石墨炉原子吸收光谱法操作步骤

现代食品XIANDAISHIPIN106/分析检测Analysis and Testing

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中的铅

Method󰀡for󰀡Determination󰀡of󰀡Lead󰀡in󰀡Salt󰀡by󰀡Graphite󰀡Furnace󰀡Atomic󰀡Absorption󰀡Spectrometry

◎ 尤春雷

（瑞安市食品检验检测中心，浙江　瑞安　325200）

You Chunlei

(Institute of Food Testing and Inspection Center, Rui’an　325200, China)

摘　要：目的：以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸为基体改进剂，建立石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅的

方法。方法：食盐用1%硝酸直接溶解，以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定。

结果：铅标准溶液浓度为0～20 μg/L，标准曲线的线性相关系数r为0.999 2，方法检出限为0.012 mg/kg，

样品加标回收率为92%～96%，相对标准偏差＜5.0%。结论：本方法方便快捷，检出限、回收率、精密度均满

足食盐中铅的检测。

关键词：基体改进剂；石墨炉原子吸收光谱法；食盐；铅

Abstract：Objective: To establish a method for the determination of lead in salt by graphite furnace atomic absorption spectrometry with 1% ammonium dihydrogen phosphate + 1% ascorbic acid as matrix

modifier. Methods: Salt was directly dissolved in 1% nitric acid and determined by graphite furnace atomic

