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合成甲醇催化剂还原、钝化的探究摘要:甲醇催化剂合成情况的好坏将直接影响甲醇合成系统的运行状况,也关乎甲醇产品的产量及消耗的高低。
基于此,本文主要对合成甲醇催化剂还原、钝化的进行探究.关键词:合成甲醇催化剂;还原;钝化引言甲醇合成系统工艺流程主要是来自合成气压缩机的合成气,经气气换热器A/B 壳程被管壳式甲醇合成塔A/B的高温出塔气预热至200℃左右,进入甲醇合成塔A/B,在铜基催化剂的作用下CO、CO2与H2进行反应生成甲醇和水;甲醇合成塔A/B出口气经气气换热器管程与入塔气换热后,温度降至95℃左右,然后经水冷器ⅠA/B冷却到65℃,再经水冷器ⅡA/B冷却到40℃后,进入甲醇分离器A/B进行气液分离。
甲醇分离器顶部出来的分离掉甲醇的大部分气体作为循环气去合成气压缩机,经合成气压缩机增压并补充新鲜气后送入甲醇合成塔进行下一轮反应;一小部分作为弛放气送往氢回收系统回收H2。
甲醇分离器分离出的粗甲醇则通过一级过滤器和二级过滤器除去其中的固体杂质后送至闪蒸槽,之后粗甲醇经粗甲醇泵送至甲醇精馏系统或粗甲醇罐区。
1催化剂的还原催化剂在还原过程中出水量约为催化剂重量的18×10-2～20×10-2,其中物理水占3×10-2～5×10-2,化学水占13×10-2～15×10-2。
合成甲醇催化剂的还原过程分为初期、主期、末期三个阶段,还原初期是脱除物理水的过程,还原主期是配氢后产生化学水的过程,还原后期是将残余的水分排出的过程。
催化剂还原过程的热量是由开工喷射器提供,以前使用的是中压过热器蒸汽,压力为2.3～2.8MPa,温度为390～420℃,使用的是动力车间锅炉工段经过本装置蒸汽过热器加热后的蒸汽,压力为1.6～2.1MPa,温度为380～390℃。
整个还原过程中要遵循“提氢不提温、提温不提氢”的原则,保持温度平稳上升。
合成甲醇催化剂本体中有一定量的碳酸盐,在还原中后期会有一定量的CO2生成,而催化剂的活性温度是190℃,在还原中后期,大量的CO2会发生反应,将催化剂的活性激活,此时还原过程会立刻终止,其还原程度就会大大降低。
XNC-98系列合成甲醇催化剂使用说明书西南化工研究设计院有限公司2019年12月目次一．催化剂的主要物化特性 (2)二．催化剂的使用条件 (3)三．催化剂装填 (3)四．催化剂的升温、还原 (3)五．操作注意事项 (6)六．停车 (6)七．卸催化剂 (7)八．其他 (7)XNC-98系列合成甲醇催化剂使用说明书XNC-98系列催化剂是我公司研制和开发的一种高活性、高选择性的甲醇合成催化剂。
用于低温低压下由碳氧化物与氢合成甲醇。
可适用于各种类型的甲醇合成反应器。
具有低温活性高、热稳定性好的特点。
常用的操作温度为210～310℃，操作压力3.0～15.0MPa，空速5000～20000h-1（最佳空速8000～12000h-1）。
本催化剂可广泛适用于各种原料生产的合成气。
一．催化剂的主要物化特性1．催化剂主要物理性质外观：有黑色金属光泽的圆柱体外形尺寸（直径×高），mm：6×(4.5～5)堆密度，Kg/L：～1.25径向抗压碎强度，N/cm：≥2002．催化剂化学组成催化剂主要化学组成列于下表：3．催化剂的活性按本催化剂质量检验标准规定，在下述活性检验条件下：催化剂装量：4mL 粒度： 20目～40目反应压力： 5.00±0.05MPa 空速： 10000±300h-1反应温度：230±1℃、250±1℃气体组成：CO 12×10-2～15×10-2，CO2 3×10-2～8×10-2惰性气体 7×10-2～10×10-2，其余为H2。
