标准溶液配制与标定过程中的几点操作技巧
- 格式：pdf
- 大小：117.98 KB
- 文档页数：2
２ 制备 盐 酸与 硫 酸标 准 溶 液
在盐酸或硫酸标 准溶 液浓度 的标定 过程 中 ，用无 水碳酸钠作基准试剂 ：称取一定 重量 的无水碳 酸钠 ，加 人 ５０ ｍＬ蒸馏水 ，滴加 １Ｏ滴溴 甲酚绿 一甲基 红混合 指 示剂 ，然后用盐酸或硫酸滴定 ，滴定至 溶液呈暗红色后 煮沸 ２ ｍｉｎ后 ，冷却 至室温 ，继续滴 定到溶液 呈暗红 色 即为终点 ，记录消 耗酸标 准溶 液 的体积数 。若 煮沸 时 间太短 ，影 响终点提前到达 ，冷却不完 全将导致终点 反 应不灵敏 ，造成滴定误 差 ，影响酸标准溶液的准确度 。
中 图分 类 号 ：ＴＱ １１４．１；Ｏ ６４３．１ 文献 标 识 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１００５—８３７０（２０１０）０２—４０一Ｏ２
标准 溶液 是具有 一定 准确浓 度的溶 液 。在 配制 标准 溶液 时 ，所 用水 在没有 注 明其 他要求 时 ，应 符合 ＧＢ６６８２—８６《实验 用水 规格 》中三级 水 的规格 ；工 作 中使 用 的分析 天平 的砝码 、滴定管 、容量 瓶及移 液管 均 需 校 正 ；凡 没 有 标 明 浓 度 的 试 剂 均 系 指 出厂 商 品
参 考文献 ［１］ 成大先．机械设计手册［Ｍ］．北京：化学工业出版社，
】９９３
收 稿 日期 ：２Ｏ１０一Ｏｌ一 １１
２０１０年 第 ２期
党月 琴 ：标 准溶液 配制 与标 定过程 中的几 点操作 技巧
下 ，保存时 问一 般不超 过 ２个 月。氨碱法 生产纯 碱 的 标准溶液 配制均执行 ＧＢ６０１－８８标准。用滴定法测定 各 种 物质 的含 量 不仅 为纯 碱 工 艺 的 中控 分 析 奠 定 了 坚 实的基础 ，而且也为成 品分 析 、原材料 的检验 把好 了第 一 关 。现 实 工 作 中 ，在 溶 液 的 配 制 和 标 定 过 程 中 尚有 很多操作技巧 ，它不但缩 短 了分析操作 时 间，同时也提 高了标准溶液浓度的准确 度。现将本人在实 际工作 中 的具体操作体会作一介绍 ，仅供参考 。
０ ＼｝
ｅ Ｎ ； ຫໍສະໝຸດ ０ ； ｅ ； ３ 改 进 措 施
把 支架 的方 向从 横 向改 为 竖 向 ，支 架 的长 度缩 短 为 １２０ ｍｍ。开 车后仪 表显示 轴位移 非 常平稳 。
１）重 新 设 计 制 作 支 架 ，材 质 改 为 １Ｃｒ１８Ｎｉ９ Ｔｉ。 并 改变其 结构 如 图 ２所示 。可 以通过调 节法 兰面长 孔 所 处 的 位 置 来 控 制 监 视 器 的 横 向 位 移 ，调 节 支 架 上 的螺母 控 制 检 测 器 纵 向 长度 ，为 检 修 提 供 便 利 。 开 车后轴 位移 监视 器 的显示仪 表上波 动变小 。
移 液管 、容量 瓶 的校验极 为重 要 ，校 验合 格那 是远 远 不 够的 ，必 须 有正确 的校 验值 ，才 能保 证标 准溶 液 浓 度 的准确 性 。用来 检验 纯碱 总碱量所 用 的小数 盐 酸 很不 稳定 ，小 数盐 酸在 标 定 浓 度 和检 验 纯 碱 总 碱 量 时所 用 的温度 计 、滴 定 管要相 对 的统一 ，这样 可 以减 少误 差 ，提高 分析 准确 度 。
５ 铁 比 色 排 的 配 制
１ 制 备 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液
在进 行氢 氧 化 钠标 准 溶 液 的标 定 时 ，邻 苯二 甲 酸氢 钾作 为基准试 剂 ，它是 无 色细小 结 晶粉末 ，在实 际操 作 中加入 ７０ ｍＬ无 ＣＯ 的水将 其溶 解 ，若 水温 太低 ，不易溶 解 ，溶解 速度 慢 ，分 析 时间就 增加 ，若把 水温 调 到 ３５℃ 左 右 ，就 使 邻 苯 二 甲酸 氢 钾 溶 解 较 快 ，滴 定分析 的时间就 缩短 了 ，也减 少 了氢氧化 钠 吸 收空气 中 Ｃ０ 造 成 的分析 误差 。
