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实验2-5强碱型阴离子交换树脂的制备及其交换量的测定一、实验目的1. 通过苯乙烯和二乙烯苯的共聚物进行氯甲基化反应，进而进行胺化反应，学习制备功能高分子 的另一个方法。
2. 学习基准型树脂的制备、含水量的测定及交换容量等参数的测定方法。
3. 学习离子交换树脂的一个实际应用方法 一一混合床的使用。
二、实验原理用苯乙烯与二乙烯苯的共聚小球， 利用苯环的性质， 以ZnCl 2为催化剂进行Fredel-Crafts 反应，得 到主要在苯环对位上氯甲基化的共聚物。
然后利用氯甲基上的活泼氯与胺进行胺基化反应，就可以得 到碱度不同的各种阴离子交换树脂。
如果胺化后得到的是伯、仲、叔胺树脂，称为弱碱型阴离子交换 树脂，如果胺化后，得到的是季胺树脂，则称为强碱型阴离子交换树脂。
强碱型阴离子交换树脂有两 种类型，用三甲胺进行胺化得到的是I 型强碱性阴离子交换树脂。
它在应用上由于碱性过强，对0H -离子的亲合力小，用 NaOH 再生时，再生效率低。
用二甲基乙醇胺进行胺化，得到的是n 型强碱性阴 离子交换树脂。
n 型强碱树脂比I 型强碱树脂碱性降低，但再生效率提高。
本实验用三甲胺进行胺化， 得到I 型强碱性阴离子交换树脂，并进行基准型树脂的制备，交换容量等参数的测定和应用实验。
1. 聚合反应聚合反应参看实验 2-4。
2. 氯甲基化反应 CH 2CI3. 季胺化反应CH 2N (CH 3) Cl三、实验仪器和试剂三口瓶， 电动搅拌器，烧杯，标准筛，回流冷凝管，交换柱，玻璃砂芯漏斗，滴定管，移液管， 称量瓶苯乙烯，二乙烯苯，溶剂汽油，过氧化苯甲酰 （BPO ），明胶，氯甲基甲醚，ZnCI 2,三甲胺盐酸盐,NaOH （2O%） , 1 M 无水硫酸钠溶液四、实验步骤 1. 树脂的制备（1）苯乙烯-二乙烯基苯（St-DVB ）共聚小球的制备在500mL 三口瓶中加入170 mL 蒸馏水，0.9g 明胶，数滴0.1%次甲基蓝水溶液，调整搅拌片的位 置，使搅拌片上沿与液面平。
树脂羟值测定方法树脂羟值也称为羟值，是评价树脂产品中可活性氢（－OH）含量的一项重要指标。
具体而言，树脂羟值是指单位质量的树脂中含有的羟基物质的重量。
树脂羟值的测定对于评估树脂的催化活性、交联密度以及反应特性等具有重要的意义。
以下将介绍两种常用的树脂羟值测定方法。
1.酸催化法酸催化法是测定树脂羟值的常用方法之一、其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的酸性催化剂，常用的酸性催化剂有甲酸、乙酸、硫酸等。
这些催化剂能够促使酸催化反应快速发生。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴器中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行反应，使树脂中的羟基与酸催化剂发生酸催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用蒸馏水进行洗涤。
将反应完成的树脂置于真空下干燥。
第六步：称取干燥后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
2.碱催化法碱催化法是另一种常用的测定树脂羟值的方法。
其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的碱性催化剂，常用的碱性催化剂有碱金属醇盐、碱金属醇醚盐等。
这些催化剂能够促使碱催化反应迅速进行。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行碱催化反应，使树脂中的羟基与碱催化剂发生碱催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用酸性溶液进行中和。
将中和后的树脂用蒸馏水进行洗涤。
第六步：称取洗涤后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
总结酸催化法和碱催化法是两种常用的树脂羟值测定方法。
其中，酸催化法适用于大多数树脂样品，而碱催化法则适用于一些特殊的树脂。
在进行树脂羟值测定时，需要注意控制反应的时间和温度，以确保测定结果的准确性。
实验10 阳离子交换树脂交换容量的测定
1．市售树脂使用前应如何处理?
