改性超细沉淀硫酸钡生产操作规程(修订版)

涂料中沉淀硫酸钡的生产工艺自环保政策收紧以来，涂料行业就一直面临着重重挑战。

但福祸相依，剧烈的危机感和成本压力同时也给了一种粉体材料良好的发展机会，那就是可部分替代钛白粉的沉淀硫酸钡。

作为一种无毒钡盐，沉淀硫酸钡的外观为白色无定型粉末，化学性质稳定，具有很好的耐候性和耐化学性，是一种理化性质优良的基础无机化工原料。

沉淀硫酸钡的生产工艺1传统制备方法目前，国内生产平凡硫酸钡产品大多数采用传统工艺“芒硝-黑灰法”，即根据一定比例将煤粉与重晶石混匀，在1100~1500℃下进行还原反应制取硫化钡（BaS），经浸取、沉降澄清，调控硫化钡和硝水质量浓度分别为130~160g/L和1.2~1.22g/cm3。

钡卤水和芒硝水按一定比例混合，加热至90℃进行复分解反应。

当反应达到等当点或钡卤微过量时，反应完成，将所得硫酸钡和硫化钠浆液进行固液分别。

反应方程式如下：但由于上述工艺所制备的硫酸钡产品，粒度分布宽（平均粒径10μm）且纯度不高，只能作为一般涂料使用，限制了其在高档油漆、涂料中的应用。

2新型制备方法为了使沉淀硫酸钡性能得到良好发挥，国内外的研究学者们一直寻求各种方法来调控BaSO4颗粒的粒径分布和形貌。

目前主要有直接沉淀法、络合沉淀法、微乳液法、微反应器法、离子交换法、表面活性剂法等。

①直接沉淀法直接沉淀法是将反应物在容器中直接混合发生反应生成悬浮物或沉淀，经过滤或离心、洗涤、干燥、研磨制得产品。

这种方法工艺简便、易于掌握、成本较低。

沉淀法制备超细粒子一般是由四个过程构成：一是晶核的形成过程，成为成核过程；二是晶核的长大过程，称为生长过程；三是颗粒团聚和聚集过程；四是干燥过程。

当成核速率小于生长速率时，有利于形成大而少的粗粒子；相反，当成核速率大于生长速率时，有利于行程超细粒子。

另外在反应体系中添加EDTA 能够有效阻挡硫酸钡团聚，从而降低硫酸钡粒径。

②络合沉淀法络合沉淀法是利用乙二胺四乙酸（EDTA）强络合剂与Ba2+鳌合，削减游离Ba2+的同时生成相对稳定的EDTA-Ba络合物。

超细沉淀硫酸钡的制备及研究进展祁琪;孙青;张俭;严俊;潘方珍;盛嘉伟【摘要】In recent years,with the rapid development of modern materials science,barium sulfate is widely studied by the researchers because of its excellent physical and chemical properties.The ordinary production process of BaSO4(size distribution is at 10～20 μm) is not environmental-friendly and the quality of product is not good,however,ultrafine technology (size distribution of BaSO4 is at 0.1～1 μm) can improve its quality greatly and extend its application.The progress in preparation technology and application of ultrafine precipitated barium sulfate was reviewed,and some suggestions on existing problems and future development of production process were put forward.With the research promotion,the preparation process and application fields of ultrafine precipitated barium sulfate will be more progressed and extensive.%近年来,随着现代材料科学的迅速发展,硫酸钡(BaSO4)作为一种理化性质优良的无机材料受到了广泛关注.普通硫酸钡(粒度为10～20 μm)生产工艺粗放,品质不高,超细化处理(粒度为0.1～1 μm)可大大提升产品质量,扩展其应用范围.综述了超细沉淀硫酸钡的制备及应用方面的研究进展,并对制备工艺现有的问题和未来发展提出建议.随着研究工作的推进,超细沉淀硫酸钡的制备工艺及应用领域将会得到提升与拓展.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2018(050)005【总页数】6页(P15-20)【关键词】超细沉淀硫酸钡;直接沉淀法;微反应器法;微乳液法【作者】祁琪;孙青;张俭;严俊;潘方珍;盛嘉伟【作者单位】浙江工业大学材料科学与工程学院,浙江杭州310014;浙江工业大学材料科学与工程学院,浙江杭州310014;浙江工业大学温州科学技术研究院;浙江工业大学材料科学与工程学院,浙江杭州310014;浙江工业大学温州科学技术研究院;浙江工业大学温州科学技术研究院;浙江省地质矿产研究所;浙江工业大学材料科学与工程学院,浙江杭州310014;浙江工业大学温州科学技术研究院【正文语种】中文【中图分类】TQ132.35硫酸钡（BaSO4）作为一种无毒钡盐，其外观为白色无定型粉末，化学性质稳定，常温下基本不溶于水、醇和其他传统溶剂，能够溶于质量分数达98%以上的浓硫酸和熔融态的碱中，具有很好的耐候性和耐化学性［1］。

