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多棱微米结构聚吡咯_PPy_的可控合成

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基金项目:教育部新世纪优秀人才支持计划项目,编号:NCET 20720683;作者简介:冯江涛(19812),男,博士研究生,主要研究导电高分子的合成;3通讯联系人:yanwei @.研究简报多棱微米结构聚吡咯(PPy )的可控合成冯江涛,延　卫3(西安交通大学能源与动力工程学院环境科学与工程系,西安　710049) 摘要:首次通过化学氧化法将α2环糊精分子Π吡咯单体包结物聚合制备得到了一系列具有多棱状微纳米结构形貌的聚吡咯材料。

扫描电镜(SE M )和透射电镜(TE M )结果显示合成的多棱状聚吡咯的微观形貌为各截面边长从210μm 到510μm 不等,棱边长约20μm 的空心棱柱状结构。

合成的聚吡咯的分子结构以红外谱图(FT 2IR )进行表征,证实了得到的聚吡咯分子结构中环糊精的存在。

最后讨论了多棱状聚吡咯的形成机理。

该方法为合成具有特殊形貌的微纳米结构导电高分子材料提供了一种新途径。

关键词:α2环糊精;聚吡咯;包结物;多棱状微米结构具有特殊形貌与尺寸的微纳米结构导电高分子材料具有特殊的性能,在光学器件、微电子、生物芯片、传感技术、太阳能电池、隐形技术、金属防腐、超级电容器、静电屏蔽以及驱动器件等方面都有着重要的应用前景[1,2]。

而要获得具有特定形貌和尺寸的微纳米结构导电高分子材料,就必须有能够控制和限定材料形成的空间因素。

环糊精(Cyclodextrins ,简写为C Ds )是由6～8个D 2吡喃葡萄糖单元(分别对应α、β、γ2C D )通过α21,4糖苷键键合而成的大环状化合物,整个分子呈现“内疏水,外亲水”的锥桶状结构[3]。

环糊精的这种特殊结构使得它能够作为主体分子与许多小分子化合物(客体分子)在一定条件下选择性的形成主客体“包结物”,改善客体化合物的理化性能。

同时环糊精包结物可以形成笼型(cages )、管道型(channel )和层状(layer )三种[4]晶体堆积形态。

环糊精特殊的空腔结构及其包结物所特有的晶体堆砌结构可以形成一种分子微Π纳米管,同时环糊精分子作为一种超分子具有自组装特性,在溶剂中的聚集状态会因为周围环境的不同而不同[5,6]。

环糊精分子的这种分子微Π纳米管特性与不同的聚集态就成为一类可控的能用于限定材料微纳米结构形成的空间因素,以其作为模板应用于聚合物的制备,就可以得到具有特定形貌和尺寸的微纳米结构材料[7～9]。

本文首次以化学氧化法将α2环糊精Π吡咯单体包结物聚合制备得到了一系列具有多棱状微纳米结构形貌的聚吡咯材料。

1　实验部分吡咯单体(浙江台州清泉医药化工有限公司,分析纯),使用前经重新蒸馏,氮气保护,在冰箱中冷藏备用;α2C D (生物级)由礼泉县化工实业有限公司提供,使用前重结晶一次;三氯化铁(FeCl 3,天津市耀华化学试剂有限责任公司,分析纯)配置成110m ol ・L -1的溶液用作氧化剂。

室温下,将01003m ol α2C D 溶于20m L 蒸馏水中磁力搅拌,待α2C D 完全溶解之后,向该溶液中加入01015m ol 的吡咯单体,继续磁力搅拌3h ,然后将得到的溶液转入到带有机械搅拌装置的三口烧瓶中,并将三口烧瓶置于5℃的恒温水浴中,通入氮气保护,边搅拌边缓慢滴加110m ol ・L -1的FeCl 3溶液(15m L ),待FeCl3溶液滴加完毕后停止搅拌,5℃静置聚合反应12h。

抽滤,滤饼经过大量的水洗涤后,60℃真空干燥24h。

改变聚合反应的温度,并按照上述相同条件反应和进行样品处理。

样品的SE M图由J E O L JS M26700F型扫描电子显微镜获得;TE M图由Hitachi J E M2200CX型透射电镜得到;红外谱图由Nicilet,FT2IR6000型傅立叶转换红外光谱仪给出。

