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油浸煤自然发火标志气体确定的实验研究邬灿春;秦汝祥;戴广龙;王洋【摘要】陕北地区煤层顶板富含原油,煤矿开采过程中顶板原油浸入采空区遗煤.为研究原油浸入对煤自燃特性的影响,进行了原煤及2％、5％和10％等不同含油质量比煤样的程序升温氧化试验,分析了气体产出特征,给出了预报煤自燃的临界温度,确定了煤自燃预测指标.结果表明:测试温度30～190℃之间,不同含油比煤样气体产出具有分段特征,原油占据了部分粒间空隙与孔隙,延缓了煤氧反应进程,且含油程度越高,延缓作用越明显,在剧烈氧化阶段后期(150～190℃),同一温度下不同含油比煤样气体产量差值大,且随氧化温度升高,氧化差值越来越大.在原油浸入未知情况下,不利于预测煤自燃氧化阶段,为此采用组合比值项指标预测方法,该方法很好地降低了浸油量对煤自燃预报的影响,提高了预测预报的灵敏性与准确性.最终,按含油程度不同,分类进行油浸煤自然发火预报.【期刊名称】《煤矿安全》【年(卷),期】2018(049)010【总页数】6页(P24-29)【关键词】标志气体;煤自燃预测;含油比;程序升温;油浸煤【作者】邬灿春;秦汝祥;戴广龙;王洋【作者单位】安徽理工大学能源与安全学院,安徽淮南 232001;安徽理工大学煤矿安全高效开采省部共建教育部重点实验室,安徽淮南 232001;安徽理工大学能源与安全学院,安徽淮南 232001;安徽理工大学煤矿安全高效开采省部共建教育部重点实验室,安徽淮南 232001;安徽理工大学能源与安全学院,安徽淮南 232001;安徽理工大学煤矿安全高效开采省部共建教育部重点实验室,安徽淮南 232001;安徽理工大学能源与安全学院,安徽淮南 232001;安徽理工大学煤矿安全高效开采省部共建教育部重点实验室,安徽淮南 232001【正文语种】中文【中图分类】TD75+2.2煤自然发火主要受2方面因素的控制，一是煤本身的自燃特性[1]，另一个是周围环境影响因素[2-3]。
★煤矿安全★神东矿区石圪台矿2-2#煤自燃特征温度与指标气体实验研究肖剑儒(神华集团神东煤炭集团石圪台矿,陕西省榆林市,719315) 摘 要 通过对神东矿区石圪台矿2-2#煤热重分析和程序升温氧化实验,得出了2-2#煤自燃过程中的特征温度以及升温氧化过程中CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6和C2H2等气体浓度随温度变化的规律,为石圪台矿2-2#煤自燃的早期预测预报提供了科学依据。
关键词 煤炭自燃 程序升温 指标气体 热重分析中图分类号 TD752.2 文献标识码 BExperimental research on coal spontaneous combustion characteristic temperaturesand index gases of No.2-2coal seam of Shigetai coal mine in Shendong mining areaXiao Jianru(Shigetai Co al M ine,Shenhua Sheng do ng Coal G r oup Co rpo ra tion L td.,Y ulin,Shannx i719315,China) Abstract Based on the therm og ravime tric analysis and the tem perature prog ram ming experi-ment of coal samples from No.2-2coal seam o f Shigetai coal mine in Shendong mining area,thecharacteristic tem peratures and the gas concentrations(including CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6and C2H2)varied with the tem perature during the tem perature prog ramming w ere obtained,pro-viding a scientific basis fo r the prediction and forecast of co al spontaneo us combustio n of No.2-2coal seam of Shigetai coal mine.Key words coal spontaneous combustion,temperature prog ramming,index gas,thermo-g ravim etric analy sis 煤炭自燃火灾是煤矿一大严重灾害,而煤层自燃火灾防治的关键是煤层自燃的早期预测预报和火源位置探测。