改性纳米沉淀硫酸钡FB-100E在涂料中的耐水实验报告一、改性超细沉淀硫酸钡介绍1.1产品介绍FB-100E是云浮鸿志新材料有限公司采用全新的硫酸法工艺生产，用碳酸钡加硫酸进行反应，生成超细沉淀硫酸钡，表面先用(SiO2-Al2O3）进行改性处理，再有机处理，过程严格控制各种参数，经过多道分级过滤，保证结晶粒子均匀。

拥有产品粒径分布范围窄、耐酸耐碱、没有硫化物、没有臭味、无黑点杂质、白度高、比表面积大、分散性好、透明度高、光泽度高、悬浮性好等特性。

可广泛应用于各种涂料、油墨色浆，能显著提高制品表面光泽度、显色性、防沉性、触变性、耐水性，降低成本。

1.2技术指标1.3产品特点①高透明性，低雾影：粒径约100nm，加之其折光指数很低，只有1.64，因此，他们不会影响涂层的透明性和涂料色浆既定的调色问题。

②防絮凝：FB-100E对无机和有机颜料都有稳定作用，防止絮凝或者浮色。

改性超细沉淀硫酸钡粒子能够吸附在颜料粒子周围，增加空间位阻或是电荷斥力稳定颜料。

③缩短研磨时间：在涂料、油墨制备中使用FB-100E不仅能节约原材料，而且能缩短研磨分散时间。

快速达到既定着色力或刮板细度所需的时间。

④增加触变性：FB-100E的不同级别和不同的用量，会不同程度改变涂料的屈服点，以减少垂挂的流动倾向。

⑤减少溶剂含量：FB-100E能增加涂料色浆的固份，大大减少溶剂用量。

⑥提高光泽和鲜艳性：FB-100E在大多数树脂体系中，提高涂层光泽和降低雾影。

经FB-100E 改性的涂料色浆，即使在较高的浓度下，具有极高的光泽和流变性能。

FB-100E产品电镜图普通沉淀硫酸钡产品电镜图二、试验情况2.1改性纳米沉淀硫酸钡FB-100E用于透明高光体系涂料配方工艺：先将A2560丙烯酸树脂、硫酸钡、分散剂、消泡剂、二甲苯以2000转分散20分钟，再加入流平剂，1000转分散5分钟后，过滤即好。

（浆料:玻璃珠=1:1）原料名称配方A（%）配方B（%）A2560丙烯酸树脂70 70TEGO904W消泡剂0.1 0.1BYK110分散剂0.2 0.2BYK300流平剂0.2 0.2FB-100E 20 /普通沉淀钡/ 20二甲苯10 102.2改性纳米沉淀硫酸钡FB-100E的防沉性2.3改性纳米沉淀硫酸钡FB-100E的耐水光泽度变化2.4产品性能项目FB-100E 普通沉淀钡光泽（60°）0h 96 82.4光泽（60°）12h 95 78光泽（60°）24h 93.6 62失光/发白（24h）不发白，保光性好发白，消光起泡/脱落（24h）轻微起泡无脱落严重起泡轻微脱落A值-0.533 -0.546B值-0.439 -1.406L值32.009 35.039三、试验总结3.1改性纳米沉淀硫酸钡FB-100E具有平滑度大，干、湿抗张强度和撕裂强度高，不透水，收缩率小等特点。