催化剂活性为：230℃时，催化剂的时空收率≥1.50Kg/L∙h；250℃时，催化剂的时空收率≥2.0Kg/L∙h。
4．催化剂的使用寿命在正常条件下运转寿命为3年以上。
二．催化剂的使用条件XNC-98系列催化剂在下列条件范围内使用反应压力： 3.0～15.0MPa反应温度：还原好的催化剂在190℃就具有较好的活性，一般使用温度是200～300℃。
C307 型中低压合成甲醇催化剂操作手册南化集团研究院二OO八年八月C307型中低压合成甲醇催化剂操作手册1、产品特性和用途C307型中低压合成甲醇催化剂用于碳氧化物和氢在一定条件下合成甲醇，其化学反应式如下：CO + H2—CH3OH + 90.64KJ/molCO2+ H2—CH3OH+ H2O + 49.47 KJ/mol该型号产品具有原料适应性能强的特点，可运用于各种原料（天然气、石油、煤、工业尾气等）的低、中压合成甲醇流程。
2产品性质2.1化学成份：催化剂主要由铜、锌、铝等氧化物所组成。
2.2主要物性：外观：两端为球面的黑色圆柱体外形尺寸：①5X（4〜5）mm堆密度：1.4〜1.6 kg/l比表面：90〜110 m2/g3产品包装和贮运C307型催化剂包装在铁桶中的聚乙烯密封袋中，每桶净重50kg。
产品在运输和存储过程中，应保持密封，防潮、防污染，禁止摔碰和翻滚。
4催化剂的装填4.1催化剂的装填4.1.1催化剂装填前必须用①3mm筛子轻轻过筛，除去运输途中产生的少量粉末与碎片。
4.1.2先装合成塔底部氧化铝球，打开上人孔，工人从人孔进入塔内，过筛后的催化剂用漏斗调入合成塔内，由长帆布导入塔内，均匀撒布，力求装填均匀。
合成塔上花板上再装一部分催化剂，用不锈钢丝网压住，丝网上再装100〜200伽高①8〜10 mm氧化铝球。
4.1.3催化剂装填完毕后，立即封上人孔及进出气口，防止吸潮和有毒气体污染，然后进行催化剂粉末吹除。
4.2催化剂装填注意事项4.2.1人员严禁在搬运过程中滚动、摔打催化剂桶。
4.2.2安排专人负责开桶、核对催化剂型号、数量。
4.2.3开始装填前，先打开卸料口及进料口，除去合成塔内的各种杂质并用钢刷刷去铁锈，检查塔内有无堵塞物或遗留的工具。
4.2.4计量人员必须准确记录催化剂的装填量，并及时与装填人员联系。
4.2.5装填人员入塔前应将手表、钥匙及口袋内一切杂物掏出，以防止掉入合成塔内，入塔后严禁直接在催化剂上行走和踩踏，应在催化剂上垫木板，用手或木板平整催化剂表面。
合成催化剂升温还原方案编写：张广贤审核：审定：批准：新能能源公司合成车间二○○九年六月一编写依据：1.《化学工业大中型装置试车工作规范》（HGJ231-91）2.《化工装置实用操作技术指南》4.《新奥60万吨/年甲醇工程合成卡萨利操作手册》5．合成、氢回收岗位终版PID流程图6. 四川天一科技股份有限公司提供的《XNC-98触媒使用说明书》二、升温还原应具备的条件1. 所有装置及配套工程，按设计（包括设计变更）全部施工完毕，工程质量符合要求，所有工程已经中交验收。
2. 全部工艺管道和设备都已经过强度试验合格，设备、管道均已经过气密试验，且确认合格。
