MS(质谱分析)讲解

第２１卷　

２ＯＯ２年　第１期　

１月　环境化学　

ＥＮ、　ＲＯｒ　伍ＮＴＡＬ　ＣＨ匝　ⅡｓｒＲＹ　Ｖ０Ｉ　２１．Ｎｏ　１　

Ｊａｎ￣ｙ　２ＯＯ２　

●　・●●　●　肇窜毋窜窜蹿喵　嘲　

安捷伦（Ａｇｉｌｅｎｔ）　

环境科学专栏　

ｐ簪《　毋　兽癌Ｓ《　Ｓ　ｓ％掣　

液相／质谱《ＬＣ／ＭＳ）技术用于有机磷农药分析　

Ｐａｕｌ　Ｚａｖｉ￣ａｎＱｓ　Ｐａｕｌ　Ｙ　ＬｏｍａＧｒｅｙ　

（１＾ｇｉｌ　Ｅｃｈｌ１ｄ－：　，ｈｅ．７２，５Ｏ　ｃｅ　ｌｌ亡Ｒｏａｄ　Ｗｉ［ｍｉｎ￥１￣，ＤＥ　１９￣－１６１０　ＵＳＡ；２　ＭＯＥ　０Ⅱ　０　ｃ日Ⅱ＿ｈ）　

液质联用技术的飞速发展，业已成为在各种基质中微量极性农药的常规检测方法．与现有的分析　

方法相比．如气质联用技术和液相一紫外检测技术，液质联用技术简化了样品净化过程，最终缩短了　

样品分析和方法开发的时闻周期（Ｈｂｅｒｔ　Ｉ　ｌｍ　ａｎｄ　Ｐｅｌｔ呲．，ｍｎ　、如啦批ｉ　ａ１舯砌　甲　Ａ，　

２０Ｃ０．８９２：３５－－４５３）．由于现有的气相分析方法需要汽化而使某些热不稳定性农药在进样过程中产生　

热分解，从而降低了分析结果的质量．然而带有电喷雾离子源的液质联用技术可以直接分析此类化合　

物．无需衍生化．此外，液质联用技术还具有极强的定性能力，即便农药化合物没有完全被分离．也　

可以通过分子量的不同而得到定性，而常规的紫外检测却无法对未分离的化合物进行定性　

样品用于Ａｇｉｌｅ￣ｔ　１１００液质联用技术分析的有机磷农药混音物及内标化合物如下：　

藏出序号　化台物　［Ｍ＋刖　浓度　流出序号　化合物　［Ｍ＋Ｈ］　浓度　

１　速灭磷１　２２５　０．２　ｌ０　己基对硫碡　２９２　０．Ｉ　

２　乐果　２３０　０．５　１１　甲拌磷　衢１　０．Ｉ　

３　速灭磷２　２２５　０．５　１２　甲基毒死蜱　３２２　０．５　

４　敌敌侵　丝１　０．５　ｌ３　芬氯碡　３２１　０．１　

５　盏棉磷　３１８　０　０５　１４　Ｔｅｒｂｕｒｄａｏｓ　２８９　０．２　６　甲基对硫碡　２６４　０．２　１５毒死蜱　３５０　０．Ｉ　

２００２年１１月　第２４卷第１１期　中成　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｆｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　药　Ｐａｔｅｎｔ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ　ＮＯＶ．，２００２　ＶＯ１．２４　ＮＯ．１１　

［分　析］　

气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）联用技术对麝香的多成分含量分析　

张皓冰　，　何　昱　，　贾国惠　，　洪筱坤　，　王智华　，　叶愈青　（１．中国疾病预防控制中心寄生虫预防控制所，上海２０００２５；２．上海中医药大学中药学院，上海２０００３２；３　

雷允上药业有限公司，上海２００００２）　

关键词：气相色谱／质谱联用技术；麝香　摘要：目的：旨在探索气相色谱／质谱联用技术在麝香质量分析中的应用。方法：采用ＧＣ／ＭＳ联用法，内标法和标准曲线　法。结果：采用ＧＣ／ＭＳ法同时测定了天然麝香及人工麝香中的麝香酮、雄甾酮及胆固醇含量，该法通过选择特征碎片定　量，对待测组分有很高的专属性。方法学研究表明以上方法实用、准确。结论：气相色谱／质谱联用技术是象麝香那样复　

杂体系分析的有力手段，应用于中药质量的控制有良好的前景。　中图分类号：Ｒ２８４．１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００１—１５２８（２００２）ｌ１—０８６８—０４　

Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｆｏｒ　ｍｕｌｔｉ－Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｏｆ　ｍｕｓｋ　ｂｙ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍａｓｓ　

ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　

ＺＨＡＮＧ　Ｈａｏ—ｂｉｎｇ，　ＨＥ　Ｙｕ，　ＪＡ　Ｇｕｏ—ｈｕｉ，ＨＯＮＧ　Ｘｉａｏ—ｋｕｎ，　ＷＡＮＧ　Ｚｈｉ—ｈｕａ，　ＹＥ　Ｙｕ—ｑｉｎｇ　（１　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｒ　Ｐａｒａｓｉｔｉｃ　Ｄｉｅａｓｅ　Ｃｇｍｔｒａｌ　ａｎｄ　Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，ＣＣ　ＤＣ，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２０００２５，Ｃｈｉｎａ；２　Ｓｈａｎｇｈａｉ　Ｏｎｉｚ￣ｅｒｓｉｔｙ　ｏＪ　ＴＣＭ，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２０００３２　Ｃｈｉｎａ：３　Ｌｅｉ　Ｙｕｎ　Ｓｈａｎｇ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｃｏ，Ｌｔｄ　Ｓｈａｎｇｔｍ　ｚ　２００００２，Ｃｈｉｎａ）　