ｆ十厂 ｌＩ １
｝夕
ＵＬ— 二
图 ３ 轴 位 移 检 测 器位 置 改 进 图
４ 小 结
— — 。 Ｔ—一 —了
图 ２ 改 进 后 的 轴位 移 检 测 器 支 架
经过 改变轴 位移监 视器 的位置 及保护 管 的材质 和 结构 ，使 得测 量更 加 准 确 ，操 作 及 检 修更 加 方便 。 从 而为联 碱项 目的开 车创造便 利条 件 。
４０
纯 碱 工 业
标 准 溶液 配制 与标 定过 程 中 的几点 操 作技 巧
党 月 琴
（新 疆 化 工 集 团 哈 密碱 业 有 限公 司 ，新 疆 哈 密 ８３９００１）
摘 要 ：根 据 多年 配 制 和 标 定 标 准 的 实践 经 验 ，对 溶 液 的 配 制 和标 定 过 程 中 的操 作 技 巧 进 行 汇 总 整 理 ，以 供 大 家参 考 。 关 键 词 ：标 准溶 液 配 制 ；操 作 技 巧
２）改变支架 的长度 ，从而使其形变 减小 ，平稳运行 呢。由轴位移监 视器 的位置 图上看 ，保 护管所 处 的位 置使得其长度无法改变 。所 以选择改变轴位移监视 器 保护管 的位置 ，使得支架 的长度缩短 。如图 ３所示。
从 止 推 盘顶 部 偏 左钻 眼 磨平 面供 支 架接 入 用 ，
的浓试剂 ；所 用 试剂 的浓 度 应 在 分 析纯 以上 ，标定 时所用基 准试剂 为滴定 分析 工作基 准试剂 。
标 准 溶液 的浓度 为标 准 温 度 ２Ｏ℃时 的浓 度 ，否 则 应予补正。标 准溶液浓 度是用 工作基 准试 剂标定 的。 标 准 溶 液 浓度 的准 确度 为 ０．１ ，在 常温 （１５￣２０℃ ）
３ 以 基 准 溶 液 标 定 标 准 溶 液 浓 度
在 以基 准 溶 液来 标 定 标 准溶 液 浓 度时 ，用 移 液 管 移取基 准溶 液后 注 入 锥形 瓶 中时 不 可 随 意走 动 ， 以防溶液 在移 液管 壁 黏 附 太 多 ，使 滴 定 到 达 终 点 时 消 耗代表 溶液 的体积 减少 ，溶 液浓 度偏 高 ，影 响标准 溶 液浓度 的准确 度 。
在盐酸或硫酸标 准溶 液浓度 的标定 过程 中 ，用无 水碳酸钠作基准试剂 ：称取一定 重量 的无水碳 酸钠 ，加 人 ５０ ｍＬ蒸馏水 ，滴加 １Ｏ滴溴 甲酚绿 一甲基 红混合 指 示剂 ，然后用盐酸或硫酸滴定 ，滴定至 溶液呈暗红色后 煮沸 ２ ｍｉｎ后 ，冷却 至室温 ，继续滴 定到溶液 呈暗红 色 即为终点 ，记录消 耗酸标 准溶 液 的体积数 。若 煮沸 时 间太短 ，影 响终点提前到达 ，冷却不完 全将导致终点 反 应不灵敏 ，造成滴定误 差 ，影响酸标准溶液的准确度 。
中 图分 类 号 ：ＴＱ １１４．１；Ｏ ６４３．１ 文献 标 识 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１００５—８３７０（２０１０）０２—４０一Ｏ２
标准 溶液 是具有 一定 准确浓 度的溶 液 。在 配制 标准 溶液 时 ，所 用水 在没有 注 明其 他要求 时 ，应 符合 ＧＢ６６８２—８６《实验 用水 规格 》中三级 水 的规格 ；工 作 中使 用 的分析 天平 的砝码 、滴定管 、容量 瓶及移 液管 均 需 校 正 ；凡 没 有 标 明 浓 度 的 试 剂 均 系 指 出厂 商 品
参 考文献 ［１］ 成大先．机械设计手册［Ｍ］．北京：化学工业出版社，
】９９３
收 稿 日期 ：２Ｏ１０一Ｏｌ一 １１
２０１０年 第 ２期
党月 琴 ：标 准溶液 配制 与标 定过程 中的几 点操作 技巧
下 ，保存时 问一 般不超 过 ２个 月。氨碱法 生产纯 碱 的 标准溶液 配制均执行 ＧＢ６０１－８８标准。用滴定法测定 各 种 物质 的含 量 不仅 为纯 碱 工 艺 的 中控 分 析 奠 定 了 坚 实的基础 ，而且也为成 品分 析 、原材料 的检验 把好 了第 一 关 。现 实 工 作 中 ，在 溶 液 的 配 制 和 标 定 过 程 中 尚有 很多操作技巧 ，它不但缩 短 了分析操作 时 间，同时也提 高了标准溶液浓度的准确 度。现将本人在实 际工作 中 的具体操作体会作一介绍 ，仅供参考 。
