纺织品甲醛测定方法
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甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种,以下是一些常见的方法:
1. 分光光度法:该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛,可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。
2. 乙酰丙酮法:在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物,然后比色定量甲醛含量。
该方法特异性较好,干扰因素少,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
3. 酚试剂法:即MBTH法,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色,然后比色定量。
该方法操作简便,灵敏度高,适合测定微量甲醛。
4. 气相色谱检测法:不仅可以用于甲醛检测,还可以用于苯系物和TVOC
的检测。
其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异(吸附能力,溶解度等)来分离混合物中的组分。
结果更准确,但是检测过程更加复杂。
5. 甲醛测试仪:对于普通家庭,他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。
但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜,而且一些调查发现,许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确,因此建议谨慎选择。
6. 水提取法和蒸汽吸收法:这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。
水提取法主要用于模拟人体穿着过程,并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。
蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。
以上方法各有优缺点,在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
同时,由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关,因此为了保证测定结果的准确性,需要注意避免干扰因素的影响。
纺织品中甲醛及其检测技术思考一、甲醛在纺织品中的存在和危害甲醛是一种有害物质,它具有刺激性气味,对人体健康有一定的危害。
在纺织品中,甲醛主要来源于纺织品的生产过程中使用的甲醛树脂和甲醛纺丝液。
这些甲醛残留在纺织品中,长时间接触会对人体健康产生不良影响,如皮肤过敏、呼吸道刺激、眼睛疼痛等。
二、纺织品中甲醛的检测方法为了保障人们的健康和安全,对纺织品中的甲醛含量进行检测是非常必要的。
目前常用的纺织品甲醛检测方法主要有以下几种:1. 直接法检测:将纺织品样品直接加热,使甲醛挥发出来,然后通过吸附材料或气相色谱仪等设备进行分析检测。
这种方法简单易行,但只适用于纺织品中甲醛含量较高的情况。
2. 洗涤法检测:将纺织品样品浸泡在含有特定溶剂的溶液中,使甲醛溶解出来,然后通过分析仪器进行检测。
这种方法能够较好地模拟人体佩戴纺织品的真实情况,但需要较长的检测时间。
3. 高效液相色谱法检测:通过高效液相色谱仪对纺织品样品中的甲醛进行分离和定量分析。
这种方法准确度高,检测结果可靠,但设备和操作要求相对较高。
三、纺织品中甲醛检测技术的发展趋势随着人们对纺织品中甲醛含量的重视,纺织品中甲醛检测技术也在不断发展和改进。
未来的发展趋势主要包括以下几个方面:1. 快速检测技术的应用:目前的甲醛检测方法需要较长的检测时间,未来的发展趋势是研发出更快速的检测技术,以提高检测效率。
2. 无损检测技术的应用:传统的甲醛检测方法需要对纺织品样品进行破坏性取样,未来的发展趋势是研发出无损检测技术,能够在不破坏样品的情况下进行检测。
3. 智能化检测技术的应用:随着人工智能和物联网技术的快速发展,未来的甲醛检测技术将更加智能化,能够实现自动采样、快速分析和远程监控等功能。
四、纺织品中甲醛检测技术的应用前景纺织品中甲醛检测技术的应用前景非常广阔。
首先,对于纺织品生产企业来说,甲醛检测技术可以帮助他们控制产品质量,确保产品符合相关标准和法规要求。
一、作业目的:测定经含甲醛的树脂整理过的织物在催速贮存的条件下甲醛的释出量.二、作业前的准备和确认事项:1、设备及材料:1.1、广口瓶(500ML)1.2、恒温烘箱(49±1︒C)1.3、甲醛溶液(浓度约37%)1.4、容量瓶(50、500、1000ML)1.5、移液管(1、5、10、25ML)1.6、分光光度计2、试样准备:2.1、纳氏试剂(NASH REAGENT)的配制:用800ML蒸馏水溶解150G醋酸铵,再加入3ML冰醋酸和2ML乙酰丙酮,倒入1000ML容量瓶中,加蒸馏水到刻度,混匀后倒入棕色试剂瓶中,存放12小时之后才可使用。
有效期6-8周。
最好每周作一次标准曲线。
2.2、标准溶液的配制及标定:取3.8ML浓度约37%的甲醛溶液,用蒸馏水稀释至1000ML,摇匀,精确标定其浓度(应为1500UG/ML左右),有效期4周。
2.2.1、标定:吸取1mol/l Na2SO3溶液50ml至250ml的锥形瓶中,加两滴0.1%酚酞指示剂,溶液呈蓝色。
加数滴0.02N H2SO4至蓝色消失,再加入10ml标准甲醛溶液,蓝色再度出现,用0.02N H2SO4滴定至蓝色消失,记录所用0.02N H2SO4量。
