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化学需氧量及其监测分析

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化学需氧量及其监测分析

化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水样中可由化学方法氧化的有机物质的总量。COD是评价水体有机污染程度的重要指标之一，它直接反映了水体中有机物的氧化潜力。COD监测分析是指通过一系列化学方法对水样中的有机物进行氧化反应，测定有机物消耗的氧的量。

COD的监测分析方法很多，常用的方法有开放式和密闭式两种。开放式方法是将水样与氧化剂（如高铁酸盐或二氧化铬）反应，反应过程中有机物被氧化，同时氧化剂被还原。通过测定氧化剂的消耗量，可以计算出COD的含量。密闭式方法则是将水样与一定量的氧化剂（如硫酸钾和硫酸铜）加热在密闭反应器中反应，反应完成后测定溶液的残余氧化剂量，进而计算COD的值。

COD的监测分析关键步骤包括试剂的选取、试剂配制、样品的前处理、反应条件的选择和测定方法的选择。试剂的选取要满足COD测定的要求，一般选择常用的高锰酸钾法或二氧化铬法。配制试剂涉及到硫酸钾、硫酸铜等的用量以及浓度的确定。样品的前处理包括取样、滤液、稀释等步骤，目的是消除干扰物质对COD检测的影响。反应条件的选择是根据水样的特性来确定，如温度、反应时间等。测定方法的选择要根据实验室的仪器设备和实际需要进行合理选择。

COD测定不仅可以用于评价水体有机污染程度，还可以用于监测水处理工艺的效果。在工业生产中，COD监测可以帮助企业合理控制废水排放，预防水体污染。在环境保护和水资源管理中，COD监测可以作为监测指标之一，及时发现和解决水体污染问题。 然而，COD测定过程中也存在着一些问题。首先，由于COD测定是通过化学方法进行的，会产生一些化学废物和废液，对环境造成污染。其次，COD测定方法不适用于所有水样，针对不同的水样要选择不同的检测方法。此外，COD测定也受到一些干扰因素的影响，如颜色、悬浮物、氧化剂的过量等会对测定结果产生干扰。

总之，COD作为评价水体和废水有机污染的重要指标，其监测分析方法可以有效地评估水体的污染程度和水处理效果。然而，COD的监测也面临一些问题，需要在实际操作中选择合适的方法和注意干扰因素的影响，以保证监测结果的准确性。

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化学需氧量及其监测分析

化学需氧量及其监测分析

化学需氧量及其监测分析

摘要 现今我国污染事件频发，污染问题日益突出，因此将化学需氧量的控制作为重点，化学需氧量的监测和分析更加要求现代化、规范化和标准化。阐述了化学需氧量的定义、监测意义、控制措施等及其监测分析过程中的注意事项，以期为化学需氧量的监测提供参考。

关键词 化学需氧量；控制措施；监测；分析方法

中图分类号 x830.2 文献标识码 a 文章编号 1007-5739（2013）03-0254-02

随着我国经济的飞速发展，我国水质污染形势严峻，工业废水、生活废水无节制的排放及农业施肥灌溉过程产生的污染，使我国水体中的有机污染物含量越来越高，化学需氧量被作为有机物相对含量的综合指标之一，实施排放总量控制的指标之一，也是我国重点控制的水污染物指标，它反映了水中受还原性物质污染的程度。

1 化学需氧量的定义

化学需氧量是指在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的量（mg/l）来表示。化学需氧量可以作为一个指标来反应水中还原物质的多少，水中主要的还原物质为有机物，另外还有亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。化学需氧量的值越小，说明水污染程度越轻。

2 化学需氧量的危害及监测意义

化学需氧量是以化学方法来计算水中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1 l水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数。化学需氧量越高，表明水体中还原性物质含量越高。而有机物对工业水系统的危害也很大，会污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低；使炉水ph值降低造成系统腐蚀；循环水系统中有机物含量高还会促进微生物繁殖。此外，一些有机物如苯、苯酚等物质的毒性较强，直接伤害人类和生物。因此，在对水质进行监测的时候，应重点监测化学需氧量，其反映了水质的污染程度。

化学需氧量的测定

化学需氧量的测定

化学需氧量的测定（重铬酸钾法）

一、原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量，以氧的mg/L表示。

二、仪器

1．回流装置，24mm或29mm标准磨口500mL全玻璃回流装置，球型冷凝器，长度为30cm。

2．加热装置(电炉)。

3．25mL或50mL酸式滴定管、500mL锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂

1．重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；称取预先在105℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。

3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=(0.2500×10.00)/V

式中： C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。

4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。

5．硫酸汞：结晶或粉末。

四、测定步骤

1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。

化学需氧量的测定 2

化学需氧量的测定 2

化学需氧量的测定（重铬酸钾法）

一、原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量，以氧的mg/L表示。

二、仪器

1．回流装置，24mm或29mm标准磨口500mL全玻璃回流装置，球型冷凝器，长度为30cm。

2．加热装置(电炉)。

3．25mL或50mL酸式滴定管、500mL锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂

1．重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；称取预先在105℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。

3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=(0.2500×10.00)/V

式中： C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。

4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。

5．硫酸汞：结晶或粉末。

四、测定步骤

1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。

一种快速测定化学需氧量

一种快速测定化学需氧量

一种快速测定化学需氧量(COD)的方法

摘录处：环境科学与技术2006年第一期

作者：魏海娟， 黄继国， 贾国元， 许文峰

摘 要：提出用混酸来代替单一酸测定废水中的化学需氧量(COD)含量的方法。采用混酸(硫酸：磷酸二4：1)、重铬酸钾反应体系，氧化反应时间由标准方法的2h缩短为15min，是原来的1/8。用两种方法分别测试了标准物质所配制的废水和实际废水，经t检验和相关性分析，两种测试方法间不存在显著性差异，相关系数为0.95，相关性良好，同时实验得出本方法的检测限为5.15mga,。本方法由于具有反应时间短，节省药剂和电费等优点，具有一定的可行性。

关键词：COD； 混酸； 快速测定； 相关系数。

我国现行的COD测定方法为标准2h回流法[1]。鉴于标准测定法存在回流时间长，试剂和水电消耗大等一系列问题，国内外专家在很早以前就已经开始寻求快速测定COD的方法。早在1967年，Jeris提出一种的快速试验方法，采用的反应体系是硫酸—磷酸介质及一定量的重铬酸钾pl。近年来，国内外有关权威机构推荐采用半微量的密封法进行测定t3)，但是密封法在缩短分析时间上并无实质性的改进；另外，在安全方面还不如标准回流法。同时，有些学者提出采用微波消解法，如傅大放等…采用不加催化剂和隐蔽剂的微波消解法，虽然可缩短分析时间，减少污染，但整套设备价格较为昂贵，推广难度较大。鉴于现行方法所存在的各种问题，本实验提出了一种快速测定法：采用混酸、重铬酸钾反应体系，加热回流15min，根据重铬酸钾的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量，此法简单易行且省电省水。

1 实验部分

1.1 试剂的配制

混酸溶液：于800mL浓硫酸中加入 10g硫酸银，放置l-2d，不时的摇动使其溶解，将此溶液与浓磷酸以4 ：l的比例混合。用混酸来代替标准法中的浓硫酸，其它试剂及其配制方法同标准法。

1.2 实验原理