０ ＼｝
ｅ Ｎ ； ຫໍສະໝຸດ ０ ； ｅ ； ３ 改 进 措 施
把 支架 的方 向从 横 向改 为 竖 向 ，支 架 的长 度缩 短 为 １２０ ｍｍ。开 车后仪 表显示 轴位移 非 常平稳 。
１）重 新 设 计 制 作 支 架 ，材 质 改 为 １Ｃｒ１８Ｎｉ９ Ｔｉ。 并 改变其 结构 如 图 ２所示 。可 以通过调 节法 兰面长 孔 所 处 的 位 置 来 控 制 监 视 器 的 横 向 位 移 ，调 节 支 架 上 的螺母 控 制 检 测 器 纵 向 长度 ，为 检 修 提 供 便 利 。 开 车后轴 位移 监视 器 的显示仪 表上波 动变小 。
移 液管 、容量 瓶 的校验极 为重 要 ，校 验合 格那 是远 远 不 够的 ，必 须 有正确 的校 验值 ，才 能保 证标 准溶 液 浓 度 的准确 性 。用来 检验 纯碱 总碱量所 用 的小数 盐 酸 很不 稳定 ，小 数盐 酸在 标 定 浓 度 和检 验 纯 碱 总 碱 量 时所 用 的温度 计 、滴 定 管要相 对 的统一 ，这样 可 以减 少误 差 ，提高 分析 准确 度 。
５ 铁 比 色 排 的 配 制
１ 制 备 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液
在进 行氢 氧 化 钠标 准 溶 液 的标 定 时 ，邻 苯二 甲 酸氢 钾作 为基准试 剂 ，它是 无 色细小 结 晶粉末 ，在实 际操 作 中加入 ７０ ｍＬ无 ＣＯ 的水将 其溶 解 ，若 水温 太低 ，不易溶 解 ，溶解 速度 慢 ，分 析 时间就 增加 ，若把 水温 调 到 ３５℃ 左 右 ，就 使 邻 苯 二 甲酸 氢 钾 溶 解 较 快 ，滴 定分析 的时间就 缩短 了 ，也减 少 了氢氧化 钠 吸 收空气 中 Ｃ０ 造 成 的分析 误差 。
ｆ十厂 ｌＩ １
｝夕
ＵＬ— 二
图 ３ 轴 位 移 检 测 器位 置 改 进 图
４ 小 结
— — 。 Ｔ—一 —了
图 ２ 改 进 后 的 轴位 移 检 测 器 支 架
经过 改变轴 位移监 视器 的位置 及保护 管 的材质 和 结构 ，使 得测 量更 加 准 确 ，操 作 及 检 修更 加 方便 。 从 而为联 碱项 目的开 车创造便 利条 件 。
４０
纯 碱 工 业
标 准 溶液 配制 与标 定过 程 中 的几点 操 作技 巧
党 月 琴
（新 疆 化 工 集 团 哈 密碱 业 有 限公 司 ，新 疆 哈 密 ８３９００１）
摘 要 ：根 据 多年 配 制 和 标 定 标 准 的 实践 经 验 ，对 溶 液 的 配 制 和标 定 过 程 中 的操 作 技 巧 进 行 汇 总 整 理 ，以 供 大 家参 考 。 关 键 词 ：标 准溶 液 配 制 ；操 作 技 巧
２）改变支架 的长度 ，从而使其形变 减小 ，平稳运行 呢。由轴位移监 视器 的位置 图上看 ，保 护管所 处 的位 置使得其长度无法改变 。所 以选择改变轴位移监视 器 保护管 的位置 ，使得支架 的长度缩短 。如图 ３所示。
从 止 推 盘顶 部 偏 左钻 眼 磨平 面供 支 架接 入 用 ，
的浓试剂 ；所 用 试剂 的浓 度 应 在 分 析纯 以上 ，标定 时所用基 准试剂 为滴定 分析 工作基 准试剂 。
标 准 溶液 的浓度 为标 准 温 度 ２Ｏ℃时 的浓 度 ，否 则 应予补正。标 准溶液浓 度是用 工作基 准试 剂标定 的。 标 准 溶 液 浓度 的准 确度 为 ０．１ ，在 常温 （１５￣２０℃ ）
３ 以 基 准 溶 液 标 定 标 准 溶 液 浓 度
在 以基 准 溶 液来 标 定 标 准溶 液 浓 度时 ，用 移 液 管 移取基 准溶 液后 注 入 锥形 瓶 中时 不 可 随 意走 动 ， 以防溶液 在移 液管 壁 黏 附 太 多 ，使 滴 定 到 达 终 点 时 消 耗代表 溶液 的体积 减少 ，溶 液浓 度偏 高 ，影 响标准 溶 液浓度 的准确 度 。
