第38卷第1期1998年1月 大 连 理 工 大 学 学 报 JournalofDalianUniversityofTechnologyVol.38,No.1Jan.1998
研究简报
茶叶饮料中EGCG的反相高效液相色谱定量测定a
李 楠,张建华
(大连理工大学化工学院化学系,大连 116012) (大连医科大学制药厂,大连 116027)
关键词 茶叶;高效液相色谱;定量分析
分类号 O625.31;O652.63
茶叶作为传统饮料在中国已有千年历史;随着回归自然及绿色食品潮流的兴起,以茶叶
为主要原料制成的各类茶饮料不断问世.用简便、快速、准确的现代分析方法定量测定其品质
内含物成为分析工作者的一项重要任务.茶叶中含有的占其干重22%～30%的茶多酚是其主
要的风味物质及生理活性物质,这是一类以黄烷醇结构为母核的多酚类化合物;其代表性化
合物是没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),约占茶叶干重的11.6%.在茶叶饮料中要体现茶
叶的良好风味和保键功能,有赖于在工艺中有效提取并在产品中保存、稳定这一组分.
采用RP-HPLC分离测定茶叶中的多酚类化合物已有报道;本文以此测定茶叶饮料中的
以EGCG为代表的多酚类化合物的含量并进行了方法学研究,取得了较满意的结果.
1 实验部分
(1)仪器及试剂 仪器:Waters510泵;U6K进样阀;490紫外检测器;740数据处理机;
超声清洗机;石英重蒸馏器.试剂:EGCG对照品(农业部杭州茶叶科学研究所提供);甲醇(上海崇明试剂厂,HPLC专用);冰醋酸(AR级);乙酸乙酯(AR级);重蒸馏水;试剂配制
后分别用0.45LmHA和0.5LmFH薄膜过滤.(2)RP-HPLC条件 色谱柱:L-BondpakC18(3.9mm×300mm,10Lm).流动相:甲
醇-水-冰醋酸(18÷60÷0.2,体积比;pH6.2～6.5);使用前用0.5LmFH薄膜过滤;脱气15～20min;选280nm为检测波长;流速1.0mL/min;室温.
５８ 第１３卷１期 ２００７年３月 天津医科大学学报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＴＩＡＮＪＩＮ ＭＥＤＩＣＡＬ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ Ｖｏ１．１３．Ｎｏ．１ Ｍａｒ．２０ｏ７
高效液相色谱一荧光法测定丙泊酚的血药浓度
姜红 ，任耘 ，张素品 ，袁恒杰 ，杨亚南３王国林 （１．天津医科大学总医院药剂科，天津３０００５２；２．天津医科大学总医院麻醉科；３．天津市口腔医院）
［摘要］目的：建立高效液相色谱一荧光法检测丙泊酚血药浓度的方法。方法：采用饱和硫酸铵溶液作蛋白沉淀剂，以 乙腈—水（７０：３０，含０．１％三氟乙酸）为流动相，流速１．０ ｍｌ・ｍｉｎ～，荧光检测器检测。结果：丙泊酚血药浓度范围为０．１～
１０．０ ｍｇ・Ｌ－‘，（ｒ＝０．９９９ ５）；最低检测限为０．０２ ｍｇ・Ｌ～；平均提取回收率为８７．０３％，ＲＳＤ为２．５４％；平均方法回收率为 １０５．０８％，ＲＳＤ为３．８１％；１３内差异ＲＳＤ为４．３１％；日间差异ＲＳＤ为７．５４％。结论：本检测方法操作简便、灵敏度高、专
一性强、结果可靠，可用于丙泊酚血药浓度监测和药物代谢动力学研究。 ［关键词］丙泊酚；血药浓度；ＨＰＬＣ；荧光检测法 ［中图分类号］Ｒ９７１＋．２＋Ｒ９６９．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００６—８１４７（２００７）０１—００５８－０４
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｒｏｐｏｆｏｌ ｉｎ ｐｌａｓｍａ ｂｙ ＨＰＬＣ ｗｉｔｈ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
ＪＩＡＮＧ Ｈｏｎｇ ，ＲＥＮ Ｙｕｎ ，ＺＨＡＮＧ Ｓｕ—ｐｉｎ２，ＹＵＡＮ Ｈｅｎｇ－ｊｉｅ ，ＹＡＮＧ Ｙａ－ｎａｎ ，ＷＡＮＧ Ｇｕｏ—ｌｉｎ （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｇｅｎｅｒａｌ Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｔｉａｎｊｉｎ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３０００５２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ａｎｅｓｔｈｅｓｉｏｌｏｇｙ，Ｇｅｎｅｒａｌ Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｔｉａｎｊｉｎ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ；３．Ｔｉａｎｊｉｎ Ｓｔｏｍａｔｏｌｏｇｉｃａｌ Ｈｏｓｐｉｔａ１）
