绝对乙醇的制备

扑炎痛(Benorylate)的合成COOHOCOCH 3+SOCl 2CO ClOCOCH 3NHCO CH 3OH +NaOH NHCO CH 3NaOCOCl OCOCH 3+NHCO CH 3NaOOCOCH 3COO NHCO CH 31.二氯亚砜是由羧酸制备酰氯最常用的氯化试剂，不仅价格便宜而且沸点低，生成的副产物均为挥发性气体，故所得酰氯产品易于纯化。

二氯亚砜遇水可分解为二氧化硫和氯化氢，因此所用仪器均需干燥；加热时不能用水浴。

反应用阿司匹林需在60℃干燥4 h 。

吡啶作为催化剂，用量不宜过多，否则影响产品的质量。

制得的酰氯不应久置。

2.扑炎痛制备采用Schotten-Baumann 方法酯化，即乙酰水杨酰氯与对乙酰氨基酚钠缩合酯化。

由于扑热息痛酚羟基与苯环共轭，加之苯环上又有吸电子的乙酰胺基，因此酚羟基上电子云密度较低，亲核反应性较弱；成盐后酚羟基氧原子电子云密度增高，有利于亲核反应；此外，酚钠成酯，还可避免生成氯化氢，使生成的酯键水解。

水杨酰苯胺（Salicylanilide ）的合成OHCOOHOH+OHCOOPOCl 3OHCOOCH 3+OHCONH1.本实验采用先合成水杨酸苯酯，然后再将苯胺酰化，而不是直接用水杨酸酰化。

这是因为，氨基中的氮原子的亲核能力较羟基的氧原子强，一般可用羧酸或羧酸酯为酰化剂，而酯基中则以苯酯最活泼，且避免了羧酸与氨基物成盐的问题，因此羧酸酯类作为酰化剂常被应用。

2.产品精制需加少量EDTA ，因为酚羟基易受金属离子催化氧化，使产品带有颜色。

加入EDTA 的目的是络合掉金属离子，防止产品氧化着色。

巴比妥（Barbital ）的合成CH 2COOCH 2CH 3COOCH 2CH 3+CH 3CH 232CCOOCH 2CH 3COOCH 2CH 3H 3CH 2CH 3CH 2C 32H 2NCONH 2CCOOCH 2CH 3COOCH 2CH 3H 3CH 2CH 3CH 2CN HNHOONaC H 3CH 3NHOH 3H 31.本实验中所用仪器均需彻底干燥。

乙醇一、简介（1）按生产使用的原料可分为淀粉质原料发酵酒精(一般有薯类、谷类和野生植物等含淀粉质的原料，在微生物作用下将淀粉水解为葡萄糖，再进一步由酵母发酵生成酒精)；糖蜜原料发酵酒精（直接利用糖蜜中的糖分，经过稀释杀菌并添加部分营养盐，借酵母的作用发酵生成酒精）；和亚硫酸盐纸浆废液发酵生产酒精（利用造纸废液中含有的六碳糖，在酵母作用下发酵成酒精，主要产品为工业用酒精。

也有用木屑稀酸水解制作的酒精)。

（2）按生产的方法来分，可分为发酵法酒精和合成法酒精两大类。

（3）按产品质量或性质来分，又分为高纯度酒精、无水酒精、普通酒精和变性酒精。

（4）按产品系列（BG384-81）分为优级、一级、二级、三级和四级。

其中一、二级相当于高纯度酒精及普通精馏酒精。

三级相当于医药酒精，四级相当于工业酒精。

新增二级标准是为了满足不同用户和生产的需要，减少生产与使用上的浪费，促进提高产品质量而制订的。

二、名称1、化学名称乙醇2、商品名称酒精、酒精；乙醇(发醇法)；无水酒精；无水乙醇；无水乙醇(药用)；绝对酒精；95%乙醇;酒精95%；食用酒精；食用乙醇；变性乙醇；调香级食用酒精三、系统编号CAS编号：64-17-5EINECS号：200-578-6InChI编码：InChI=1/C2H6O/c1-2-3/h3H，2H2，1H3危规编号：32061危险品运输编号：UN 1170/1986/1987四、物质颜色性状1、颜色在常温、常压下，易燃无色透明液体，2、性状3、相态液体4、臭味性有特殊香味，略带刺激性，5、挥发性易挥发五、化学结构1、化学组成乙醇分子是由是由C、H、O 三种原子构成（乙基和羟基两部分组成），可以看成是乙烷分子中的一个氢原子被羟基取代的产物，也可以看成是水分子中的一个氢原子被乙基取代的产物。

