实验1原子吸收光谱法测定水中镁的含量
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项目九原子吸收光谱法测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱法的基本原理;2.熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法;3.了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。
二、实验原理稀溶液中的镁离子Mg2+在火焰温度(v 3000K)下变成镁原子蒸气,由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收,其吸光度A 与镁原子蒸气浓度N 的关系符合朗伯-比尔定律。
在固定的实验条件下,镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比,故A= KC式中A――水样的吸光度;C——水样中镁离子的浓度;K ---- 常数。
用标准曲线法,可以求出水样中Mg2+的含量。
三、仪器及试剂原子吸收分光光度计,镁元素空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机;容量瓶250mL, 100mL;吸量管2mL, 10mL;洗耳球。
试剂1.镁标准贮备液(100.0卩g/mL):称取0.1658g光谱纯氧化镁MgO于烧杯中,用适量盐酸溶解后,蒸干除去过剩盐酸后,用去离子水溶解,转移到1000mL 容量瓶中,并稀释至刻度。
2.氯化镧溶液:称取1.76g氯化镧LaCl3溶于水中,稀释至100mL,此溶液含La10mg/mL。
3.盐酸分析纯AR 。
4.去离子水。
四、实验内容1.仪器工作条件的选择按改变一个因素,固定其它因素来选择最佳工作条件的方法,确定实验的最佳工作条件是:镁空心阴极灯工作电流4mA狭缝宽度0.5mm波长285.2nm燃烧器高度6mm乙炔流量 1.6L/min2.标准曲线的绘制(1)镁标准使用溶液的配制准确吸取10.0mL镁标准贮备液(100.0 血/mL),放入100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
此溶液镁含量为10.0冯/mL。
(2)镁标准系列溶液的配制准确吸取镁标准使用溶液(10.0^/mL)0.0 (试剂空白),2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL 分别放入6支100mL容量瓶中,再分别加入5mL LaCl3溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的结构,学习其操作和分析方法。
3.学习选择合适的操作条件。
二、实验原理原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少,而且测量准确、分析快速,操作简便等特点。
对于水中镁的分析,只要经过适当稀释,就可直接进行测定。
当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时,金属离子被原子化,产生基态原子蒸气。
该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能,其吸收情况服从比尔定律(A = kc )。
由测得的吸光度,可分别在其工作曲线上找到相应的浓度,即可求得该金属离子在水中的含量。
三、仪器和试剂1.仪器:WFX —120原子吸收分光光度计;镁空心阴极灯。
2.试剂:5ug ·mL -1镁标准溶液。
用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为 ug ·mL -1 、 ug ·mL -1、 ug ·mL -1、 ug?mL-1的镁离子溶液。
四、实验内容1.镁测定的仪器参数测定镁的实验条件见下表:2.标准曲线的绘制用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得镁的标准系列溶液,其浓度见下表: 按照仪器的操作程序,测定标准系列溶液的吸光度。
以各标准系列溶液浓度作横坐标,吸光度作纵坐标,绘制镁的标准曲线。
3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下,测定待测水试样的吸光度。
五、实验数据处理采用工作曲线法由待测水试样的吸光度,在各对应的标准曲线上,查得相应浓度ρm (ug ·mL-1)计算待测水中镁的含量ρM (ug ·mL-1):525mM ρρ=数据记录测定对象样品编号Abs 浓度(ug·mL-1)标准样品Mg-1标准样品Mg-2标准样品Mg-3标准样品Mg-4样品Mg-1数据处理Abs浓度ug/样品在图中坐标值为(,),即=ug/,因为样品处理时将样品稀释到25ml∴===(ug·mL-1)六、思考题1.原子吸收光谱分析法与可见光分光光度法有何不同有何相同不同:(1)可见光的分光光度OD值(optical density)表示某一物质在某一个特定波长下的吸光度;原子吸收光谱吸光值ABS是absorbance的缩写。