催化剂装填完毕后，已用空气（或氮气）将催化剂粉末从合成塔中吹除干净。
3. 合成压缩机和强制循环泵单体试车和联动试车合乎要求，可供正常运转。
4. 合成塔和保护床的触媒装填工作均已完成。
5. 蒸汽加热炉的烘炉工作已经结束。
6. 合成汽包煮炉、系统水冲洗均已完成。
7. 公用工程水、电、汽、仪表空气、工厂空气、0.4MPa、2.1MPa氮气等已能按设计值保证供应。
8. 合成系统的电气、仪表已调试合格。
报警及联锁的整定值经静态调试已准确好用。
9. 化验室分析工作准备就绪，能准确分析合成塔进出口（A7002、A7013）的CO、H 2、O2、CO2等各组份浓度以及水汽浓度，氢气含量低氢（0～2%）、高氢（5～15%）。
10. 市场部已签订氢气供货合同，具备稳定提供还原气H2的条件。
11. 调度室负责可以保证提出2.1MPa氮气，氮气纯度>99.9%(V%)。
12．车间按XNC-98型合成甲醇催化剂升温还原操作要求，绘制升温还原操作曲线图。
13. 准备好计量还原水的量具和记录表格。
已和催化剂厂家；14、编写的还原方案经厂家确认，并得到公司相关部门的批准。
15.外购氢气配制临时管线（由合成气压缩机二楼升温还原管线配至合成气压缩机厂房东侧离马路1米处）已完成（见现场配管平面图）。
甲醇催化剂升温还原方案一、编写依据：1、《NC307型甲醇触媒使用说明书》（南化集团研究院编订）。
2、《化学工业大中型装置试车工作规范》（HGJ231-91）。
3、《化工装置实用操作技术指南》。
4．榆林醋酸厂合成（80）、氢回收（803）及压缩机管道仪表流程图（华陆工程科技有限公司）。
二、检查确认工作：1、检查设备、管道、阀门安装是否正确，盲板安装是否正确。
2、设备、管道吹除合格，机泵单体试车合格，R2001壳程及V2001清洗、试漏已完成。
3、触媒装填完毕。
4、系统气密性试验合格、氮气置换合格，系统氮气保压在0.45 Mpa。
5、系统内安全阀、仪表及安全联锁系统调校合格，功能正常。
6、检查消防、气防器材等安全设施是否齐全、好用。
7、公用工程（冷却水、脱盐水、高压密封水、N2、高压过热蒸汽、仪表空气、电）已按要求供给。
8、通知质检中心作好合成工序开车前的各项分析准备工作。
9、在X2001中配好5%（wt.）Na3PO4溶液待用。
三. 触媒升温还原：1、准备工作：①合成系统N2置换合格且保压至0.45Mpa。
② C2001处于备用状态，公用工程供应正常。
③现场联络及通信设施齐全，检验合格，灵敏好用。
④分析仪器、仪表、称量器具、各种图表、报表已作好准备。
⑤净化工段(或一期可以提供富氢气)能提供合格净化气。
⑥检查应开阀门：A、锅炉给水总阀（双阀间盲板倒通），V2001A/B蒸气出口截止阀，HV20001及其前切断阀。
B、LV20002前切断阀， FG20001前后切断阀， V2302粗甲醇进口阀。
C、 PSV2001、PSV2002、PSV2003、PSV2004根部截止阀。
D、各压力表、流量计、分析表、液位计根部截止阀。
⑦检查应关阀门：A、C2001新鲜气进气总阀及其旁路阀（双阀间盲板倒通）。
B、LN-20002-11/2″管线上充氮双阀（盲板倒通），LN-20003-11/2″管线上充氮双阀（盲板倒通）。