沉淀硫酸钡的生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!沉淀硫酸钡的生产工艺流程一、原料准备阶段在进行沉淀硫酸钡的生产之前，需要进行一系列的原料准备工作。

改性超细沉淀硫酸钡生产操作规程产品型号：102系列一、工艺原理改性超细沉淀硫酸钡是以碳酸钡为原料，以盐酸或氯化钡为引发，与硫酸进行化学反应，生成中位粒径约为0.4um的白色沉淀硫酸钡，经过表面处、过滤、干燥和包装而得到商品。

其反应为：2HCl ＋BaCO3＝BaCl2 ＋CO2 ＋H2OBaCl2 ＋Ｈ2SO4＝BaSO4＋2HCl二、产品质量指标：项目部颁一等品标准内控标准说明(HG/T 2774-1996)硫酸钡含量（干基计）％ ≥ 9797105O C挥发份 ％ ≤0.30.3水溶物含量％≤0.30.3铁(Fe)含量％ ≤0.0060.0001白度 ％ ≥92等于或优于自定白度样品吸油量(g/100g)20-35≤20PH值(100g/l悬浮液) 5.5-9.0 5.5-9.0细度(孔径45um)筛余物％ ≤ 0.010.005中位粒径 um ≤0.60.5黑 点 检 验合 格三、基本配方（单锅）碳酸钡：1000Kg 盐酸：25Kg硫酸：约500Kg 柠檬酸：2Kg硬脂酸：10Kg （皂化）三乙醇胺：1.2Kg氢氧化钠：1.6Kg （皂化）氢氧化钠溶液（1:5）：适量四、生产操作规程１、浆化往浆化槽里加水12M3。

启动搅拌器，在搅拌下徐徐投加3000Kg碳酸钡原料，投料完成后继续搅２0分钟。

搅拌下用泵将悬浮液泵至反应锅。

２、合成反应①将浆化好的含1000Kg碳酸钡悬浮液（约4.3M3）在搅拌下泵到反应锅内，加水至6M3，开动反应锅搅拌器。

②打开硫酸贮槽阀门，将硫酸放至中转槽。

启动硫酸泵，将硫酸泵到高位槽；启动吸收塔引风机和反应锅循环泵，往反应锅中倒入25公斤盐酸（或一包氯化钡）（25㎏）,③打开硫酸阀门，在搅拌下将硫酸慢慢加入反应锅中，当PH＝2-2.2时，停止投加硫酸（控制加酸时间在20-25分钟内完成），开循环泵，继续搅拌观察PH值有无变化，如PH值升高则补加硫酸，至PH值稳定在终点PH＝2后再搅拌30分钟。

硫酸钡沉淀与c工艺流程英文回答：The process of precipitating barium sulfate with sulfuric acid, also known as the c process, is a common method used in chemical laboratories and industries. This process involves the reaction between barium chloride and sulfuric acid, resulting in the formation of barium sulfate precipitate.To begin the process, I first prepare a solution of barium chloride by dissolving it in water. Then, in a separate container, I prepare a solution of sulfuric acid by adding the acid to water. It is important to add the acid to water slowly and with caution, as the reaction between water and sulfuric acid is exothermic and can release a large amount of heat.Once the solutions are prepared, I slowly add the sulfuric acid solution to the barium chloride solutionwhile stirring continuously. This allows for the reaction between the two compounds to occur and for the bariumsulfate precipitate to form. The reaction can berepresented by the following equation:BaCl2 + H2SO4 -> BaSO4 + 2HCl.After the addition of the sulfuric acid, I continue to stir the mixture for a few minutes to ensure complete reaction and precipitation of the barium sulfate. The precipitate appears as a white, finely divided solid that settles at the bottom of the container.To separate the precipitate from the remaining solution, I use a filtration process. I set up a filter funnel with a filter paper and pour the mixture into the funnel. Thefilter paper retains the solid barium sulfate whileallowing the liquid to pass through. I make sure to washthe precipitate with distilled water to remove anyimpurities or excess reactants.Once the precipitate is collected, I can furtherprocess it for various applications. For example, barium sulfate is commonly used as a filler in paints, plastics, and rubber. It is also used as a contrast agent in medical imaging procedures such as X-rays and CT scans.中文回答：硫酸钡沉淀与c工艺流程是化学实验室和工业中常用的一种方法。