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第37卷第12期2016年12月东北大学学报（自然科学版）Journal of Northeastern University(Natural Science)Vol.37,No. 12Dec. 2 0 16doi：10. 3969/j.issn. 1005 -3026. 2016.12.021油页岩粉尘层着火的理论模型与实验研究杨红霞，李刚，苑春苗，于立富(东北大学资源与土木工程学院，辽宁沈阳110819)摘 要：为了解油页岩粉尘着火爆炸危险性，利用化学反应动力学、传热学以及Thomas热自燃理论，建 立了稳态条件下粉尘层着火的不对称理论模型.利用热板测试装置测试了我国4大产地油页岩粉尘层的最低 着火温度，结果介于503 ~613 K，最低着火温度随粉尘层厚度的增加而降低，不同产地油页岩粉尘着火温度 髙低依次为:抚顺 > 桦甸 > 龙口 >茂名，与油页岩挥发分含量成反相关.利用测试结果确定了油页岩粉尘层燃 烧动力学参数值，代人不对称着火理论模型，计算得到相应厚度粉尘层的临界着火温度，和实验结果对比，误 差在10%以内，为预测生产过程油页岩着火危险性提供了可行的理论方法.关键词：油页岩;粉尘层;热板测试装置;着火温度;Thomas模型中图分类号：X 932 文献标志码：A文章编号：1005 -3026(2016)12 -1768-04Theoretical Model and Experimental Study on the Ignition of Oil Shale Dust LayerYANG Hong-xia，LI Gang，YUAN Chun-miao，YU Li-fu(School of Resources &Civil Engineering，Northeastern University，Shenyang 110819, China.Corresponding author：LI Gang，E-mail：ligang@)Abstract：In order to study the fire risk o f o il shale dust，an asymmetric model o f dust layer ignition under steady-state condition was established by using chemical reaction kinetics，heat transfer and Thomas thermal ignition theory.The minimum ignition temperature o f dust layer o f4 o il shale samples from the major producing areas o f China was tested.The results showed that the minimum ignition temperature is between503 〜613 K，and it decreases w ith the increasing layer thickness.The minimum ignition temperature order o f the four samples is as fo llo w s：Fushun > Huadian> Longkou> M aom ing，which is correlated reciprocally w ith volatile ing the theory m odel，the activation energy and critical ignition temperature corresponding to different thickness were calculated.It was found that the error between the calculation critical ignition temperature and experimental results is w ithin10%，which provides a feasible method on theoretical prediction o f fire risk in the o il shale production process.Key words：o il shale；dust layer；hot plate test apparatus；ignition temperature；Thomas model油页岩主要由藻类低等浮游生物经腐化作用 和煤化作用而生成，是一种固体可燃矿产[|-2].