答：市售树脂的处理：先浸泡在水中－溶胀后－盐酸浸泡－洗至中性；除去部分杂质。
树脂转型：市售树脂阳树脂一般为钠型，阴树脂一般为氯型，若用于纯水制备，要把钠型转为氢型，氯型转为氢氧根型。
2．强碱性阴离子交换树脂交换容量的测定原理是什么?
答：强碱性阴离子交换树脂可写为ROH,其中OH为可交换阴离子，与过量的HCl 标准溶液混合，放置一段时间，用标准NaOH溶液滴定剩余的HCl，即可求出树脂的总交换容量。
离子交换树脂催化剂离子交换树脂催化剂是一种广泛应用于化学工业中的催化剂。
它具有高效、经济、环保等优点，在各个领域发挥着重要作用。
本文将介绍离子交换树脂催化剂的原理、应用和发展前景。
离子交换树脂催化剂是一种以树脂为载体的催化剂。
树脂是一种高分子化合物，具有多孔性和特定的化学活性。
离子交换树脂催化剂的原理是通过树脂上的交换基团与溶液中的离子发生置换反应，从而实现催化反应的进行。
离子交换树脂催化剂可以选择性地吸附、分离、催化转化溶液中的目标物质。
离子交换树脂催化剂具有广泛的应用领域。
首先，在化学合成中，离子交换树脂催化剂可以作为催化剂载体，提高催化剂的稳定性和活性，促进化学反应的进行。
例如，离子交换树脂催化剂可以用于有机合成中的酯化、酰化、烷基化等反应。
其次，在环境保护和资源回收中，离子交换树脂催化剂可以用于处理废水、废气和废液中的有害物质，实现资源的回收和环境的净化。
此外，离子交换树脂催化剂还可以应用于制药、食品加工、电子材料等领域。
离子交换树脂催化剂在应用过程中也面临一些挑战。
首先，催化剂的选择是关键。
不同的催化反应需要选择适合的离子交换树脂催化剂，以获得较高的催化效率。
其次，催化剂的再生和循环利用是一个重要问题。
离子交换树脂催化剂在使用过程中会受到污染和失活的影响，需要进行再生或更换。
因此，研究催化剂的再生和循环利用方法对于提高催化剂的经济性和环保性具有重要意义。
此外，离子交换树脂催化剂的合成和改性也是一个研究热点，通过改变树脂的结构和功能，可以提高催化剂的活性和选择性。
离子交换树脂催化剂在未来的发展前景广阔。
随着科技的进步和需求的增加，离子交换树脂催化剂将在新能源、环境保护、化学合成等领域发挥更重要的作用。
例如，离子交换树脂催化剂可以用于燃料电池中的质子交换膜，提高燃料电池的效率和稳定性。
此外，离子交换树脂催化剂还可以用于光催化、电催化等新兴领域的研究和应用。
离子交换树脂催化剂是一种重要的催化剂，具有广泛的应用领域和发展前景。
001×7系列强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂一、执行标准：DL/T519-20041．PH范围：1-142．最高使用温度：氢型≤100℃；钠型≤120℃3．型变膨胀率%：（Na+→H+）≥8—104．工作交换容量：25℃≥1000mmlo/l（湿）5．再生液浓度：NaCL：8-10%；HCl：4-5%6．再生液用量：NaCl(8-10%)体积：树脂体积=1.5-2:1HCl(4-5%)体积：树脂体积=2-3:17．再生液流速：4-6米/小时8．再生接触时间：30-60分钟9．正洗流速：10-20米/小时10．正洗时间：约30分钟11．运行流速：10-45米/小时三、用途：主要用于硬水软化、纯水制备、湿法冶金、稀有元素分离、抗生素提取，制糖、制药，也可作为催化剂和脱水剂。
