聚n异丙基丙烯酰胺加工方法

聚N-异丙基丙烯酰胺凝胶的研究摘要：聚N-异丙基丙烯酰胺凝胶作为一种温度敏感型智能水凝胶受到广泛关注。

而其力学强度低，温度响应速率慢，相转变过程中易于发生微粒的团聚是该凝胶一直存在的主要问题。

本文针对上述问题，对目前的研究现状进行了比较分析，提出解决凝胶主要问题的途径和方法。

关键词：聚N-异丙基丙烯酰胺，智能高分子，热敏材料引言热敏性高分子材料是一类对温度刺激具有响应性的智能高分子材料。

其分子链中常含有醚键，取代的酰胺、羟基等官能团，如聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)，聚氧化乙烯醚(PEO)、聚乙烯吡咯烷酮等。

其中，N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)类聚合物由于其广阔的应用前景成为当前热敏性高分子材料研究的热点。

1聚N-异丙基丙烯酰胺凝胶相变机理PNIPAM水凝胶在其最低临界溶解温度(LCST)附近存在可逆的不连续的体积相转变。

当环境温度稍稍高于LCST时，其体积会突然剧烈收缩；当环境温度降到LCST以下时，水凝胶会重新溶胀。

PNIPAM温敏性与其分子结构中的疏水性异丙基和亲水性酰胺基有关，它们分别位于凝胶网络中亲／疏水区域，且存在亲／疏水平衡。

这一高分子体系中存在两种氢键：水分子与高分子链之间的氢键和高分子链之间的氢键。

当外界温度低于LCST时，两种氢键的相互协调作用使得疏水基团周围形成一个稳定的束缚水分子的水合结构。

随着温度升高，水合结构破坏，疏水基团间的作用占主导，使凝胶中的束缚水变成自由水分子并向外扩散，凝胶发生相分离，内部结构塌陷，体积剧烈收缩，即水凝胶的温敏性相转变是由交联网络的亲／疏水性平衡受外界变化而引起的。

2聚N-异丙基丙烯酰胺凝胶存在的主要问题聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)水凝胶作为一种温度敏感型智能水凝胶，广泛用于药物控制释放、生物传感器、物质分离等领域。

PNIPAM水凝胶的实际应用中主要存在三个方面的问题亟待解决。

一是温度敏感性的响应速率较低，需要提高；另一个问题是凝胶微球比较容易发生团聚，导致相变程度降低，影响变色功能。

第37卷第11期高分子材料科学与工程Vol.37,No.11

2021年11月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGNov.2021

咪唑类离子液体中聚(N-异丙基丙烯酰胺)凝胶的体积相变行为

邓亚珍1,刘 壮1,2,巨晓洁1,2,汪 伟1,2,谢 锐1,2,褚良银1,2(1.四川大学化学工程学院;2.四川大学高分子材料工程国家重点实验室,四川成都610065)

摘要:通过热引发的方法制备了聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)水凝胶,对PNIPAM水凝胶进行真空冷冻干燥与溶

剂置换后得到PNIPAM离子液体凝胶。通过扫描电镜(SEM)及温敏平衡体积溶胀实验分别表征了PNIPAM凝胶的微观结构和PNIPAM凝胶在真空干燥前后的离子液体中体积相变行为。SEM结果表明,真空冷冻干燥后的PNIPAM凝胶具有大量微米级网络结构;温敏平衡体积溶胀实验表明,相同温度下PNIPAM离子液体凝胶的平衡体积随着离子液体阳离子上取代烷基的增长而增大,与真空干燥后的离子液体中的体积相变行为相比,在未真空干燥的离子液体中,PNIPAM离子液体凝胶在低温下的平衡体积显著减小、体积溶胀比增大。说明阳离子取代烷基链的增长有利于PNI-

PAM在离子液体中的溶胀,且水分对其体积相变行为有较大影响。

关键词:聚(N-异丙基丙烯酰胺);离子液体;体积相变;凝胶

中图分类号:TQ427.2+6 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2021)11-0001-05

doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2021.0306收稿日期:2021-07-06

基金项目:中国科协青年托举人才计划(2018QNRC001)