甲醇合成触媒升温还原方案编写：审核：审定：批准：日期甲醇合成催化剂升温还原方案本炉催化剂采用南京世德提供的铜基催化剂，根据系统条件并征求南京世德与杭州林达的意见后，以氮气为载气升温，触媒还原用精脱硫后的净化气进行还原，气体成分为CO 19% CO2 2% H2 74.5% CH4 3.5% N2 1% 主要反应方程式为：H2+CuO= Cu+H2O+QCO+ CuO= Cu+CO2 +Q2H2+CO= CH3OH +Q3H2+CO2= CH3OH+ H2O+Q配氢管线来自精脱，即从精脱出口大阀的跨线阀门后接一条临时管线，经进合成气压缩机的渗透气管线到合成入口的配氢管线（见图），排水位置为醇分的本体导淋，并利用系统压力压到计量桶，从计量桶移到水箱内，用车运走一、升温还原前应具备的条件1 检查系统内所有设备管道阀门分析取样点完好，具备使用条件；电气仪表及自调阀具备投用条件2 检查精脱出口大阀后渗透气管线加盲板完毕，进合成工段的配氢管线盲板倒为活板3 升温还原方案坐标图记录表等准备到位，并且所有参加还原的操作人员已经学习培训完毕，熟练掌握操作要领，保证不会出现误操作4 氮气开工蒸汽可以投用，废锅建立正常的液位，循环水投用，系统氮气置换合格O2≤0.1%，并氮气保压至0.5Mpa5 合成气压缩机氮气工况运行正常6 合格的精脱气可以使用7 人员分配完毕，分析工检修工到位，并熟悉流程和操作要点二、合成触媒的升温还原：1 打通升温路线，开工加热器进出口阀门打开，主工艺阀门关闭，系统全部导淋已经关闭。
2、建立系统氮气循环，逐渐提高出口压力，同时调整循环气量不低于30000m³/h3 投开工蒸汽按≤30℃／h的升温速率进行升温4 在110℃时开始出现少量的物理水，开始进行排放；当塔入口TR03210温度达到130℃时，间断开配氢阀门一次，并测试塔入口的CO+H2的含量以确定阀门的有效性；当温度达到175℃时，触媒恒温2小时，拉平床层温度，准备配气5 稍微打开配气阀门的小跨线，并观察流量计的显示，并马上在塔入口分析取样保证CO+H2≤0.5%,同时在AT3201处（循环气取样点）取样分析氮气中的CO和H2含量，中控室密切注视床层的温度变化。
甲醇水蒸汽重整制氢催化剂甲醇还原方案甲醇水蒸汽重整制氢是一种常见的制氢方法，该方法通过将甲醇与水蒸汽反应，生成氢气和二氧化碳。
在这个过程中，催化剂起着关键的作用，它能够加速反应速率并提高产氢效率。
本文将介绍甲醇水蒸汽重整制氢催化剂的甲醇还原方案。
甲醇还原是指将甲醇转化为甲烷的反应。
甲醇还原是甲醇水蒸汽重整制氢过程中的一个关键步骤，它可以通过甲醇脱氢反应来实现。
在甲醇还原反应中，催化剂的选择对反应的效果起着至关重要的作用。
甲醇还原催化剂通常采用过渡金属催化剂，如铜、镍、铁等。
这些催化剂能够在适当的反应条件下催化甲醇分子的脱氢反应，使甲醇转化为甲烷。
其中，铜催化剂是一种常用的甲醇还原催化剂，因其活性高、稳定性好而被广泛应用。
甲醇还原的反应机理可以分为两个步骤：甲醇脱氢和甲烷生成。
首先，甲醇分子在催化剂表面被脱氢，生成甲醛和氢气。
然后，甲醛和氢气在催化剂表面进一步反应，生成甲烷。
在这个过程中，催化剂不仅能够提供活化的表面，还能够提供反应所需的中间体。
甲醇还原反应的反应条件对反应效果也有很大的影响。
一般来说，较高的温度和较低的压力有利于甲醇还原反应的进行。
此外，适当的催化剂载体和助剂的选择也可以改善催化剂的性能。
甲醇还原反应的催化剂还需要具备良好的抗中毒性能。