乙醇分子中的羰键（碳氧键）和羟键（氢氧键）比较容易断裂。

C、O原子均以sp3杂化轨道成键、极性分子。

乙醇是乙烷一个氢原子被羟基替换后的产物，俗称酒精。

富阳中学2024-2025学年高三上学期高考化学模拟试题注意事项：1.答题前，考生务必将自己的姓名、班级、学校在答题卡上填写清楚。

2.每小题选出答案后，用2B 铅笔把答题卡上对应的答案标号涂黑，如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。

在试卷上作答无效。

3.考试结束后，请将答题卡、试卷、草稿纸交回。

满分100分，考试用时75分钟。

相对原子质量： H-1 B-11 C-12 N-14 O-16 Mg-24Al-27 S-32 Fe-56 Cu-64 Sn-119 W-184一、单项选择题（共13个小题，每小题3分，共39分，每小题只有一个选项符合题目要求）1.化学与社会、生活密切相关。

对下列现象或事实的描述正确的是A.游泳场馆常用硫酸铜做泳池消毒剂，因为铜盐水解生成的胶状物质可吸附细菌B.在聚氯乙烯高分子链中加入邻苯二甲酸二丁酯是为了起润滑作用，利于高分子链运动C.铜的合金在生活中运用广泛，其中白铜是铜镍合金，黄铜是铜锌合金，紫铜是铜铬合金，青铜是铜锡合金D.“冬日灶中所烧薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣”中的“薪柴之灰”，与铵态氮肥一同使用效果更佳2.下列说法正确的是A.顺-2-丁烯与反-2-丁烯互为同素异形体B.基态Fe 3+的核外电子有26种不同的运动状态C.O 2、O 3均有非极性共价键D.富勒烯与碳纳米管组成元素相同3.下列化学用语或图示表示正确的是A.氮原子的电子排布图：B.Si O 2的电子式：C.4-甲氧基苯胺：D.中子数为10的氧原子：818O4.下列过程对应的反应方程式正确的是A. 将SnC l 4放入水中：SnC l 4+（x+2）H 2O Sn O 2 · x H 2O ↓+4HClB. 将过量S O 2通入次氯酸钙溶液：Ca 2++SO 2+H 2O +3ClO −CaS O 4↓+Cl −+2HClOC. 乙醚的制备：2C 2H 5OH 140℃(C 2H 5)2O +H 2OD. 制备84消毒液：Cl 2+2NaOH ≜NaCl +NaClO +H 2O5.如右图所示的化合物是制备某些食品添加剂的中间体，其中X 、Y 、Z 、P 、Q 、R 、M 为原子序数依次增大的短周期元素，下列说法正确的是A.简单氢化物的沸点：Z ＜QB.M 的最高价含氧酸与Y 反应体现氧化性和酸性C.Q的第一电离能是同周期元素中最大的D.P分别与X、Q形成的化合物空间结构一定相同6.处理废弃的锂电池正极材料Li CoO2以回收Li、Co等金属的部分工艺路线如下，已知气体1无毒无害，烧渣中Co仅有一种价态，下列说法错误的是A.500℃焙烧生成的烧渣成分有LiCl、SiO2、CoCl2B.滤饼2转化为Co3O4的反应中氧化剂∶还原剂=1∶6C.若500℃焙烧后直接水浸可能会产生大量烟雾，腐蚀设备D.流程中仅有滤液3和气体1可直接在该工艺路线中再利用7.下列陈述Ⅰ与陈述Ⅱ均正确，且具有因果关系的是选项陈述Ⅰ陈述ⅡA用pH计分别测量等浓度的HCl、HBr、HI溶液，pH值：HCl＜HBr＜HI非金属性：Cl＞Br＞IB取F e3O4加稀硫酸至全部溶解，滴加少量KMn O4后紫色褪去F e3O4中含有Fe（Ⅱ）C向熔融氯化钾中加入钠单质，有钾单质蒸汽放出，同时生成氯化钠高温下活泼性Na＞KD将打磨后的铝箔直接在酒精灯上加热，铝箔融化滴落熔点：A l2O3<Al8.一种含锡的多元金属硫化物的晶胞结构为四方晶系，已知金属原子均呈四面体配位，晶胞棱边夹角均为90°，其结构可看作是由两个立方体A、B上下堆叠而成。

