浓氨水中全氨量的测定

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求⏹了解水中3种形态氮测定的意义。

⏹掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。

⏹水体中3种形态氮检出的环境化学意义二、仪器1．紫外可见分光光度计。

2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。

3．pH计。

4．恒温水浴槽。

5．电炉：220V/1kW。

6．比色管：50mL。

7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。

8．移液管：1mL、2mL、5mL。

9．容量瓶：250mL。

三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理⏹氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。

2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI2、试剂⏹无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。

配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。

⏹磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。

⏹吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。

⏹纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。

称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。

称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。

贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。

⏹50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。

⏹氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。

称取3.819g无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。

1、（2003上海高考）下面是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中错误的是A B C D2、（2009湖南会考样卷）如图是实验室制取氨气的气体发生装置，请结合所学知识，回答下列问题：⑴图中用于加热的仪器名称是，收集氨气的方法是法。

验证氨气是否已经收集满的方法是（任写一种）。

⑵写出实验室制取氨气的化学方程式。

⑶若有5.35g氯化铵参加反应，则产生的氨气在标准状况下的体积为 L。

3、（2007东北四市）下图是实验室制取NH3的装置和选用的试剂，根据要求回答（1）实验室制备干燥的NH3，根据图A所示装置回答：①反应的化学方程式为，实验中不选用NaOH制备NH3的原因是，装置中收集NH3的试管口放置棉花团的作用是。