２０１０年第４期　第３７卷总第２０４期　ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｍ　１８５　石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉　陈志慧　（广东省东莞市石排自来水公司，广东东莞５２３３３０）　【摘要】文章采用磷酸二氢铵作为基体改进剂，利用石墨炉原子吸收法测定水中痕量镉，镉在Ｏ～２．５　ｇｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系，相对　标准偏差为３．１％，回收率为９５．Ｉ％～１０５．２％，具有良好的精密度和回收率，可以快速，准确地测定水中镉的含量。　【关键词】石墨炉原子吸收光谱法；水；镉　［中图分类号１０６５　【文献标识－－￣］Ａ　［文章编号］１００７—１８６５（２０１０）０４—０１８５　叭　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃａｄｍｉｕｍ　ｉｎ　Ｗａｔｅｒ　ｂｙ　Ｇｒａｐｈｉｔｅ　Ｆｕｒｎａｃｅ　Ａｔｏｍｉｃ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　Ｃｈｅｎ　Ｚｈｉｈｕｊ　（Ｄｏｎｇｇｕａｎ　ＳｈｉＰａｉ　Ｗａｔｅｒ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｄｏｎｇｇｕａｎ　５２３３３０，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｒａｃｅ　Ｃａｄｍｉｕｍ　ｉｎ　ｗａｔｅｒ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｂｙ　ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｕｓｉｎｇ　ＮＨａＨ２ＰＯ４　ａｓ　ｍａｔｒｉｘ　ｍｏｄｉｆｉｅｒ．Ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　ｏｆ　Ｃａｄｍｉｕｍ　ｗａｓ　Ｏ　９９９５　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　０　ｔｏ　２．５　ｇｇ／Ｌ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｗａｓ　３　１％Ｔｈｅ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　９５．１％ａｎｄ　１　０５　２％Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃａｄｍｉｕｍ　ｉｎ　ｗａｔｅｒ　ｆｏｒ　ｉｔ’ｓ　ｓｉｍｐｌｅｎｅｓｓ．ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．ａｃｃｕｒａｃｙ　ａｎｄ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｃａｄｍｉｕｍ；ｗａｔｅｒ　镉是一种稀有金属元素，它微量而广泛地颁在环境中，在　天然水体中，镉含量一般为０．０２～０．１　ｇｇ／Ｌ。镉有很大毒性，　可使肌肉萎缩。关节变形，骨骼疼痛难忍，不能入睡。在日本　富山县神通川流域发生的“痛痛病”就是由慢性镉中毒引起的＿ｌｊ。　为此，我们国家新的生活饮用水卫生标准把镉也列为检测项　目。测定镉的方法很多，有石墨炉原子吸收光谱法，双硫腙分　光光度法，催化示波极谱法，原子荧光法等　Ｊ，原子吸收石墨　炉法的应用最多，镉低温易挥发，原子化温度较低，测定时灰　化温度一般不能超过３００℃【ｊ　Ｊ。文章采用磷酸二氢铵作基体改　进剂来提高镉的稳定性，操作简单、灵敏度高，有较好的精密　度和准确度。　１材料与方法　１．１仪器　美国ＶＡＲＩＡＮ公司ＡＡ２４０Ｚ石墨炉原子吸收光谱仪，　ＧＴＡ１２０　Ｚｅｅｍａｎ石墨炉，ＰＳＤ１２０自动进样器，镉空心阴极灯　（威格拉斯），热解涂层石墨管（ＶＡＲＩＡＮ）。　１＿２试剂　硝酸（优级纯），ＭｉｌｌｉＱ超纯水，１．００　ｍｇ／ｍＬ镉标准储备液　（购于国家物质标准中心），用１％优级纯硝酸逐级稀释到２．５　几，　３０　ｇ／Ｌ磷酸二氢铵（优级纯），３０　ｇ／Ｌ抗坏血酸（优级纯），３０　ｇ／Ｌ　磷酸二氢铵（优级纯）＋１　ｇ／Ｌ硝酸镁（优级纯）溶液。　１．３仪器工作条件　表１石墨炉升温程序　步　，　时　氩气流量　骤　Ｉｈ］／ｓ　／（Ｌ・ｍｉｎ。。）　１　８５　５．０　３　６　５００　０　２　０　２　９５　５５．Ｏ　３　７　２０００　０　０　８　３　１２０　１０　Ｏ　３　８　２０００　０　４　５００　５．０　３　９　２０００　２　Ｏ　３　２　０　５　５００　ｌ　０　３　波长：２２８．８　ｎｌＴｌ，灯电流：４ｍＡ，狭缝：０．５　ｎｍ，测量模　［收稿日期］２０１０—０２—０３　［作者简介］陈志慧（１９７６一），女，广东人，本科，主要从事理化检验研究。　式为峰高，校正模式为浓度，横向Ｚｅｅｍａｎ背景校正，样品进　样体积：１０　，基体改进剂共进５　ｌａＬ，样品总体积：２０　，　石墨炉升温程序见表１。　１．４标准曲线　将２．５　ｇｇ／Ｌ镉标准使用液加入样品杯ｒｌｌ，置于样品盘中，　用１．０％硝酸溶液作制备液自动稀释为０，０．５，１．０，１．５，２．０，　２．５　ｌａｇ／Ｌ，在上述仪器条件下测定吸光度，自动绘制标准曲线。　１．５样品测定　定量移取１００　ｍＬ加硝酸保护的水样于烧杯中，加入２．５　ｍＬ　浓硝酸，在电热板上微沸Ｉ５　ｍｉｎ，冷却至室温后，转入ｌＯ０　ｍＬ　容量瓶中，加１　ｍＬ浓硝酸酸化，加纯水定容。　２结果与讨论　硝酸的浓度为１％时，吸收峰形好，测试灵敏度和标准曲　线线性好，也不会因为酸度大而缩短石墨管的使用寿命，因此　本文选择１％的硝酸介质。　２．１最佳灰化温度和原子化温度的选择　固定其它条件，改变灰化温度，用３０　ｇ／Ｌ的磷酸二氢铵　溶液作基体改进剂，测定２　ｇ／Ｌ的标准溶液的吸光度，得到　灰化曲线见图１。　

安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤 -回复

安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于各个领域的实验室中。它可以用来分析样品中的金属和非金属元素，具有高灵敏度、高精确度和快速分析速度的特点。本文将详细介绍安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪的操作步骤，帮助读者快速上手并正确操作。