&常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。

由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。

精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。

若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。

若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。

纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 4200.7914。

甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。

甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。

人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。

2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。

实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。

如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。

(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。

然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。

另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。

工业多采用此法。

(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。

药物化学实验讲义药物化学合成实验实验⼀阿司匹林（Aspirin ）的合成⼀、⽬的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。

2. 熟悉搅拌机的安装及使⽤⽅法。

⼆、实验原理阿司匹林为解镇痛药，⽤于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来，⼜证明它具有抑制⾎⼩板凝聚的作⽤，其治疗范围⼜进⼀步扩⼤到预防⾎栓形成，治疗⼼⾎管疾患。

阿司匹林化学名为2-⼄酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为⽩⾊针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶⼄醇，可溶于氯仿、⼄醚，微溶于⽔。

合成路线如下： OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、实验⽅法（⼀）酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加⼊⽔杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。

开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升⾄70℃时，维持在此温度反应30 min 。

停⽌搅拌，稍冷，将反应液倾⼊150 mL 冷⽔中，继续搅拌，⾄阿司匹林全部析出。

抽滤，⽤少量稀⼄醇洗涤，压⼲，得粗品。

（⼆）精制将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加⼊30 mL ⼄醇，于⽔浴上加热⾄阿司匹林全部溶解，稍冷，加⼊活性碳回流脱⾊10 min ，趁热抽滤。

将滤液慢慢倾⼊75mL热⽔中，⾃然冷却⾄室温，析出⽩⾊结晶。

待结晶析出完全后，抽滤，⽤少量稀⼄醇洗涤，压⼲，置红外灯下⼲燥（⼲燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。

（三）⽔杨酸限量检查取阿司匹林0.1 g，加1 mL⼄醇溶解后，加冷⽔定适量，制成50 mL溶液。

⽴即加⼊1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显⾊，与对于照液⽐较，不得更深（0.1%）。

对照液的制备：精密称取⽔杨酸0.1 g，加少量⽔溶解后，加⼊1 mL冰醋酸，摇匀；加冷⽔定适量，制成1000 mL溶液，摇匀。

精密吸取1 mL，加⼊1 mL⼄醇，48 mL⽔，及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。

在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。

由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。

有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。

这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。

这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。

1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。

可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。

在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。

将盛有10mL 浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。

当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。

在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。

用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。

烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。

向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。

放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。

2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。

在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。

绝对乙醇的制备一、 实验目的掌握回流及蒸馏操作技术，了解乙醇的纯化原理。

二、 实验原理在有机合成中，溶剂纯度对反应速度及产率有很大影响。

有些反应，必须在绝对干燥条件下进行，在反应产物的最后纯化过程中，为避免某些产物与水生成水合物，也需要较纯的无水有机溶剂。

一般常用溶剂的纯化方法详见附录五。

由于乙醇和水形成共沸物，故含量为95.5%的工业乙醇尚含有4.5%的水。

若要得到含量较高的乙醇，在实验室中用加入氧化钙(生石灰)加热回流。

使乙醇中的水与氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。

这样制得的无水乙醇，其纯度最高可达99.5%，已能满足一般实验使用。

如要得到纯度更高的绝对乙醇，可用金属镁或全属钠进行处理。

2C2H 5OH +Mg (C 5H 5O)2Mg H 2+(C 2H 5O)2Mg +H 22C 2H 2OH MgO+或C 2H 5OH +Na C 2H 5ONa 12+H 2(C 2H 5ONa +H 2O CH 2H 5OH NaOH)+三、实验仪器与药品⑴仪器圆底烧瓶（250ml ） 回流冷凝管 干燥管 蒸馏头 温度计⑵药品99.5％乙醇110ml 镁条或镁屑0.6g 碘片四、实验操作使用回流装置，冷凝管上方加装干燥管。