通讯联系人:刘壮,主要从事智能材料与膜器件研究,E-mail:liuz@scu.edu.cn

温度响应型水凝胶在生物医药、催化、自驱动材料及传感等多个领域获得了广泛研究[1~5]。但是其在应用过程中存在水分易挥发的问题。根据分散介质的不同,凝胶可分为水凝胶、离子液体凝胶及有机凝胶等[6]。聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)是一种常用的温度响应型聚合物材料,有研究指出PNI-PAM交联聚合物在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([C2mim][NTf2])中具有低温体积收缩、高温体积溶胀的体积相变行为[7]。其中离子液体由有机阳离子和无机或有机阴离子构成,具有不同于水和有机溶剂的优异物理化学性质,如不燃烧、蒸汽压低、热稳定性和化学稳定性好、离子电导率高及液程范围宽等优点,因此可以很好地解决水凝胶在敞开环境及高温环境中长时间使用所存在的挥发性问题,同时赋予相变体系良好的离子导电性与热稳定性[8~10],具有一定的研究价值。在PNIPAM离子液体凝胶的应用中,通常有不同的相变温度要求。与PNIPAM聚合物在水中的相变温度的调节类似,对于PNIPAM在离子液体中的相变温度的调节,已有研究者指出可通过将N-异丙

阳离子聚丙烯酰胺生产工艺
阳离子聚丙烯酰胺生产工艺通常采用以下步骤：
1. 原料准备：将所需的丙烯酰胺、异丙醇、过氧化氢、N，N-亚硫酰二甲酰二胺等原料按照一定比例准备好。

2. 反应：将准备好的原料加入反应釜中，在一定温度下进行聚合反应，通常需加入一定量的氧化剂加速反应。

反应时间一般为数小时。

3. 终止反应：当聚合反应完成后，加入一定量的甲醛作为终止剂，停止反应。

4. 沉淀：将反应液中的阳离子聚丙烯酰胺通过脱水、沉淀等方式进行分离。

5. 干燥：将沉淀后的阳离子聚丙烯酰胺通过旋转蒸发、真空干燥等方式进行干燥处理，最终得到产品。

以上是阳离子聚丙烯酰胺生产工艺的基本流程，具体的细节操作会根据不同厂家、产品要求等有所差异。

第47卷 第2期·32·作者简介：康永(1981-)，男，博士研究生，高级工程师,现从事无机非金属材料以及功能化高分子复合材料研究工作。

收稿日期：2020-07-15水凝胶的三维网络交联结构可分为两类：通过共价键形成和通过分子间结合形成。

由前者形成的水凝胶称为化学凝胶，后者称为物理凝胶[1]。

化学凝胶的聚合物链通过共价键交联，这使得聚合物具有一定的溶胀能力。

通常制备的聚合物凝胶属于化学凝胶。

共价键形成的交联结构两种方式：一种是在聚合过程中同时形成交联；另一种是形成线性聚合物，然后通过聚合物反应使它们交联。

前聚合反应它应该是简单的，适用于各种单体，可以通过烯烃与二烯烃的链聚合，或通过多官能化合物的缩合或加成缩合来制备。

后者可以在保持线性聚合物的先进结构和取向的条件下交联，这可以使凝胶成为纤维、膜和任何其他形状[2~3]。

物理凝胶的交联主要由分子间力如范德华力和氢键形成，天然大分子凝胶如多糖和蛋白质属于这一类。

聚N -异丙基丙烯酰胺(PINPAm )的低临界溶解温度(LCST )约33.2 ℃。

PNIPAm 具有良好的双亲性，且其相变温度在人的生理温度附近且略高于环境温度，且通过加入多种类单体控制其LCST ，兼有易于控制、易于改性等优良特性，成为目前研究最热的一类热缩性温敏凝胶。

1　实验部分1.1　实验设备主要实验仪器见表1。

表1　实验仪器一览表设备名称设备型号生产厂家玻璃恒温水浴RS6000德国Thremo Electron 公司电热恒温鼓风干燥箱JY3002上海精密科学仪器有限公司电子天平CMT4503深圳新三思材料检测有限公司冷冻干燥机DSC204F1北京松源华兴科技发展有限公司1.2 实验试剂主要实验试剂见表2。