在甲醇水蒸汽重整制氢过程中，催化剂容易受到一些中毒物质的影响，如硫化物、氯化物等。
这些物质会与催化剂表面发生反应，降低催化剂的活性和稳定性。
因此，催化剂的抗中毒性能对保持催化剂的活性和稳定性至关重要。
总的来说，甲醇水蒸汽重整制氢催化剂的甲醇还原方案是一个复杂而重要的研究领域。
通过选择合适的催化剂、优化反应条件以及提高催化剂的抗中毒性能，可以提高甲醇水蒸汽重整制氢的产氢效率和经济性。
未来的研究还需要在催化剂的设计和合成方面进行更深入的探索，以实现更高效、更可持续的甲醇水蒸汽重整制氢技术。
甲醇合成催化剂MK-121还原过程控制摘要:本文针对甲醇运行部合成装置甲醇合成催化剂MK-121还原过程控制进行了详细阐述，并对还原过程进行了详细分析。
关键词：催化剂 MK-121 还原中图分类号：TQ517甲醇合成催化剂MK-121在使用前必须经过还原才具有活性，甲醇合成催化剂还原过程控制的好坏直接影响催化剂使用寿命及产率。
因此，在催化剂还原过程中必须严格控制，本文针对XX公司甲醇运行部合成装置甲醇合成催化剂MK-121还原过程控制进行详细阐述。
1 项目概述甲醇项目年产甲醇44.64万吨，以煤为原料，采用德士古水煤浆煤气化制取甲醇合成原料气，原料气经过低温甲醇洗脱硫后送至合成装置进行甲醇合成，生成的粗甲醇送至精馏工序进行提纯。
合成装置将合成压缩机新鲜段送出的新鲜气经脱硫反应器精脱硫后和由合成压缩机循环段压缩后的循环气混合进入甲醇反应器，在甲醇合成催化剂MK-121作用下，使部分CO、CO2和H2反应生成粗甲醇，并将反应完的富氢尾气送至氢气提纯装置回收氢气。
合成装置采用丹麦托普索设计的中压甲醇合成工艺，甲醇反应器采用直管式沸水反应器，塔径为3600mm，列管内径40mm，数量3600根，列管长8720mm，换热面积4202.8m³，反应温度220-260℃，反应压力为8.0-9.0MPa。
2 甲醇合成催化剂MK-121介绍合成装置催化剂采用托普索生产的甲醇合成催化剂MK-121，催化剂装填量为39.841m3(50.1吨)，催化剂MK-121 为Cu/Zn/Al 催化剂，用于促进CO、CO2和H2反应生成粗甲醇。
甲醇合成催化剂MK-121物理性能参数见表1：表1 甲醇合成催化剂MK-121物理性能参数3 甲醇合成催化剂MK-121还原原理甲醇合成催化剂MK-121中主要成分CuO是不具有活性的，只有将CuO通过还原反应变为Cu，催化剂才具有活性，还原反应是一个强放热反应，反应式如下所示：CuO + H2→ Cu + H2O ∆H450K = -89.00 kJ/mol在还原过程中应特别注意控制催化剂床层温度，防止催化剂过热发生铜晶粒烧结而损害催化剂，活性温度的控制与出水量有着直接的关系，受催化剂制备工艺及条件的影响，合成催化剂的还原又分为物理水和化学水，还原操作是开车过程中很重要的一个操作环节，每炉催化剂活性的高低除与催化剂自身的生产质量和装填质量有关外，很大程度上还取决于催化剂还原质量的好坏，它将对装置的生产能力产生长远的影响，因此必须严格细致认真地进行还原操作。
合成塔催化剂还原及合成塔导气方案编写：校核：审核：审定：批准：合成车间二○○一年七月十日合成塔催化剂还原及合成塔导气方案1 概述铜基催化剂必须经过还原后才具有活性。