2　结果与讨论图1是不同条件下合成的聚吡咯的扫描电镜图。

图1a为5℃条件下,体系中只有吡咯单体时以三氯化铁作为氧化剂氧化聚合12h得到的聚吡咯的扫描电镜照片(其它条件与多棱状聚吡咯的合成过程相同)。

由图可以看到在没有任何辅助试剂存在时吡咯单体被FeCl3氧化得到的是典型的菜花状结构。

而在α2C D存在的条件下,通过改变聚合温度则能够得到具有四棱、五棱、六棱和七棱柱体等一系列具有规则微观形貌的聚吡咯材料,如图1所示。

在有α2C D作为掺杂剂的体系中,0℃时,合成具有四棱的棱柱状结构,棱柱端面边长约5μm,如图1b;5℃时,合成的是具有五条棱的棱柱状结构,棱柱端面边长约为4μm,如图1c;10℃时是具有六棱的棱柱状结构,棱柱端面边长约2μm,如图1d;15℃时聚合成为七棱柱结构,端面边长2～5μm,如图1e。

15℃时合成的多棱状聚吡咯的TE M图在图2中给出,TE M图证明了该棱状聚吡咯为中空结构。

图1　不同条件下合成的PPy样品的SE M照片a:水溶液中无α2CD时合成的PPy;b:0℃α2CD存在时合成的PPy;c:5℃α2CD存在时合成的PPy;d:10℃α2CD存在时合成的PPy;e:15℃α2CD存在时合成的PPyFigure1　SE M images of PPy obtained from different conditionsFT2IR谱图中(见图3,图中曲线a为棱状结构PPy的红外谱图;曲线b为无环糊精包结时合成PPy 的红外谱图)吡咯环的基本振动峰位置在1536和1421cm-1;1299,1091和1032cm-1处为聚吡咯链中吡咯图2　PPy样品的TE M图Figure2　TE M image of PPy环上C2H键的平面伸缩振动峰,1151cm-1为N2H键的伸缩振动峰,这与文献报道一致,说明合成聚吡咯骨架结构与以前报道相同[10,11]。

但是棱状结构PPy的FT2IR谱图(见图3a)中在3500cm-1出现了较明显的吸收峰,这是α2C D环糊精分子中O—H的伸缩振动峰;同时在2900cm-1附近出现了C2H对称振动吸收峰。

这都说明在合成的样品中有α2C D分子的存在。

图3　PPy样品的红外(FT2IR)谱图a:棱状结构PPy的红外谱图;b:无环糊精包结时合成PPy的红外谱图Figure3　FT2IR spectra of PPy由于α2C D和吡咯单体在水溶液中形成的包结物是一种超分子结构,可以形成一定的堆积结构,而且在不同的温度下堆砌方式有所不同,这样在不同温度下氧化聚合所得到的PPy就可能呈现出不同的形貌,如图4所示。

而吡咯单体被α2C D包结时,在α2C D的空腔中具有两种不同的取向,如图5所示[12]。

这种堆积体的有序排列,可能就是导致α2C D掺杂聚吡咯形成多棱状微形貌的原因。

包结物的堆积结构及吡咯单体在α2C D空腔中的不同取向,可以为PPy的聚合提供不同的生长方向,从而在氧化聚合时就可能生成一系列具有多棱状形貌的聚吡咯微结构;而温度的变化使得包结物的反应活性发生变化,同时包结物的堆砌结构也发生变化。

温度越高,反应活性越强,堆砌结构的边数越多,氧化得到的棱柱状的聚吡咯的截面边数就越多,从而导致了在不同温度下得到的聚吡咯具有不同的棱状微结构,温度越高,棱边数越多。

另外,由于聚合得到的聚吡咯分子链有一定的缺陷,所以得到的棱柱截面边长略有不同,这种差异在截面边数较多的棱柱中表现更为明显。

依据已有的实验和文献报道[8]我们认为当温度足够高时,有可能得到圆管状聚吡咯。

3　结论在α2C D存在条件下,通过化学氧化法制备到得了一系列具有多棱状形貌的聚吡咯微结构,聚合过程中α2C D不仅作为掺杂剂而存在,而且与吡咯单体形成包结物,这种包结物堆积体的有序排列最终导致具有多棱状聚吡咯的形成。

