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正交设计优选细果角茴香中总黄酮的提取工艺条件崔廷金【摘要】[目的]研究细果角茴香中总黄酮的最佳提取工艺,并测定其含量.[方法]以总黄酮含量为考察指标,以甲醇浓度、料液比和提取时间为考察因素,通过正交试验确定提取总黄酮的最佳条件.[结果]吸收曲线测定结果显示,总黄酮在510 nm处有最大吸收.正交试验结果可知,最佳的提取条件为A1B2C2,即甲醇浓度为50％,料液比为1∶15(g/ml),超声提取2次,每次提取时间为20 min;在此条件下,总黄酮的含量最高为48.63 mg/g.[结论]该方法操作简捷,结果准确可靠,提取效率高.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2013(000)025【总页数】2页(P10282-10283)【关键词】细果角茴香(Herb of Thinfruit Hypecoum);超声波法;总黄酮;提取工艺;含量测定【作者】崔廷金【作者单位】青海省西宁市八一路陆军四医院,青海西宁810007【正文语种】中文【中图分类】S567细果角茴香(Herb of Thinfruit Hypecoum)为罂粟科(Papaveraceae)角茴香属(Hypercom)一年生草木植物节裂角茴香(Hypercom leprosarium Hook.f.et Thomas)的干燥全草［1］，别名角茴香(《青海常用中草药手册》)，巴尔巴大、哇日哇哒(藏名)。
其味苦、性凉，具有解热镇痛和消炎解毒的功效［2］，主治伤风感冒、头痛、四肢关节疼痛和胆囊炎等，并能解食物中毒［3］。
翻阅文献发现，细果角茴香还能治流感、咽喉肿痛和目赤等症［4］。
药理研究表明，细果角茴香中含有多种生物碱成分，含量约为0.38%;其中分离出原阿片碱85.0%、血根碱0.1%、白屈菜红碱及黄连碱痕迹量，无定形非酚型碱7.8%，无定形酚型碱2.7%。
而且，细果角茴香中还含有黄酮类成分，而黄酮类化合物具有降脂、抗血栓、抗氧化和降糖等多种生理活性，对藏药生产有很大的意义。
正交实验法优化黄芩中总黄酮的提取工艺研究发表时间：2020-01-09T09:24:09.513Z 来源：《医师在线》2019年22期作者：于琦[导读] 探讨优化黄芩中总黄酮的提取工艺方法 [摘要]目的：探讨优化黄芩中总黄酮的提取工艺方法。
方法：开展正交实验，以乙醇回流提取法为支撑，将总黄酮获得率设为评估指标，对乙醇浓度、料液比、提取时间3因素规划三个水平进行实验，探析最优的提取工艺。
结果：最优的提取条件为70%乙醇，料液比为1:9，提取时间是每次3h。
结论：乙醇回流提取法适用于黄芩中总黄酮的提取领域。
[关键词]黄芩；总黄酮；正交实验；提取工艺；工艺优化黄芩是唇形科黄芩属的数年生药用草本植物，截至今日，已从黄芩中发现了二百余种化合物，其中有20.0%以上为黄酮类化合物，很多研究指出[1]，黄酮类化合物在黄芩诸多潜在活化物中药用价值最高的成分。
依照黄酮类化合物的理化属性，加强提取工艺方法的研究与优化，是迫切需要研究的问题。
游离的黄酮类化合物和水难溶，故而在提取中多采用醇类进行。
为进一步提升黄芩中总黄酮的提取率，笔者采用正交实验法，具体内容如下：1材料和方法1.1药物和试剂：黄芩、亚硝酸钠、氢氧化钠及乙醇等。
仪器有循环水真空泵、光度计、恒温水浴锅及超声清洗锅。
1.2方法1.2.1制取对照品溶液与绘制标准曲线精确测量芦丁对照品，采用70%乙醇溶解并定容后，获得0.2㎎/ml的芦丁标准溶液,准确吸取芦丁标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4ml，分别安置于5ml EP管内，分别加入70%乙醇到2.4ml。
加入0.25ml 5%亚硝酸钠后，摇匀静置5min后，加入08ml 1mol/L氢氧化钠，再加入0.32ml 70%的乙醇，在510nm波长位置检测吸光度，将吸光度(T) 、芦丁浓度(f)分别设为纵。
横坐标，绘制其对应的标准曲线。
1.2.2配制供试品溶液与检测总黄酮的获得率粉碎黄芩药材，精确量取重量不同的样品，继而依照不同的料液比加入适量无水乙醇，在不同提取时间条件下分别进行加热回流及提取，离心、过滤处理。