还原反应是一个强放热反应，反应式如下所示：CuO + H2 ==== Cu + H2O + 86.7KJ/mol因此，在还原过程中应特别注意控制催化剂床层温度，防止催化剂过热发生铜晶粒烧结而损害催化剂活性。
还原操作是开车过程中很重要的一个操作环节。
每炉催化剂活性的高低，除与催化剂自身的生产质量和装填质量有关外，很大程度上还取决于催化剂还原质量的好坏，它将对装置的生产能力产生长远的影响。
因此，必须严格、细致、认真地按此方案进行还原操作。
催化剂在还原过程中出水量约为催化剂重量的18×10-2～20×10-2，其中物理水3×10-2～5×10-2，化学水13×10-2～15×10-2。
2 编写依据2.2《甲醇合成操作规程》指导说明书2.4甲醇合成和合成气压缩机最终PID3 还原前的准备工作3.1催化剂装填完毕后，应用清洁的空气（或氮气）将催化剂粉末从合成塔中吹除干净。
3.2公用工程准备就绪。
3.3循环气压缩机、合成气压缩机均已调试合格，并且氮气状况下运行正常。
3.4合成系统气密性试验合格。
3.5合成系统的电器、仪器、仪表已调试合格，仪表已校准(合成塔进出口温度、压力及合成回路中各流量显示仪表必须严格校准)。
3.6合成塔配氢管道已接好，外卖的氫气瓶已运至现场，具备稳定提供还原气H2的条件。
3.7化验室分析工作准备就绪。
选择好分析取样点，确保能及时、准确地分析合成塔进出口的H2浓度。
3.8与厂调度室联系，合成气压缩机与合成系统氮气联动试车，必须保证氮气纯度>99.9%(V%)。
3.9准备好计量还原水的量具。
记录表格准备齐全。
3.10 XNC-98型合成甲醇催化剂升温还原操作按表2进行，并按表2绘制好升温还原操作曲线图。
3.11车间成立氢气还原及合成系统导气指挥领导小组,具体实施人员为合成三个班组成员。
3.12车间成立氢气还原和合成系统导气安全及后勤保障领导小组.4 XNC-98型催化剂的升温还原操作4.1合成系统氮气置换及氮循环的建立4.1.1关闭所有补气阀、放空阀、取样阀、排污阀，使合成回路处于封闭隔断状态。
4.1.2导通氮气管线上的盲板，向合成回路内充压至0.3～0.5Mpa，关闭补氮气阀门,然后开启合成气压缩机出口上的放空阀，放空至回路微正压后关闭。
4.1.3按上述方法反复充压、放空数次。
包括低压部分的甲醇闪蒸槽、液体甲醇管线、开工用加氢管线等在内，每处管路均应置换干净，直至系统中各取样点、排放口、导淋阀处取样分析残氧含量≤0．1％时，方可认为置换合格。
4.1.4放空置换过程中应将循环机的副线阀开关流通几次，并开放空阀置换数次。
4.1.5氮气彻底置换对于合成系统开车特别重要。
应逐个开启各处导淋或排污进行现场放空，但进行此操作时须特别注意安全，必须佩戴氧气呼吸器，并两人以上同行。
4.1.6氮气置换合格后，将甲醇分离器至闪蒸槽的阀组关闭。
4.1.7现场和仪控设定好有关阀门的阀位,建立封闭的氮循环回路。
4.1.8按合成气压缩机操作规程，启动合成气压缩机，建立氮气循环。
逐渐将压缩机出口压力调至0.6Mpa左右，将循环量调至最大，合成塔进口压力通过调整补入氮气量和控制放空量来使其维持在0.6MPa恒定压力下进行升温还原。
4.2建立汽包液位对催化剂床层升温4.2.1打开甲醇水冷器进出口冷却水阀门。
4.2.2联系调度，用合格的脱盐水给合成汽包V-3301建立60%液位。
为了防止造成锅炉给水管网压力的波动，充水一定要缓慢进行。
启动P-3301A/B，建立水循环。
