影响实验室检测结果准确性的因素分析

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影响实验室检测结果准确性的因素分析

作者:杨威

来源:《环境与发展》2014年第01期

摘要:环境监测实验室的检测结果直接为环境管理、污染治理等环保部门提供服务,因此检测数据的准确性十分重要。本文通过对影响环境监测实验室检测结果的因素人、机、料、法、环五个方面入手,详尽地研究这五个方面对检测结果的影响。

关键词:仪器设备;实验室水平;实验室设备 ;实验室监测数据

中图分类号:X8 文献标识码:A 文章编号2095-627X(2014))01-0174-03

Influential factors in accuracy of laoratory test results

Yang Wei

(Jinzhou Environmental Monitoring Center ,Liaoning 121001)Abstract: Detection results

of environmental monitoring laboratory provide services directly for environmental management,

pollution control,environmental protection departments, therefore the accuracy of the detection

data is very important. In this paper, it will start from the factors impacting on the test results of

Environmental Monitoring Laboratory of human, machine, material, method, environmental

monitoringfive aspects, and research on the impact of these five aspects on the test results detailedly.

Key words: Instrumenttation; The laboratory level; Laboratory equipment

实验室设备是实验室的重要组成部分,是反映实验室水平及实验室实力的重要标志,也是实验室监测能力和科研发展必备的物质基础。实验室设备管理为环境监测数据的代表性,准确性,精密性,可比性和完整性提供了有力的基础。

环境监测是通过对人类与环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测。跟踪环境质量的变化,确定环境质量水平,为环境管理、污染治理等提供基础和保障,环境监测的过程一般为接受任务,调查和收集资料,监测计划设计,优化布点,样品采集、样品运输和保存,样品的预处理,分析测试,数据处理,综合评价等。如何才能做到对这些自然因素,人为因素,污染组份的检测的完全准确呢?这要从影响检测结果的因素分析入手。归纳起来,不外乎“人、机、料、法、环”5个方面。“人”指的是人员素质能力,“机”指的是检测所需的仪器设备,标准物质,实验材料等,“料”指的是检测样品,“法”指的是使用的标准方法等,“环”指的是监测环境。

1 人员 龙源期刊网

人员是指人的意识,水平和技能。在整个环境样品检测过程中,人员起着关键性的主导作用。人员理论基础,受教育程度,专业知识,技术能力和工作态度也决定着一个环境监测实验室的水平以及检测数据的准确性。

1.1 工作态度方面

工作态度是对工作所持有的评价与行为倾向,包括工作的认真度、责任度、努力程度等。检测人员的工作态度在保证检测结果的准确性起着主导作用。作为一个环境监测实验室,各类检测报告即是产品,所以每个检测人员都应该充分认识检测报告的作用。每一份检测报告都是通过各检测环节人员完成整个检测过程操作后得出的具体数据,然后面向社会各界出具的最终结果和结论。当然这份检测报告不单纯是每个检测人员的个人行为,也代表着整个监测机构的检测能力和水平。所以,只有本着“行为公正,服务规范,及时准确,科学发展”的态度,才能做出准确的检测结果。

1.2 理论基础教育程度方面

由于所受教育程度不同,理论基础就不同,对标准的理解、执行就有所不同,对实验过程中所遇到的项象和问题的解释和理解程度有所不同。当然,最终会出现检测结果不同。

1.3 专业知识

专业知识是指一定范围内相对稳定的系统化的知识。对于从事专业技术的人来说,自然需要熟悉和掌握基本的专业知识体系和技术。从事环境监测的人员要求具备与检测项目相适应的专业知识,才可以保证检测结果的准确性。环境监测所涉及的样品实验过程复杂,环节多,只是照本宣科难免会在某环节出现纰漏。只有了解相关的仪器结构、性能、检测原理,才能在出现异常数据和异常反应现象时分析出原因,给出准确报告。环境监测实验室所用仪器很多,如气质联机,气相色谱仪,电感耦合等离子体发射光谱质谱仪,原子吸收,液相色谱仪,离子色谱仪等等。要求操作人员既要充分了解仪器检测原理,又要会对标准曲线、工作曲线、谱图等具有分析能力。否则,即便是完全按照作业指导书和仪器操作规程的分析步骤来操作仪器处理样品,当遇到复杂样品或异常现象时也不一定能保证监测结果的准确可靠。

1.4 技术能力

所谓技术能力指技术和能力。有技术不一定有能力,有能力也不一定有技术。当面对环境监测领域,也是面对于未知世界。操作人员所拥有的技术往往只能够给我们提供一种解决问题的方法和思路,具体在执行的过程中往往因为经验、对方法的理解程度、对仪器的熟悉掌握程度等各种原因,眼高手低,会出糊涂数据。如做痕量金属分析时,是否使用石英器皿,环境清洁度是否合乎要求,仪器操作条件是否为最佳,样品消解是否完全等都会影响数据的准确度。只有在长期的实验中,充分、熟练掌握操作技能才能有实力做出准确的数据。