这为合成具有特殊形貌的聚吡咯提供了一种新的方法。

Figure4　The formation mechanism chart of multi2row PPy with different m orphologies图5　α2环糊精Π吡咯单体包结物中的两种取向Figure5　T w o orientation ofα2C DΠpyrrole inclusion com plexes参考文献:[1]　Akkerman H B,Blom P W M,Leeuw D M,et al.Nature,2006,441(7089):69～721[2]　M ortimer R J,Dyer A L.Reynolds J R.Displays,2006,27(1):2～181[3]　S zejtli J.Chem Rev,1998,98(5):1743～17541[4]　Del Valle E M M.Proc Biochem,2004,39(9):1033～10461[5]　Harada A,Akihito H,Y oshinori T.Adv P olym Sci,2006,201:1～431[6]　Harada A,Li J,K amachi M.Nature,1993,364(6437):516～5181[7]　G rig oras M,C onduruta D G.J Inclusion Phenom M acrocyclic Chem,2006,54(122):101～1071[8]　Xue G,Chen W,W an X B,et al.M acrom olecules,2003,36(2):276～2781[9]　Li X W,Zhao Y P,Zhuang T,et al.C olloids and Surf,A:Physicochem Eng Aspects,2007,295(123):146～1511[10]　Li Y F,Qian R Y.E lectrochim Acta,2000,45(11):1727～17311[11]　M athys G I,T ruong V T.Synth M et,1997,89(2):103～1091[12]　S torsberg J,Ritter H,Pielartzik H,et al.Adv M ater,2000,12(8):567～5691Controllable Synthesis of Polypyrrole with Multi2row MicrostructureFE NGJiang2T ao,Y AN Wei3　(Department o f Environmental Science and Engineering,Xi′an Jiaotong Univer sity,Xiπan71004,China)Abstract:P olypyrrole(PPy)with multi2row are synthesized by chemical oxidation method via the oxidation of inclusion com plexes ofα2cyclodextrin and pyrrole.Scanning electron microscopy(SE M)and transmission electron microscopy(TE M)results showed that the micro2m orphologies of the prepared multi2row PPy were hollow prisms with the side length being from210μm to510μm,the whole length of the row being about20μm.The m olecular structure of the synthesized PPy was characterized by F ourier trans form infrared spectrometry(FT2IR),which indicated that the existence ofα2cyclodextrin in the structure of the prepared PPy.The formation mechanism of the multi2row PPy was als o discussed.This method introduced a new way to synthesize PPy with special microstructure.K ey w ords:α2Cyclodextrin;P olypyrrole(PPy);Inclusion com plexes;Multi2row microstructure。

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聚吡咯-银纳米复合材料的制备及电化学性能研究

聚吡咯-银纳米复合材料的制备及电化学性能研究

聚吡咯-银纳米复合材料的制备及电化学性能研究
李靖
【期刊名称】《上海第二工业大学学报》
【年(卷),期】2010(027)002
【摘要】采用化学氧化法,以十二烷基硫酸钠为掺杂剂,以FeCl3为氧化剂,在
0 ℃～3℃引发吡咯单体氧化聚合,制备聚吡咯(PPY)纳米颗粒.利用化学还原法制备Ag溶胶.将PPy与Ag溶胶复合,制备PPy-Ag纳米复合材料.利用
FESEM,TEM,XPS和XRD对PPy-Ag复合材料进行表征.利用电化学方法研究PPy-Ag纳米复合材料对甲醇的催化反应.结果表明,PPy-Ag对甲醇具有较高的电催化活性.
【总页数】6页(P106-111)
【作者】李靖
【作者单位】上海第二工业大学城市建设与环境工程学院,上海,201209
【正文语种】中文
【中图分类】O631.2
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导电聚吡咯纳米线的电化学无模板法可控合成与表征