4.2.3打开汽包开工蒸汽调节阀33TV020前切断阀后的导淋及前切断阀，对汽包开工蒸汽进行疏水暖管，待导淋全部排出为蒸汽时，打开后切断阀，调节33TV020向汽包内通入开工蒸汽，并及时关闭疏水导淋。
4.2.4升温过程中若出现管道震动或“水击”等情况，可适当调整33TV020的开度，关小蒸汽，控制升温速度≤25℃／hr。
4.2.5由于蒸汽的冷凝，汽包液位逐渐上升，升至85%时，可通过排污管线排放出部分炉水，使汽包液位保持在70%。
4.2.6当汽包顶部排空处有大量蒸汽出现后，将放空阀33PV022B关闭，启用汽包蒸汽输出调节阀33PV022A，调节汽包蒸汽压力。
若蒸汽品质尚未达到并网要求，可继续进行放空。
4.2.7当合成塔出口温度接近100℃时，适当关小33TV020减小开工蒸汽用量，在100℃恒温1小时。
在恒温过程中视情况投用汽包压力控制阀33PV022A 及压力控制放空阀33PV022B，用压力控制阀33PICA022控制汽包升压，使合成塔升温。
然后以每小时10℃升温到170℃再恒温1～2小时。
4.2.8在170℃恒温1～2小时后，当甲醇分离器液位33LICA008不再上升，可认为物理水已脱尽。
将分离器中的水排出计量，最终一定要排放至有氮气泄出后才关闭阀门，隔 2分钟再排一次，直至将水排尽。
4.3催化剂的升温还原4.3.1升温还原的基本要求4.3.1.1合成催化剂还原采用低氢还原工艺，对还原气质量要求如下：0 2< 0.1×10-2 S< 0.1×10-6 Cl< 0.01×10-6 NH3< 10×10-6不含重金属等有害杂质，不饱和烃和油雾极微量。
4.3.1.2还原条件为：1）压力0.6～1.0MPa（表压）2）温度最高230℃。
3）空速600～2000h-1。
4）还原气为含1×10-2 H2与N2的混合气.5）整个升温还原过程耗时约51小时。
4.3.1.3将合成塔床层进口温度作为还原控制温度。
合成塔床层热点温度作为重要的监视温度。
4.3.1.4还原过程中，要求入塔和出塔气体分析频率为0.5小时／次，氮气和H2气按需要定时取样分析。
每小时排水一次并计量。
操作数据每半小时记录一次。
4.3.2升温还原过程4.3.2.1当合成塔出口温度在170℃稳定后，小心缓慢地向合成回路间断导入H2（或CO+H2）, 合成塔入口气中H2（或CO+H2）含量为0.2～0.5%(v%)，并立即取样分析。
仔细观测床层温度，如温度突然升高，应切断还原气。
4.3.2.2按升温程序表继续升温，并将入塔H2（或CO+H2）浓度逐渐提至0.5～1％，直至出塔氢浓度小于0.3％时，表明催化剂已进入主还原期。
此时，控制床层温度在180℃左右，维持此条件继续还原。
4.3.2.3床层温度180～190℃左右时，催化剂还原速度开始平缓，此时可将H2浓度逐渐提至1.5～2%。
4.3.2.4进入主还原期后，系统中CO2累积较快，应控制CO2含量< 5%(以出塔气为准)，CO2的含量可通过放空和补氮来控制。
4.3.2.5按升温程序表继续升温至230℃，然后将H2（或CO+H2）浓度分别升至5%、10%和15% ，并在相应的浓度下分别还原1～2小时左右。
4.3.2.6当合成塔进出口氢浓度基本相等（CO+H2≤0.1％）、排出的还原水与计算的还原出水相近，且几乎不再生成水，整个床层各点温度基本相等，可以认为还原达到终点，还原过程结束。