正交实验优选杠板归总黄酮的提取工艺张琼光;陈骞;王松;李霞;朱立彬;张雪慧【摘要】目的优选杠板归总黄酮的提取工艺.方法采用正交实验法,采用水煎煮提取.以槲皮素、总黄酮(以芦丁计)、浸膏得率为评价指标,对影响提取效果的加水量、提取时间、提取次数等因素进行优选.结果优选杠板归总黄酮的最佳提取工艺为加10倍量水,提取3次,每次1 h.结论该提取工艺稳定,可行.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2017(036)0z1【总页数】3页(P73-75)【关键词】杠板归;总黄酮;槲皮素;水煎煮法;正交实验法;提取工艺【作者】张琼光;陈骞;王松;李霞;朱立彬;张雪慧【作者单位】湖北省食品药品监督管理局技术审评核查中心,武汉 430071;健民药业集团股份有限公司,武汉 430080;湖北省食品药品监督管理局技术审评核查中心,武汉 430071;健民药业集团股份有限公司,武汉 430080;健民药业集团股份有限公司,武汉 430080;湖北省食品药品监督管理局技术审评核查中心,武汉 430071【正文语种】中文【中图分类】R282.71;R283DOI 10.3870/j.issn.1004-0781.2017.z1.035杠板归为蓼科蓼属植物杠板归(Polygonum perfoliatum L.)的全草，具有清热解毒、利湿消肿、散瘀止血等功效[1]。
杠板归药用资源丰富，全国各地均有分布[2]。
民间常用杠板归外敷治疗带状疱疹等疾病，具有良好的效果[3-4]。
现代药理研究表明，扛板归具有抗菌、抗病毒、抗炎、抗肿瘤、止血等多种药理活性[5]。
笔者采用正交实验优选杠板归的提取工艺，为抗单纯疱疹病毒(herpes simplex virus, HSV)的新药“杠板归总黄酮”的研究与开发提供参考。
1.1 试药槲皮素对照品(批号：100081-200907)、芦丁对照品(批号：100080-200707)均购自中国食品药品检定研究院；杠板归药材购自亳州市汇仁堂药业有限责任公司，经湖北中医药大学药学院陈科力教授鉴定为蓼科蓼属植物杠板归；甲醇为色谱纯；提取用水为自来水，分析用水为双蒸水；其他试剂均为分析纯。
正交试验法优选黄芪中总黄酮提取工艺赵琦;张军武【期刊名称】《云南中医学院学报》【年(卷),期】2012(35)1【摘要】Objective; Select the best condition for extraction process of total flavonoids from Radix Astragali. Method; Regard the total extract yield and the yield of total flavonoids as indicators, total flavonoids extraction conditions were optimized by using orthogonal test method. Four factors were examined by three levels; the a-mount of solvent ( A), ethanol concentration ( B ) , extraction time ( C), extraction frequency (D). Results: The best extraction process of total flavonoids from Radix Astragali by ethanol is A2B2C1D2, that is, it was extracted with 10 times the amount of 70% ethanol two times, 60min every time. Conclusion: The method can provide a stable basis for extraction process of total flavonoids from Radix Astragali.%目的:优选黄芪总黄酮的提取工艺条件.方法:采用正交试验法对黄芪总黄酮提取工艺条件进行优选,以总提物和总黄酮含量为指标,考察影响提取指标的4个因素,即溶媒用量(A),乙醇浓度(B),提取时间(C),提取次数(D);每个因素取3个水平.