903—86《锅炉用水及冷却水分析方法通则》的有关规定。

1 方法概要酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。

2 仪器2.1 分光光度计。

2.2 定性滤纸：慢速。

2.3 比色管：50mL。

2.4 电炉：800～1000W，200～400W。

2.5 高型烧杯：125mL。

3 试剂3.1 0.15%硫酸肼溶液。

3.2 亚硫酸钠固体(或片剂)。

3.3 0.5mol/L硫酸溶液：2.8mL浓硫酸加到100mLⅢ级试剂水中，混匀。

3.4 过硫酸铵-硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀(或片剂)。

3.5 钼酸钠-硫酸溶液：取100mL浓硫酸慢慢加到900mLⅢ级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。

3.6 磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO3-4)。

3.6.1 贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL Ⅲ级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用Ⅲ级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含0.5mgPO3-4。

3.6.2 标准溶液：准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL含0.1mgPO3-4。

锅炉炉水化验操作规程一、炉水样品的采集1. 准备好干净的采集容器，并用洁净水清洗干净。

2. 在采样前，用洁净水反复冲洗采集容器直至无异味。

3. 打开锅炉的放水阀，取少量炉水样品，注意不要让杂质和空气进入样品，取样时间不宜过长。

4. 关闭锅炉的放水阀，将采集好的样品倒入采集容器，容器中的样品应占容器空间的三分之一。

二、炉水样品的保存1. 将采集好的样品密封好，防止空气进入。

2. 样品应保存在避光、阴凉、干燥的地方，避免阳光直射和高温环境。

3. 样品保存时间不宜过长，为保证测试的准确性，应在样品采集后24小时内进行化验。

三、炉水样品的准备1. 将取样容器放入恒温水浴锅中，温度设定为室温，使样品温度稳定在20℃左右。

2. 采用适当容量的烧杯，取出要测试的样品，注意避免样品外部的杂质进入测试容器。

3. 在烧杯中加入适量的酸性试剂，如硝酸，以溶解炉水中的碱性物质。

四、炉水样品的化验1. 使用化验设备前，确保设备的清洁，避免杂质对测试结果的影响。

2. 适量取样品，按照标准操作步骤进行测试，如pH值、硬度、氧含量等指标。

3. 在测试过程中，注意各步骤的时间控制，保证操作的准确性。

4. 记录每一次的测试结果，并注意样品编号的对应。

五、炉水样品化验结果的分析和判定1. 根据化验结果，结合锅炉运行情况和水质要求，判断炉水的水质状况。

2. 若各指标均符合要求，则炉水水质合格；若某些指标超出范围，则应及时采取措施进行调整。

3. 若炉水水质存在问题，应及时向相关部门汇报，寻求解决方案。

六、炉水样品的处理和处置1. 高温高压锅炉炉水具有腐蚀性和毒性，不得随意倒掉或排放。

2. 遵守相关法律法规，将化验后的炉水样品送交有关单位进行处理。

3. 在处理过程中，应防止对环境造成二次污染，并确保处理的安全性。

七、化验设备和试剂的保养1. 定期检查和清洗化验设备，确保设备的正常运行和准确性。

2. 销毁过期或已污染的试剂，不得使用过期试剂进行化验。