表2　实验试剂一览表仪器名称纯度生产厂家N -异丙基丙烯酰胺（NIPAm ）化学纯上海物竞化工科技有限公司甲叉双丙烯酰胺(BIS)化学纯中科瑞泰生物科技有限公司四甲基乙二胺(TMEDA)化学纯天津市北方天医化学试剂厂过硫酸铵（APS ）分析纯天津市北方天医化学试剂厂1.3　PNIPAm 制备与性质研究1.3.1　PNIPAm 制备聚IV -异丙基丙烯酰胺水凝胶的合成见图1所示。

NIPAM的合成路线改进及应用作者：冯建波来源：《山东工业技术》2016年第16期摘要：NIPAM的全称是N—异丙基丙烯酰胺。

N—异丙基丙烯酰胺的用途主要是用于有机合成，大分子材料制备。

N—异丙基丙烯酰胺的用途有很多，尤其是应用在有机化工方面，由于我国的科学技术不断的发展，对其化学性质也有了更广泛的研究。

本文就是在围绕对N—异丙基丙烯酰胺概念的理解以及它的一些属性，改进N—异丙基丙烯酰胺的合成路线，使其生主成本低，产率高，易于分离和提纯。

关键词：NIPAM；合成线路；改进；产率高DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.16.184N—异丙基丙烯酰胺应用在很多领域，比如温敏薄膜、物料分离、感应件、仿生及医学的应用。

N—异丙基丙烯酰胺的工业价值很大，为此对N—异丙基丙烯酰胺的合成研究越来越多，希望获得廉价生产成本，简单的合成路线，产率高，易于分离和提纯，所以N—异丙基丙烯酰胺的合成线路改进有很重要的意义。

1 NIPAM的概念及属性NIPAM的中文名称是N—异丙基丙烯酰胺。

N—异丙基丙烯酰胺的主要用途是用于合成热敏性材料，可膨胀的水凝胶大分子材料等等。

它是白色晶体，熔点是60℃，沸点是89-92/0.27KPa，最低临界相转变温度在32℃左右，由此我们可知，N—异丙基丙烯酰胺具有特殊的温敏性能。

N—异丙基丙烯酰胺易溶于水，还具有燃烧性，所以在存放的方面要格外的注意。

N—异丙基丙烯酰胺在遇到明火的时候可燃烧爆炸，加热高温可以使它可燃烧放出有毒的烟气，通过人的呼吸和皮肤吸收而中毒。

所以我们对于N—异丙基丙烯酰胺的使用及存放要采取一定安全防护措施，提醒人们注意N—异丙基丙烯酰胺。

在对N—异丙基丙烯酰胺进行合成路线改进的时候，要注意不能把它与强氧化剂放在一起，要注意避免与N—异丙基丙烯酰胺进行皮肤的直接接触，如果不小心与它进行接触，要及时进行清洗，可采用肥皂水和清水进行清理，清理不干净可以就医。

N-异丙基丙稀酷胺(NIPAM)是温敏型凝胶PNIPAM的最主要的组成部分。

NIPAM单体分子式为C6H11N0,常温下为白色片状晶体,溶点为60℃分子量为113.18。

它含有不饱和C=C双键,在水溶液中可以打开进行自由基聚合从而得到高分子量的聚合物。

NIPAM及聚合物的结构式如图1所示。

图1 N-异丙基丙烯酰胺单体及其聚合物的结构式NIPAM单体聚合后得到聚N-异丙基丙稀醜胺(PNIPAM),聚合物大分子侧链上同时存在着亲水性的醜胺基和疏水性的异丙基两部分。