火焰原子吸收法测定自来水中的镁杨磊-应化-1153640-实验时间:2013-4-22 一. 实验目的掌握原子吸收分光光度法的基本原理,了解原子吸收分光光度计的主要结构,学习其操作方法,并用标准曲线法测定水中镁的含量,通过比较了解干扰抑制剂的作用。
二. 实验原理原子吸收分光光度法是利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度来确定试样中元素含量的一种分析方法。
溶液中镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸汽,由光源空心阴极镁灯辐射出镁的锐线光源经过原子蒸汽时,波长为2852埃。
镁特征共振线被镁原子蒸气强烈吸收,其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的关系是符合比尔定律从而测定。
A=log(Ie/Ir)=kC利用A和C的关系,用已知不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度,绘制成标准曲线,再测自来水中镁的吸光度,从标准曲线上求出自来水中镁的含量。
三. 仪器和试剂3510型原子吸收分光光度计一台;镁空心阴极灯一只;100ml容量瓶8只;吸量管:1ml,5ml各2支;50ml塑料杯8只;镁标准溶液;四.实验步骤样液的配制:1000ug/ml的镁标准溶液(储备溶液);移取上述储备液1ml 于100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,即成10ug/ml的镁标准溶液。
称取优级纯SrCl2.6H2O 6.1056克溶于去离子水中配成100ml溶液,形成约20mg/ml的干扰抑制剂溶液;称取优级纯CaCl2.5H2O 5.5081克溶于去离子水中配成100ml溶液,形成钙干扰抑制剂溶液;标准系列的配制及标准曲线的绘制:用浓度为10ug/ml的镁标准溶液配制,分别吸取标准液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中,每瓶中加入2ml锶溶液,用去离子水稀释至刻度。
依次测定各瓶溶液的吸光度,记录各瓶溶液镁含量。
以吸光度为纵坐标,镁含量(实际以溶液体积)为横坐标绘制标准曲线。
自来水取样及测定镁含量:水龙头流出强急水流5分钟后取样,吸量管吸取自来水2ml放入100ml容量瓶中,加入2ml锶溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法;2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法;3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
【方法原理】在使用锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即A =lg (I 0I)=KLN 0 ····························(1−1) 式中:A -----------吸光度;I 0------------特征谱线强度;I -------------透光强度;K ------------原子蒸汽的吸收系数;L ------------原子蒸汽的厚度;N 0-----------基态原子数。
在一定实验条件下,待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比,则A =kc 。
用标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。
对于天然水中镁的测定,如果水中存在悬浮物,则首先必须分离并用硝酸消解。
清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化,如果镁的浓度太大,可用 1% 硝酸稀释,天然水中镁的测定不存在干扰。
【仪器及试剂】1. 仪器GBC932型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
2. 试剂:除特别注明,所有试剂均为分析纯。
2.1 氧化镁,800 ℃ 灼烧至恒重;浓盐酸;1%硝酸;25%氯化锶,二次蒸馏水2.2镁标准储备液[ ρ (Mg) =1000 ug/mL ] 准确称取0.1660 g 氧化镁,溶于2.5 mL 盐酸及少量水中,移入l00 mL 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
2.3镁标准应用液[ ρ (Mg) =50 ug/mL ] 取5mL镁标准储备液(2.2),用纯水稀释定容至100mL,摇匀备用。
自来水中镁含量的测定【任务分析】原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量,本任务就是学习工作曲线法在实际样品分析中的应用,并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。
【任务实施】1、回顾任务一中仪器操作步骤2、任务内容(1) 配制0.00500mg/mL镁标准溶液(2)配制镁系列标准溶液:用l0mL吸量管分别吸取0.00500mg/mL标准溶2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL、10.00mL于5个l00mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