四、与国外对应牌号：美国：Amberlite IR-120；Dowex-50；德国Lewatit-100；日本：Diaion SK-1 五、包装形式：编织袋、内衬塑料袋25kg/袋D001系列大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂一、执行标准：DL/T519-2004二、使用时参考指标：1．PH范围：1-142．最高使用温度：氢型≤100℃；钠型≤120℃3．型变膨胀率%：（Na+→H+）≥5—84．工作交换容量：25℃≥1000mmlo/l（湿）5．再生液浓度：HCL：4-5%6．再生液用量：HCl(4-5%)体积：树脂体积=2-3:17．再生液流速：5-8米/小时8．再生接触时间：30-60分钟9．正洗流速：10-20米/小时10．正洗时间：约30分钟11．运行流速：10-25米/小时；高流速：40-100米/小时三、用途：主要用于高纯水处理、二级除盐混床、高速混床水处理、废水处理、贵重金属回收、氨基酸回收、催化。
四、与国外对应牌号：美国：Amberlite 200；德国Lewatit：Sp-210五、包装形式：塑料桶内衬塑料袋kg/袋201×7系列强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂一、执行标准：DL/T519-2004三、使用时参考指标：1．PH范围：1-142．最高使用温度：氢氧型≤40℃；氯型≤80℃3．型变膨胀率%：（Cl-→OH-）≥18—224．工作交换容量：25℃≥400mmlo/l（湿）5．再生液浓度：NaOH：4%6．再生液用量：NaOH(4-5%)体积：树脂体积=2-3:17．再生液流速：4-6米/小时8．再生接触时间：约60分钟9．正洗流速：15-25米/小时10．正洗时间：约20分钟11．运行流速：10-45米/小时三、用途：主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取，放射性元素提炼、抗菌素的分离。
实验一离子交换树脂总交换容量的测定——完结1生物工程专业实验之一离子交换树脂总交换量的测定实验目的1. 了解离子交换树脂交换容量的概念，通过实验，加深对离子交换树脂的总交换容量的认识；2. 熟悉静态法和动态法测定总交换量的操作方法。
实验原理离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。
在离子交换树脂的网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团，例如-SO3H、-COOH、=NOH等。
离子交换树脂根据其基团的种系分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂，树脂中的化学活性基团的种系决定了树脂的主要性质和种系。
首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行交换。
阳离子树脂有分为强酸性和弱酸性，阴离子交换树脂又分为强碱性和弱碱性两系。
离子交换树脂主要性能参数包括：含水量，膨胀度，密度，交换容量，滴定曲线等。
交换容量Q是表征树脂性能的重要数据，用单位质量干树脂或者单位体积湿树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数来表示。
强酸性阳离子交换树脂（强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂——一种磺酸化苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂，不溶于水，不溶于酸和碱的稀释液，适合用于软化剂顺向再生纯化系统）与碱作用生成水为一不可逆反应，故可用静态法测定总交换量：RH+NaOH→RNa+H2O；用标准HCl滴定剩余NaOH含量来测定总交换容量。
717系强极性苯乙烯系Ⅰ型阴离子交换树脂，不溶于常规有机溶剂，本品系苯乙烯-二乙烯苯共聚交联结构高分子基础上带有季胺基[-N(CH3)3]，其碱性相当于一般季胺碱，在酸性、中性甚至碱性介质中显示离子交换功能。