一般而言,在常温下,亲水基团与水分子之间由于强烈的氧键作用力,使PNIPAM分子链溶于水。

随着温度的升高,部分氢键作用力逐渐减弱,而PNIPAM 高分子链中的疏水作用力不断增强[4]。

当达到一定温度时,在疏水基团的相互作用下,高分子链互相聚集,发生体积相转变,并吸收热量;但当水溶液温度降低时,它又能够可逆地恢复到原来的状态而发生溶胀。

这一相变温度称为低临界溶解温度(Low Critical Solution Temperature,LCST),也称为低相变温度或池点温度。

PNIPAM不管以线型还是交联形式存在,都会在低临界溶解温度处体积收缩发生相转变,展现出温度敏感性能。

在LCST附近,PNIPAM凝胶的其他性质如折射率、介电常数、表面能等也会发生突变,同时也具有可逆性[5]。

1.2.2 PNIPAM类温敏性高分子凝胶的温敏机理大多数研究者认为，PNIPAM具有温敏性能与其物质的结构有关。

PNIPAM分子内具有一定比例的疏水性的异丙基和亲水性的酰胺基。

在温度低于LCST时,PNIPAM高分子链中酰胺基与周围水分子间存在着强烈的氢键作用力(亲水作用力),使高分子链与溶剂具有较好的亲和性,此时PNIPAM高分子链呈现出伸展状态,即在LCST以下吸水溶胀。

温度上升,当温度升高至LCST 以上时,水分子与酰胺基之间的亲水作用力减弱,PNIPAM分子链中异丙基间的疏水作用力得以加强,当温度升高至LCST以上时,PNIPAM高分子链中的疏水作用逐渐加强并起主导作用,使得高分子链通过疏水作用互相聚集,形成疏水层,导致水分子排出发生相转变,此时高分子链由疏松的线团结构转变为紧密的胶粒状,产生温敏性。

聚异丙基丙烯酰胺温敏原理聚异丙基丙烯酰胺，又称聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM），是一种温度敏感的聚合物。

它在常温下水溶性较好，而在高温下则不溶于水。

这种温度敏感性使得PNIPAM具有广泛的应用前景，例如智能药物传递系统、生物传感器、调控纳米粒子的自组装等领域。

PNIPAM的温度敏感性可归因于其独特的聚合结构。

PNIPAM由大量的N-异丙基丙烯酰胺单体经过自由基聚合反应而形成。

PNIPAM的链结构中含有氮原子、碳原子和氧原子，其聚合链具有疏水性（烷基链）和亲水性（酰胺基团）两个不同的部分。

在低温下，PNIPAM的聚合链主要处于发泡状，疏水性链段之间没有很强的相互作用，从而使PNIPAM溶解于水中形成透明的溶液。

当温度超过PNIPAM的LCST（低致相转变温度）时，PNIPAM的链结构会发生剧变，这个温度通常在约32°C左右。

在LCST以上的温度下，PNIPAM的链段会发生疏水作用，疏水链段之间会聚集在一起形成疏水性共聚微区域（hydrophobic microdomains），这种自组装现象会导致PNIPAM从水溶液中逐渐聚集而形成胶体凝胶。