导电聚吡咯纳米线的电化学无模板法可控合成与表征

导电聚吡咯纳米线的电化学无模板法可控合成与表征本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！1 引言聚吡咯(PPy)环境稳定性好、导电率高, 且具有良好的生物相容性. 其中, PPy 纳米材料(至少有一维的尺度位于1~100 nm)不仅具有比表面积大、对外界刺激响应快等纳米材料的基本特性, 还拥有更优良的导电能力, 且其导电性能与表面效应有利于细胞在材料上的黏附、增殖. 这使得PPy 纳米材料在生物传感和药物释放等生物医学领域具有广泛的应用价值.导电聚合物纳米材料的制备通常有化学合成法和电化学合成法. 与化学合成法相比, 电化学合成法可将PPy 直接沉积在电极上, 产物纯度高且易分离.根据所用模板的类型, 电化学合成法又可分为硬模板法、软模板法和无模板法. 不同于硬模板及软模板法, 无模板法工艺简单(无需去除模板)且避免使用有机表面活性剂. 目前, 对电化学合成PPy 的机理与电化学性质研究已有报道, 对电化学无模板法制备PPy 微米管、化学无模板法制备PPy 纳米管的条件影响也有了初步探究. 但关于电化学无模板法实验条件对PPy 纳米线形貌特征影响的报道相对较少.本课题组利用电化学无模板法, 以-萘磺酸(NSA)为掺杂剂, 在钛表面沉积了PPy 纳米结构涂层.Patois 等曾报道, 采用电化学合成法制备导电聚合物时, 电解液的组成、单体浓度及电化学参数等因素会对产物的性能产生影响. 因此, 为了研究电化学合成机理和提高产物形貌与性能的可控性, 探究电化学无模板法中单一因素对PPy 纳米材料的形貌影响很有必要. 本实验利用电化学工作站, 以恒电位条件构建PPy 预涂层, 为Py 在钛基底上的聚合提供了成核位点, 之后应用电化学无模板法, 以恒电流条件快捷地获得了PPy 纳米线. 通过拉曼光谱、扫描电镜等检测手段, 对材料的化学结构与纳米形貌进行了表征, 并研究了反应温度、Py 单体浓度和掺杂剂NSA浓度对PPy 形貌的影响. 实验结果表明, NSA 浓度和Py 单体浓度对PPy 纳米线的形貌有不同程度的影响;另外, 在高温条件下难以形成PPy 纳米线. 这些研究将为提高PPy 纳米线制备工艺的可控性提供依据.2 实验部分电化学无模板法合成PPy 纳米线医用钛(厚度mm, F67-2002, 宝鸡市启辰新材料科技有限公司, 中国)在使用前依次用去离子水、乙醇和丙酮超声清洗10 min, 然后用由mol/L 氢氟酸(分析纯)和mol/L 硝酸(分析纯)以体积比1:1进行混合的抛光液进行抛光、洗净、干燥. 电化学聚合利用电化学工作站(Zennium Zahner, 德国), 采用三电极体系: 钛片为工作电极, 有效面积为15 ×15mm2; 铜片为对电极(实验采用的是pH 的磷酸盐缓冲液, 在弱酸性以及弱电流的实验条件下, 铜片为化学稳定); 饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极. 先用含mol/L KCl和mol/L Py 的水溶液为电解质溶液(25 mL), 以恒电位法在V 条件下电化学聚合20 s, 制得PPy 预涂层. 将所得PPy 预涂层洗净, 干燥. 在25 mL 磷酸盐缓冲液( mol/L, pH )中加入mol/L NSA 和mol/L Py, 配成电解质溶液.PPy 预涂层作为工作电极, 以恒电流法在mA、7 min条件下进行电化学聚合. 最后将所得产物洗净, 干燥.材料表面性能表征分别采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM, Nova,Nano-430, 美国)和拉曼光谱(HJY LabRAM Aramis,法国)对PPy 涂层的微观形貌及化学结构进行表征.3 结果与讨论PPy 纳米线的扫描电镜表征本实验制备的PPy纳米线如图2所示. 与直接在钛基底上制备PPy 纳米线(图2(a))相比, 利用先构建的预涂层, 可大面积制备PPy 纳米线(图2(b)). 如图2(c)所示, 该体系形成了大面积、高密度堆叠的纳米线. 从高倍SEM 图(图2(d))可以看出, PPy 纳米结构为中空的纳米线结构, 外径为50~80 nm, 内径为10~20 nm.聚合过程中, NSA 首先吸附在Py 纳米油滴上形成Py-NSA 胶束. 在电场作用下, 部分Py-NSA 胶束迁移至预涂层上, 接着胶束内的Py在界面处(包括与预涂层的接触面)优先发生聚合, 随后胶束中心的Py逐渐向四周补充, 使得中心处于真空状态, 胶束在预涂层上高密度地形成中间具有纳米级孔洞的纳米粒结构. 随后, 剩余Py-NSA 胶束因边缘效应在纳米粒正中心位置进行自组装, 随着反应进行, 孔洞沿着自组装方向逐渐加深, 最终形成中空的纳米线. 同时, 游离Py 在纳米线表面进行聚合, 使纳米线直径增大. 胶束自组装过程的稳定性会对PPy 纳米线的生长取向产生影响, 而自组装过程的稳定性受Py-NSA 胶束数量与游离Py 浓度影响, 因此, 可以通过改变Py-NSA 胶束数量与游离Py 浓度, 改变PPy 纳米线的形貌.反应条件对PPy 纳米线形貌的影响掺杂剂NSA 浓度对PPy 纳米线形貌的影响本实验考察了25℃, Py 浓度为mol/L 的条件下, 不同NSA 浓度对PPy 纳米线形貌的影响(图3).NSA 浓度为、和mol/L 时, 均可得到细长的PPy纳米线. 当NSA浓度为mol/L时, 得到的PPy纳米线取向最一致(图3(b)). 由此可知, NSA可以作为PPy的掺杂剂, NSA浓度会影响纳米线的取向性.单体Py 浓度对PPy 纳米线形貌的影响为了研究Py单体浓度对PPy纳米线形貌的影响,在25℃, NSA 浓度为mol/L 条件下, 应用不同浓度的Py 合成PPy 纳米线，结果如图 4 所示. 由图可知, Py 浓度为mol/L 时, 形成的PPy 纳米线紧密堆积成网状结构(图4(a)); Py浓度为mol/L时, PPy 纳米线直径有所增大(图4(b)); Py 浓度增大至/L 时, PPy 纳米线直径继续增大, 且取向更加一致(图4(c)); Py 浓度为mol/L 时, 形成圆锥状纳米线(图4(d)). 由此可以推断, Py 单体的浓度对于PPy 纳米线的形貌影响较大. 一定浓度范围内, 纳米线的取向随Py 浓度的增加而更加一致.反应温度对PPy 纳米线形貌的影响在Py 浓度为mol/L, NSA 浓度为mol/L条件下, 反应温度对PPy 纳米线形貌有明显影响(图5). 在0℃时可以获得细长的纳米线, 直径为40~60nm (图5(a)); 25℃时, 纳米线直径增大至80~100 nm,取向性更高(图5(b)); 而在50℃的反应温度下, 无法获得细长的PPy 纳米线.4 结论采用电化学无模板法, 以NSA 作掺杂剂, 快速稳定地合成了PPy 纳米线. 结果表明，在25℃, NSA 浓度为mol/L, Py 浓度为mol/L 时, 可制得中空的PPy 纳米线; NSA 浓度会影响纳米线的取向性,在NSA 浓度为mol/L 时, 可以制得取向一致的PPy 纳米线; Py 单体浓度对于PPy 纳米线的形貌影响大, 一定浓度范围内, 纳米线的取向随着Py 浓度的增加而更加一致, 且随着Py 浓度增大, PPy 纳米线呈圆锥状; 低温更有利于细长PPy 纳米线的制备. 本研究为精细调控PPy 纳米结构提供了实验依据.本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！。

