分析化学实验答案总结

分析化学实验（第三版）答案一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。

所以容器应该保证干净。

洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。

一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。

针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。

②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。

若仍洗不干净，可用热碱液洗。

容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。

③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。

④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。

这时可用洗液清洗容量仪器。

洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。

（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。

使用洗液时要注意以下几点：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。

②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。

③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。

④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。

已变为绿色的洗液不能继续使用。

⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。

如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。

⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。

用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。

并用蒸馏水再洗涤三次。

洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。

既节约，又提高了效率。

已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。

这样的器壁可以被水完全润湿。

检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。

（二）试剂及其取用方法（P3-5）1.试剂的分类根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。

分析化学实验定量分析思考题答案分析化学实验定量分析思考题答案定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题：1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。

若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。

因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。

滴定分析基本操作练习思考题：实验二1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验一滴定练习1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：台秤。

NaOH不是基准物质，只能粗配后用基准物质标定。

2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制成准确浓度的吗？为什么？答：均不能。

NaOH和HCl不是基准物质。

NaOH易吸收H2O及CO2，盐酸易挥发。

3、滴定管为何要用滴定剂润洗？滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗？为什么？答：残留的水会稀释溶液。

锥形瓶不需润洗，润洗会引入待测物质。

4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢？答：颜色由浅入深，变色明显易于观察。

实验二KHP标定NaOH1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些？本实验采用的基准物质是什么？与其他基准物质相比它有什么显著的优点？答：标定NaOH基准物质常用邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]、草酸[H2C2O4.2H2O]和碘酸氢钾[KH(IO3)2]，本实验采用邻苯二甲酸氢钾,与其他基准物质相比分子量大且稳定。

2、称取NaOH和KHP各用什么天平？为什么？答：NaOH台秤，间接法配制。

KHP分析天平，是基准物质直接法配制。

3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳，以它测定HCl溶液的浓度，若用PP为指示剂，对测定结果有何影响？若改用MO为指示剂，结果又如何？答：PP偏大，产物为NaHCO3；MO无影响，产物为H2CO3。

4、酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？答：变色点9.1。

吸收CO2，溶液酸性增加，pH下降。

5、用KHP标定0.1mol/L NaOH标准溶液时，怎样计算出用量为0.4~0.6g？为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：m=cVM=0.1×（20~30）×204.1=0.4~0.6（g）（耗滴定剂20-30ml）突跃范围为碱性，PP变色范围在突跃范围内，MO不在。

定量分析实验实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题：1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。

2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。

武汉大学分析实验习题解答（第二版）实验3---1 分析天平称量练习1.称量结果应记录至几位有效数字为什么j小数点后4位.因称量误差≦%2.称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3.本实验中要求称量偏差不大于, 为什么因为称量一次,允许产生± mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生± mg的偏差实验3---2 滴定分析基本操作练习1．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么感量为的台秤.因为是粗配溶液2．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.3．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次锥形瓶是否也要用滴定剂润洗(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH 时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂因为用HCI→NaOH 指示剂:甲基橙黄→橙突跃范围PH=4.. PH=摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH≥5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.用NaOH →HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色→红色,易观察;而甲基橙,由红色→黄色,难观察.实验4---1.食用白醋中醋酸含量的测定1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH 反应的计量比为1：12.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平为什么称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响改用甲基橙,又如何测定C HCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）用甲基橙指示剂，无影响2NaOH→Na2CO3酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2ONa2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI4.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂能否用甲基橙或甲基红因为用·L-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=～, 酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点.5. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.实验5---1 EDTA标准溶液的配制与标定1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液2. 用Na2CO3为基准物。

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思考题：1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。

铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-②V1>0 V2=0时，组成为：OH-③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-④V1<V2时，组成为：HCO3- +CO32-⑤V1=V2时，组成为：CO32-实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

实验八混合碱液中氢氧化钠和碳酸钠的含量的测定1. 碱液中的NaOH 及Na 2CO 3含量是怎样测定的?答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl 标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下：2．如欲测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂?试拟出测定步骤及以Na 2 Og/L 表示的总碱度的计算公式。

答：（1）使用甲基橙作为指示剂。

（2 ）测定步骤：取50 毫升碱液，加3-5 滴甲基橙指示剂，用已知浓度为cmol/L 的盐酸标准溶液滴定至终点。

记下消耗的盐酸的体积v（单位：mL）。

计算公式：x=0.62c*v(g/L)3. 试液的总碱度，是否宜于以百分含量表示? 答：总碱度不宜于用质量分数表示。

用质量浓度表示比较合适。

因为总碱度是指水中能与强酸发生中和作用的所有物质的总量。

也就是定体积的试液中含有与强酸发生中和作用的所有物质的总质量。

4. 用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥？为什么？答：不需要进行干燥，因为在标定过程中我们需要用水来溶解基准试剂。

实验九水的硬度的测定（络合滴定法）1. 如果对硬度测定中的数据要求保留两位有效数字，应如何量取100mL 的水样？——移液管2. 用EDTA 法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？试液的PH 值应控制在什么范围？如何控制？答：①总硬以铬黑T 为指示剂，控制溶液的酸度为PH ≈10，以EDTA 标准溶液滴定之。

由EDTA 的浓度和用量，算出水的总硬。

②铬黑T ③络合反应④终点由红色变为蓝色⑤PH ≈10 ⑥使用NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制3. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

4. 用EDTA 法测定水的硬度时，有哪些离子存在干扰？如何消除？答：Fe3、.Al3、Cu2、Mn2等，可以用三乙醇胺作为掩蔽剂。

分析化学实验课后思考题答案（华大使用教材）实验一分析天平称量练习思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。

若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。

因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。

3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。

实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

分析化学实验思考题答案实验二滴定分析根本操作练习1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH〔S〕、而不用吸量管和分析天平？因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。

而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？为了防止装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。

而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时参加半滴的操作是怎样进行的？参加半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，那么由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。

称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，那么每份就可能有±0.2mg的误差。

因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。

2.溶解基准物质时参加20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。