PNIPAM的温敏性能还可以通过添加其他物质（例如离子）来调控。

例如，在水溶液中加入盐类（如NaCl）会改变水的离子强度和溶剂-非溶剂界面的张力，从而影响PNIPAM的LCST。

此外，在PNIPAM链上加入其他共聚物或功能性基团也可以调控其温敏性能。

PNIPAM的温敏特性主要有两个应用方向。

第一，PNIPAM可以作为智能药物递送系统的基础材料。

由于PNIPAM在低温下亲水、可溶于水，在高温下疏水、形成胶体凝胶，因此可以利用这种特性设计智能型药物递送系统。

例如，在低于LCST的温度下，PNIPAM可以形成透明溶液使药物释放出来，而在高于LCST的温度下，药物则被封存在胶体凝胶中，实现药物的控释效果。

第二，PNIPAM还可以应用于生物传感器领域。

通过将PNIPAM修饰到传感器的表面，可以监测温度的变化。

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基于聚(N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸)水凝胶合成与应用研究进展张倩;陈凯月;焦体峰【摘要】智能聚合物水凝胶受到温度、pH、离子强度及其他生物分子等环境影响时,能够产生快速的响应行为,有着诱人的应用前景,因而受到了人们的广泛关注.近10年间,人们合成了聚(N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸)[P(NIPAM-AA)]及其共聚物水凝胶,其合成方法、性能及应用已在文献中报道.本文主要介绍了[P(NIPAM-AA)]水凝胶在医学、环境、纳米技术、催化与光子学领域的合成、基本性能及应用.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)001【总页数】4页(P6-8,14)【关键词】聚(N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸);水凝胶;性能;复合材料【作者】张倩;陈凯月;焦体峰【作者单位】迁安市环保局, 河北迁安 064400;燕山大学环境与化学工程学院, 河北秦皇岛 066004;燕山大学环境与化学工程学院, 河北秦皇岛 066004;燕山大学环境与化学工程学院, 河北秦皇岛 066004【正文语种】中文【中图分类】O648.11水凝胶是一种具有交联结构的胶体粒子如图1所示[1],粒径通常是在0.1～10μm 之间,可在合适的溶剂中膨胀,同种水凝胶在整个网络结构中具有相同的组成和结构[2]。

在核壳水凝胶颗粒中,核与壳属于不同种材料[3],中心处水凝胶的交联密度比周边交联密度要高,故视为一种壳核结构。

在本文中着重研究均匀的水凝胶颗粒。

反应性水凝胶在外部环境温度[4-6]、pH[7]、离子强度[8]、分子键[9]、光[10]、磁场[11]等刺激下会迅速产生溶胀、消溶的轻微变化,智能水凝胶由于其在药物运输[12],葡萄糖传感[13-14],光电[15],催化[16-17],环境科学[18]等领域的潜在应用,因而受到了广泛关注。

聚(N-异丙基丙烯酰胺)[P(NIPAM)]是智能水凝胶的一种[19-27],这种温敏性凝胶在32℃时颗粒会突然变小[4],这个临界温度称为体积相变温度(VPTT)。

聚丙烯酰胺的合成方法（实用版4篇）《聚丙烯酰胺的合成方法》篇1聚丙烯酰胺(Polyacrylamide) 是一种高分子聚合物，通常用于水处理、石油开采、造纸、纺织、医药等领域。

下面是聚丙烯酰胺的合成方法：1. 均相聚合法均相聚合法是制备聚丙烯酰胺最为常见的方法。

该方法使用丙烯酰胺单体和水溶液，在引发剂的作用下进行聚合反应。

常用的引发剂包括过硫酸铵、过氧化氢、偶氮二异丙腈等。

在聚合过程中，需要控制反应温度、pH 值、反应时间等因素，以获得合适的聚合度和分子量。

2. 异相聚合法异相聚合法是指在聚合过程中，使用悬浮剂或乳化剂将丙烯酰胺单体和水溶液分离，以形成聚合物颗粒。

该方法可以制备高分子量的聚丙烯酰胺，但需要复杂的分离和洗涤步骤。

3. 辐射聚合法辐射聚合法是指在聚合过程中，使用放射线(如紫外线、γ射线等) 引发聚合反应。

该方法可以制备高质量、高分子量的聚丙烯酰胺，但需要特殊的设备和操作技术。

4. 化学聚合法化学聚合法是指在聚合过程中，使用化学反应将丙烯酰胺单体合成为聚丙烯酰胺。

该方法可以制备具有特殊功能团的聚丙烯酰胺，但需要复杂的合成步骤和专业知识。

《聚丙烯酰胺的合成方法》篇2聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,PAM) 是一种高分子聚合物，常用于水处理、石油开采、造纸、纺织等领域。

聚丙烯酰胺的合成方法主要有以下几种：1. 自由基聚合法自由基聚合法是聚丙烯酰胺合成的主要方法之一。

该方法使用丙烯酰胺单体和自由基引发剂，在适当的温度和压力下进行聚合反应。

常用的自由基引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化钠、硫酸铵等。

该方法的优点是反应速度快，聚合度高，但缺点是容易产生分支结构，影响聚合物的性能。

2. 离子聚合法离子聚合法是另一种聚丙烯酰胺的合成方法。

该方法使用丙烯酰胺单体和离子引发剂，在适当的温度和压力下进行聚合反应。

常用的离子引发剂包括硫酸铵、氯化铁等。

该方法的优点是聚合度高，分支结构少，但缺点是反应速度慢，需要较长的反应时间。