②在a、c之间安装b，是否有必要? (答“有”或“没有”)，若“有，应装入试剂；(若“没有”，可不答此问)，若“没有”，理由是。

（2）实验室欲快速制取大量NH3，根据图B所示装置回答：①用化学方程式表示，浓氨水滴入CaO中有大量NH3逸出的原理。

②检验NH3是否收集满的方法是。

③测得用排空气法收集到一烧瓶NH3的质量是相同状况下相同体积的H2质量的10倍，若将该烧瓶中NH3做喷泉实验，实验完毕后，烧瓶中水约上升到烧瓶容积的。

（填“几分之几”）4、（2009泉州质检）碳铵是一种较常使用的化肥，它在常温下易分解。

某化学兴趣小组对碳铵的成分存在疑问，进行了如下探究。

【定性实验】检验溶液中的阴、阳离子。

取少量固体放入试管中，加入盐酸，把生成的气体通入澄清石灰水中，有白色沉淀生成。

再另取少量碳铵放入试管中，加入浓NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体，石蕊试纸变蓝色。

（1）根据实验现象，推测碳铵中所含有阴离子可能是和。

（2）根据实验现象，碳铵与NaOH溶液反应的离子方程式可能是。

【定量实验】测定碳铵中C元素和N元素质量比。

该兴趣小组准确称取ag碳铵，加热使之分解，并把产物通入碱石灰中，如下图所示。

_GBT214煤中全硫地测定方法煤中全硫地测定方法_GBT214引言：煤炭是一种重要的化石能源，其中的硫元素含量对环境和健康产生重要影响。

因此，准确测定煤中的全硫含量非常重要。

目前，国内外常用的煤中全硫测定方法主要有湿法燃烧法和干法燃烧法。

2004年，国家标准局发布了《煤中全硫含量测定方法》（GBT214），该标准主要描述了湿法燃烧法的测定原理和操作流程。

一、湿法燃烧法的原理湿法燃烧法是一种将煤样燃烧以释放含硫化合物，然后将这些化合物转化为低价态的硫化物和浓氨溶液反应，生成硫化铵沉淀。

通过测定硫化铵的含硫量，从而得到煤中的全硫含量。

二、实验仪器和试剂实验所需的仪器和试剂主要有：1.加热器：用于将煤样燃烧，并加热化学药品。

2.硫酸容器：用于保存酸性试剂。

3.浓氨瓶、滴定管和容量瓶：用于保存和使用氨水试剂。

4.玻璃漏斗和滤纸：用于过滤沉淀。

5.煤样研磨器：用于将煤样研磨成适当的颗粒大小。

6.石英瓶：用于保存和包装煤样。

7.聚四氟乙烯反应瓶：用于反应过程中的化学药品保存。

三、操作步骤1.准备样品：从煤炭样品中取适量样品，研磨成颗粒大小约为0.18mm的颗粒。

2.称量样品：在精密天平上称取约0.5g的样品，记录质量。

3.加热燃烧：将样品置于加热器中进行燃烧，保持适当的燃烧温度和时间。

燃烧后，收集燃烧产物和灰渣。

4.溶解石英瓶：将燃烧产物和灰渣转移到石英瓶中，加入适量硝酸和盐酸溶解，使硫化物转化为溶解态。

5.加入浓氨水：加入一定量的浓氨水，将硫化物转化为硫化铵沉淀。

6.过滤沉淀：用玻璃漏斗和滤纸将沉淀分离，收集在容量瓶中。

7.溶解沉淀：向容量瓶中加入盐酸和硝酸，使沉淀溶解。

8.滴定：用溶解后的样品进行滴定，使用过量的硼酸钠溶液滴定。

9.计算结果：根据滴定的数据，计算出煤中的全硫含量。

四、结果判定按照GBT214的要求，煤中的全硫含量可分为5个级别：低、中低、中、中高和高。

根据实验测定的结果，确定煤中全硫含量所属的级别，从而判断煤炭的燃烧性能和环境污染程度。

70柳钢磷酸洗氨工序生产的浓氨水由管道送入烧结机机头进行烟气脱硫。

由于浓氨水中的萘容易结晶从而堵塞管道，须对其含量进行测定，从而为生产工艺调节提供依据。

由于浓氨水中萘只是微量存在，在分析了萘的物理特性之后，在没有液相色谱仪的情况下采用气相色谱法进行试验，验证了气相色谱法也可以进行浓氨水中萘含量的检测。

1 样品预处理使用萃取–分离的方法，利用溶剂的相似相溶原理，使用有机溶剂将萘从浓氨水中分离后再进行色谱测定。

因我厂浓氨水还需要分析含油项目，该项目使用四氯化碳（CCl 4）作为萃取剂，因此，本试验优先试用四氯化碳作为萃取剂进行试验。

在定量的浓氨水中加入一定量的CCl 4，摇匀后静置分层，取下层进行试验。

2 气相色谱试验2.1 试验原理利用固定相中各挥发物的分配系数不同，样品经气化，由载气带入色谱柱，在柱内进行反复分配，混合的各组分实现分离，并先后通过检测器产生信号，形成色谱峰。

将标准样品色谱峰与试样色谱峰进行对比来定量测定[1]。

2.2 试验样品准备2.2.1 纯萘（99.25%分析纯化学试剂）样品称取0.05g纯萘样品放入100mL注射器中，在180℃烘箱中使萘全部升华并保持温度避免其结晶。

2.2.2 纯萘的CCl 4溶液标准样品准确称取0.0500g 纯萘，溶解于C C l 4中，定溶至50mL，再取该溶液5mL，稀释至50mL，此标样的萘含量以1000mL氨水萃取至50mL计，含量为5mg/L。

2.3 样品试验2.3.1 纯萘样品试验进行纯萘样品试验，主要目的是找出在该色谱仪测定条件下萘的出峰时间、峰形状等信息。

纯萘–空气样品在气化后，趁热以1000μL注射器将其进样，观察其出峰情况，在7.5～10min时有一样品峰出现。

2.3.2 纯萘的CCl 4溶液样品试验将5m g /L 四氯化碳标准样品用10μL 的注射器进样，观察其出峰情况，进样初期有一高峰出现，在7.5min～10min时有一样品峰，可判断CCl 4与萘在色谱柱中成功实现分离，进样初期高峰为CCl 4峰，7.5min的样品峰即为萘峰，该色谱柱在既定的试验条件下可以成功实现萘与其它组分分离。

二氯化一氯五氨合钴Ⅲ的制备及组成测定２００ｆｉ年－２月第１２卷第１期安庆师范学院学报（自煞科学版）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎｑｉｎｇＴｅａｃｈｅｒｓＣｏｌｌｅｇｅ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）Ｆｄ‟．２００６Ｖ０１．１２Ｎｏ．１二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及组成沏！｜定凌必文＋，张春艳（安庆师范学院化学系安庆２４６０１Ｉ）摘要：以氯化钴（ＩＩ）为起始原料，在氨水和氯化铵介质中合成了一种紫红色的配合物…，对该配合物的组成进行测定，证实该配合物为二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ），其化学式为【ｃ《ＮＨ３），ＣｌｌＣｈ。