由 于石油资源日益紧缺，油页岩的开发利用已愈来 愈受到重视[3-4].在世界范围内，油页岩利用途径 主要包括提炼页岩油、直接燃烧和发电等，利用过 程中均会导致粉尘产生.同煤尘一样，也存在火灾 爆炸危险.油页岩开发利用在我国起步较晚，有关其着火、爆炸研究的文献较少.在着火理论方面，王国 金等[5]采用化学反应动力学及传热学理论建立 了油页岩颗粒在流化床中燃烧的非稳态渐进扩散 模型，并开发了数值求解方法.姜秀民等[6-7]利用 热重分析测试仪、热显微镜和热天平等分析得到 了氧浓度、粒径以及升温速率对油页岩着火的影 响，依据传热学理论建立了油页岩颗粒在流化床 中低温段均相燃烧以及高温段多相燃烧数学收稿日期：2015 -07-28基金项目：国家自然科学基金资助项目（51474053,51374001);国家科技支撑计划项目（2015BAK40B01).作者简介：杨红霞（1991 -),女，河北承德人，东北大学博士研究生；李刚（1969 -),男，河南信阳人，东北大学教授,博士生导师.第12期杨红霞等：油页岩粉尘层着火的理论模型与实验研究1769模型.据统计,德国近1/3的粉尘爆炸事故是由于 设备热表面温度过高而导致堆积的粉尘层着火[8].本文首先建立粉尘层着火的理论模型，并 利用专用测试装置,测试研究油页岩粉尘层的着 火规律，然后利用测试结果计算得到粉尘层燃烧 动力学参数值，进而得到相应厚度粉尘层的临界 着火温度，验证模型对粉尘层着火问题的适用性, 以便于生产过程中预测和评估堆积油页岩粉尘的 着火危险性,为安全开发利用这种资源奠定基础.1粉尘层着火的理论模型生产过程中粉尘层着火一般由于设备热表面 温度过高而导致,且粉尘径向面积较大，而厚度较 薄，因此建模过程中将粉尘层视为无限大平板，忽 略粉尘层径向的传热，而仅考虑粉尘沿厚度方向 的能量交换.粉尘层底部受恒温热源加热,热量以 热传导的方式垂直向上传递至粉尘层，粉尘层顶 部只考虑自然对流换热.假设粉尘层着火前反应物质量无损失，反应 为遵从A rrhenius定律的一级反应.由于自燃过程 比较缓慢，可以假设温度在粉尘层内部的分布是 稳态的，依F ourier导热定律[9]粉尘在恒温热板上 的一维稳态能量守恒方程为-人:卜妨，^.(1)式中:A为导热系数,依文献[10] ,4种油页岩样 品统一取导热系数为0.2 W/(m_K) ;A为指前 因子,为反应热,J/k g;p为粉尘堆积密 度,kg/m3;£为反应活化能,J/m o l;A为普适气体 常数,8.314 J/(m o l.K);r为粉尘温度,K.设八为环境温度,则粉尘温度可表示为r= 八+ A7\其中A r为粉尘层与环境间的温差.引入式（1)可表示为0=-5.e e.(2)其中,5为无量纲加热速率：8= A AH^p(A )(^^2 )exP() .(3)由Thom as边界条件[||],粉尘层内部温度先增加后降低,在粉尘层底部至半高处的某点处达 到最大值，公式表示为毕奥数:S/ = Ar/A,其中A为对流换热系数4«4. 13 [丨、]0.25[12].恒温热板上的粉尘层是厚度为2r(r为粉尘层半高）的无限大平板,粉尘层底面与温度为r P的恒温热 板接触,另一面受牛顿冷却作用与环境接触.设z 为无量纲粉尘层厚度，在y= 0处,z= 0;y= 2r处, z=2;在粉尘层温度最大值处,z= z m.设r s为粉尘层与环境接触表面的温度，则由 Thomas边界条件：z=0,r= r P,0=0 ,(4a)e= em,dd/d z= 0 ,(4b) z=2, -A(d r/dz)s = A(rs -r A) .(4c)对于边界条件(4c),粉尘层顶部温度的变化 由热板向上导热引起，即A( cdf)s-2^(r P- r s) .(5)将以上各方程联立可得无量纲加热速率：8=a a h^p(a )(^^2)ex p().(6)由式(2)知,8最大时的温度为粉尘层理论临 界着火温度.因此，将以上各式联立计算,对于非 线性方程，利用C语言编程，采用N ew ton迭代 法[13]计算，多次迭代至1^+1 -^1<e(本文取 e= 10-5),可以求得不同r下的各参数值.2油页岩粉尘层最低着火温度实验 研究2.1实验样品实验样品分别取自辽宁抚顺、吉林桦甸、山东 龙口及广东茂名四个油页岩主要产区现场，分别 记为Fs,H D,L K,M M.实验时先将块状油页岩原 矿石破碎，再利用球磨机粉碎研磨，并在105 °C的烘干箱中烘干1h,除去样品中的水分，然后利用 200目筛子进行筛分，取筛下物作为实验样品.