关于煤焦油氯离子分析方法的简述
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氯离子测定方法小结1、摩尔法测定范围:适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定,测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理:以铬酸钾为指示剂,在pH为5~的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银,表示反应达到终点。
方法来源:GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法注意事项:测定终点因人而异,误差较大。
2、电位滴定法测定范围:适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定,测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理:以双液型饱和甘汞电极为参比电极,以银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点(即理论终点),即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
方法来源:GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法注意事项:需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。
溴、碘、硫等离子存在干扰。
3、共沉淀富集分光光度法测定范围:适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定,测定范围为10μg/L~100μg/L。
测定原理:基于磷酸铅沉淀做载体,共沉淀富集痕量氯化物,经高速离心机分离后,以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀,加硫氰酸汞-甲醇溶液显色,用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。
方法来源:GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法注意事项:需要额外配备分光光度计(460nm波长、30mm吸收池)、高速离心机(转速>5000r/min,配有250mL聚乙烯离心管)4、汞盐滴定法测定范围:适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定,测定范围为1mg/L~100mg/L,超过100mg/L时,可适当地减少取样体积,稀释至100mL后测定。
关于煤焦油氯离子分析方法的简述在煤焦油中主要涵盖了无机氯化物和有机氯化物,而无机氯化物可通过脱盐脱水工艺进行去除处理,但有机氯化物不易溶于水,且水解温度为120℃-170℃,同时水解后HCl的产生将在一定程度上影响到设备运行稳定性,并诱发设备腐蚀现象。
为此,为了规避"垢下腐蚀"现象的凸显,要求当代煤化工产业在发展过程中应提高对此问题的重视程度,做好氯离子检测工作,继而营造良好的作业空间。
针对此情况,现将关于煤焦油中氯离子分析原理作一下简单的比较:一、《裂解炉-离子色谱法测定氯含量》《裂解炉-离子色谱法测定氯含量》的分析原理是:试样经裂解炉高温离解,氯离子被潮湿载体带出,经由吸收单元浓缩富集后,进入离子色谱仪。
色谱柱中,不同离子对交换剂的亲和力不同而彼此分离,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,用电导检测器测量其浓度。
二、《微库仑法测定全氯含量》《微库仑法测定全氯含量》的分析原理是:试样中氯化物在裂解管中,经高温汽化,在载气携带下与O2作用,使有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池同银离子反应:Ag++Cl-→AgCl。
滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这一信号的变化,并将这一变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上,电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢复原来的Ag+浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
三、《萃取法测定煤焦油及馏出油中氯离子》《萃取法测定煤焦油及馏出油中氯离子》的分析原理是:将一定量的熔解后的煤焦油或馏出油与一定体积的二级水混合,经振荡萃取后,无机氯从煤焦油或馏出油中分离至水相中,由离子色谱定量出其中的氯离子含量即为煤焦油或馏出油中的氯离子(由于煤焦油密度、粘度大,无法用水进行二次萃取,因此此方法检测数据偏小)。
石油开发废水中氯离子含量测定方法——氯离子选择电极法雷进杰;刘永滨
【期刊名称】《江汉石油科技》
【年(卷),期】1995(005)003