此溶液含Mg为0.10μg/mL、0. 20μg/mL、0.30μg/mL、0. 40μg/mL、0.50μg/mL 。
(3)制备水样:用l0mL移液管移取水样l0mL(可根据水质适当调节水样量)于100ml:容量瓶中,用蒸馏水稀至标线,摇匀。
(4)开机并调试仪器①检查仪器各部件及气路连接正确性和气密性。
②安装镁空心阴极灯,接通电源,打开电脑,进入工作软件,进行光源对光和燃烧器对光。
③条件设置。
(5)测定系列标准溶液和水样的吸光度:由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度,最后测量水样的吸光度,并列表记录。
注意!每次测完一个溶液,都要用去离子水喷雾调零后,再测下一个溶液。
(6)结束工作①实验结束,吸喷去离子水3~5min后,按关机操作顺序关机。
②清理实验台面和试剂,填写仪器使用记录。
(7)注意事项①试样的吸光度应在工作曲线的中部,否则应改变取样体积。
②经常检查管道气密性,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规定,注意安全。
(8)数据处理①在坐标纸上绘制镁的A-c工作曲线。
②根据试液吸光度从工作曲线中找出相应浓度,然后按取样体积求出水样中镁的质量浓度。
【知识链接】1、知识储备在一定条件下,基态原子蒸气对锐线光源发出的共振线的吸收符合朗伯一比尔定律,其吸光度与待测元素在试样中的浓度成正比,即A=K'c根据这一关系对组成简单的试样可用工作曲线法进行定量分析。
实验一 原子吸收光谱法测天然水中的镁含量——标准曲线法一、实验目的:1、学习原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3、掌握应用标准曲线法测天然水(自来水)中的镁含量。
二、基本原理:原子吸收定律:仪器光源辐射出待测元素的特征谱线,经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收。
特征谱线被吸收的程度,可用Lambert-Beer 定律表示:00lg KLN II A == 式中:A 为原子吸收分光光度计所测吸光度;0I 为入射光强;I 为透射光强;K 为被测组分对某一波长光的吸收系数;L 为吸收层厚度即燃烧器的长度,在实验中为一定值;0N 为待测元素的基态原子数,由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子数的分布占绝对优势,因此可用0N 代表在火焰吸收层中的原子总数。
当试液原子化效率一定时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成正比,因此上式可写作:c K A ⨯'=式中K '在一定实验条件下是一个常数,即吸光度与浓度成正比,遵循比耳定律。
仪器的工作条件三、仪器1、原子吸收分光光度计(TAS-990型;北京普析通用仪器有限责任公司)2、镁空心阴极灯3、空气压缩机4、高纯乙炔钢瓶四、试剂1、镁标准溶液(0.1mg/ml;天津傲然精细化工研究所)2、纯水(Cascada TM实验室超纯水系统)3、镁标准使用液(10ug/ml)准确吸取10ml镁标准溶液于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
五、实验内容及步骤1、配制镁标准溶液系列准确吸取 2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml镁标准使用液,分别置于5只100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准溶液系列镁的浓度分别为:0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ug/ml。
2、配制天然水样溶液准确吸取1ml天然水于100ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀备用。
火焰原子吸收法测定自来水中的镁一、火焰原子吸收法的原理火焰原子吸收法是基于原子对特征谱线的吸收来进行定量分析的一种方法。
当含镁的水样被吸入火焰中时,镁元素会被原子化,形成镁原子蒸气。
镁原子会吸收特定波长的光,其吸收的程度与镁原子的浓度成正比。
通过测量镁原子对特定波长光的吸收强度,就可以计算出自来水中镁的含量。
二、实验所需仪器和试剂1、仪器原子吸收分光光度计:这是实验的核心仪器,用于测量镁原子对特定波长光的吸收。
镁空心阴极灯:提供镁元素的特征谱线光源。
空气压缩机:提供助燃的空气。
乙炔钢瓶:提供燃烧用的乙炔气体。
容量瓶:用于配制标准溶液和稀释水样。
移液器:精确移取溶液。
2、试剂镁标准储备液(1000 μg/mL):用于配制标准工作溶液。
硝酸:优级纯,用于消解水样和保持溶液的酸性环境。
三、实验步骤1、标准溶液的配制准确吸取一定体积的镁标准储备液,用去离子水逐级稀释,配制成一系列不同浓度的镁标准工作溶液,浓度范围通常为000 200 μg/mL。
2、水样的采集与预处理采集自来水样品时,应先用自来水冲洗采样瓶多次,然后采集适量水样。
如果水样中存在杂质或颗粒物,需要通过过滤或离心等方法进行预处理。