实 验样品工业分析、元素分析以及粒径分析结果如 表1所示.2. 2实验装置根据国家标准GB/T16430—1996和 A sTM2021—09,测试装置如图1所示.1770东北大学学报（自然科学版)第37卷表1油页岩样品的分析结果Table 1Analysis results of oil shale samples样品含水率w(挥发分）w(固定碳）w(灰分)紙w(C)w(S)^50P/%/ %/ %/ %/(J.g)-1/ %/ %/pm/(kg.m-3)LK 1.5039. 1510.0749.2811 75533.250.7476.97798. 66 MM 2.8729.47<0.167.76668917.93 1.0051.99736. 30 HD 3.8727. 11<0.169. 11844815.670.9373.75678. 36 FS 1.8922.73 1.0874.30 4 51613.030.5980.31835.161-电热丝;2-热板;3-盛粉环;4-控温热电偶；5-粉尘温度采集热电偶;6-待测粉尘;7-控制机;8-DT9805温度采集模块;9-ND8000控温模块图1粉尘层最低着火温度测试装置 Fig. 1Minimum ignition temperature of dust layer test apparatus盛粉环置于热板上，用于盛装待测样品，分别 采用高度为2,5,12. 5和20 m m,直径100 m m环体进行测试.温控模块确保热板在测试过程中保 持恒定的预设温度,测温热电偶以及温度采集模 块用于测试并记录粉尘层在受热过程中温度的 变化.2. 3实验结果及分析4种油页岩粉尘的测试结果如图2所示，随 粉尘层厚度的增大，最低着火温度逐渐降低;相同 厚度不同产地油页岩粉尘层的最低着火温度不 同，由高到低依次为FS > HD > L K> M M.依牛顿 冷却定律，粉尘层顶部对流散热系数与粉尘层厚 度有关，粉尘层厚度越小，对流换热系数越大，从 而散热率越大，粉尘层着火所需时间和温度也就 越大.导致各产区油页岩不同着火温度的原因很 复杂，但油页岩成分应该是主要因素，对比四者的 挥发分含量（表1)高低依次为L K> M M> HD > FS，与粉尘层最低着火温度的变化规律基本相反，即挥发分含量越高的油页岩粉尘层的最低着 火温度越低.这一规律对于M M和L K略有不同，M M油页岩含硫量大于L K，而物质中硫含量的 增加会降低着火温度.Fig. 2 Test results of dust layer's MIT3粉尘层着火的特征参数求解3.1利用实验结果计算活化能由式(6)可知，In~ 为线性关系，对r其拟合可得如图3所示的拟合曲线.拟合曲线的 斜率等于-£/尺，因此，£=-足l i n^，由拟合结果 可得4种油页岩粉尘层燃烧的活化能分别为77. 95 kJ/m ol(L K)，102. 98 kJ/m ol(M M )，97. 73 kJ/m ol(H D)，104. 77 kJ/m ol(FS).图3活化能拟合结果Fig. 3 Fitting results of activation energy3.2最低着火温度理论计算结果及分析将以上计算结果代入式（6)，利用C语言计第12期杨红霞等：油页岩粉尘层着火的理论模型与实验研究1771算可以得到理论临界着火温度7V数据.油页岩粉 尘着火温度理论分析结果与实验值对比见表3.表3理论值与实验值对比Table 3 Comparison of theoretical and test results粉尘厚度/mm结果比较着火温度/KFS HD LK MM实验结果613593573563 2理论值641. 19628.91630. 83598. 74误差/% 4.60 6.0610.09 6.35实验结果583563553533 5理论值582. 95568.66570. 66545. 52误差/%0.01 1.013.19 2.35实验结果553533523513 12.5理论值529. 09513.77508. 1501. 33误差/%4.32 3.61 2.85 2.27实验结果543523503503 20理论值512. 13496.76480. 