2.2.2、计算:按下式计算甲醛标准溶液的浓度30030x V H2SO4x N H2SO4C甲醛标准溶液=10MLC甲醛标准溶液 - 甲醛标准溶液浓度V H2SO4-滴定所耗用的H2SO4溶液(包括令加酚酞指示剂后溶液蓝色消失的H2SO4溶液)N H2SO4- H2SO4溶液当量浓度2.3、0.1%百里酚酞的配制:准确称取0.05g固体酚酞+25ml无水乙醇+25ml蒸馏水即可得。
2.4、1mol/l Na2SO3溶液配制:准确称取固体无水亚硫酸钠25.21克,溶于200ml蒸馏水中即得200 ml、1mol/l Na2SO3溶液。
2.5、0.02N H2SO4溶液的配制及标定2.5.1、配制:吸取0.555ml H2SO4溶于1000 ml 蒸馏水。
纺织品甲醛含量测试仪的技术及原理1 前言在纺织品检测项目中,甲醛含量的测定是比较复杂的项目之一,涉及到化学分析基本理论和多种基本操作技能,这对于未受过系统化学分析培训的一般试验人员来说难度较大。
202SY-II型纺织品甲醛含量测试仪具有科技含量高、操作简便、用时短、重复性好及数据准确的性能特点,改变了原有的测试方法过于繁烦、测试结果较为离散的局面,使用户购买放心,试验人员使用舒心。
2 国际上纺织品甲醛的检测甲醛浓度超过0.5 mg/m3 的空气对呼吸系统和黏膜有刺激作用。
这就解释了为什么有些国家将甲醛限量定在(0.1~0.5)mg/m3, 而这些值只有在纺织品中甲醛含量达到1 000 mg/kg时才能检测到。
但对于过敏体质的人来说,即使甲醛浓度在很低的情况下也会有过敏反应。
当成衣甲醛含量达到300 mg/kg时就会引起人体皮肤过敏。
因此,多个国家将甲醛的限量列入法规当中。
我国也于2001年颁布了强制性标准GB 18401《纺织品甲醛含量的限定》。
甲醛含量的检测,目前国际贸易中普遍采用的有两种方法,一是日本标准JIS L 1041中的乙酰丙酮法(液相萃取法)中的B法来测定游离甲醛含量;二是美国标准AATCC 112的气相萃取法来测定释放甲醛含量。
其他各国标准中,包括ISO基本上都采用了日本标准JIS L 1041《树脂整理纺织品试验方法》的“6.3游离甲醛测定方法”的基本内容,并逐渐趋于统一。
2.1 基本检测方法2.1.1 适用范围甲醛含量为0~500 mg/kg之间的任何状态下的纺织品。
2.1.2 原理(1)液相萃取法的原理将精确称取的一定重量的试样置于水中,在一定的温度、一定的时间下萃取,萃取液用乙酰丙酮显色,再用分光光度计测定显色液的吸光度,经用标准样品溶液校正和根据试样质量,计算出样品上游离和可释放甲醛总量。
(2)气相萃取法的原理将精确称取的一定重的试样悬挂于密封瓶中的水面上,然后移入恒温箱中,在一定温度和时间下进行萃取,萃取液用乙酰丙酮显色,再用分法光度计测定显色液的吸光度,经用标准样品溶液校正和根据试样质量,计算出样品中释放的甲醛含量。
生效日期:1参考标准1.1ISO/14184-1:2022(E) Textiles—Determination of formaldehyde-part 1:free and hydrolized formaldehyde〔Water extraction method〕1.2GB/T 19941-2022 皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定2适用范围游离的甲醛和通过水萃取方法得到的甲醛的测定。
该方法能够用于任何纺织品的检测。
该方法适合于织物中水解游离甲醛的检测,检测范围:15 ~ 3 500 mg/kg,最低检测限是15 mg/kg。
低于检测限的结果报告为“未检出”。
3方法原理纺织品中的甲醛在40℃时用水萃取,甲醛的含量然后用比色法测定。
4试剂全部试剂应当是分析纯级别的。
4.1蒸馏水或者三级水。
4.2乙酰丙酮溶解150 g 醋酸铵于约800 mL 水〔4.1〕中,参加3 mL 冰醋酸和2 mL 乙酰丙酮,转移至1 000 mL 容量瓶中,加水(4.1)定容。
储存在棕色瓶中。
留意1:储存超过12 个小时后试剂的颜色会稍稍变暗。
由于这个缘由该试剂都要放置12 个小时后才能使用。
另外,该试剂可以使用相当长的时间,至少6 周。
由于长时间的存放灵敏度可能会有所转变,生效日期:因此最好每周做一次校正曲线校正偏差。
4.3甲醛标准溶液,100mg/L,20ml;4.4双甲酮乙醇溶液溶解 1 g 双甲酮〔dimethyl-dihydro resorcinol 或5,5-dimethyl-cyclohexanedione〕于乙醇中,用乙醇稀释溶液到100 mL。
现配现用。
5仪器设备5.1 容量瓶,50 mL, 250 mL, 500 mL, 1 000 mL5.2锥形瓶,250 mL5.3移液管,1 mL,5 mL,10 mL 和25 mL〔5 mL 刻度〕注2:与移液管同等周密度移液枪也可以使用。
5.4滴定管,10 mL 和50 mL5.5紫外分光光度计(XL-104),〔波长412 nm〕5.6试管,比色管5.7水浴装置(XL-115),〔40 ±2〕℃5.8过滤器,耐热玻璃〔heat resistant glass〕制成,孔径范围:40 μm ~ 100 μm〔依据ISO 4793 中P100 的孔径〕5.9天平(XL-124),精度到达0.2 mg6标准溶液的配制和校正2 26.1 稀释用 100 mL 水萃取 1 g 检测样品,其中的甲醛浓度相当于标准溶液准确浓度的 100 倍。
纺织品甲醛检测具体方法步骤1、目的及测试范围1.1 本测试方法适合用于能够释放出甲醛的纺织品,尤其是在化学处理过程中用了甲醛作试剂的纺织品。
1.2 需用到一个保温烘箱。
2、原理2.1 在一个可以密封的瓶里装上水,将已准确称重的织物样品悬挂在水上方。
把瓶子放入一个可以调节温度的烘箱内。
被水吸收的甲醛量可由比色计读出。
3、仪器及用料3.1 容量0.95L(1qt)的瓦瓶或是容量相同的罐头瓶,配有气体密封瓶盖。