硫酸钡生产操作法一、配酸岗位操作步骤：1．穿戴好劳动防护用具，避免浓硫酸溅出伤人。

如果不小心手上或身上沾上浓硫酸或稀硫酸，赶紧用大量的清水冲洗，严重的上医务室或去医院诊治。

2．从浓硫酸罐中取样分析浓硫酸的浓度（以%浓度来计），记录于记录表中。

3．冲洗干净搪瓷釜。

4．关闭搪瓷釜底阀。

5．将冷水罐内的水经准确计量后，加入搪瓷罐内。

6．开启搪瓷釜搅拌器。

7．打开搪瓷釜夹套冷却水阀门。

8．缓慢加入经过计量的浓硫酸，同时注意使搪瓷釜的温度不超过70℃。

如果温度高了，停止加酸，等温度降到70℃后继续加酸。

9．将配好的稀酸放入稀酸贮罐内，同时取样分析浓度，以mol/L来计量。

分析结果记录于记录表中。

二、反应岗位操作步骤：1．用罐车从硫化钡车间运来BaS溶液，用泵卸到黄水贮罐中，取样分析硫化钡含量，并测量温度，作好记录。

2．检查黄水压滤机，压好滤布。

将管道阀门调整到连续反应器。

3．关闭搪瓷釜底阀。

4．打开连续反应器黄水进口管道的阀门和稀硫酸进口管道的阀门。

5．计算黄水和稀硫酸的流量。

6．开启罗茨风机，打开硫化氢管道进出口阀门，通过回流阀调整管道压力在0.03Mp左右。

注意有无硫化氢气体泄露，如有应及时停车处理，避免伤人。

7．先开稀硫酸泵，并通过转子流量计调整稀硫酸的的流量。

在开黄水泵，并通过转子流量计调整黄水的流量。

8．开启搪瓷釜的搅拌，并记录反应时间。

9．从连续反应器取样分析钡浆的PH值，同时观察黄水和稀硫酸的转子流量计是否在指示的刻度。

如不在，应及时调整。

10．反应10分钟后，开启搪瓷釜的底阀，向1# 罐内放料。

直到1# 罐内的液位达到指定值时，关闭搪瓷釜底阀。

继续反应直到搪瓷釜内的液位达到指定值时先后关闭黄水泵和稀硫酸泵。

同时关闭连续反应器的进料阀。

11．打开罗茨风机回流阀，关闭罗茨风机进出口阀门，关闭罗茨风机。

反应结束。

三、脱气岗位操作规程1．开启高压风机，向1# 罐内鼓风，30分钟后，停止高压风机。

将钡浆输送到1# 压滤机压滤。

硫酸钡1．产品性能白色结晶性粉末或无色结晶，相对密度（15℃)4.50。

熔点1580℃。

几乎不溶于水、乙醇和稀酸，溶于热浓硫酸和熔融碱。

与碳共热至600℃时被还原为硫化钡。

遇或有毒气体不变色。

超细的抗凝结性和附壁性能好。

2．生产办法 (1)复分解法精制的与反应，生成硫酸钡。

或硫酸与氯化钡反应，得到硫酸钡。

Na2SO4＋BaCl2→BaSO4↓＋2NaCl H2S04＋BaCl2→BaSO4↓＋2 HCl (2)中和法氢氧化钡和硫酸发生中和反应，生成硫酸钡沉淀。

Ba(OH)2＋H2SO4→BaSO4↓＋2H2O 3．工艺流程 (1)复分解法 (2）中和法 4．技术配方 5．生产工艺 (1)氯化钡-硫酸钠法①氯化钡精制。

取10倍分量的蒸馏水加热使溶解。

过滤，取滤液用盐酸调整溶液pH至2-3，加适量的次氯酸钠，加热至沸，煮沸0．5h左右（除硫化物）。

静止，过滤得氯化钡溶液。

②硫酸钠的精制。

将硫酸钠用10倍重的蒸馏水加热溶解，过滤。

所得滤液用硫酸调整pH=3-4。

然后加少量次氯酸钠，加热煮沸约0．5h，静止，过滤得硫酸钠溶液。

③硫酸钡制备。