54481.44误差/% 5.69 5.02 4.47 4.29由表3可见，实验值与理论值随粉尘层厚度的变化规律是一致的，由于理论分析忽略了粉尘层径向的传热，导致预测结果略低于实测数据，理论值与实验值误差在10%以内，该理论模型可用于分析工业生产过程中不同厚度粉尘层的着火问题.4结 论本文利用化学反应动力学、传热学以及Thomas不对称热自燃理论建立了油页岩粉尘层着火的理论模型，并利用专用装置测试了 2,5, 12.5和20 m m厚度条件下四种油页岩粉尘样品的最低着火温度和变化规律，主要结论如下：1)不同地区油页岩最低着火温度随挥发分 以及硫分的升高而降低；同一地区油页岩粉尘层最低着火温度随厚度的增加而降低.2)利用建立的油页岩粉尘层临界着火温度 理论模型，求解得到了油页岩粉尘层燃烧表观活化能.3)理论着火温度与实验测试结果相比误差 在10%以内,为预测生产过程粉尘层着火危险性提供了新的方法.参考文献：[1] Akash B A，Jaber J 0. Characterization of shale oil ascompared to crude oil and some refined petroleum products[J]. Energy Sources，2003，25：1171 -1182.[2] Burnham A K. Oil evolution from a self-purging reactor:kinetics and composition at 2 t/m i n and 2 t/h[ J]. EnergyFue/s，1991，5:205 -214.[3] Lin L X，Zhang C，Li H J，et al. Pyrolysis in indirectly heated fixed bed with internals ：the first application to oil shale[ J]. Fuel Processing Technology，2^15，138：147 - 155.[4]Taciuk W. Does oil shale have a significant future? [ J]. OilSha/e，2013,30(1) ：1-5.[5]王国金，王剑秋，李术元，等.油页岩颗粒燃烧释放二氧化硫的非催化气-固反应通用模型[J].燃料化学学报，1996,24(1):66 -73.(Wang Guo-jin，Wang Jian-qiu，Li Shu-yuan，et al. Generalnoncatalyzed gas-soild reaction model for sulphur dioxiderelease during oil shale particle combustion [ J ]. Journal ofFuel Chemistry and Technology，1996，24(1)：66 -73.)[6]姜秀民，韩向新，刘德昌，等.油页岩着火机理的研究[J].发电设备，2002(5):1 -4.(Jiang Xiu-min，Han Xiang-xin，Liu De-chang，et al.Research on the ignition mechanism of oil shale [ J ]. 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GC—4085型对煤层自然发火标志气体的分析与应用报告概述抚顺矿务局老虎台矿于1907年开采，设计年产量300万吨。
主采煤层平均厚度50米，煤质为中变质程度的气煤，煤层自然发火期1～3个月，最短为13天。
随着矿井开采水平的不断延深，井巷布置十分复杂，旧巷、废巷多，加之过去采用倾斜分层上行“V”型式水砂充填采煤法，尤其是近几年来，由于采煤工艺的改革，采用了综采放顶煤采煤法，冲击地压频繁发生，致使巷道和采场矿压分布不平衡，形成大量冒顶，这些冒顶容易与旧巷、老空区贯通，形成错综复杂的漏风通道，引起旧巷、采空区或浮煤自然发火。
另外，位于三分层的夹层煤线—炉灰煤层（其主要成分为丝煤），极易自然发火，其最短自然发火期仅有13天，它往往隐含性地起着引燃层自然发火的作用。
因此，该矿煤层自然发火相当严重，自1994年至1997年末，全矿自然发火形成火区或明火、冒烟、高温或一氧化碳（CO）超限等，仅记录在案的总计225次，其中发生明火达51次，占全矿火灾统计总数的20%。
而且在统计的225起火灾事故中，初生火灾占85.88%。
老虎台矿在1997年以前，对煤层自然火灾的早期预测预报，仅采用一氧化碳（CO）和一氧化碳（CO）派生指标，但在长期的应用过程中，发现仅单一指标很难准确地预测预报矿井火灾，并发现在一些煤层自然发火已经表现出较明显的自然发火征兆的情况下，有的煤层本身就含有一氧化碳（CO）150 ppm～220ppm。
为了进一步掌握表征煤层自然火灾规律方面的有关参数，提高煤层自然发火早期预测的及时性和准确性，老虎台矿自1997年开始从北京市东西电子技术研究所购置了GC—4008型和GC—4085型气相色谱仪8台，对老虎台矿井下3个综放面和上下顺槽面、架前、架后和12个煤掘工作面、旧巷、一些冒顶区一天采集气样300多个，进行了自然发火基础参数的分析，获得有效数据8200个，探索出适合老虎台矿井下煤层自然发火的标志气体指标。