3.2 一个小铁丝网篮(或是其它可以将织物悬挂在瓶内水的上方的合适装备);也可以把织物从中间折叠,然后用缝纫线挽成一个圈将其悬挂在水上方一定的位置,最后把线系在瓶盖的上方并旋紧瓶盖。
(网篮法和缝纫线法可以任选)。
3.3 恒温箱,49±1℃(120±2℉)。
3.4 Nash试剂(由醋酸胺、冰醋酸、乙酰丙酮和水配制而成)(见4.1)。
3.5 甲醛溶液,浓度近似为37%。
3.6 50、500、1000ml的锥形瓶。
3.7 带有0.1ml刻度的莫尔吸量管,5、10、15、20、25、30、50ml的移液管,要求校准的精确度能达到B级标准。
3.8 最小刻度范围1ml的10、50ml的量筒,要求校准后的精度要求达到A级标准。
3.9 比色计尺或分光光度计(见7.2)。
3.10 试管或比色皿。
4、Nash试剂的制备4.1 在1000ml容量瓶中,加入150g醋酸铵,用800ml蒸馏水溶解,然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮,用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀,储存在棕色瓶中,保存在暗处。
4.2 由于放置初期的12h显色剂颜色会逐渐变深。
因此,用前必须贮存12h以上。
试剂6-8周内可以有效,但由于显色剂经长期贮存后,灵敏度会稍起变化,故每星期应画校正曲线。
5、标准溶液的配置及标定5.1用蒸馏水稀释3.8ml试剂级甲醛溶液(浓度大约37%)至1L以配制约1500μg/ml 的甲醛溶液,在标定前溶液要至少要静置24h。
用分光光度法测定纺织品中游离甲醛含量的不确定度的评定强制性国家标准GB18401-2001《纺织品 甲醛含量限量》。
评定甲醛含量的测定结果的不确定度具有重要的现实意义。
1 测试1.1 测试方法标准GB/T 2912.1-1998《纺织品 甲醛测测定第1部分:(水萃取法)》 1.2 测试过程取经过精确称量的试样(织物)1.00g (精确到0.01g )三份,分别放置于200 mL 的烧瓶中,加100 mL 三级水在40C 水浴中萃取60min ,织物中的游离甲醛被水萃取出来,萃取液经乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定其甲醛浓度。
按下式折算成织物甲醛含量,测定过程见下图:1.3 计算结果甲醛含量的计算公式: ,/C Vf mg kg m⨯=式中:f ──织物中的甲醛含量C ──读自标准曲线上的萃取液中的甲醛浓度,/mg L V ──试样萃取液的体积,mLm ──织物试样的质量,g测量中间结果:1、C 值:分光光度计的测量值为0.0608,由标准曲线11.08650.0055C A =⋅-,计算出的浓度C 值为0.669/g mL μ2、V 值:100mL3、m 值:用天平测得茶叶1.00g 计算结果:0.6692516.72516.7/1i C V w mg kg m ⨯⨯===≈ 0.6692516.72516.7/1i C V w mg kg m ⨯⨯===≈2 测量结果(甲醛含量)的不确定度2.1 数学模型 3310,/10C V w mg kg m ⨯=⨯ 2.2 合成标准不确定度2222222()(()())f f f u f C V u V C u u m m ∂∂∂⎛⎫⎛⎫⎛⎫=++ ⎪ ⎪ ⎪∂∂∂⎝⎭⎝⎭⎝⎭其中:()u C ──表示测浓度的标准不确定度()u V ──表示定容的标准不确定度 ()u m ──表示测织物质量的标准不确定度2222()()()()r re e rel re l l l u V u u C u f m =++2.2 标准不确定度分量 2.2.1 浓度的标准不确定度分量用q 个水平的标准溶液搞出标准曲线。
布料甲醛检测标准
1. 检测目的
本标准旨在评估和控制布料中甲醛含量,以确保产品符合相关法规和标准,保障消费者的健康和安全。
2. 检测范围
本标准适用于各类布料,包括纺织品、面料、织物等。
3. 检测方法
3.1 采样方法
从待测布料样本中随机采集足够数量的样品,并确保样本的代表性。
3.2 气相色谱法检测甲醛含量
在合适的实验条件下,使用气相色谱法对采集的样品进行甲醛含量的检测。
依据国家相关标准和法规,采用适当的分析方法进行定量测定。
4. 检测限值
根据国家相关法规和标准,布料中甲醛含量的限值标准如下:
- A类布料:甲醛含量不得超过0.05mg/kg;
- B类布料:甲醛含量不得超过0.1mg/kg;
- C类布料:甲醛含量不得超过0.5mg/kg。
5. 检测报告
根据检测结果,编制检测报告,列明样品信息、检测方法、检测结果和判定等级等,确保结果的准确性和可靠性。
6. 质量控制
在进行布料甲醛检测过程中,应制定相应的质量控制措施,包括标准品的使用、仪器设备的校准、实验室环境控制等,以保证检测结果的可信度和一致性。
7. 检测标准的执行
布料甲醛检测应遵循相关法规和标准的要求进行操作,并保证检测过程的准确性、公正性和可追溯性。
8. 术语和定义
在本标准中,对于关键术语和定义,应参照国家相关标准和法规进行解释和使用。
9. 引用标准
在本标准中,对相关标准和法规的引用应按照国家相关要求进行,确保检测过程的有效性和规范性。
纺织品甲醛含量测定方法比较研究摘要:纺织品甲醛超标,直接危害公众切身利益。
纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中的重要指标之一,因此提高纺织品甲醛含量测定的准确性和科学性具有重要意义。
本文就纺织品甲醛的三种测定方法即水萃取法、蒸气吸收法和高效液相色谱法的标准适用范围、萃取介质、试验设备及测试原理、试验步骤和测试报告表示等几个方面进行解读,并对三者的差异进行分析。
关键词:纺织品甲醛测定方法水萃取法蒸气吸收法高效液相色谱法甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体,对生物细胞的原生质是一种毒性物质,可与生物体内的蛋白质结合,改变蛋白质的结构并将其凝固。
吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘、呼吸道炎症。
在穿着和贮存过程中,在湿度和温度的作用下,会不同程度地释放出游离甲醛,与皮肤直接接触对皮肤粘膜有刺激作用,可引起过敏性皮炎,其在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。
自20世纪20年代以来,甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂,在面料整理中使用,主要应用在防缩水、抗皱、防水、防褪色、阻燃处理等,为维持印花、染色的耐久性和改善手感等需求而在助剂中添加甲醛,在生产过程中经过前处理,印染,后处理等多道加工工序,导致纺织品中存在残留甲醛。
甲醛是是衡量纺织品安全性能的一个重要指标。
准确检测纺织产品中甲醛含量,是维护消费者安全的前提。
国家标准关于纺织品中甲醛含量的测定有三种方法,即gb/t2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》、gb/t2912.2—2009《纺织品甲醛的测定第2部分:释放的甲醛(蒸气吸收法)》和gb/t2912.3—2009《纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法》。
目前,在我国大多数纺织标准中,测试纺织品中甲醛含量都要求采用水萃取法,这种方法快捷方便,应用广泛。
第二种、第三种方法由于受到产品或条件限制,使用的较少。
但事实上,“水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性,某些情况下,蒸汽吸收法和高效液相色谱法其实更为有效。
纺织品甲醛检测标准
纺织品甲醛检测标准主要是为了确保纺织品的甲醛含量符合国
际安全标准,保障消费者的健康和安全。
甲醛是一种有害物质,常用于纺织品的染色、整理和防皱处理过程中。
然而,高含量的甲醛可能对人体健康造成潜在风险,如过敏反应、呼吸道刺激和癌症等。
因此,为确保产品质量和消费者的健康,纺织品甲醛检测标准非常重要。
目前,国际上常用的纺织品甲醛检测标准包括以下几个方面:
1. 甲醛释放量测试:该测试用于评估纺织品中甲醛的释放情况。
测试方法通常采用高效液相色谱法或气相色谱法,这些测试方法可以准确测量甲醛的含量,并确定其是否符合国际安全标准。
2. 甲醛残留量测试:该测试方法用于测量纺织品中甲醛的残留量。
测试通常采用萃取法和色谱法,可以检测甲醛在纺织品中的残留量。
根据不同国家或地区的法规和标准,对纺织品中的甲醛残留量有具体的限制。
3. 标签标识要求:根据国际标准,纺织品中甲醛含量超过一定限制时,需要在产品上标注相关警示标识。
这有助于消费者选择安全的纺织品,并提醒他们注意甲醛潜在的风险。
此外,一些国家和地区还制定了特定的纺织品甲醛检测标准,以满足当地的法规和标准要求。
这些标准通常包括特定测试方法、甲醛含量限制以及标识要求等。
总之,纺织品甲醛检测标准是确保纺织品安全性和健康的重要措施。
通过制定和遵守相关标准,可以减少甲醛对人体健康的潜在危害,提高纺织品质量,保障消费者的权益。
各国纺织品中甲醛限量标准及测试方法纺织品中甲醛限量标准及测定方法甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂,广泛应用于纯纺或混纺产品(包括部分真丝产品),从而赋予纺织品防缩、抗皱、免烫和易去污等功能。
但是,甲醛含量超标的纺织品在穿着或使用过程中,部分未交联的或水解产生的游离甲醛会释放出来,对人体健康造成损害。
一般来说,甲醛含量较高的衣物有以下四类:一是经过防皱处理的纯棉织物;二是目前较为流行的胸前有涂料印花的T恤;三是衣物有衬布部分;四是黑色、深蓝色等颜色较深的涤纶织物。
甲醛含量的限定纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注,同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容,各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。
⒈我国于2003 年1 月1 日起实施强制性标准GB 18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》。
GB18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制,与目前国际通行的实际控制标准基本一致。
我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的,其规定见表。
我国纺织品甲醛含量限定值纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤婴幼儿类20 非直接接触皮肤类200直接接触皮肤类75 室内装饰类300其中:婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品;直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩;非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子;室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。