结果:用乙醇提取黄芪总黄酮的最佳工艺为A2B2C1D2,即用10倍量70％乙醇回流提取2次,每次60min.结论:此法稳定可行,可为黄芪总黄酮提取工艺的确定提供依据.【总页数】3页(P27-29)【作者】赵琦;张军武【作者单位】咸阳市卫生学校,陕西咸阳712000;陕西中医学院,陕西咸阳712046【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.正交试验法优选罗汉松果实中总黄酮的提取工艺 [J], 黄凤音;甄丹丹;丘琴;潘翠柳;陈明伟;甄汉深;韦锦梅2.正交试验法优选狗尾草中总黄酮提取工艺研究 [J], 杨楠;韩国庆;高建萍;3.正交试验法优选狗尾草中总黄酮提取工艺研究 [J], 杨楠;韩国庆;高建萍4.正交试验法优选散痛风凝胶膏贴剂中总黄酮类成分提取工艺 [J], 司云珊;翟宏业;王玉;马力;耿琍5.正交试验法优选光明护眼凝胶膏贴剂中总黄酮类成分提取工艺 [J], 司云珊;翟宏业;王玉;马力;耿琍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
香附总黄酮的超声波提取工艺研究【摘要】目的探讨香附总黄酮的提取及鉴别方法，以充分利用香附植物资源，避免资源的浪费。
方法采用超声波乙醇浸提法从香附中提取黄酮类物质，对所提取的黄酮类物质进行验证，并用分光光度法测定含量。
结果测得样品中总黄酮的含量C=0.186 4 mg/ml，回收率为102.7%，其纯度和产率均较高。
结论该方法采用全物理过程，无任何污染，是提取香附黄酮类物质的有效途径。
【关键词】超声波提取香附总黄酮鉴别Abstract：ObjectiveTo establish the methods of extraction and identification for total flavonoids from Crperus rotundus.MethodsThe flavonoids were extracted with ethanol as the solvent from Cyperus rotundus by ultrasonic wave. Spectrophotometry was used to determine the flavanone of Cyperus rotundus .ResultBy this method the content of the total flavanone of Cyperus rotundus was C=0.186 4 mg/ml and the rate of recovery was 102.7%. This text provides the extraction and purification methods for the total flavanoids and the purity is high .ConclusionThis method is a purely physical process and has no pollution. It is an ideal way to extract the flavanone of Cyperus rotundus.Key words：Ultrasonic wave treatment; Cyperus rotundus; Total flavanone; Identification香附，异名雀头香、莎草根等，为莎草科植物莎草Cyperus rotundus L．的干燥根茎。
降香总黄酮提取工艺的正交设计实验优选 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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降香总黄酮提取工艺的正交设计实验优选 【摘要】目的优选提取降香中总黄酮的最佳工艺。
方法采用正交实验设计，以总黄酮提取量为指标，对降香总黄酮提取条件进行优选。
结果最佳提取工艺为10倍量70%乙醇在90℃提取3次，1.5h/次，测得总黄酮平均提取量为92.13mg，平均含量为4.61%。