自然发火标志性指标气体的研究与实践摘要：随着矿井机械化程度不断提高,采掘深度与开采强度不断增大,自然发火问题愈加突出；本文基于煤-氧复合导因理论，结合现场实践，确定煤层自然发火标志气体及临界值，进行准确预测和早期预报，以达到“防患于未然”的目的。
关键词：自然发火；指标气体；预测预报高庄煤业现开采3层煤，自燃倾向性鉴定为Ⅱ类，3上煤层自然发火期为56天，3下煤层自然发火期为61天。
1矿井概况高庄煤业位于山东省济宁市微山县付村镇境内，隶属于山东能源枣庄矿业集团有限公司。
矿井始建于1992年11月，1997年10月投产，设计生产能力90万吨/年，改扩建设计能力180万吨/年，2015年12月重新核定生产能力为300万吨/年。
矿井可采煤层为：3上、3下、12下、16煤层，煤层平均厚度：3上煤层4.81m，3下煤层3.51m，12下煤层0.74m，16煤层1.13m，现采3上和3下煤层。
矿井通风方式为中央并列式，主井、副井进风，风井回风。
风井装备2台FBCDZ№29/2×500型轴流通风机，一用一备，双回路供电，电动机功率为2×500KW，主通风机额定风量8100～15300m3/min，额定负压1450～3680Pa。
2指标气体的测定煤层自燃一般要经历三个时期：潜伏期、自热期、发火期，且各个时期都要发生物理、化学变化，消耗和产生一些气体，使附近区域的空气情况发生变化，如温度升高、O2减少、CO2增多，并出现CO及烷类、烯类、炔类气体。
指标气体测试结果如表1所示。
（1）随着煤低温氧化温度上升，氧浓度下降，耗氧量增加，释放出来的气体浓度（包括原生CO2和产生的CO2）均不断上升；（2）采集煤样原始煤层基本不含有瓦斯气体（不排除少量原生瓦斯气体在测试前已经解析释放到空气中），原生煤层中含有CO2气体；（3）在煤体温度达到70-80℃的时候，开始释放出CH4气体；（4）在煤体温度达到100-110℃的时候，开始释放出乙烯（C2H4）气体；（5）在煤体温度达到130-140℃的时候，开始释放出非常少量的乙烷（C2H6）和丙烷（C3H8）气体；（6）测试过程没有检测出乙炔（C2H2）气体。
紫金矿煤层自燃标志气体及预报指标研究
梅勇
【期刊名称】《煤矿现代化》
【年(卷),期】2024(33)3
【摘要】为研究紫金煤矿自燃层的自然发火过程的燃烧特性,通过差示扫描量热分析仪、煤自燃升温氧化系统,进行煤样工业分析及自燃倾向性试验、煤样升温氧化试验、煤样比热试验,计算煤层最短自然发火期,分析CO、格雷哈姆系数、链烷比和烯烃比4种煤层标志气体,确定CO、C_(2)H_(2)/C_(2)H_(4)、格雷哈姆系数R 和链烷比分别作为首选指标、自燃状态预测预报指标、辅助预报指标和后期预报指标。
研究结果可为其它同类型自燃煤矿层的预防措施的制定提供一定的参考意义。
【总页数】5页(P1-4)
【作者】梅勇
【作者单位】中煤科工集团重庆研究院有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TD752
【相关文献】
1.煤层自燃标志气体及预报指标体系研究
2.紫晟煤矿2号煤层自燃指标性气体优选实验研究
3.易自燃煤层预测预报气体指标体系研究
4.双马煤矿4-3煤层自燃标志气体及指标优选结果研究
5.高硫高沼气煤层自燃标志气体指标的研究
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煤与油页岩共采条件下自然发火标志气体及预报指标体系研究梁赛江;宋相;樊程;王刚【摘要】针对梁家矿煤与油页岩共采条件下采空区自然发火情况下的标志性气体优选的问题,选取1105工作面样品运用程序升温实验进行了煤与油页岩自然发火气体产物模拟试验,分析了CO、烯烃、烷烃及其比值的产生规律,进行了煤与油页岩自燃预测预报体系研究.结果表明:CO出现的临界值温度在40℃左右,标志着煤与油页岩已经开始产生反应;C2H4出现在120℃左右,标志着煤与油页岩进入加速氧化阶段;C2H4/C2H6、C2H4/C3H8可以作为预测煤与油页岩自然发火进程的辅助标志气体.同时,根据CO、C2H4等气体释放量,确定了梁家矿煤与油页岩自然发火标志气体判别参数.【期刊名称】《煤矿安全》【年(卷),期】2019(050)001【总页数】5页(P29-32,37)【关键词】煤与油页岩;自然发火;程序升温;标志气体;预测预报体系;矿井火灾【作者】梁赛江;宋相;樊程;王刚【作者单位】山东科技大学矿业与安全工程学院,山东青岛 266590;山东科技大学矿业与安全工程学院,山东青岛 266590;山东科技大学矿业与安全工程学院,山东青岛 266590;山东科技大学矿业与安全工程学院,山东青岛 266590【正文语种】中文【中图分类】TD75+2.2矿井火灾是影响矿井安全生产的最危险的灾害之一，遗煤在采空区内不断氧化，释放危险性气体，温度不断升高，最终导致采空区内发生自然发火，进而可能危害整个矿井的安全生产[1]。