4.3.2.7停止加入H2（或CO+H2）气，并用盲板盲死补H2（或CO+H2）气和补氮管线，将催化剂床层温度降至210℃等待投料。
5 催化剂还原操作注意事项及事故的防止和处理5.1还原过程中，通过控制合成塔入口温度和H2（或CO+H2）来控制床层温度，使其不超过230℃。
5.2还原过程的关键是控制还原反应的速度，而反应速度主要与氢浓度和反应温度有关。
因此，要求氢浓度分析必须准确、升温必须平稳，并严格控制补氢速度和催化剂的出水率，使整个还原过程平稳进行。
5.3还原过程中应遵循“提氢不提温、提温不提氢”的原则。
5.4在催化剂还原过程中，若循环压缩机因故停车，必须马上切断还原气，关小开工加热炉的输出，必要时开启放空阀，用氮气置换系统。
5.5还原过程中必须严密监视床层温度的变化，若床层温度急剧上升，必须立即切断还原气和关闭开工加热炉，必要时可采取系统放空降压、用氮气置换整个系统等措施。
5.6控制循环气中CO2含量＜10%，水汽浓度≤5000PPm，如CO2含量＞10%，应开大补N2阀，通过33PV014排出过多的CO2。
5.7升温还原控制原则三低：低温出水、低氢还原、还原后有一个低负荷生产期。
三稳：提温稳、补氢稳、出水稳。
三不准：提温提氢不准同时进行；水分不准带入合成塔；不准长时间高温出水。
三控制：控制补H2速度；控制CO2浓度；控制出水速度。
5.9时刻监视床层热点温度，若有突升趋势或压缩机故障、断电等情况发生，应立即采取措施切断H2或（H2+CO）；断33TV-020加热蒸汽；加大汽包排污，补入中压锅炉给水；补氮气；系统卸压等措施，保持合成塔温度稳定。
6 合成系统开停车6.1初次还原后的开车合成塔触媒升温还原结束后，若净化的工艺气合格并具备连续供应条件，可直接导气。
具体步骤如下：6.1.1还原结束后，将反应器床层温度降至210～220℃，等待整个床层温度在210～220℃稳定后，通过压缩机引入合成气，打开压缩机进口支管PG-31001-4〞-F01A上DN50的阀门，向压缩机循环段引入新鲜合成气，调节合成系统压力阀33PV014对合成系统的惰性气体进行放空；控制每小时升压速率为0.05MPa/min。
同时注意观察床层温度变化，及时调节汽包压力，稳定床层温度。
6.1.2当系统压力达到0.5MPa，稳定床层温度半个小时后，打开压缩机进口支管PG-31001-4〞-F01A上DN100的阀门，对合成系统继续升压，注意用33TV020调节开工蒸汽量，控制汽包的锅炉给水量，通过33PV022来控制汽包压力等手段来保持床层温度稳定。
6.1.3当系统压力达到0.8MPa时，稳定床层温度半小时后，缓慢打开压缩机进口切断阀31HV120至全开，根据床层温度变化，及时调整汽包压力，调节合成系统压力。
当床层反应热能维持在220-230℃时，停止开工蒸汽的加入，关闭33TV020阀。
6.1.4当31HV120全开后，及时关闭压缩机进口放空阀31PV004。
调节合成气压缩机的一、二级防喘振阀31FV120和31FV123来调节合成系统的循环气量。
从而控制合成系统的空速在7000～20000Nm3/m3·h之间。
6.1.5当系统压力达到4.0MPa时，升压速率可适当快一些，为每小时1MPa 左右，之后为0.5MPa左右。
在低压阶段升压速率快些，既减少了催化剂在低空速下运行时间，又不会因升压速率较快使床层温度升高而导致催化剂中铜晶粒烧结。