【摘要】本实验系统地考察了用氯离子选择电极法测定石油开发废水中氯离子含量的实验条件、干扰离子的影响及消除方法、测定结果的精密度和准确度,选择了适宜的测定条件,可以推广应用于石油开发废水中氯离子含量的测定。
【总页数】7页(P84-90)
【作者】雷进杰;刘永滨
【作者单位】江汉石油管理局环保绿化处
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
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5.石油开发废水中氯化物的测定——氯离子选择电极法 [J], 雷进杰;刘永滨
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焦化除尘水封水氯离子含量标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以按照如下方式撰写:引言焦化除尘水封水氯离子含量标准是针对焦化生产过程中所产生的除尘水封水中的氯离子含量进行规范和控制的一项重要指标。
焦化除尘水封水是指由焦化生产过程中所产生的烟气经过除尘处理后所得到的含有颗粒物的水系液体。
在焦化生产过程中,焦炉烟气通过除尘设备进行处理后,其中的颗粒物会被捕集并沉淀在除尘水中,形成除尘水封水。
而氯离子作为炼焦炉煤中的一个主要元素,在焦化过程中会通过烟气进入到除尘水中。
焦化除尘水封水中氯离子含量的高低直接关系着环境污染和天然水质的安全。
高浓度的氯离子会对环境和水体生态系统造成严重伤害,可能导致水体富营养化和生物灭绝。
因此,制定并严格执行焦化除尘水封水中氯离子含量的标准对于保护环境和水源安全至关重要。
本文将重点介绍焦化除尘水封水氯离子含量标准所涉及的要点,并对其制定和执行进行详细阐述。
首先,将概述焦化除尘水封水氯离子含量标准的背景和意义,进而介绍该标准的主要内容和相关标准制定机构。
随后,文章将分析该标准的制定依据和科学性,并讨论其对环境和水质安全的保护作用。
最后,对该标准的执行情况进行评估和总结,并提出进一步改进和完善的建议。
通过对焦化除尘水封水氯离子含量标准的深入研究和分析,本文旨在提高人们对该标准的认识和理解,为相关行业和管理部门制定和执行相应政策提供科学依据和参考建议,从而实现焦化除尘水封水氯离子含量的有效控制和环境保护的良性循环。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以如下编写:文章结构本文将以焦化除尘水封水氯离子含量标准为研究对象,通过对该标准的要点进行分析和总结,旨在深入了解焦化除尘水封水中氯离子含量的控制要求和相关标准。
本文将主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分将对文章的研究背景和目的进行介绍。
在概述中,将简要说明焦化除尘水封水中氯离子含量的重要性和现实问题。
进一步阐述文章的意义,引起读者的兴趣。
煤中氯的测定The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020煤中氯的测定煤中氯的含量很低,但氯对煤的工业利用危害却很大。
煤中氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为% %,高的可达1%。
煤的氯含量如超过%,这种煤用于炼焦或作燃料时,各种管道及炭化室壁会遭到强烈的腐蚀。
测定煤种氯的方法有艾氏剂熔样——硫氰酸钾滴定法、高温燃烧/水解——电位滴定法两种。
我们鹤壁市华通分析仪器有限公司研发的CL-2型氯离子测定仪的测定原理是高温燃烧水解——电位滴定法。
我们现在着重了解该方法的原理高温燃烧水解——电位滴定法1、测定原理煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中氯全部转化为氯化物并定量的溶于水中。
以银为指示电极,银-氯化银为参比电极,用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度,根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。
二、试剂和材料1、石英砂;2、硫酸溶液;3、氢氧化钠溶液;4、琼脂粉(化学纯);5、硝酸钾饱和溶液;6、乙醇(分析纯);7、溴甲酚绿指示剂;8、标准氯化钠溶液;9、标准硝酸银溶液;10、瓷舟:耐温1100℃以上。
三、仪器设备1、高温燃烧水解装置;2、电位滴定装置;3、分析天平:感量。
四、燃烧水解煤样1、连接好电路、气路和冷却水。
将高温炉升温到1100℃。
往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水,2号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。
开通冷凝管冷却水。
塞紧进样推棒橡胶塞,调节氧气流量为500mL/min,检查是否漏气。
2、高温水解样品准确称量空气干燥煤样与瓷舟中,再用适量石英砂铺盖在上面。
把瓷舟放入燃烧管,插入进样推棒,塞紧橡胶塞,通入氧气和水蒸气。
把瓷舟前端推到300℃温度区,在15min内分三段(300℃、600℃、800℃各停留5min)把瓷舟推到恒温带并停留15min。
整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。