日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值规则纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤日本通产省根据日本第112 号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装75与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300外衣1000 2 岁以下婴幼儿服装20日本厚生省34 号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品(A-Ao)值0.05其他产品75日本纺织品检查协会标准2 周岁岁内婴幼儿(A-Ao)值0.05内衣75男女衬衣300男女便裤及裙子1000注A-Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值,规定大于0.05 为不合格;小于或等于0.05为合格。
纺织品中甲醛的超快速液相色谱串联质谱法
测定
甲醛是一种污染物,在服装上常常泛指西装和浴袍。
有许多种类的服装,可能含有甲醛,其直接或间接的影响可能会损害人体健康。
因此,对于纺织品中甲醛的快速、准确的检测是非常重要的。
超快速液相色谱串联质谱(UPLC-MS / MS)法是目前对纺织品中甲醛进行快速、精确分析的最佳方法。
此方法对检测纺织品中甲醛的浓度非常灵敏,可检测出低至5mg / kg的甲醛。
此外,UPLC-MS / MS 可以有效地降低检测时间。
通过比较双室温,可以在不到一个小时内进行检测。
此外,超快速液相色谱串联质谱(UPLC-MS / MS)法还可以有效避免误差。
它可以检测多个无机和有机氯代物,同时可以确定较低的灵敏度。
通过使用更低的检测灵敏度,可以减少测量的不确定性。
超快速液相色谱串联质谱(UPLC-MS / MS)法为检测纺织品中甲醛提供了一个有效、快速、准确的方法。
然而,使用此方法进行甲醛检测需要具有特定的仪器和技能。
此外,用于检测甲醛的试剂也需要进行定期维护和校准,以确保检测精度。
2018-3-141试验内容1.1主要仪器和试剂蒸馏分离装置:平底烧瓶加热去离子水所产生的蒸汽导入蒸馏烧瓶中进行蒸馏,蒸馏逸出的蒸汽用盛去离子水的比色管吸收.比色管置于冷水中:无水或95%(v / v)的分析纯乙醇粒状和粉状的活性炭。
其他仪器和试剂以及其规格和要求.与 GB/T 2912. 1-2009和DGB/T 2912. 2—2009中规定的相同。
1. 2试验方法1.2.1水蒸汽蒸馏法取GB/T 2912. 1—2 0(19方法所得的提取液25mL放置在蒸馏烧瓶中加入20mL 无水或95%的乙醇,连接好吸收装置并保证密闭性后,接通水蒸汽进行蒸馏,馏出组分用10mL去离子水吸收。
当吸收液达〜1J40mL左右时,停止蒸馏。
所得吸收液按68/1 2912. 1—2009的方法测定甲醛。
1. 2. 2活性炭脱色法取GB/T2912.1—2【)()9方法所得的提取液25mL于烧杯中.加入2g粉状活性炭,于60〜C水浴中加热5min,其间摇动2〜3次。
抽滤.以60〜C的去离子水洗涤3〜5 次.合并滤液和洗液。
待溶液冷至室温后按68/1 2912.1—2009方法测定甲醛。
1. 2. 3脱色蒸馏法取GB/T 2912.1—2。
9方法所得的提取液25mL于蒸馏烧瓶中.加入20mL无水或95%的乙醇,2g粒状活性炭,连接好吸收装置并保证密封性后.接通水蒸汽进行蒸馏.馏出组分用1OmL去离子水吸收。
当吸收液达〜1]40mL左右时,停止蒸馏。
所得吸收液按68/1 2912.1—2009的方法用活性炭可对颜色较深的提取液进行脱色.然后按68/12912.1—2。
09或GB/T 2912. 2—2009的方法测定纺织品中的甲醛。
如果溶液颜色过深可用活性炭多次脱色.或者用活性炭脱色并水蒸气蒸馏后,按68/1 2912.1-2009或GB/T 2912. 2 —2O09的方法测定纺织品中的甲醛。
所拟方法简便、快速,不但解决了国标GB /T 2912. 1—2009和GB/T 2912. 2—2009不适于深色样品分析的问题.而且用于深色提取液中甲醛的测定.结果与标准值相符,拓展了国标GB/T 2912. 1-2009 和GB/T 2912. 2—2009的应用范围。
纺织品中甲醛的检测标准/纺织品甲醛测试方法随着科学技术的进步、生活水平的提高及环境保护意识的不断增强,人类对生活中的必需品——纺织品的质量有了越来越全面的认识。
传统意义上的实用性、耐用性、美观性已经不能完全满足广大消费者的要求,而卫生性、安全性则越来越受到人们的关注,追求无污染、无毒害的环保纺织品已经成为当今纺织品开发、生产和消费的主流。
纺织品在生产过程中要经过前处理、印染、后整理等多道加工工序,导致纺织品中存在残留甲醛,甲醛可通过呼吸、皮肤接触进入人体,引发多种疾病。
纺织品中甲醛含量的多少已成为人们较为关心的话题。
我国在近几年也相继出台了GB/T18885—2002《生态纺织品技术要求》、GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》等法规和标准。
这些标准中的一个很重要的考核项目就是纺织品的甲醛含量。
1 纺织品中甲醛含量的检测目前,我国对纺织品上甲醛含量的考核依据的是国家强制性标准GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,检测纺织品甲醛含量的方法标准是GB/T2912.1—1998《纺织品甲醛的测定第一部分游离水解的甲醛(水萃取法)》。
在执行GB/T2912.1—1998标准,检测纺织品中甲醛含量时必须特别注意以下几个方面的问题。
1.1 甲醛标准溶液甲醛标准溶液浓度的确定是非常重要的,溶液浓度的标准性,将会影响实验结果的准确性。
GB/T2912—1982《树脂整理织物释放甲醛测定方法》标准中规定的碘量法非常简便可行,据了解目前国内外有关甲醛含量测定方法中标定甲醛标准溶液很多都采用碘量法。
因此,若自行配制甲醛标准溶液,最好用碘量法进行标定,另一种方法是直接从国家标准物质中心购买甲醛标准溶液,以保证其浓度的准确性。
