HZ-HJ-SZ-0117 水质 镉 铜 铅 锌的测定 示波...

1HZHJSZ00136 水质 氨氮的测定　电极法

HZ-HJ-SZ-0136 水质电极法 (试行)

1 范围

本方法可用于测定饮用水生活污水及工业废水中氨氮的含量水样不必进行预蒸馏含有溶解物质的总浓度也要大致相同汞和银因同氨络合力强而有干扰

方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮

2 原理

氨气敏电极为一复合电极银-氯化银电极为参比电极

管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜半透膜与pH玻璃电极间有一层很薄的膜使铵盐转化为氨

使氯化按电解质波膜层内NH4HÒýÆðÇâÀë×ÓŨ¶È¸Ä±äÔں㶨µÄÀë×ÓÇ¿¶ÈÏÂÓÉ´Ë

3 试剂

所有试剂均用无氨水配制

CN称取3.819氯化铵(NH4Cl干燥2h)

ÒÆÈë1000mL容量瓶中 3.2 1001.0²ÎÕÕ3.1配制或用铵标准贮备液稀释配制

0.1mol/L氯化铵溶液贮于聚乙烯瓶中

4.2 氨气敏电极

5 操作步骤

5.1 仪器和电极的准备

按使用说明书进行

5.2 校准曲线的绘制

吸取10.00mL浓度为 0.1101000mg/L的铵标准溶液于25mL小烧杯中在搅拌下在1min 内

变化不超过1mV时

5.3 水样的测定

吸取10.00mL水样由测得的电位值

6 精密度与准确度

七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水

相对误差为-1.4%

(1) 绘制校准曲线时自行取舍三或四个标准点应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升 2 (3) 当水样酸性较大时再加离子强度调节液进行测定

(5) 搅拌速度应适当避免在电极处产生气泡将影响测定结果应在标准溶液中加入相同量的盐类

7 参考文献 ±àί»á±àµÚÈý°æpp. 259~260±±¾©

目次

前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.......................................................................................................................................12规范性引用文件...........................................................................................................................13方法原理.......................................................................................................................................14干扰和消除...................................................................................................................................15试剂和材料...................................................................................................................................16仪器和设备...................................................................................................................................27样品...............................................................................................................................................28分析步骤.......................................................................................................................................39结果表示.......................................................................................................................................410精密度和准确度.........................................................................................................................411质量保证和质量控制.................................................................................................................412废物处理.....................................................................................................................................413注意事项.....................................................................................................................................5附录A（资料性附录）标准缓冲溶液...........................................................................................6附录B（资料性附录）常见的温度补偿方式...............................................................................9水质pH值的测定电极法

生活饮用水标准检验方法 金属指标

一、适用范围

本标准适用于检验生活饮用水和工业用水中的金属指标（汞、镉、铅、砷）。

二、试剂及仪器

1.薄层透射电光谱仪（HG-2100A,HG-2100C）

2.原子荧光光谱仪（AF-3500）

3.电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

4.各金属相应的分析试剂：电感耦合等离子体质谱法：（用于检测汞、镉、铅和砷的印刷电路板）、蛋白沉淀法（用于测定汞的溶解度）、原子荧光光谱法（用于测定砷的溶解度）。

三、样品取样及储存

1.样品取样：根据本标准规定对水样进行采样，采用冷式采样瓶或冷式采样袋对水样进行采样，将样品装入采样瓶或采样袋，准确填写样品说明，封口后，在到检测室之前保持稳定温度，禁止阳光照射，禁止放置与样品有关的杂质物品；

2.样品储存：采样至检测室时应尽快开启检查其外观及温度，将样品按规定温度和时间保存在冰箱中。

四、分析方法及步骤

1.原子荧光光谱法：

（1）样品处理：以检测砷的样品，取得准确的样品，加入1ml十六烷基三硼酸酯（C20H22B2O8）溶液，搅拌均匀，调节pH至4-7，用痰盂滴斑，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）稀释200倍；

（2）分析步骤：将稀释液滴入空白电极及参比样品电极中，在谱线473.2nm处注入样品，采用原子荧光光谱仪（AF-3500），设置相应参数，进行测试；

（3）结果处理：采用上述程序进行检测，计算得到各项指标的浓度值，将数据回复至数据库，计算得到各结果。

2.电感耦合等离子体质谱法：

（1）样品处理：以检测汞、镉、铅和砷的样品，取得准确的样品，加入1ml十六烷基三硼酸酯（C20H22B2O8）溶液，搅拌均匀，调节pH至4-7，用痰盂滴斑，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）稀释200倍；

方法验证报告

方法名称：石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅

方法来源：水和废水监测分析方法（第四版）增补版

分析项目：铅镉 验证实验室：四川同一环境监测有限公司原子吸收实验室 一、实验室基本情况

表1-1参加验证人员情况登记表

姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 平常承担分析项目 验证方法名称

汪勇 男 43 高级工程师 化学分析 23 金属测定等

王艳玲 女 35 工程师 化学工程 15 金属测定等

高畔 女 22

环境工程 1 金属测定等

安小健 男 22

农业资源与环境 1 金属测定等

注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。 表1-2使用仪器情况登记表

仪器名称 仪器厂家、规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定 备注

采样仪

器、设备

前处理仪

器、设备 一般玻璃器皿 天玻

是

分析仪

器、设备 TAS-990AFG原子吸收分光

光度仪 北京普析TAS-990AFG 23-0998-01-0078 正常 是

氩气瓶

正常

元素灯

正常

注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。 表1-3使用试剂及溶剂登记表

名称 厂家、规格 有效期 开瓶日期 纯化处理方法 备注

标准溶

液、质控

样、替代

物、内标、 标准参考 铅标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml

7.26 无

镉标准溶液 国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml 冷藏半年 7.26 无

4刀、1准参考

物质

溶剂、试

剂 硝酸 成都联合化工分析纯

7.25 无

硝酸 成都联合化工优级纯

7.26 无

注：试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等 二、全程序空白实验