微库仑法测定煤焦油中氯含量.、八、一前言煤焦油中的氯分为无机氯化物和有机氯化物,无机氯化物主要以氯化钠、氯化镁和氯化钙等碱金属或碱土金属盐形式存在,可以通过脱盐脱水工艺而加以去除,而有机氯化物大多以氯代烷烃的形式存在,由于氯代烷烃不溶于水,因此不能通过脱盐脱水工艺去除。
无机氯化物中氯化钠不易水解,氯化镁、氯化钙却极易受热水解,其水解温度分别为120C和175C,水解后生成HCI 这一腐蚀介质。
有机氯化物单独存在时对设备不产生腐蚀,但是在高温高压及氢气存在条件下,会生成HCI,有水存在时对设备有较强的腐蚀性。
此外,含氮化合物在加氢反应过程中产生的氨与氯化氢反应生成氯化铵,氯化铵易在加氢反应产物换热器低温部位产生铵盐结晶,造成加氢系统后部及后续装置的设备、管线发生堵塞,造成加氢系统压降增大,甚至造成加氢压缩机气动阀动作失灵,导致加氢压缩机无法正常运行。
氯化铵结晶的形成,虽然固定了大部分的氯,减轻了对后续系统的腐蚀,但在铵盐覆盖之处会形成“垢下腐蚀”。
再者,由于氯有未成键的孤对电子,并且有很大的电子亲和力,容易与金属离子反应,且氯离子还具有很高的迁移性,常随工艺向下游迁移,会形成的全床层性的催化剂中毒。
煤焦油作为煤直接液化加氢稳定装置的生产原料,因此很有必要要对煤焦油中的氯进行测定,掌握其准确含量。
本文采用微库仑法测定燃料油中的氯含量,快速准确,可完全满足生产控制要求,为设备的正常运转和生产装置的安稳长满优运行保驾护航。
1.实验部分1.1仪器与试剂WK-2D型微库仑分析仪;氮气,纯度》99.999%;氧气,纯度》99.999%;乙酸,AR醋酸银,AR三级水,符合GB6682-2008 中指标;氯标准物质,石油化工科学研究院。
四氢呋喃,AR微量注射器,10uL。
电解液(70% VV的配制:量取700mL乙酸,用二级水稀释至1000mL,摇匀。
醋酸银的装填:将适量醋酸银装入滴定池参考臂,再加入适量的电解液,使电解液没过醋酸银,然后将气泡赶出。
煤液化油中氯含量分析方法王泓皓【摘要】针对煤液化油中所含的氯离子可能会给设备带来腐蚀的问题,结合当前的分析技术,提出一种基于燃烧炉与离子色谱图的煤液化油氯离子分析方法.对此,选取A、B实验油样,在调整燃烧炉实验条件的基础上,采用离子色谱仪对氯离子含量进行分析,最后得出加标油样A、B中的氯离子含量.结果表明,本文构建的方法具有准确性高,偏差小的特点.【期刊名称】《工业加热》【年(卷),期】2019(048)003【总页数】4页(P70-73)【关键词】煤液化油;离子色谱仪;燃烧炉;氯离子【作者】王泓皓【作者单位】榆林职业技术学院,陕西榆林719000【正文语种】中文【中图分类】TQ533煤液化是指在高温条件下,使固体状态的煤与氢气反应,从而生成液体油品。
在反应过程中,煤中的氯化物也进一步转化到其中,并生成盐酸,腐蚀设备。
因此,加强对其中氯离子的检测,防止出现腐蚀问题,是当前煤化工行业中思考的重点。
传统针对煤液化油中氯离子的检测,是采用联苯基纳法,这种方法通常采用含有剧毒的试剂[1-3]。
所以,人们开始引入荧光谱分析法或离子色谱分析法。
但是荧光谱分析方法不合适对微量元素的分析,主要原因是受干扰因素太多。
本文在以往研究基础上,提出一种离子色谱图分析方法,并对其进行了验证。
1 实验试剂与仪器1.1 实验主要试剂实验所采用的主要试剂见表1。
实验油样主要为高分油和液化生成油,其液化生成油的馏程如表2所示。
1.2 主要设备与试验装置实验主要仪器见表3。
表1 实验试剂标样氯化钠2,4,5-三氯苯酚含氯油标样A含氯油标样B规格光谱纯>95.0%10.0 μg/g 100.0 μg/g厂家国药集团化学试剂有限公司梯希爱(上海)化成工业发展有限公司北京石油化工科学研究院北京石油化工科学研究院表2 液化生成油馏程馏出率/%温度/℃初馏点76 5 181 10 229 90 399 20 24830 266 40 282 50 302 60 315 70 337 80 364表3 实验仪器类型燃烧炉离子色谱仪纯水机分析天平吸收单元厂家Yanaco赛默飞世尔MILLPORE METTLER Yanaco型号SQ-100 ICS-2100 Mili-Q TOLEDOX5204 HSU-351.3 实验方法本文主要对煤液化油中的无机氯成分进行检测。
煤中氯的测定之水城攒孽创作煤中氯的含量很低,但氯对煤的工业利用危害却很大。
煤中氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为0.01% -0.2%,高的可达1%。
煤的氯含量如超出0.3%,这种煤用于炼焦或作燃料时,各种管道及炭化室壁会遭到强烈的腐蚀。
测定煤种氯的方法有艾氏剂熔样——硫氰酸钾滴定法、高温燃烧/水解——电位滴定法两种。
我们鹤壁市华通分析仪器有限公司研发的CL-2型氯离子测定仪的测定原理是高温燃烧水解——电位滴定法。
我们现在着重了解该方法的原理高温燃烧水解——电位滴定法1、测定原理煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中氯全部转化为氯化物并定量的溶于水中。
以银为指示电极,银-氯化银为参比电极,用尺度硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度,根据尺度硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。