阴离子交换树脂不能用羟型测定交换容量，以为羟型阴离子交换树脂在高温下易分解，故侧水含量不准确，且当用水洗涤时，羟型树脂要吸附CO2，而使部分树脂成为碳酸型，所以应用氯型树脂来测定：R(≡NHCl)2+NaSO4→R(≡NH)2SO4+2NaCl。
实验十二离子交换树脂交换容量的测定一、实验目的1、掌握离子交换树脂交换容量的测定原理和方法。
2、学会离子交换树脂的处理方法。
3、理解离子交换树脂交换容量的含义。
二、实验原理交换容量是指每克干树脂所交换的相当于一价离子的物质的量，是衡量树脂性能的重要指标，一般使用树脂的交换容量为3～6mmol·g-1。
离子交换树脂的交换容量分为总交换容量和工作交换容量。
总交换容量的测定采用静态法：向一定量的H型阳离子树脂加入一定过量的NaOH标准溶液浸泡，当交换反应达到平衡时：RH + NaOH ═ RNa + H2O用HCl标准溶液滴定过量的NaOH。
工作交换容量的测定采用动态法：将一定量H型阳离子树脂装入交换柱中，用Na2SO4溶液以一定的流量通过交换柱。
Na+与RH发生交换反应，交换下来的H+用NaOH标准溶液滴定，交换反应为： RH + Na+ ═ RNa + H+滴定反应为： H+ + OH-═ H2O三、仪器与试剂1、仪器：50mL碱式滴定管1支；25mL酸式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；25mL移液管1支；250mL容量瓶1个；脱脂棉；烧杯。
2、试剂：0.10mol·L-1NaOH标准溶液；4mol·L-1HCl溶液；酚酞溶液；0.5mol·L-1Na2SO4溶液；732型阳离子交换树脂。
四、实验内容1、树脂的预处理市售的阳离子交换树脂一般为Na型，使用前须将其用酸处理成H 型。
称取一定量的732型阳离子交换树脂于烧杯中，加100 mL4mol·L-1HCl溶液，搅拌，浸泡1～2天，以溶解除去树脂中的杂质，并使树脂充分溶胀。
若浸出的溶液呈较深的黄色，应换新鲜的HCl溶液再浸泡一些时间，倾出上层HCl清液，然后用纯水漂洗树脂至中性，即得到H阳离子交换树脂RH。
2、装柱用长玻棒将润湿的玻璃棉塞在交换柱的下部，使其平整，加10 mL纯水。
用50mL量筒量取20mL已处理成H型的树脂，转移到烧杯中，加入约20mL蒸馏水，用玻棒连水一起转移到交换柱中，要防止混入气泡。
⽣物⼯程实验--离⼦交换树脂总交换容量的测定离⼦交换树脂总交换容量的测定⼀、实验⽬的和要求：1.通过实验，加深对离⼦交换树脂的重要性能之⼀—总交换容量的认识。
2.熟悉静态法和动态法测定总交换容量的操作⽅法。
⼆、实验原理：交换容量是表征树脂性能的重要数据，⽤单位质量⼲树脂或单位体积湿树脂所吸附的1价离⼦的毫摩尔数来表⽰。
强酸阳树脂与碱作⽤⽣成⽔为⼀不可逆反应，故可⽤静态法测定总交换量：RH+NaO H RNa+H2O标准Hcl滴定剩余NaOH含量来测定总交换容量。
弱碱阴树脂不能采⽤类似的⽅法来测量，应采⽤Cl树脂。
当其与Na2SO4相作⽤时，⽣成NaCl，故可⽤动态法滴定流出液中Cl-含量⽽测定其总交换量。
R(=NHCl)2 +Na2SO4→R(=NH)2 SO4+2NaCl三、药品和仪器：0.1M NaOH标准溶液阳离⼦交换树脂732#（H型）0.1M HCl 标准溶液阴离⼦交换树脂717#（Cl型）0.1M AgNO3标准溶液0.1%甲基橙指⽰剂0.1M Na2SO4溶液1%K2CrO4指⽰剂250ml三⾓瓶；交换柱；250ml容量瓶，碱式和酸式滴定管；铁架台等。
四、操作⽅法：（⼀）静态法：精确称取，事先处理好并抽⼲的氢型阳树脂2克，105℃下烘⼲⾄恒重，按下式计算含⽔量：w%=w1— w2w1×100% w1—烘前树脂重w2—烘后树脂重实验之前⽼师已经为我们准备好了，我们组的强酸性树脂含⽔量为58.26%。