总的来说，采空区内煤自燃是地下采煤作业在矿井安全生产方面的重大危害性因素，可能会燃烧或冻结许多煤炭资源，造成严重的气体或粉尘爆炸灾害。
油页岩是广泛分布在世界各地的丰富资源，同时也是一种非常规能源，可以作为传统化石燃料的替代能源[2]。
地质勘探和开采表明煤与油页岩会存在共生、伴生等现象[3]，煤与油页岩均可在采空区内缓慢氧化升温释放易燃气体，这就导致煤与油页岩共采工作面采空区存在自然发火危险。
研究表明当煤与油页岩混合后2种物质会产生协同作用，导致产生气体的情况与单独的煤或者油页岩产生差别[4-5]。
因此，研究煤与油页岩共采时采空区内标志性气体对指导煤与油页岩共采矿井安全生产具有重要意义。
标志气体是采空区发火过程中独有的，能够表征气体生成量与采空区相应温度的对应，进而能预测预报采空区自然发火情况[6]。
在煤矿中以标志气体分析为技术手段的自然发火早期预报技术已被广泛应用，并已被证明是一种有效的技术手段[7-8]。
程序升温法由于测试过程连续性好且操作简单、快捷，已被广泛应用于煤自燃过程的标志性气体测试当中[9]。
煤与油页岩在氧化升温过程中会产生不同种类及浓度的气体，且不同种类气体产生的最低温度，以及气体生成量和温度之间存在不同的关系[10]。
因此，对煤与油页岩需要通过程序升温试验来筛选出适合的标志气体。
秦红星等人[11]提出了以不同温度段有相应气体作为标志气体，并且以火灾系数作为辅助性指标参数。
王文才等人[12]研究表明在煤的低温氧化过程中，出现CO和C2H4时的温度范围，一般是煤的氧化自热阶段转向快速氧化阶段的温度范围。
王刚[13]等人分析了后部采空区温度、CO和O2浓度的变化规律，并依据采空区氧化升温带长度,确定出自燃“三带”的范围。
徐俊[14]提出综合采用CO气体绝对生成量指标和R2指标CO增加量与氧气减少量的比值，建立早期预测煤自然发火指标体系。
上述学者对煤采空区自然发火的性质或煤炭开采情况下的标志性气体进行了研究，但是没有研究煤与油页岩共采工作面的标志性气体状况，由于煤与油页岩的相互作用，导致产生相同温度下产生气体的浓度或种类发生根本性变化[15]。
因此，利用程序升温实验装置，确定煤与油页岩的混合物在氧化升温情况下气体浓度及种类的变化规律，进而提出切实合理、而且易于检测到的标志气体作为该矿预测预报煤与油页岩自然发火早期自燃的标志气体，同时建立一套预测预报指标体系。
1 煤与油页岩样品的程序升温实验1.1 实验样品的制备本次实验的材料是山东省龙口煤电有限公司梁家煤矿的煤与油页岩。
该矿井是典型的煤与油页岩共采工作面，且采空区多次发生自然发火灾害。
选取梁家煤矿1105煤与油页岩共采工作面刚暴露的煤和油页岩，制备样品时先剥去样品表面氧化层，对煤与油页岩进行破碎打磨，然后进行筛选出0.18～0.38 mm粒度范围的样品，将筛选出的样品放在密闭容器中，上覆干燥剂进行除水，要确保干燥剂不与样品接触，以备后续实验使用。
1.2 程序升温实验装置及过程试验装置主要分4部分（图1）：实验室气源、程序升温箱、气相色谱仪、数据分析系统。
实验室气源：是由QPT-300G系列氮氢空一体机组成，主要提供干燥空气及N2、H2等气体。
程序升温箱：采用自燃特性测试仪，装有1 200 W的自动加热器，其加热功率由计算机程序全程控制，同时装有1 400 r/min的电扇以保证炉中空气温度的均匀，控温精度为±0.1℃；样品罐采用聚四氟乙烯密封材料，能耐350℃以上的高温，并在其内部装有精密铂电阻感温元件监测样品温度及炉温。
气相色谱仪：分析由样品罐氧化产生的气体种类及浓度，保证实验气体产物分析的准确性。
数据分析系统：对得出气体浓度的数据进行分析处理，生成具体的数据供下一步系统处理。
图1 程序升温系统标志性气体的规律，本实验进行煤与油页岩以1∶0.22的比例混合（根据1105工作面比例）进行氧化升温实验，研究煤与油页岩样品以50 mL/min（A）、70mL/min（B）2种通风速率在程序升温过程中气体种类及浓度的变化规律。
实验过程如下：1）将破碎后筛分粒径为0.18～0.38 mm的煤及油页岩样品取出。
2）称取40 g干燥样品装入样品罐内，在样品上方均匀覆盖1层厚度为2～3 mm 的石棉，用于过滤气流防止气路堵塞。
3）检查程序升温系统的气密性，并调试和校准气体分析装置。