在圆底烧瓶中放置0.6克干燥的镁条(或镁屑)和10毫升99.5%乙醇。

在水浴上微热后，移去热源，立即投入几小粒碘片(注意此时不要摇动)，不久碘粒周围即发生反应，慢慢扩大，最后可达到相当激烈的程度。

当全部镁条反应完毕后，加入100毫升99.5%乙醇和几粒沸石，回流加热1小时。

冷却后取下冷凝管，换上装有温度计和蒸馏头(或蒸馏瓶)，改成蒸馏装置。

用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通，然后进行蒸馏。

称量无水乙醇的重量或量其体积，计算回收率。

纯粹乙醇的沸点为78.5℃，折光率n D 20 1.3611。

五、注意事项[1]本实验中所用仪器均需彻底干燥。

工业酒精制备无水乙醇的方法无水乙醇，即绝对乙醇或无水酒精，是除去水分后的纯乙醇。

无水乙醇在工业上有广泛的应用，如医药、化妆品、香料等领域。

本文将介绍工业酒精制备无水乙醇的方法。

1. 蒸馏法蒸馏法是制备无水乙醇的主要方法之一。

首先，将工业酒精加热至沸腾，乙醇蒸汽进入冷凝器，经过冷却后变成液体。

这个液体会经过多次蒸馏，去除其中的水分，从而得到无水乙醇。

2. 分子筛吸附法分子筛吸附法是一种较新的制备无水乙醇的方法。

在这个过程中，分子筛会吸附水分子，使酒精中的水分得到去除。

分子筛吸附法具有操作简便、效率高等优点。

3. 混合剂去水法混合剂去水法是一种通过与酒精混合的剂将其中的水分去除的方法。

在这个过程中，将酒精与一种强亲水性的物质混合，使水分分子与该物质发生反应，从而去除水分。

4. 蒸汽蒸馏法蒸汽蒸馏法是一种利用水蒸汽将酒精中的水分带走的方法。

首先，将工业酒精加热至沸腾，产生蒸汽。

然后，将蒸汽通过酒精中，水分会随着蒸汽一同带走，从而得到无水乙醇。

5. 气相吸附法气相吸附法是一种利用特定吸附剂吸附水分的方法。

在这个过程中，将工业酒精与吸附剂接触，吸附剂会吸附酒精中的水分，使酒精变为无水状态。

6. 蒸馏-吸附法蒸馏-吸附法是一种将蒸馏法和吸附法相结合的方法。

首先，通过蒸馏将酒精中的水分去除一部分，然后再通过吸附剂吸附酒精中的余下水分，最终得到无水乙醇。

总结起来，工业制备无水乙醇的方法包括蒸馏法、分子筛吸附法、混合剂去水法、蒸汽蒸馏法、气相吸附法和蒸馏-吸附法。

这些方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行生产。

无水乙醇在工业上的应用广泛，制备无水乙醇的方法的研究和改进对于提高工业生产效率和质量具有重要意义。

实验一、绝对无水乙醇的制备一、实验目的：1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理2 掌握制备绝对无水乙醇的方法3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法二、实验原理：为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（Ca(OH)2），以得到无水乙醇。

为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。

制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。

若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。

三、仪器与试剂试剂：95％乙醇生石灰钠邻苯二甲酸二乙脂仪器：回流装置一套四、实验步骤1. 前期准备将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。

称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。

2. 钠干将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。

3. 回流把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。

4. 蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。

用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。

产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

五、注意事项1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。

2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。

3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。

4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。

5. 控制好温度，使之不要超过80o C。

6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。

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