关键词：二氯化一氯五氨合钴；莫尔法；碘量法；配合物；配体中图分类号：０６５文献标识码：Ａ文章编号：１００７－－４２６０（２００６）Ｏｌ一００８６—０３配合物及配位化学研究因在离子鉴定、电镀、冶金工业和生物、医学方面的广泛应用一直受到人们的关注；配合物的制备及组成测定是研究配合物的重要内容之一，也是人们认识和掌握配合物的基本方法。

顺磁性外层电子构型的３Ｓ２３１‟６３ｄｔ 的Ｃｏ（ｍ）能与多种配体形成一系列配合物，其中Ｃｏ（ｎ）与氨水，氯化铵在一定的条件下生成紫红色的配合物。

本文借助分析化学中莫尔法、碘量法等分析方法测定了上述配合物的组成，配合物确定为二氯化一氯五氨钴，其化学式为〔Ｃｏ（ＮＨ３），ＣｌｌＣｌ２ｔ２１，分析测定结果与配合物结构基本一致。

１仪器与药品抽滤装置；蒸馏装置一套；氯化钴（ＣｏＣＩ：�9�9 ６Ｈ：Ｏ）（ＣＰ）；氯化铵（ＮＨ４Ｃ１）（ＣＰ）；过氧化氢（Ｈ２０：），（ＣＰ）；硫代硫酸钠（Ｎａ： Ｓ：Ｏ，）（ＡＲ）；硝酸银（ＡｇＮＯ，）（ＡＲ）；无水碳酸钠（Ｎａ：ＣＯ，）（ＡＲ）；氢氧化钠（ＮａＯＨ）（ＡＲ）；乙二胺四乙酸钠（Ｃ．ｏＨ。

Ｎ：Ｏ。

Ｎａ，�9�9 ２Ｈ：ｏ）（ＡＲ）。

以上药品均购自上海试剂公司，实验中未作说明的药品均为分析纯。

２实验步骤２．１二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的合成在一只５００ｍｌ烧杯内，将８．３克氯化铵溶解在５０ｍｌ浓氨水中。

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。

掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。

水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。

25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。

3pH计。

4恒温水浴槽。

5电炉220V/1kW。

6比色管50mL。

7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。

8移液管1mL、2mL、5mL。

9容量瓶250mL。

三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。

2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。

配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。

磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。

吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。

纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。

称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。

称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。

贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。

50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。

水体自净程度的指标背景资料各种形态的氮相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内容之一。

水体中氮产物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面源。

当水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化为无机的氨(NH3)或铵(NH4+)、亚硝酸盐(NO2-)、硝酸盐(NO3-)等简单的无机氮化物。

氨和铵中的氮称为氨氮；亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮；硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。

通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。

这几种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不同阶段。

在有氧条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或铵、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。

随着含氮化合物的逐步氧化分解，水体中的细菌和其它有机污染物也逐步分解破坏，因而达到水体的净化作用。

有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的参考价值，见表6-1。

目前应用较广的测定三氮方法是比色法，其中最常用的是：纳氏试剂比色法测定氨氮，盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐氮，二磺酸酚比色法测定硝酸盐氮。

表6-1 水体中三氮检出的环境化学意义NH3—N NO2—N NO3—N 三氮检出的环境化学意义- - - 清洁水+ - - 表示水体受到新近污染+ + - 水体受到污染不久，且正在分解中- + - 污染物已正在分解，但未完全自净- + + 污染物已基本分解完全，但未自净- - + 污染物已无机化，水体已基本自净+ - + 有新的污染，在此前的污染物已基本自净+ + + 以前受到污染，正在自净过程，且又有新的污染物一、实验目的1. 掌握测定三氮的基本原理和方法。