1.2 乙酰丙酮试剂GB/T2912.1—1998标准指明:乙酰丙酮试剂经长时间放置后其灵敏性会有所改变,所以每周都应重新做标准工作曲线。
经分析可得当甲醛浓度相同时,使用放置时间不同的乙酰丙酮试剂测得的吸光度是有差异的,为保证实验结果的准确性,应注意乙酰丙酮试剂的放置时间,并及时予以校正。
纺织品甲醛含量的测定可分为四个步骤:一、甲醛标液的标定;二、甲醛标准曲线的制作;三、样品的测定;四、结果计算。
我们经过反复摸索、实践,对 GB/T2912.1 - 1998 «纺织品甲醛的测定第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》进行了深入研究和探讨,使得便于理解和操作,同时减少了系统误差,并提高了检测的精确度和准确度。
一、甲醛(HCHO)标液的标定(附有标定、计算过程):1.用基准物质无水 Na2CO3标定H2SO4 H2SO4用基准物质无水 Na2CO:或硼砂(Na2B4O7 10H2O来标定更为准确可靠易行,因为在精密分析中,一般都分别直接标定酸或碱溶液求出它们的准确浓度,而不用比较滴定法求出另一种酸(或碱)浓度,因为比较滴定和标定的误差,都可能反映到所求的浓度中,不如直接标定更为准确可靠;本法采用无水Na2CO3来标定H2SO4用甲基橙作指示剂,因溶液中存在CO2终点不明显。
如接近等量点(滴至溶液刚变橙色),将溶液煮沸1分钟,这时溶液又变黄色,(如溶液退色,可再加指示剂)。
冷却后,再滴入少量 H2SO4至溶液变橙,终点明显。
当用硼砂来标定时,可用甲基红作指示剂,终点颜色变化比用Na2CO3^定时明显,但硼砂最好在食糖和食盐饱和溶液的干燥器中保存。
[1]2.用H2SO4反标定甲醛:当百里酚酞指示剂加入到过量的Na2SO3溶液中时显蓝色,加几滴H2SO4溶液颜色不易退去,且用H2SO4滴定时,很难判断终点。
本法采用电位滴定法,用PH计(配有磁力搅拌器)代替百里酚酞指示剂降低了以上方法带来的误差。
H2SO4溶液浓度的标定序号I n皿Na2CO3称量瓶重 40.7198 40.5431 40.3296倾出后,Na2CO3+称量瓶重 40.5431 40.3286 40.1082Na2CO3, m(g) 0.1767 0.2145 0.2204H2SO4终读数 16.12 19.60 20.20初读数 0.00 0.00 0.00用量, V(ml) 16.12 19.60 20.20H2SO4浓度,C(mol/L) 0.1034 0.1033 0.1029H2SO4浓度平均值0.1032相对平均偏差 ,% 0.19计算公式: C(H2SO4) = m<1000 ( E ( Na2CO3 ="105.99 ) " [3]E (Na2CO3 X VHCHO溶液浓度的标定序号i n皿加入 Na2SO3的体积,ml 50 50 50吸取HCHC的体积,Vml 10 10 10H2SO4终读数 29.00 29.10 29.10初读数 0.00 0.00 0.00用量 V(ml) 29.00 29.10 29.10空白 V0="2.40ml"H2SO4浓度,C(mol/L) 0.01032 ( 将上表中 H2SO4浓度稀释10倍)HCH(浓度(g g/mL) 1647.0720 1653.2640 1653.2640HCH(浓度平均值1651.2000相对平均偏差 ,% 0.17HCHO标准溶液浓度(S2) ( g g/mL) 82.5600 (将上面HCHC原液浓度稀释20倍)备注 1ml 0.01mol/LH2SO4 相当于 0.6mgHCHO则 1ml Cmol/LH2SO4 相当于 HCHC的 mg数:CH2SO X0.6心01。
FAX: +86-551-5232507Email: sales@Website: 纺织品甲醛含量测试仪的技术及原理1 前言在纺织品检测项目中,甲醛含量的测定是比较复杂的项目之一,涉及到化学分析基本理论和多种基本操作技能,这对于未受过系统化学分析培训的一般试验人员来说难度较大。
202SY-II型纺织品甲醛含量测试仪具有科技含量高、操作简便、用时短、重复性好及数据准确的性能特点,改变了原有的测试方法过于繁烦、测试结果较为离散的局面,使用户购买放心,试验人员使用舒心。
2 国际上纺织品甲醛的检测甲醛浓度超过0.5 mg/m3 的空气对呼吸系统和黏膜有刺激作用。
这就解释了为什么有些国家将甲醛限量定在(0.1~0.5)mg/m3, 而这些值只有在纺织品中甲醛含量达到1 000 mg/kg时才能检测到。
但对于过敏体质的人来说,即使甲醛浓度在很低的情况下也会有过敏反应。
当成衣甲醛含量达到300 mg/kg时就会引起人体皮肤过敏。
因此,多个国家将甲醛的限量列入法规当中。
我国也于2001年颁布了强制性标准GB 18401《纺织品甲醛含量的限定》。
甲醛含量的检测,目前国际贸易中普遍采用的有两种方法,一是日本标准JIS L 1041中的乙酰丙酮法(液相萃取法)中的B法来测定游离甲醛含量;二是美国标准AATCC 112的气相萃取法来测定释放甲醛含量。
其他各国标准中,包括ISO基本上都采用了日本标准JIS L 1041《树脂整理纺织品试验方法》的“6.3游离甲醛测定方法”的基本内容,并逐渐趋于统一。
2.1 基本检测方法2.1.1 适用范围甲醛含量为0~500 mg/kg之间的任何状态下的纺织品。
2.1.2 原理(1)液相萃取法的原理FAX: +86-551-5232507Email: sales@Website: 将精确称取的一定重量的试样置于水中,在一定的温度、一定的时间下萃取,萃取液用乙酰丙酮显色,再用分光光度计测定显色液的吸光度,经用标准样品溶液校正和根据试样质量,计算出样品上游离和可释放甲醛总量。
深圳迪宝玩具有限公司纺织品甲醛测定方法一、甲醛含量的限定纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注,同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容,各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。