1、取上述树脂2.1998g, 放⼊三⾓瓶中，⽤吸管吸取100ml 0.1M NaOH 标准溶液，加⼊树脂中，放置24⼩时，要求树脂全部浸⼊溶液中。
2、⽤吸管分别取出10ml放⼊两只三⾓烧瓶中，以甲基橙作指⽰剂，⽤0.1M HCl标准溶液滴定，当溶液由黄⾊变为红⾊为滴定终点①；3、滴定两次②，取两次滴定的平均值。
总交换量按下计算：其中：G —湿树脂重（克）；M1—0.1M NaOH标准溶液的摩尔浓度；M2—0.1M HCl标准溶液的摩尔浓度；V2—0.1M HCl标准溶液的⽤量（ml）W—树脂含⽔量%（⼆）动态法：1、精确称取事先处理好的并抽⼲的Cl型弱碱性阴离⼦交换树脂，2克左右，测其含⽔量，测得弱碱阴树脂含⽔量：48.03%2、另取处理过的10.9393克，装⼊酸式滴定管中；3、加⼊0.1M Na2SO4溶液进⾏交换，⽤250ml容量瓶收集流出液，流速约为250ml/⼩时；4、取出25ml流出液，以K2CrO4为指⽰剂，0.1M AgNO3滴定，溶液从⽩⾊变为红⾊为滴定终点。
阳离子交换树脂参数阳离子交换树脂遇水可将其本身的某一种具有活性的离子和水中某电离子相互交换，即发生置换反应，去除水中可溶解的离子。
阳离子交换树脂有粉状和球状，都就是人工合成的，结构较繁杂，主要由两部分共同组成：一就是高分子聚合物骨架，记作r;另一部分是带有可交换离子的活性基团所组成。
在工业应用中，离子交换树脂的优点主要就是处置能力小，脱色范围广，脱色容量低，能够除去各种相同的离子，可以反复再生使用，工作寿命长，运行费用较低。
出厂性能指标：指标名称（732）001×7出厂型式钠型外观棕黄色透明球状颗粒全系列互换容量mmol/g4.51体积交换容量mmol/g1.92含水量%40-50湿视密度g/ml0.77-0.87烫真密度g/ml1.25-1.29有效粒径mm0.4-0.6均一系数≤1.55范围粒度％（0.315-1.25）98.5上限粒度％（渗磨圆球率％≥71.32搓后圆球率为%≥90阳离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.315~1.25mm，其阳离子互换能力依其互换能力特征可以分后：强酸（732）001×7为通用型；（732）001×7fc适用于双层床、双室床、浮动床系统；（732）001×7mb适用于混床系统，（732）001×7fd。
主要所含弱酸性的反应基如磺酸基为（－so3h），此离子交换树脂可以交换所有的阳离子。
弱酸型阳离子交换树脂：具有较弱的反应基例如羧基（－cooh基），此色谱法树脂仅可以互换弱酸中的阳离子如ca2+、mg2+，对于强碱中的离子如na+、k+等无法进行交换。
采用时参照指标:1.ph范围：0-142.充许温度℃：钠型≤120℃，氢型≤100℃3.膨胀率：(na+→h+)≤10%4.工业用树脂层高度：1.0-3.0m5.再造液浓度:nacl:4-10%，hcl:2-5%，h2so4:1-2;2-4%6.再生剂用量（按100%计）:湿树脂nacl（工业）75-150kg/m3，hcl（工业）40-100kg/m3，h2so4（工业）75-1507.再生液流速：5-8m/h8.再造碰触时间:30-60minute9.正洗流速：:10-20m/h10.正洗时间:约30minute11.运行流速：10-40m/h12.工作互换容量：（烫树脂）nacl再造≥800-100mmol/l，hcl再造≥1000-1300mmol/l本产品主要用作硬水软化、退盐水、纯水和高纯水的制取，也用作催化剂和脱水剂，以及湿法冶金、分离提纯稀有元素、食品、制药、制糖，工业也用于湿法冶金抽取钨、钼、钒、稀土等和其他稀有元素拆分，以及做为酯化反应的合成酯类精细产品和脱水剂等。