结论该提取工艺条件简单、稳定、提取效率高。
【关键词】降香总黄酮; 正交实验; 提取方法 中药降香是豆科植物降香檀Dalbergia odorifera T.Chen的树干和根的干燥心材。
降香的功效为行气活血，止痛，止血，用于治疗脘腹疼痛，肝郁胁痛，胸痹刺痛，跌扑损伤，外伤出血[1]。
降香的主要成分为挥发油和黄酮类化合物，其中，降香檀药材中总黄酮的含量为2.51%～5.82%[2]。
黄酮类化合物具有抗炎、镇痛、抗氧化、中枢神经作用及心血管方面的作用[3]。
本课题组对降香进行了系统研究，建立了一个适合降香总黄酮的含量测定方法[4]。
本文应用该含量测定方法，以降香总黄酮提取量为考察指标，通过正交设计实验进行工艺优化，对提取总黄酮的条件和影响因素进行了探讨，为降香总黄酮的提取工艺提供了科学依据。
1 仪器与材料 1.1 仪器UV-2450紫外可见分光光度仪(SHIMADZU)，电子分析天平(BP211D)，HH-4型恒温水浴锅(江苏省金坛市宏华仪器厂)，RE 52-98型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。
1.2 试剂乙醇(分析纯，汕头市西陇化工厂)，甲醇钠(新制)。
1.3 药材和对照品降香药材(广州市药材公司中药饮片厂，产地海南)，柚皮素对照品(实验室自制，经UV、1H-NMR鉴定结构，HPLC检测计算，纯度大于98%)。
正交实验法优选香附总黄酮的提取工艺（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
作者：李英霞，韩丽，罗藤月，戴雪梅
【摘要】目的优选香附总黄酮的提取工艺。
方法采用回流提取法，以香附总黄酮的含量为评价指标，以乙醇浓度、提取时间、提取次数为考察因素，采用正交实验优选香附总黄酮的提取工艺。
结果优化的提取条件为60%乙醇，80℃提取2次，3h/次。
结论优化的提取工艺可为香附总黄酮的进一步研究提供基础。
【关键词】正交实验; 香附; 总黄酮; 提取工艺
香附为莎草科植物莎草Rhizoma cyperi rotundus L.的干燥根茎，主产于山东、浙江等地，有行气解郁，调经止痛的功效，常用于治疗肝郁气滞，胸、胁、脘腹胀痛，消化不良，胸脘痞闷，寒疝腹痛，乳房胀痛，月经不调，经闭痛经[1]，被历代中医誉为“气病之总司，女科之元帅”[2] 。
香附中主要成分为挥发油类，另外，文献报道还有黄酮类、三萜类、糖类、生物碱类、酚类和萜类等[3]。
文献报道香附水提物具有较强的镇痛作用[4]，因此，对香附挥发油以外成分的深入研究对于揭示香附广泛的药理作用是十分有必要的。
近年来，黄酮类化合物以其广谱的药理作用倍受青睐。
该类化合物能防治心脑血管系统疾病和呼吸系统疾病，具有抗菌抗炎、抗病毒、抗癌、抗氧化、抗衰老和增强免疫力等药理作用[5]。
香附为临床常用药，有关香附黄酮类成分的研究报道较少，本文对香附总黄酮提取工艺进行了研究，旨在为香附的进一步开发奠定基础。
1 材料与仪器
UV-265FW紫外可见分光光度计(日本岛津)，LC-3501超声波中药处理机(济宁市中区鲁超仪器厂)，XS205DU电子天平(上海梅特勒-托里多仪器有限公司)。
芦丁对照品(购于中国药品生物制品鉴定所批号10008-200306 )，香附药材,购于山东泰安, 经山东省中医药研究院李英霞副研究员鉴定为莎草Rhizoma cyperi rotundus L.的干燥根茎。
石油醚、三氯甲烷、甲醇、乙醇等试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 正交实验设计在预试的基础上采用乙醇回流提取法，选择主要影响提取效率的乙醇浓度(A)，提取时间(B)，提取次数(C)为考察因素，以提取物中香附总黄酮的含量为考察指标，采用L9(34)正交表进行实验,因素水平表见表1。
表1 因素水平
2.2 样品处理取香附粉末2份(过20目)，每份8 g，分别放入滤纸筒中，加80 ml石油醚(30～60℃)于索式提取器中，脱脂3h，弃石油醚。
纸包挥干溶媒后，无香附挥发油气味，即得脱脂香附粉末。
2.3 总黄酮含量测定
2.3.1 对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品10 mg，置100