二、试剂和资料1、石英砂;2、硫酸溶液;3、氢氧化钠溶液;4、琼脂粉(化学纯);5、硝酸钾饱和溶液;6、乙醇(分析纯);7、溴甲酚绿指示剂;8、尺度氯化钠溶液;9、尺度硝酸银溶液;10、瓷舟:耐温1100℃以上。
三、仪器设备1、高温燃烧水解装置;2、电位滴定装置;3、分析天平:感量0.1mg。
四、燃烧水解煤样1、连接好电路、气路和冷却水。
将高温炉升温到1100℃。
往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水,2号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。
开通冷凝管冷却水。
塞紧进样推棒橡胶塞,调节氧气流量为500mL/min,检查是否漏气。
2、高温水解样品准确称量空气干燥煤样0.5g与瓷舟中,再用适量石英砂铺盖在上面。
把瓷舟放入燃烧管,拔出进样推棒,塞紧橡胶塞,通入氧气和水蒸气。
把瓷舟前端推到300℃温度区,在15min内分三段(300℃、600℃、800℃各停留5min)把瓷舟推到恒温带并停留15min。
整个操纵过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。
燃烧——水解完成后,停止通氧气和水蒸气,取下进样棒,用带钩的镍铬丝取出瓷舟。
煤中氯离子的测定方法嘿,咱来唠唠煤中氯离子的测定方法。
有一种方法是高温燃烧水解法。
把煤样放在特定的燃烧装置里,然后加热到很高的温度,让煤燃烧起来。
这就像是给煤来了一场超级热的“烧烤派对”。
在高温燃烧的过程中,煤里的氯离子就会和水发生反应,变成氯离子的化合物跑到气体里去。
然后把这些气体收集起来,进行下一步的分析。
那怎么分析收集到的气体里氯离子的含量呢?可以用离子色谱法。
这就像是给气体里的氯离子来一场“大阅兵”。
把气体通过专门的离子色谱仪器,仪器就像一个超级厉害的侦探,能把氯离子一个一个地找出来,然后根据它们的数量算出煤里氯离子的含量。
还有一种沉淀滴定法。
先把煤样进行一些处理,让里面的氯离子都跑出来,溶解在溶液里。
然后加入一些特殊的试剂,这些试剂就像专门抓氯离子的小警察。
它们和氯离子反应,会生成一种沉淀。
就像氯离子被抓住了,关在了沉淀这个“小监狱”里。
然后通过测量沉淀的量,就能算出氯离子的含量。
电位滴定法也挺管用的。
把含有氯离子的溶液放在一个特殊的容器里,然后用一个电极去测量溶液的电位。
随着加入滴定剂,电位会发生变化。
当电位变化到一定程度的时候,就说明氯离子都反应完了。
就像在一个神秘的化学世界里,电位的变化就是一个信号,告诉我们氯离子的情况。
我有个朋友,他在一个煤炭检测实验室工作。
有一次他们接到一批煤样,需要测定里面氯离子的含量。
他先用高温燃烧水解法把煤样处理了一下,得到了含有氯离子的气体。
然后他用离子色谱法来分析这些气体。
一开始他不太熟练,测出来的数据有点奇怪。
他就反复检查仪器,调整参数。
后来他又尝试了沉淀滴定法,把煤样处理后,加入试剂,仔细地观察沉淀的生成。
通过两种方法的对比,他终于得到了比较准确的数据。
测定煤中氯离子含量的时候,每一个步骤都得仔细。
就像做一道超级复杂的菜,每一种调料的用量,每一个烹饪的步骤都不能马虎。
不然的话,测出来的数据就不准确了。
关于煤焦油氯离子分析方法的简述
在煤焦油中主要涵盖了无机氯化物和有机氯化物,而无机氯化物可通过脱盐脱水工艺进行去除处理,但有机氯化物不易溶于水,且水解温度为120℃-170℃,同时水解后HCl的产生将在一定程度上影响到设备运行稳定性,并诱发设备腐蚀现象。
为此,为了规避"垢下腐蚀"现象的凸显,要求当代煤化工产业在发展过程中应提高对此问题的重视程度,做好氯离子检测工作,继而营造良好的作业空间。
针对此情况,现将关于煤焦油中氯离子分析原理作一下简单的比较:
一、《裂解炉-离子色谱法测定氯含量》
《裂解炉-离子色谱法测定氯含量》的分析原理是:试样经裂解炉高温离解,氯离子被潮湿载体带出,经由吸收单元浓缩富集后,进入离子色谱仪。
色谱柱中,不同离子对交换剂的亲和力不同而彼此分离,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,用电导检测器测量其浓度。
二、《微库仑法测定全氯含量》
《微库仑法测定全氯含量》的分析原理是:试样中氯化物在裂解管中,经高温汽化,在载气携带下与O2作用,使有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池同银离子反应:Ag++Cl-→AgCl。
滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这一信号的变化,并将这一变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上,电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢复原来的Ag+浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
三、《萃取法测定煤焦油及馏出油中氯离子》
《萃取法测定煤焦油及馏出油中氯离子》的分析原理是:将一定量的熔解后的煤焦油或馏出油与一定体积的二级水混合,经振荡萃取后,无机氯从煤焦油或馏出油中分离至水相中,由离子色谱定量出其中的氯离子含量即为煤焦油或馏出油中的氯离子(由于煤焦油密度、粘度大,无法用水进行二次萃取,因此此方法检测数据偏小)。