第一步：准备工作

在开始操作之前，需要进行一些准备工作。首先，开启石墨炉原子吸收光谱仪的电源，并将其预热至适当的温度。一般来说，石墨炉的温度会在操作手册中有明确的说明。其次，准备好实验所需的样品和相关试剂，按照实验设计的要求进行配制和标准溶液的准备。最后，确保安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪的各个部件处于正常工作状态，如灯源、光学系统、探测器等。

第二步：样品吸收测量

1.准备样品：将待测样品按照实验要求进行制备，目的是获得合适的浓度。

2.设置工作参数：根据不同的实验要求，设置好吸收波长、采样间隔、样品吸收时间等参数。

3.校准仪器：进行仪器的零点校准，确保准确度和稳定性。

4.装载样品：用适当的容器装载样品，注意避免空气氧化对样品的影响。将样品放置到石墨炉原子吸收光谱仪中的样品舱中。

5.进行吸收测量：启动设备后，根据设定参数的设置，进行吸收测量。操作过程中，注意观察荧光探测器的反应情况。

6.记录实验数据：将实验数据记录下来，包括吸收峰的高度和面积。

第三步：外标法浓度测定

1.准备好外标溶液：根据实验设计的要求，用标准品稀释得到一系列的浓度标准溶液。

2.外标法校准：将一系列标准溶液分别放入石墨炉原子吸收光谱仪中进行测量。记录吸收峰的高度和面积，并绘制吸收峰的标准曲线。

3.测定样品浓度：将待测样品放入仪器中进行测量，通过标准曲线得出样品的浓度。

第四步：内标法浓度测定

1.准备好内标溶液：选择合适的内标元素，并准备内标溶液。注意内标元素的浓度不应过高，以免影响分析结果。

2.内标法校准：将内标溶液添加到待测样品中，进行内标法浓度校准。校准过程和外标法类似，但需要注意测量时的各个参数的设置。

安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤

一、设备准备

1. 确保实验室环境干净整洁，没有杂物干扰。

2. 检查石墨炉原子吸收光谱仪的所有部件和连接线路是否完好。

3. 打开仪器电源，等待仪器自检完成。

二、样品处理

1. 准备待测样品溶液，并通过适当的方法稀释至合适的浓度。

2. 使用特制的样品管将稀释后的溶液吸取到光谱仪的样品架上。

三、开始测量

1. 将样品架放入光谱仪样品室中，关闭样品室门。

2. 在光谱仪计算机软件中设定好实验参数，如波长范围、灯丝电流等。

3. 启动光源并开始扫描样品，记录下吸收峰的位置和强度。

四、数据处理

1. 根据记录的吸收峰数据，使用仪器配套的数据处理软件进行数据分析。

2. 可以绘制出样品吸收光谱曲线，分析样品中各种元素的含量和形态。

五、清洁和保养

1. 实验结束后，及时清洁光谱仪各部件，防止样品残留影响下次实验。 2. 定期对光谱仪进行维护保养，确保仪器性能稳定。

六、注意事项

1. 在操作时需要佩戴防护眼镜和手套，避免发生意外。

2. 使用化学品时要注意安全，避免接触皮肤和呼吸道。

七、实验原则

1. 操作人员要严格按照操作规程进行，不得擅自更改实验参数。

2. 实验过程中要注意观察仪器运行状态，及时发现并解决问题。

总结：安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器，操作人员需要严格按照操作步骤进行操作，确保实验数据的准确性和可靠性。每次实验后都要进行仪器的清洁和保养，以延长仪器的使用寿命。石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器，它广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。在操作石墨炉原子吸收光谱仪时，操作人员需要严格按照操作步骤进行操作，以确保实验数据的准确性和可靠性。也需要注意安全和仪器的维护保养，以延长仪器的使用寿命和保证实验的顺利进行。

在操作石墨炉原子吸收光谱仪时，需要注意以下事项：

1. 确保实验室环境干净整洁，没有杂物干扰。这是为了避免杂质的干扰影响实验结果，同时也能保证操作人员的安全。