临床医药 ２００７年第１６卷第２１期 反相高效液相色谱法测定人血清中奥氮平浓度 唐亚芳，宋伟明，吴柳松 （浙江省宁波市康宁医院药剂科，浙江宁波 ３１５２０１） 摘要：目的建立测定血清中奥氯平浓度的反相高效液相色谱（ＲＰ—ＨＰＬＣ）法。方法血清碱化后用乙醚提取，采用ＲＰ—ＨＰＬＣ法检测，色谱 柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ柱（１５０ ｍｍ ｘ ４．６ ｍｍ，２．５ ｍ），流动相为磷酸盐缓冲液（ｐＨ：６．８６，内含０．５％三乙胺）一甲醇（４０：６０， ／ ），流速 为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为２７０ ｎｍ，柱温２５￣（２。结果血清中奥氮平质量浓度线性范围为１０．１６～２０３．Ｏ０ ｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９ ８），最低检测质 量浓度为１．２２ ｇ／Ｌ，相对回收率为９９．４％～１００．６％，日内ＲＳＤ为２．００％～２．２９％（ｎ＝５），日内ＲＳＤ为２．０５％～４．２８％（ｎ：５）。结论 该方法简便、准确，重现性好，灵敏度高，适用于奥氮平血药浓度的监测 关键词：反相高效液相色谱法；奥氮平；血药浓度 中图分类号：Ｒ９６９．１；Ｒ９７１ ．４１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９３１（２００７）２１—００４６—０２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｏｌａｎｚａｐｉｎｅ Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ Ｓｅｒｕｍ ｂｙ ＲＰ—ＨＰＬＣ ｎｇ Ｙａｆａｎｇ，Ｓｏｎｇ Ｗｅｉｍｉｎｇ，Ｗｕ Ｌｉｕｓｏｎｇ ｆ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃ） ，Ｋａｎｇｎｉｎｇ Ｈｏｓｐｉｔａｌ ｏｆ Ｎｉｎｇｂｏ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｎｉｎｇｂｏ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ，Ｃｈｉｎａ ３１５２０１ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａ ＲＰ—ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｌａｎｚａｐｉｎｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｓｅｒｕｍ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ａｌｋａｌｉｆｉｅｄ ｓｅｒｕｍ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ．ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｍａｄｅ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ａ ｒｅｖｅｒｓｅｄ—ｐｈａｓｅ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ ｃｏｌｕｍｎ ｗｉｔｈ ｉｓｏｃｒａｔｉｃ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇ ｏｆ ｐｈｏｓｐｈａｔ ｂｕｆｆｅｒ（ｐＨ：６．８６，ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ０、５％ｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ）一ｍｅｔｈａｎｏｌ（６０：４０．１／／Ｖ）；ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １．０ ｍＬ／ｍｉｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｖｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２７０ ｎｍ．Ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ２５℃．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｗａｓ １０．１６—２０３．Ｏ０ ｇ／Ｌ （ｒ＝０．９９９ ８），ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｄｅｔｅｃｔａｂｌｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｓｅｒｕｍ ｗａｓ １．２２ ｇ／Ｌ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ｗｅｒｅ ９９．３９％一１００．５９％．Ｔｈｅ ｉｎｔｒａ—ｄａｙ ＲＳＤ ｗａｓ ２．００％一２．２９％．Ｔｈｅ ｉｎｔｅｒ—ｄａｙ ＲＳＤ ｗａｓ ２，０５％一４．２８％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｐｒｅｃｉｓｅ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ， ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ＴＤＭ ｏｆ ｏｌａｎｚａｐｉｎｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＲＰ—ＨＰＬＣ；ｏｌａｎｚａｐｉｎｅ；ｓｅｒｕｍ ｄｒｕｇ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ 奥氮平（ｏｌａｎｚａｐｉｎｅ）是一种新型非典型抗精神病药，系噻吩苯 二氮革类的５一羟色胺类／多巴胺（５一ＨＴ／ＤＡ）受体拮抗剂，具有 与氯氮平相似的化学结构和药理作用，对精神分裂症的阳性及阴 性症状均有效，但其锥体外系不良反应较轻，且不会导致粒细胞缺 乏症…。由于奥氮平药代动力学差异较大，最高与最低的浓度／剂
浙江预防医学２００２年第１４卷第４期Ｚｈｅｊｉａｎ￣Ｐｒｅｙ Ｍｅｄ，Ａｐｒｉｌ ２００２，Ｖｏｌ １４，Ｎｏ．４
黄体酮胶囊的反相高效液相色谱测定法 郑东升 刘 放 陈爱瑛 李伟丽 中围分类号：０ ６５７ ７ ２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００７４）９３１（２００２）０４－００８０－０２ 黄体酮为孕激素类药物，临床上主要用于保胎，近年 的研究发现黄体酮有多种新的用途… 黄体酮的分析方法， 主要有紫外分光光度法 】，差示扫描热量法 ，放射免疫 测定法 ０，气相色谱法 和高效液相色谱法 。本文采用 甲醇水为流动相，以己烯雌酚为内标，ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定黄 体酮胶囊含量，获得了满意的结果。 材料与方法 １仪器与试剂ＬＣ．１ＯＡ高效液相色谱系统（日本岛津）， ｃ０—５Ｏ超声波仪（上海超声渡仪器厂】；黄体酮 （ｐｒｏｇｅｓｔｅｒｏｎｅ）已烯雌酚（ｄｉｅｔｈ丫ｌｓｆｉｂｅｓｔｒｏ１）对照品均由中国 药品生物制品检定所提供，黄体酮胶囊由浙江万马集团药 业发展总公司提供。 ２方法 ２ １ 色谱条件与系统适用性试验Ｓｈｉｍ．Ｐａｃｋ ＣＬＣ ＯＤＳ柱 （４ ６ １ ５０ｒａｍ．５ｕｒｎ），流动相甲醇水（６５：３５），流速１ｍｌ／ ｍｉｔｔ，紫外检测波长２５４ｎｍ，柱温３７℃，灵敏度０ ０２Ａｕｆｓ． 理论塔板数按黄体酮峰计算应不低于ｌ０００，黄体酮峰与内 标峰的分离度应大于ｌ，５。 ２ ２对照品溶液的制备 取黄体酮对照品２５ｍｚ，精密称 定，置２５ ｍＪ量瓶中，以甲醇溶解井稀释至刻度，摇匀即 得 ２ ３内标溶液的制备 取己烯雌酚对照品２５ｒａｇ，精密称 定．置２５ｍｌ量瓶中，以甲醇溶解井稀释至刻度．摇匀即 得 ２ ４校正园子取上述对照品溶液和内标溶液各ｌｍｌ，置 ２５ｍｌ量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取５ 注人液相 色谱仪，重复进样５坎，按下式计算出平均校正因子（＿ｆ］。 Ａｓ／Ｉｌｋ Ａｆ／ｍｒ 作者革住：【浙江走学医学院附属第一医院，渐江 杭州 ３１０（］０３；２．浙江省医学科学院 ・实验技术・