N-乙烯基吡咯烷酮可控合成多形貌金纳米颗粒

N-乙烯基吡咯烷酮可控合成多形貌金纳米颗粒

N-乙烯基吡咯烷酮可控合成多形貌金纳米颗粒孙津生;曹希佳;刘广歆【摘要】为了探究在N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)体系下其对金纳米颗粒形貌的影响,分别在不同的操作条件下进行了金纳米颗粒合成实验,并通过TEM、UV-vis、XRD 等手段对合成的金纳米颗粒进行了表征分析.随后,以三角片状金纳米颗粒为例对合成机理进行了探讨.结果表明:N-乙烯基吡咯烷酮不仅可以同时作为还原剂和稳定剂制备出能够稳定存在的金纳米颗粒,而且还能够诱导金纳米颗粒发生非均向生长,产生三角形和六边形金纳米片.在此发现的基础上,针对不同反应条件对该体系制备金纳米颗粒的影响进行了全面系统的实验研究,发现该方法还能制备出棒状和带有支脚的金纳米颗粒.【期刊名称】《化学工业与工程》【年(卷),期】2018(035)004【总页数】9页(P1-9)【关键词】金纳米颗粒;多形貌;可控合成;生长机理【作者】孙津生;曹希佳;刘广歆【作者单位】天津大学化工学院,天津300072;天津大学化工学院,天津300072;天津大学化工学院,天津300072【正文语种】中文【中图分类】TQ016金纳米颗粒是已被发现的最为稳定的金属纳米材料之一[1]。

由于金本身的化学特性使得当其处于纳米尺度时会具备独特的理化性质，加之金纳米颗粒本身极强的生物相容性，使得其在催化、光电传感、纳米电子设备组装、生物成像等领域都展现出非凡的应用前景[2-3]。