ml容量瓶中，加95%的乙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀作为储备液。
精密量取储备液4 ml，置10 ml容量瓶中，95%乙醇定容，摇匀,做为对照品溶液。
2.3.2 供试品溶液的制备精密称取脱脂后的香附粉末1 g，置烧瓶中，加入60%乙醇20 ml，80℃水浴回流提取2次，3 h/次,放冷，过滤，滤液蒸干，甲醇溶解定容于25 ml容量瓶中，摇匀，作为香附供试品溶液。
2.3.3 波长的选择取对照品溶液1 ml,供试品溶液2 ml，在5%亚硝酸钠溶液0.3 ml存在的碱性条件下，经硝酸铝显色后，以试剂为空白参比液，在495～506 nm波长范围内测定络合物的吸光度，结果对照品与样品均在500 nm左右处有最大吸收，故测定时选用此波长。
2.3.4 线性关系考察精密量取芦丁对照液(0.10 mg/ml)0.3，0.5，1，2，3，4，5 ml分别置于10 ml容量瓶中，分别加5%亚硝酸钠0.3 ml，摇匀，静置6 min，再加10%的硝酸铝0.3 ml，摇匀，静置6 min，再加4%的氢氧化钠4 ml，用水稀释至刻度，摇匀，静置12 min。
以试剂作为空白参比液，于500 nm波长处测吸光度。
以浓度(C)为横坐标，以吸光度(A)为纵坐标，绘制标准曲线并进行回归分析，得回归方程为：A=0.084 7C-0.004 8，相关系数r=0.999 8。
实验结果表明，芦丁在3.0～50.0μg/ml范围内线性关系良好。
标准曲线见图1。
图1 芦丁对照品标准曲线图
2.3.5 样品测定取脱脂后的香附粉末约1 g，按正交实验设计表
中的要求，加一定浓度乙醇20 ml，提取一定时间及次数，80℃水浴提取，放冷，过滤，蒸干，以甲醇溶解，过滤到25 ml容量瓶中，取2 ml到10 ml容量瓶中，按“2.3.4”项下测吸光度，计算香附总黄酮含量，进行方差分析,结果见表2～3。
经直观分析和方差分析可见，影响香附总黄酮提取的因素大小顺序为ABC，乙醇浓度为主要影响因素，提取时间和提取次数为次要影响因素。
对于A因素，K3K2K1 ，水平3为最优，即乙醇浓度为60%。
对于B因素，K3K2K1,水平3为最优，即选提取时间为3 h。
对于C因素，K3K2K1 ，因C因素对于测定结果影响很小，从提取效率和节约时间等方面综合考虑，选取次数为2次，因此，确定香附总黄酮最佳提取工艺条件为A3B3C2 ，即60%的乙醇，80℃提取2次，3 h/次。
表2 L9(34)正交实验计划表及结果表3 方差分析结果上述优选工艺的重复性，按优选条件重复进行3次试验，(见表4)。
由表4可以看出，香附总黄酮的提取工艺是稳定可行的。
表4 验证性实验结果
3 讨论
3.1 提取方式的选择香附中黄酮类化合物一般采用极性较大的溶剂进行提取如甲醇、乙醇等，作者选择了乙醇为提取溶媒,文献报道[6] 采用超声法提取,作者对超声法与回流法进行了比较,结果超声法总黄酮含量为0.80%,而回流法为1.20%,回流法优于超声法,因此,作者采用回流法提取。
3.2 样品前处理方法的选择香附不经脱脂直接提取后，加5%亚硝酸钠和10%的硝酸铝及4%的氢氧化钠显色时，会产生红色絮状
沉淀,影响吸光度的测定，致使测定的香附总黄酮含量产生误差。
而将香附以石油醚脱脂后，再以乙醇提取，显色时无沉淀产生，推测沉淀为香附中挥发油所致，因此，测定香附总黄酮时首先对样品进行了脱脂处理。
【参考文献】
[1] 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[S].北京：化学工业出版社，2005：181.
[2] 明·李时珍.本草纲目(校点本上册) [M].北京：人民卫生出版社，1982：888.
[3] 黄险峰，彭国平.香附的化学成分及药理研究进展[J].中药材，2003，26(1):65.
[4] 欧润妹，邓远辉，李伟英，等.香附不同溶剂提取物解热镇痛效应的比较[J].山东中医杂志，2004，23(12)：740.
[5] 黄爱玲. 黄酮类化合物药理作用研究进展[J]. 安徽农学通报, 2007，13(10): 71.
[6] 黄锁义，罗建华，张丽丹，等.香附总黄酮的超声波提取工艺研究[J] 时珍国医国药，2008，19(1)：141。