将精制的氯化钡溶液加入反应罐，在搅拌下缓慢加入精制的硫酸钠溶液，反应温度60-70℃。

硫酸钠的加入量稍许过量，至溶液中不含可溶性钡盐为尽头。

静止陈化8h以上，抽去上层清液，用去离子水多次洗涤至无C1-为止。

抽滤，干燥，得到硫酸钡。

产品的粒径≤2um的达98％。

(2)氯化钡-硫酸法将55g （BaC12 .2H20）溶于250mL热水中；再将22.5mL 98％硫酸于搅拌下加入120mL水中。

将稀硫酸加入氯化钡水溶液中。

放置片刻，加几滴稀硫酸于上层清液中检验沉淀是否彻低。

静置，分别沉淀，用热水倾析洗涤5-6次，抽滤，用水洗至无Cl-（用AgNO3检验），于50-70℃干燥。

将干燥品研磨过筛，得硫酸钡。

(3)中和法将70份蒸馏水放入不锈稀释锅中，然后于搅拌下渐渐地将浓硫酸注入其中，至溶液相对密度1.16为止（23％硫酸溶液）。

专利名称：一种沉淀硫酸钡及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：李涛
申请号：CN201510479643.3
申请日：20150807
公开号：CN105153753A
公开日：
20151216
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种沉淀硫酸钡及其制备方法，按照一定质量比例将钡粉、聚丙烯酸钠盐分散剂、绢云母粉及苯氧乙酸烯丙酯混合后，在砂磨机进行研磨一定时间，研磨后得到混合物的颗粒直径小于等于1.0μm后进行烘干；烘干后在球磨机内进行二次研磨粉粹一定时间得到混合物的颗粒直径小于等于0.8μm；按照一定质量比例向球磨机内加入碳酸钙、二氧化钛和苯氧乙酸烯丙酯进行充分混合即得沉淀硫酸钡。

本发明的制得的沉淀硫酸钡具有以下优点：细度小，分散性好；成本低廉；在生产过程中对环境的污染小,制备方法简单，易操作，适用于工业化生产。

申请人：李涛
地址：437431 湖北省咸宁市通城县大坪乡墨烟村三组
国籍：CN
代理机构：北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：汤东凤
更多信息请下载全文后查看。

沉淀硫酸钡化工行业标准0000项目指标一级二级膏状外观无定形白色粉末白色硫酸钡（以干基98.0 97.0 98.0PH值 6.5~8.0 6.5~8. 6.5~7.5水溶物，%≤0.20 0.30 0.20乙酸溶物0.60 1.00 0.60铁（以Fe计），%≤0.004 0.006 0.004硫化物（以S0.003 0.005 0.003水分，%≤0.20 0.20 28.0细度（43um筛余0.10 0.30 0.10粒径分布：小于80.0 —90.0小于60.0 —70.0小于25.0 —50.0吸油量，% 15~25 15~25 —白度≥标准样标准样标准样二、检验方法1 外观的测定目测2 硫酸钡的测定2.1 试剂和溶液硫酸（GB625）：1：9溶液；无水碳酸钠（GB639）：固体；无水碳酸钠（GB639）:0.2%溶液；盐酸（GB622）：1：4溶液；氨水（GB631）；甲基橙（HGB3089）：0.1%溶液；硝酸银（GB670）：2%溶液；氯化钡（GB652）：12%溶液。

