AFS As Hg
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原子荧光百问解答整理总结非常全面一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决?1. 不知道您测试什么样品,在10-20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因,但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用?第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法:1.两个灯互换;2.用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20-100内,此为正常,最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用的是海光的AFS-2202E。
重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。
阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
A AS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(G C-A A S)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法(AFS)原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项Spetrof luorophotometer型号AFS-2202E厂商北京科创海光仪器有限公司性能指标线性范围:大于三个数量级;精密度<1.0%;检出限:As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb<0.02µg/L;Hg、Cd<0.001µg/L;Ge<0.05µg/L;Zn<1.0µg/L。
主要功能单泵断续流动进样,膜分离式气液分离器;密闭式石英炉原子化器;双通道同时测定,数据RSC转换,用于As、Hg、Cd、Ge、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Zn十一种元素的测定。
应用范围食品卫生、环境、冶金、药品、实验室、地质、化妆品中金属含量的测定。
操作规程:1.打开实验室电源,稳压电源以及通风设备。
2.安装待测元素的空心阴极灯,确认水封中应有水。
3.打开仪器电源,进入操作软件并设置工作条件。
4.进行灯位置和原子化器高度调整。
5.确认氩气出口压力为0.52Mpa,压上泵管压块,确认管路系统正常(必要时需进行气路的检漏)。
6.点火进行测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热测试30分钟。
7.按操作要求进行标准曲线和位置样品的测试。
8.测试完成后要洗蒸馏水进行几次测量,对仪器管路进行清洗。
9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机。
10.打开泵管压块,松开泵管,擦拭滴漏的酸液。
11.做完实验经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可离开。
注意问题:1.更换元素灯时一定要关机,确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合。
2.要定期在泵管以及采样臂滑轨,臂升降结构等处添加硅油。
3.仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。