3、仪器工作条件的设置打开原子吸收分光光度计,设置合适的工作参数,如波长(通常为2852 nm)、灯电流、狭缝宽度、燃气流量和助燃气流量等,以获得最佳的分析性能。
4、标准曲线的绘制依次将不同浓度的镁标准工作溶液吸入火焰,测量其吸光度。
以镁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5、水样的测定将预处理后的自来水样品吸入火焰,测量其吸光度。
根据标准曲线,计算出水样中镁的浓度。
四、实验中的注意事项1、仪器的校准在实验前,需要对原子吸收分光光度计进行校准,确保仪器的准确性和稳定性。
2、空白实验为了消除实验过程中的干扰,需要进行空白实验,即使用去离子水代替水样,按照相同的步骤进行操作,测量空白溶液的吸光度,并从水样的吸光度中扣除。
原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量一、实验目的:1、掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理,初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。
2、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
3、掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点。
二、基本原理:1、原子吸收定律仪器光源辐射出待测元素的特征谱线(强度为I0),经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收(图2-7),透过光强(In)符合Lanber-Beer定律:In = I0exp(-KnL式中,Kn为频率为n时原子蒸气的吸收系数,L为原子蒸气的厚度,根据经典的爱因斯坦理论,吸收系数的积分与基态原子数目有如下关系:式中,e为电荷,m为电子质量,c为光速,f为振子强度,对某元素指定的谱线,为常数,因此积分吸收与基态原子的浓度成正比,这是原子吸收分析中基本的定量关系。
但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm,非常窄,进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。
因此在实际应用中,采用锐线光源,测定吸收线中心波长位置的吸收系数K0(峰值吸收系数),由于原子吸收测量的温度不太高,峰值吸收与产生吸收的原子数N也存在线性关系:A = log(I0/I = KLN在原子化一定条件下,产生吸收的原子数N与试样中待测成份的浓度C成正比,即N = KC所以吸收值和试样中待测成份的浓度C成正比:A = KLC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。
2、仪器结构原子吸收光谱仪一般分为光源、原子化系统、单色系统(分光系统)、检测系统等四部分构成。
较先进的仪器通常还配有自动记录系统。
火焰原子吸收光谱仪结构示意图3、火焰原子化过程原子吸收测量的是火焰中的基态原子数,因此必须将试样中的待测成份进行原子化,使其成为基态原子。
溶液在火焰中一般经历四个阶段:(1)雾化。
通过气动喷雾形成直径小于10μm的气溶胶。
雾化效率与试液的粘度、密度和表面张力有关。
原子吸收分析的雾化效率为5-10%。
原子吸收光谱法测定水样中的镁
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种常用的分析方法,用于
测定溶液中的金属元素含量。
下面是测定水样中镁的步骤:
步骤1:准备水样
收集待测水样,并进行预处理。
如果样品中有悬浮物或杂质,需要进行过滤或其他适当的处理。
步骤2:校准仪器
使用一系列已知浓度的镁标准溶液,制备镁的浓度与吸光度之间的标准曲线。
根据实验室仪器的规定,吸收光谱仪器需要进行零点校准和仪器线性校准,以确保准确测量。
步骤3:检测样品
将处理过的水样以及镁标准溶液注入AAS仪器中。
AAS使用光源,使金属元素的原子化并产
生特定的吸收波长的光线。
步骤4:读取吸光度
仪器通过光学系统测量吸收样品溶液中镁原子所产生的特定吸收波长的光线。
通过比较吸光度与标准曲线上相应浓度的镁溶液相对应,确定水样中镁的浓度。
步骤5:分析结果
根据吸光度测量结果,计算并报告水样中镁的浓度。
这一结果可以用于研究或监测水质,评估水质的适用性,或分析其它相关的环境或化学问题。
需要注意的是,测定水样中镁的浓度前,需要了解样品的性质和组成,以便选择适当的预处理方法和解决可能存在的干扰。
此外,还需要根据AAS仪器的规格和要求,进行仪器校准和质
量控制。
原子吸收法测定自来水中钙,镁含量实验综述报告【摘要】。
本实验主要介绍了原子吸收法测定自来水中钙、镁含量的方法及步骤。
首先通过对试样的处理,使其满足检测条件,然后使用原子吸收仪进行测量。
最后对测量结果进行分析,并与标准值进行比较。
关键词:原子吸收法;自来水;钙;镁;实验。
【引言】。
自来水是人们日常生活中不可缺少的饮用水源之一,其中含有大量的微量元素。
钙和镁是其中常见的元素之一,它们对人体健康有着重要的影响。
因此,测定自来水中钙、镁含量具有重要的意义。
本实验采用原子吸收法对自来水中钙、镁含量进行测定。