第２３卷第３期　２００２年９月　质谱学报　

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　Ｓｏｃｉｅｔｙ　ＶｏＩ．２３　Ｎｏ．３　Ｓｅｐｔ．２００２　

大气气溶胶中超痕量钚的电感耦合等离子体　

质谱（ＩＣＰ—ＭＳ）分析　

周国庆，朱凤蓉，张子斌，白峻峰，金玉仁，　

张佳媚，董宏波，李　梅，翟利华　

（西北核技术研究所，陕西西安７１００２４）　

摘要：本文通过采用膜去溶进样系统与ＩＣＰ—ＭＳ联用技术和同位素稀释质谱法定量分析了大气气溶胶样品　中ｆｇ量级的钚。方法对大气中　Ｐｕ的定量限达到了５．７×１０　Ｂｑ／ｍ。。膜去溶系统的使用提高了样品的利　用效率，并有效降低了复合离子　Ｕ　Ｈ　对　Ｐｕ测定的影响，使仪器的分析灵敏度（相对）提高了近一个数量　

级，对　。Ｐｕ的检出限达到了０．４　ｆｇ／ｍＬ。　关键词：大气气溶胶；钚；ＩＣＰ—ＭＳ　中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６１４．３５—３　文献标识码：Ａ　文章编号：１００４—２９９７（２００２）０３一Ｏ１５１—０５　

钚是一种人工放射性核素，现在已经知道的　

有１６种钚的同位素。其中，最重要和最有价值的　

同位素是。　Ｐｕ，它是优质的核燃料，可用于核武　

器和核动力。自本世纪四十年代以来，由于核武　

器试验、核事故或其他的核事件造成环境中有极　

少量的钚存在。钚是公认的极毒核素之一，散布　

在环境中可通过各种途径进入人体而造成危害。　

为了评估环境状况，特别是为了评价操作钚人员　

所受的内照射剂量以及给出核企业周围环境的　

防护评价，环境和生物样品中钚的测定有重要意　

义。　

质谱法在环境中钚的分析应用得很广泛，如　

热电离质谱（ＴＩＭＳ）技术＿】　］、共振电离质谱　

（ＲＩＭＳ）技术＿３“］等，特别是八十年代发展起来的　

电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ—ＭＳ）技术已经在超　

痕量的钚分析中显示了独特的优越性ｌ＿ｓ　。但　

这些工作大多是对水样和土样进行的，对大气气　

溶胶中超痕量钚的分析还未见文献报道。本文建　立了大气气溶胶中超痕量钚的ＩＣＰ—ＭＳ分析方　

ｊ　

’　磐　硅胶垫项空　

残圈物覆取　

１盥　罂　Ｍ　江　～，　～　∞　０　…　。　６口　ｅ　图６硅胶垫渗出物、硅胶垫挥发物、用户线路板表面异物的色谱图　

图７硅胶垫渗出物、硅胶垫挥发物、用户线路板表面异物的色谱图检索结果　

分析结果表面：硅胶垫渗出物、硅胶垫挥发物、线路　板残留物的色谱图中都含有三乙氧基辛基硅烷（Ｃ。　Ｈ　：Ｏ　Ｓｉ），　

而三乙氧基辛基硅烷是用于硅橡胶的表面处理剂　】。　

测试正常焊剂和异常焊剂的水萃取液电导率，正常焊　

剂的电导率为０．６７（ｍｓ／ｃｍ）；异常焊剂的电导率为３．８７（ｍｓ／　

ｃｍ）。对比测试结果可以得出，电导率值大的异常焊剂水　

溶性好，因此该焊剂经电焊后吸潮性大；而正常焊剂则相　

反水溶性差，则吸潮性小。　

４结果与讨论　

根据测试残留物的红外谱图，检索结果为含硅．　

氧键的有机硅化合物。硅胶垫渗出物、硅胶垫挥发物、　

用户线路板表面残留物，这３种物质的色谱分析结果　

都含有三乙氧基辛基硅烷。从正常焊剂的红￣＇Ｉ－Ｎ试谱　

图１可以看出该焊剂含酯高，含酯高的焊剂具有疏水性，　不易吸潮；而异常焊剂红外测试谱图２中酯基少，疏　

水性差容易吸潮，因此在一定的温度和湿度下异常焊　

剂容易和硅胶垫的挥发物、渗出物三乙氧基辛基硅烷　

发生相溶现象。　

根据水溶性电导率值的测定也证实这一点，电导率值　

大的异常焊剂水溶性好，因此焊剂焊接后在高温高湿下吸　潮性大，容易和硅胶垫的挥发物、渗出物三乙氧基辛基硅　

烷发生相溶现象；而正常焊剂则相反电导率值小，水溶性　差吸潮性小，硅胶垫渗出物和挥发物三乙氧基辛基硅烷在　

相同条件下与正常焊剂不发生相溶现象，在线路板上就不　

会出现异物。　

综合分析，充分证明线路板上的异物为硅胶垫渗出物　

和挥发物三乙氧基辛基硅烷和焊剂发生相溶后造成的，在　

实际应用过程中应引起注意。　

参考文献　

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