⒈我国于2003年1月1日起实施强制性标准GB 18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》GB18401-2001《纺织品甲醛含量的限定》对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制,与目前国际通行的实际控制标准基本一致。
我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而定的,其规定见表。
我国纺织品甲醛含量限定值纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤婴幼儿类20 非直接接触皮肤类200直接接触皮肤类75 室内装饰类300其中:婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用品;直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩;非直接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子;室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。
⒉日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值日本的相关法规和标准中对甲醛含量的限定如表所示。
日本纺织品甲醛含量限定值规则纺织品类型甲醛含量(mg/kg)≤日本通产省根据日本第112号法令(1973)颁布的《关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的服装75与皮肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300外衣10002岁以下婴幼儿服装20日本厚生省34号令(1974)《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》婴儿用品(A-Ao)值0.05 其他产品75日本纺织品检查协会标准2周岁岁内婴幼儿(A-Ao)值0.05内衣75男女衬衣300男女便裤及裙子1000注A-Ao(吸光度)是指日本标准甲醛数值,规定大于0.05为不合格;小于或等于0.05为合格。
⒊其他与生态纺织品有关的国际法规及标准国际上常见的一些生态纺织品相关法规与标准如表所示。
常见生态纺织品国际通行法规国家限定甲醛含量的相关规则甲醛含量的限定内容及标欧盟国家Oeko Tex标准100∶2000 家具布、窗帘布、桌布、不接触皮肤的衣服:300mg/kg床垫、接触皮肤的衣服:75mg/kg床单、婴幼儿纺织品:20mg/kg法国官方公报97/0141/F 不与皮肤直接接触的产品:400mg/kg与皮肤直接接触的产品:200mg/kg36个月以下婴幼儿的用品:20mg/kg德国1984年德国联邦健康总署提出的“甲醛含量报告”报告中指出含量高于300mg/kg就会导致过敏反应英国甲醛检测方法标准织物中的游离甲醛大于700mg/kg时,皮肤长时间接触会引起皮肤刺激;释放甲醛大于1000mg/kg时.将造成场所空气中甲醛过浓荷兰2000年7月1日起生效的甲醛含量相关规定禁止含过量甲醛(120mg/kg)的商品进出口该规定适用于一切服装及有可能与人体皮肤接触的非服装类纺织品(如床单、枕套等)。
该规定并未完全禁止使用甲醛,但必须在按照洗涤指示经过第一次洗涤后,甲醛含量低于120mg/kg,产品或其包装上必须标示“需于使用前洗涤”美国各种服装的释放甲醛限量为500mg/kg二、甲醛定量分析方法简介甲醛的化学性质十分活泼,因此适用于甲醛的定量分析方法有多种,主要可归纳为五大类:滴定法、重量法、比色法、气相色谱法和液相色谱法。
其中,滴定法和重量法适用于高浓度甲醛的定量分析,比色法、气相色谱法和液相色谱法适用于微量甲醛的定量分析。
纺织品中甲醛定量分析属超微量分析,常采用比色法。
比色法,即采用紫外-可见光吸收分光光度计(UV—VIS)的分析方法,在分析极限、准确度和重现性方面都有很大的优越性.只是操作比较繁琐。
纺织品的甲醛定量分析也有采用高效液相色谱法(HPLC技术)的,但是该方法在样品的预处理、仪器分析的技术条件设定以及它们之间适应性方面存在一些难以协调一致的问题,目前并未普及使用。
比色法根据显色剂的不同可以分为:⒈乙酰丙酮法乙酰丙酮法是借助甲醛与乙酰丙酮在过量醋酸铵存在的条件下发生等摩尔反应,生成浅黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酰吡啶,在其最大吸收波长412~415nm处进行比色测定。
该法精密度高(可达0.1×10-16),重现性好,显色液稳定,且干扰少。
⒉亚硫酸品虹法(Schiff试剂法)亚硫酸品红法是将品红(玫瑰红苯胺)盐酸盐与酸性亚硫酸钠和浓盐反应,生成品红-酸式亚硫酸盐.然后在强酸性(硫酸或盐酸)条件下与乙酰丙酮甲醛反应,生成玫瑰红色(偏紫)的盐,在552~554nm 的最大吸收波长下进行比色测定。
该方法操作简便,但灵敏度偏低(1×10-6),显色液不稳定,重现性较差,适用于较高甲醛含量的定量分析。
对甲醛含量较低的织物,此法的测定结果与乙酰丙酮法有较大差异。
⒊间苯三酚法间苯三酚法是利用甲醛与间苯三酚在碱性(2.5mol/L氢氧化钠)条件下生成橘红色化合物,在最大吸收波长460nm处进行比色分析。
此法的优缺点与Schiff法类似。
⒋变色酸法变色酸法是在硫酸介质中,甲醛与铬变酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用,生成紫色化合物,在最大吸收波长568~570nm处进行比色分析。