【实验步骤】。
1.试样的处理。
将自来水样品取出,加入适量盐酸和硝酸,使其达到pH为2-3的酸性条件。
然后加入氢氧化钠,使其中和至pH为7-8,再加入EDTA缓冲剂,使其形成螯合络合物。
最后调节试样的体积和浓度,以满足测量条件。
2.原子吸收仪的操作。
将处理好的试样倒入原子吸收仪中,设置波长和燃烧气体的流量。
开启加热器,在不同波长下对样品进行吸收光谱测量。
记录测量结果,进行数据处理和分析。
【实验结果】。
以钙的测定为例,处理好的试样分别在422.7nm和610.2nm两个波长下进行吸收光谱测量,所得到的吸收峰高度分别为1.43和1.93。
根据标准曲线计算出其钙的含量分别为15.6mg/L和21.2mg/L。
以镁的测定为例,处理好的试样分别在285.2nm和279.5nm两个波长下进行吸收光谱测量,所得到的吸收峰高度分别为1.20和1.52。
根据标准曲线计算出其镁的含量分别为14.4mg/L和18.2mg/L。
通过与标准值进行比较,我们发现测定值与标准值相差不大,具有一定的准确性。
【总结】。
本实验通过原子吸收法测定自来水中钙、镁含量,通过对样品的处理,使用原子吸收仪进行测量,在光谱测量的结果下进行数据处理和分析,最终得出了钙、镁的含量。
本次实验相对简单,但是需要仔细处理样品、操作仪器,才能获得准确结果。
通过本次实验的实际操作,提高了我们的实验能力和科学素养,也更加深入地了解了原子吸收法的原理和应用。
实验二火焰原子吸收分光光度法测定自来水中微量镁——标准加入法一、实验目的1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的结构及其操作方法;3. 学习并掌握仪器定量分析方法中的标准加入法。
二、实验原理原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS)是基于待测元素的气态基态原子对其共振辐射的吸收现象而建立起来的一种用于元素,尤其是金属元素定量分析的方法。
该方法的基本流程如下图:样品溶液在能量E(通常为热能)的作用下干燥、蒸发(形成气态分子)和原子化(形成气态的基态原子),当光源所发出待测元素的共振辐射(v0)通过该基态原子蒸气时即会被吸收,且吸收程度(以吸光度A表示)与样品中待测元素的浓度c 在一定范围内成正比,即A=kc。
AAS是元素分析最重要的方法之一,可直接测定的元素已达70多种,具有检出限低、灵敏度高,精密度高,方法选择性好,应用范围广等优点,仪器比较简单,操作方便、易于实现自动化等优点。
但AAS本身也存在一定的局限性,如:常用原子化温度(3000 K左右)对一些难熔元素测定的灵敏度较低;光源的限制使得实现多元素同时测定时存在一定困难(虽然已有多元素同时测定或顺序测定的仪器出现,但目前并不普及);标准曲线的线性范围通常比较窄(一个数量级左右);对于某些复杂试样,也会存在严重的干扰;此外与其他原子光谱法一样,AAS只能测定元素总量,而无法提供包括价态在内的任何结构信息。
与其他仪器分析法类似,AAS通常也采用标准曲线法定量,但当试样组成复杂,配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时,则采用标准加入法来消除基体的干扰。
该法是在数个容量瓶中分别加入等量的试样和不等量(倍增)的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,依次测出它们的吸光度。
以加入标样的质量(μg)为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘出标准曲线,标准曲线延长线与横坐标的交点与原点之间的距离即为容量瓶中所含试样的质量,从而求得试样的含量。
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合 Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数,b 为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
二、仪器与试剂仪器、设备:原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
试剂:碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水标准溶液配制(1)钙标准贮备液准确称取已在 10℃下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加 1molL-1 盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
(2)钙标准使用液(50gmL-1)准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容,摇匀备用。
(3)镁标准贮备液(1000gmL -1)准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中,盖上表面皿,加5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解,将溶液于 250mL 容量瓶中定容,摇匀备用。