2.2 仪器设备铂坩埚（带盖）；高温电炉（能控制900±20℃和600±20℃的温度）。

2.3 测定步骤称取1g测过水分已烘干的试样，称准至0.0002g，置于已加入4g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，然后在它的上面再加4g无水碳酸钠。

盖上盖子，将坩埚放在高温电炉内，于900±20℃熔融40min，取出冷却。

用100~150ml热水浸取熔融物于250ml烧杯中，用包确是皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中。

加热煮沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热碳酸钠溶液（0.2%）采用倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至滤液无硫酸根为止（检验方法：取2ml滤液，加2滴盐酸溶液和0.5ml氯化钡溶液，10min后应保持透明），用清洁表面皿盖好漏斗。

用30ml的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500ml烧杯中，每加一次，盐酸全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为止（检验方法：提2ml滤液，加0.5ml硝酸银溶液，5min后应保持透明）。

沉淀硫酸钡的生产工艺芒硝法、硫酸法、钡泥法产品化学名称无水硫酸钠产品别名元明粉;无水芒硝分子式BaSO4芒硝法:由硫化钡溶液与加入经除去钙、镁后的芒硝溶液混合，于80℃进行反应，生成沉淀，经抽滤、水洗和酸洗后，调节pH值5～6，再过滤，干燥，粉碎制得。

亦可用钡黄卤与芒硝溶液反应制得。

沉淀硫酸钡的生产工艺和八大使用方法沉淀硫酸钡的生产工艺目前主要有两种：芒硝法俗称黑灰法和硫酸法;所谓芒硝法就是天然重晶石矿加煤炭煅烧转化为硫化钡，然后与芒硝(硫酸钠)反应生成沉淀硫酸钡和副产物硫化钠;硫酸法是将硫化钡通二氧化碳转化为碳酸钡，然后和纯硫酸发应生成沉淀硫酸钡。

由以上硫酸钡的生产工艺就可以看出，硫酸法沉淀硫酸钡的游离钡、气味(残余硫离子)、杂质和黑点以及白度都要比芒硝法高出好几个台阶，同时成本也高出不少，所以目前是市面上最贵的沉淀硫酸钡。

国内目前95%的厂家都是芒硝法：南风，富化，东风，天隆，联壮等等，个人认为东风品质最好，其次是联壮、富化、南风等，主要用在涂料和粉末涂料，一部分用在塑料改性上;硫酸法生产工艺目前国内有三家：安亿，莱科，合创，主要用在透明填充母料和高光PP。

生产硫酸钡来产生大量的硫化钠的那?带这这样的问题我们进入到了高效的生产沉淀硫酸钡的工艺中，因为依靠化学反应生产的硫酸，在反应中会生产一些其他的副产品。

纯硫化钠为无色结晶粉末。

吸潮性强，易溶于水。

水溶液呈强碱性反应。

触及皮肤和毛发时会造成灼伤。

硫化钠俗称硫化碱。

硫化钠水溶液在空气中会缓慢地氧化成硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠和多硫化钠。

由于硫代硫酸钠的生成速度较快，所以氧化的主要产物是硫代硫酸钠。

硫化钠在空气中潮解，并碳酸化而变质，不断释出硫化氢气体。

工业硫化钠因含有杂质其色泽呈粉红色、棕红色、土黄色.它的颜色是其在生产中所形成的特有的，不是我们人为可以去控制的，我们应该利用其最大的化学特性为我们的服务，在印染，选矿，皮革中的应用就很能说明这一个问题。