4）设定程序升温箱为30℃恒温运行模式，并以50 mL/min的稳定流量向反应器通入纯氮气，维持该状态至样品温度稳定在30℃且分布均匀。
5）将通入的氮气流分别切换为50 mL/min和70 mL/min的干空气，设置本次实验升温速率为0.5℃/min，自样品温度达到30℃起，每20 min分析1次气体成分和浓度。
6）当样品温度达到200℃后，终止实验过程。
1.3 实验结果分析梁家煤矿A、B 2种样品程序升温氧化气体产物随温度变化趋势如图2～图4。
当煤与油页岩温度在30～200℃变化时，均有规律地检出CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6和C3H86种气体，且各气体组分的浓度分析结果均随煤与油页岩温度呈单调上升的趋势。
在30～200℃ 2组样品均无C2H2气体检出，这是由于C2H2气体性质相对来说比较稳定的原因，同时CH4气体就吸附在煤体中，故不列入标志性气体分析。
图2 CO浓度与温度关系曲线图3 C2H4浓度与温度关系曲线图4 C2H4/C2H6、C2H4/C3H8与温度关系曲线1.3.1 CO浓度与温度关系A、B样品的CO发生速率的总体趋势基本相同，随着温度的升高，该气体产生量及速率都速率增大。
200℃以内样品产生CO随温度升高的变化规律如图2，40℃时煤与油页岩混合样品开始产生CO气体，但两者初期浓度均小于10×10-6，且增长趋势缓慢。
80℃时煤与油页岩混合样品产生CO浓度随温度升高增长速率变大，浓度均超过40×10-6，CO浓度增长较明显；在140℃时氧化加剧，CO浓度增长曲线陡升，CO浓度急剧增加，突破1 000×10-6，随后CO随温度变化曲线增长趋势变缓，但仍维持在较高的水平。
由煤与油页岩自燃氧化结果表明，梁家矿A、B 2组样品CO出现的临界温度值为40℃，基本上在120℃左右出现斜率变化增大的情况，并且该气体呈现单调递增趋势。
因此，可以认为梁家矿煤与油页岩发生火灾的临界温度点为120℃，可以作为煤与油页岩开采自然发火预报的标志气体。
由以上分析可知，检测煤与油页岩早期自然发火标志气体CO是非常灵敏的指标，特别地当温度升到120℃以上时，更易发现这种气体的存在。
因此，选择CO作为检测煤与油页岩自燃的标志气体是可行的。
只要井下巷道内CO持续存在，并且不断增加时，表明煤与油页岩已由自热而逐渐发展到自燃，CO产生量越高，采空区自燃的发展程度越深。
1.3.2 C2H4浓度与温度关系目前一般认为C2H4与煤温之间的关系明确而又简单，环境对该气体产生的影响很小[16]。
因而许多国家都趋向于在测定CO的同时也测定C2H4值。
图3表示0～110℃时，A、B 2个样品均未产生C2H4气体，表明样品尚未达到干裂温度；C2H4出现的临界温度为120℃，在140℃以后发生速率明显加快。
分析可知，C2H4出现的最早温度为120℃左右，在120～140℃时，C2H4浓度随温度增长趋势较缓，浓度小于10×10-6；当温度达到140℃之后，C2H4浓度急剧上升，煤与油页岩已经开始加速氧化阶段。
由于C2H4的灵敏度较高，准确性相对来说比较好，只要检测到C2H4，便可以判定自然发火进入了加速氧化阶段。
可以看出当出现C2H4气体时表明采空区已经进入快速升温阶段，必须采取相应防灭火措施。
1.3.3 C2H4/C2H6及C2H4/C3H8与温度关系由图4（a）可知，乙烯与乙烷之比C2H4/C2H6的变化总趋势是随着温度的升高，比值整体变化趋势是逐渐减小，并于170℃时达到稳定阶段，之后随样品温度升高比值并为发生太大波动性变化。
这表明煤与油页岩温度达到已发火或者临近发火的状态，产生气体情况并没有发生明显变化，A、B其比值大小也分别在0.3、0.6左右稳定变化，因此在观测到C2H4/C2H6达稳定波动时，表明煤与油页岩已经进入快速氧化阶段，应密切注意采空区的状况。
由图4（b）可知，乙烯与丙烷之比C2H4/C3H8在130℃之前比值为0，这是由于C3H8气体并未产生的原因。
从140℃开始C2H4/C3H8比值变化总趋势是随着温度的升高比值逐渐减小，并于180℃时达到稳定阶段。
这表明煤与油页岩温度达到已发火或者临近发火的状态，产生气体情况并没有发生明显变化，A、B其比值大小也分别在0.5、0.4左右稳定变化。
2 煤与油页岩早期预报指标体系自然发火标志气体判定工作中应摒弃只选择单一的气体或其派生标志气体，应当在使用CO、C2H4等主要气体的前提下，提出在不同阶段以不同标志气体来预测采空区自燃情况，探讨其他以C2H4/C2H6、C2H4/C3H8比值为代表的辅助判断标志，共同构成煤与油页岩自然发火早期预报指标体系，这样可以避免由于因素检测温度范围太宽、受现场复杂风流或原生气体组分干扰、测点的选择等因素的影响[17-18]。