该法的灵敏度较高,且显色液稳定性好,适用于测定低甲醛含量的织物,但该法易受干扰,适用于气相法萃取的样品处理方法。
甲醛含量的测定按样品制备不同又可分为两类:液相萃取法和气相萃取法。
液相萃取法测定的是样品中游离的和经水解后产生的游离甲醛的总量,用以考察纺织品在穿着和使用过程中因出汗或淋湿等因素可能造成的游离甲醛逸出对人体的危害。
气相萃取法测定的是样品在一定温湿度条件下释放出的游离甲醛含量,用以考察纺织品在储存、运输、陈列和压烫过程中所能释放出的甲醛的量,以评估其对环境和人体可能造成的危害。
采用不同的预处理方法,所得的测定结果是完全不同的,液相法的结果显然高于气相法。
三、甲醛含量检测标准纺织品中甲醛含量的测定已经成为一项常规的检测项目。
现行的测试方法和标准已有不少,并形成了统一的测定方法—比色法。
各国的测试方法原理基本相同,但在具体的萃取和分析条件下会有一些差异,而且采用测试条件不同的方法所得结果之间也没有严格的可比性。
因此,究竟采用哪种方法往往根据相关国家的法律法规、选用的符合性(合格性)评定程序、样品的材料性质和买家的要求来确定。
目前,国际国内采用的有关甲醛含量的测试方法标准主要有:⑴日本标准JIS L 1041∶2000《树脂整理纺织品试验方法》(含甲醛含量测定方法)。
⑵中国标准GB/T2912.1-1998《纺织品甲醛的测定第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》、GB/T2912.2-1998《纺织品甲醛的测定第二部分:释放甲醛(蒸汽吸收法)》。
⑶美国标准AATCC 112-1998《织物释放甲醛的测定:密封瓶法》。
⑷国际标准ISO/DIS 14184-1998《纺织品甲醛的测定第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》、ISO/DIS14184-2-1998《纺织品甲醛的测定第二部分:释放甲醛(气相吸收法)》。
⑸英国标准BS 6806 Part 1∶1987《纺织品的甲醛第一部分:甲醛总量的测定》、BS6806Part2∶1987《纺织品的甲醛第二部分:游离甲醛的测定方法》、BS 6806 Part 3∶1987《纺织品的甲醛第三部分:释放甲醛的测定方法》。
⑹德国标准DIN 53315∶1996《皮带检验皮带中甲醛含量的测定》。
⑺德国官方方法§35 LMBG B 82.02-1∶Jun 1985《释放甲醛的测定》。
四、GB/T 2912.1-1998《纺织品甲醛的测定第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》简介⒈范围该标准规定了通过水解作用萃取游离甲醛总量的测定方法。
该标准适用于任何状态的纺织品的试验,测定方法适用于游离甲醛含量为20~3500mg/kg的纺织品。
⒉原理经过精确称量的试样,在40℃水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后将萃取液用乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
⒊试剂与设备⑴乙酰丙酮试剂(纳氏试剂):在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵,用800mL水溶解,然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶储存。
在1000mL容量瓶中加入150g。
储存开始至12h试剂颜色逐渐变深,为此,用前必须储存12h,试剂6~8个星期内有效,经长期储存后其灵敏度会略有变化,故每星期应画一校正曲线与标准曲线核校为妥。
⑵甲醛溶液:浓度约37%(m/V或m/m)。
⑶双甲酮(dimedone)乙醇溶液:1g双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己二酮)用乙醇溶解并稀释至1OOmL,用前即配。
⑷容量瓶:50mL、250mL、500mL、1000mL。
⑸碘量瓶或带盖三角烧瓶:250mL。
⑹单标移液管:1mL、5mL、1OmL、25mL;刻度移液管:5mL。
⑺量筒:1OmL、50mL。
⑻分光光度计(波长412nm)。
⑼试管和试管架。
⑽恒温水浴锅:(40±2)℃。
⑾2号玻璃漏斗式滤器。
⑿天平:精确至0.2mg。
所有试剂均采用分析纯试剂,所有用水均为三级水。
⒋甲醛标准溶液的配制和标定⑴浓度约1500ug/mL溶液的配制:用水稀释3.8mL甲醛溶液(浓度约37%)至1000mL。
用标准方法测定甲醛原液浓度(见“⒏甲醛原液的标准化”),记录该标准原液的精确浓度。
该原液可储存4个星期,用于制备标准稀释液。
⑵稀释:若用1g试验品和1OOmL水,试验样品中对应的甲醛浓度将是标准原液精确浓度的100倍。
⑶标准溶液(S2)的制备:在容量瓶中将1OmL按“⒋⑴浓度约1500ug/mL溶液的配制”准备的滴定过的标准原液(含甲醛1.5mg/mL)用水稀释至200mL,此溶液含甲醛75mg/L。
⑷校正溶液的制备:根据标准溶液(S2)制备校正溶液。
在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液:①1mL S2 至500mL,包含0.15ug甲醛/mL=15mg甲醛/kg织物。
②2mL S2 至500mL,包含0.30ug甲醛/mL=30mg甲醛/kg织物。
③5mL S2 至500ml,包含0.75ug甲醛/mL=75mg甲醛/kg织物。
④1OmL S2 至500mL,包含1.50ug甲醛/mL=150mg甲醛/kg织物。
⑤15mL S2 至500mL,包含2.25ug甲醛/mL=225mg甲醛/hg织物。
⑥20mL S2 至500mL,包含3.00ug甲醛/mL=300mg甲醛/kg织物。
⑦30mL S2 至500mL,包含4.50ug甲醛/mL=450mg甲醛/kg织物。