例如，金纳米材料具备极其优良的催化活性，并且其催化能力与纳米颗粒的形貌以及尺寸直接相关[4]。

金纳米颗粒由于在一定程度上受到导带电子集体震荡的影响，会对光波产生吸收和散射作用，从而形成表面等离子体共振效应。

然而由于等离子体共振本身的限制作用，使得金纳米颗粒所具备的光学特性在很大程度上受到颗粒自身的形貌、尺寸以及结构等因素的影响[5]。

金纳米颗粒能够被生物体细胞所摄取的优良特性，使得利用其实现靶向给药以及生物成像成为可能。

但是不同细胞对不同形貌和尺寸金纳米颗粒的摄取趋势有很大的不同[6]。

聚吡咯_石墨烯复合材料的制备及其用于超级电容器电极材料的性能研究

聚吡咯_石墨烯复合材料的制备及其用于超级电容器电极材料的性能研究

导电性良好和循环稳定性高的复合材料用于超级电容器电极材料仍然具有一定的挑战。

导电聚合由于其显著地电性能，近年来受到研究者们很大关注，在导电聚合物材料中ＰＰｙ已经被认为是最具潜力的电极材料之一，因为ＰＰｙ作为电极材料，其合成方法简单、比容量较高且成本低。

同时，导电聚合物ＰＰｙ具有较大的比表面积，作为储能材料具有较好的应用前景，但由于ＰＰｙ自身的成键特点在充放电过程中主链容易发生断裂，导致电极材料衰减过早、比容量下降。

与ＧＮＳ材料复合能够克Ｊ］艮ＰＰｙ的缺陷，提高电化学性能。

由此可见复合电极材料是一种应用前景广阔的新型电极材料，备受科研工作者的关注。

本文通过原位聚合的方法制备聚吡咯／石墨烯（ＰＰｙ／ＧＮＳ）复合材料，试图通过与ＧＮＳ的复合改善ＰＰｙ分子链的断裂，从而提高ＰＰｙ的电化学性能。

分别按吡咯单体与ＧＮＳ的质量比为９：１、７：３和５：５５０备了三种不同比例的ＰＰｙ／ＧＮＳ复合材料，依次标记为ＰＧ９：Ｉ、ＰＧ７：３和ＰＧ５：５，采用电化学工作站和新威电池测试系统测试材料的电化学性能，通过对比、讨论了材料的电化学性能。

５．２实验方法５．２．１ＰＰｙ／ＧＮＳ复合材料的制备ＰＰｙ／ＧＮＳ复合物的制备：ＧＮＳ由水合肼还原氧化石墨制备，在ＧＮＳ存在下加入不同比例的吡咯单体分别制备ＰＧ９：１、ＰＧ７：３和ＰＧ５：５等不同比例的ＰＰｙ／ＧＮＳ复合材料。

本文以ＰＧ９：１的制备方法为例，第一步制备ＧＮＳ：量取１００ｍｇ备用ＧＯＷｎ蒸馏水稀释成１ｍｇ／ｍＬ分散体系，超声波超声６０ｍｉｎ；加入１ｍＬ水合肼，再超声１０ｍｉｎ，使反应体系分散均匀，移至０１００℃油浴下回流２４ｈ，过滤、用蒸馏水洗涤至中性，转入圆底烧瓶中；第二步制备ＰＰｙ／ＧＮＳ复合材料，将ＧＮＳ分散在５０ｍＬＯ．０５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ水溶液中，超声波超声处理至体系中无明显颗粒，加入０．４５ｇ新蒸馏的吡咯单体（约０．４６ｍＬ）超声处理３０ｍｉｎ，使吡咯单体均匀的分散在ＧＮＳ表面，转入冰水浴中搅拌；将０．９１０５ｇＦｅＣｌ３－６１－１２０（氧化剂与吡咯单体的物质的量的比为２：１）溶解在５０ｍＬ０．０５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ水溶液中，缓慢将配制好的ＦｅＣｌ３＂６Ｈ２０盐酸溶液加入上述吡咯分散溶液中，在叫℃冰水浴下持续搅拌反应２４ｈ，得到黑色产物；待反应停止，依次用乙醇、蒸馏水过滤洗涤除去多余的氧化剂和未反应的吡咯单体，将过滤产物放置在７０℃真空烘箱中干燥２４ｈ备用。