(4)镁标准使用液(2.5gmL-1)准确吸取 2.5 mL上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容,摇匀备用,浓度为25gmL-1。
原子吸收光谱法测定自来水中镁含量摘要镁属于人体营养元素—矿物质元素中的一种,属于矿物质的常量元素类。
其生理作用为作为酶的激活剂,促进骨的形式,维持神经肌肉的兴奋性。
但镁的摄入量过多或过少,都会对机体产生不良影响,自来水的镁含量一般都会有所控制,过多则可能导致尿路结石症。
本次实验采用原子分光光度法,通过实验室选择最佳测定条件,利用标准曲线法和标准加入法来测定雅安市雨城区自来水中镁含量。
关键词标准曲线法标准曲线加入法镁含量原子吸收1.实验原理镁离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的镁变成镁原子蒸气,由光源镁空心阴极灯辐射出波长为285.2nm的镁特征谱线,被镁原子蒸气吸收。
在恒定条件下,吸光度与溶液中镁离子浓度符合比尔定律A=lg(1/T)=Kc。
利用吸光度(A)和浓度(c)的关系,用不同浓度的镁离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。
在同样的条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上求得水中镁的浓度,进而计算自来水中镁的含量。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,一次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度。
根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上及可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。
如果试样中共存的基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基本成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时应采用标准加入法进行定量分析。
自来水中其他杂质元素对钙和镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰,试样经适当稀释后,即可采用标准曲线法进行测定。
2.仪器与试剂原子吸收分光光度计、镁空心阴极灯、空气压缩机、乙炔钢瓶、容量瓶,移液管若干、镁标准贮备液、1mol/L盐酸溶液、+2Sr溶液最佳工作条件镁Mg吸收线波长λ/nm285.2空心阴极灯电流I/mA 10狭缝宽度d/mm 0.08 1档燃烧器高度h/mm 4.0乙炔流量Q/L·min-10.5空气流量Q/L·min-1 4.53.实验步骤3.1配制自来水样溶液准确移取100mL自来水置于250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释定容到刻度,摇匀备用。
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法;2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法;3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
【方法原理】在使用锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即A =lg (I 0I)=KLN 0 ····························(1−1) 式中:A -----------吸光度;I 0------------特征谱线强度;I -------------透光强度;K ------------原子蒸汽的吸收系数;L ------------原子蒸汽的厚度;N 0-----------基态原子数。
在一定实验条件下,待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比,则A =kc 。
用标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。
对于天然水中镁的测定,如果水中存在悬浮物,则首先必须分离并用硝酸消解。
清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化,如果镁的浓度太大,可用 1% 硝酸稀释,天然水中镁的测定不存在干扰。
【仪器及试剂】1. 仪器GBC932型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
2. 试剂:除特别注明,所有试剂均为分析纯。
2.1 氧化镁,800 ℃ 灼烧至恒重;浓盐酸;1%硝酸;25%氯化锶,二次蒸馏水2.2镁标准储备液[ ρ (Mg) =1000 ug/mL ] 准确称取0.1660 g 氧化镁,溶于2.5 mL 盐酸及少量水中,移入l00 mL 容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
2.3镁标准应用液[ ρ (Mg) =50 ug/mL ] 取5mL镁标准储备液(2.2),用纯水稀释定容至100mL,摇匀备用。