2 对实验室工作的基本要求 龙源期刊网

仪器设备、标准物质和实验材料是实验室开展检测工作所必需的重要资源,也是保证检测工作质量获取可靠测量数据的基础。

2.1 仪器设备

实验室正确配备检验所需的仪器设备,包括采样工具,样品制备和数据处理需用的仪器设备和相关软件,并且所用仪器设备的技术指标和功能应满足检测要求,量程应与被测参数的技术指标相适应。环境样品复杂:包括气体样品、固体样品、液体样品等。有些仪器直接显示检测结果,如天平、电导率仪、PH计等。有些则是间接地给出测量结果,如原子吸收分光光度计,离子色谱,气相色谱等。选择仪器设备非常关键,所选仪器设备的分度值和量程应与被测参数的技术指标相适应。

在仪器的日常使用过程中,存在一些因素对检测数据也会产生影响。一方面是仪器本身的性能。仪器稳定运运行是保证数据准确可靠的一个必要前提条件。有些仪器由于各种因素可能在使用中发生零点漂移、空白漂移等。这些不稳定因素严重影响检测数据的准确性,必须加以纠正。如原子吸收分光光度计在长期使用的过程中,仪器的电压不稳定造成零点漂移,要每测10个或20个数据要重新进行斜率校正,否则会造成测量的金属元素浓度值偏高或偏低。

在仪器日常维护过程中,仪器内部的常用备件需要及时清理灰尘油污等。这样既可以保证仪器运行正常又可以保证监测数据的准确性。如在石墨炉原子吸收的运行过程中,固定石墨管的两个石墨锥,如果不及时更换,就会造成金属铅的空白值高而无法降到零点.无经验的操作人员一时找不到空白值偏高的原因致使测量铅元素的浓度值不正确。只有对进样的石墨管和石墨锥及时更换才能保证监测结果的准确性。

2.2 标准物质

环境监测实验过程中,尽可能使用有证的标准物质。标准物质是一种或多种足够均匀和很好地确定了特性,用以标准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。附有证书的,经过溯源的标准物质称为有证标准物质。

校准物质用于仪器的定度。因为化学分析仪器一般都是按相对测量方法设计的,所以在使用前或使用中必须用标准物质进行定度或制备校准曲线,同时标准物质作为已知物质,用以评价测量方法,当测量工作用不同的方法和不同的仪器进行时,已知物质可以有助于对新方法和新仪器所测出的结果进行可靠程度的判断,最后,标准物质可以作为控制物质,与待测物质同时进行分析。当标准物质得到的分析结果与证书给出的量值在规定限度内一致时,证明待测物质的分析结果是可信的。

2.3 实验材料

实验材料虽然杂乱,但却是顺利完成实验极其重要的组成部分,检测实验室的实验材料,包括试剂、量器具、消耗材料等。 龙源期刊网

试剂分为优级纯、分析纯、化学纯、实验试剂四个等级。试验中按标准要求选用,否则或是造成不必要的浪费或是影响数据的准确。试剂的质量对监测结果影响很大。有些试剂不稳定,在一定的条件下会发生分解,就要求低温保存或避光存放,或现用现配。只有保证试剂正确有效才能保证检测结果的准确性。

量器具包括容量瓶、量杯、量筒、移液管等都是试验中不可缺少的工具,用量器具用来量取规定体积的液体和计算标准溶液的准确浓度。量器具不准确将直接导致数据的偏离,有些特殊的分析还要求量器具的材质,譬如说不能用玻璃移液管量取氢氟酸,只能用塑料移液管。所用的容量瓶和移液管、滴定管等准确量取溶液的器具在使用前还要进行校准分类。

耗材也很多,如烧杯、称量瓶、试管、溶解氧瓶等。虽说微不足道但也很关键,一般用于试液的制备,要求做到容器的洁净。如在痕量金属分析的过程中,要所用烧杯在1:1硝酸中浸泡24h后冲洗干净备用,否则会带来不准确的结果。

3 环境样品

环境样品包括固体样品、气体样品和液体样品,不管是哪类环境样品对其样品的采集、运输和保存都有严格的规定。所采集的样品都要具有代表性,代表样品的总体。正确采样是环境样品检测的一个重要环节,否则不能反应出真实的环境质量状况。环境样品的制备是个复杂的过程。几乎所有的固体样品和气体样都要经过样品的前处理制备成液体样品后再进行化学分析或仪器分析。在制备样品的过程中,任何环节中的疏漏和过失都会给检测结果的准确性带来影响。如土壤样品在消解过程中的温度控制、酸量空白等都会影响所监测土壤的真实结果。所有的环境样品均要按要求采样和制备。

4 检验校准方法

检验方法是实验室实施检验工作的依据,是实验室开展检验工作所必需的资源,也是组成实验室管理体系所必需的作业文件。

环境监测实验室测定环境样品所采用的监测分析方法均为国际标准、国家标准或行业标准,这也是实验室资质认定现场考核时确定检验项目的依据。所测项目的标准方法都定期查新;监测实验室申请新标准、新方法获得资质认定的,要提供能够按照新方法实施检验的证实报告,以及相应的检验报告,以证明实验室能够正确使用该标准实施检验。环境监测实验室的检验方法与所要求的准确度和有关检验的标准规范相一致。实验室对所有与检验工作有关的标准、技术规范手册,作业指导书等实施受控管理,对在用的标准,技术规范和检测方法进行不间断的跟踪,定期进行清理或查新,以确保使用标准的最新有效版本。