2. 了解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。

二、仪器(1) 玻璃蒸馏装置。

(2) 分光光度计。

(3) 电炉：220V/1KW。

氨和铵盐［学习目标］1. 氨的分子组成和结构2. 氨的物理性质和的化学性质3．氨的实验室制法和用途4．铵盐的物理性质和化学性质5 . 氨和铵离子的检验［学习内容］1.知识结构网络 NONH HCO NH NH Cl NH OHNH H O NH NO 433443243+-+⋅Ca OH ()2，∆∆，催化剂O 2HNO 3NaOH ∆∆H 2O HNO 3HCl CO 2，H 2O2. 氨分子的结构特征分子式：NH 3 结构式：N H H H ||- 电子式：H N H H .....⨯⨯⨯空间构型：NH H H三角锥形由氨的分子结构分析理解氨的物理性质和化学性质。

氨分子为极性分子，因而易液化，极易溶于水（常温、常压下1体积水可溶解700体积氨）。

与酸（H +）反应生成铵盐，氨分子和铵离子中氮元素呈-3价，为氮元素的最低价态，只能被氧化。

3. 液氨和氨水的比较液氨 氨水 物质成分 纯净物（非电解质） 混合物（N H H O 32⋅为弱电解质） 微粒种类 NH 3分子N H N H HO HO N H O H H 33224、、、、⋅+-+ 主要性质 不具有碱性具有碱的通性 存在条件 常温常压下不能存在常温常压下可存在 4. 氨（NH 3）与铵（NH 4+）的比较氨 铵 微粒构型三角锥形 正四面体型 存 在单独存在 存在于氨水或铵盐中 电 性呈电中性 带一个单位正电荷 性 质 气态可与水或酸反应 可与碱()O H -反应，能水解（详见电解质溶液部分）5. 氨的制法（1）工业制法： N H N H 22332+催化剂高温、高压（2）实验室制法：a. 反应原理：固态铵盐与碱加热反应b. 化学方程式： 22242232N H C l C a O H C a C l N H H O +=+↑+()∆c. 装置：与制O 2相同（固—固反应加热装置）d. 干燥：可用碱石灰作干燥剂e. 收集：向下排空气法f. 尾气处理：倒置漏斗NH 3注意：（1）制氨气所用铵盐不能用硝铵或碳铵。

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的组合及其组分测定实验报告三氯化六铵合钴（Ⅲ）的制备及组成测定（20学时）一．实验目的：1 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。

•掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。

•掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。

•掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。

•了解热重—差热法分析产品的原理及方法。

•了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法。

•训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。

二．实验原理：1.合成配位化学是化学的一个重要分支.目前超分子化学也被其创始人Lehn称为“广义上的配位化学”。

过渡金属配合物是配位化学中最常见也是应用最广泛的一类配合物。

配位化学的鼻祖维尔纳就是在对几种不同的Co(Ⅲ)配合物细致研究的基础上提出了配合物化学键理论，并开创了配位化学的立体化学分支。

根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，而在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来得稳定。

因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。

氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）（橙黄色晶体）、三氯化一水五氨合(Ⅲ)(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)(紫红色晶体)等。

[Co(NH 3)6]Cl 3 (橙黄色晶体)；[Co(NH 3)5H 2O]Cl 3 (砖红色晶体)；[Co(NH 3)5Cl]Cl 2 （紫红色晶体）由CoCl 2.H 2O 为原料在不同的反应条件下可制得这些不同的配合物。

三氯化钴六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是：以活性碳为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂氯化铵存在的氯化钴(Ⅱ)溶液。

反应式为：所得产品（Co(NH 3)6)Cl 3为橙黄色单斜晶体，20℃时在水中的溶解度为0.26mol/l 。

2.组成分析氨的分析（酸碱滴定）：配合物在煮沸时可被强碱所分解，放出NH 3，并生成Co 2O 3。

实验名称：三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定指导老师：翁永根老师班级：应091-4组号： 09组员：任晓洁 200921501428邵凯 200921501429孙希静 200921501432一、实验目的1. 掌握[Co(NH3)6]Cl3的合成及其组成测定的操作方法。

并且了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。

2.练习四种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定，配位滴定）的操作。

3.学会设计实验测定[Co(NH3)6]Cl3的组成。

4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。

5.学会并掌握分光光度计的使用方法并且计算配合物的分裂能。

二、实验原理（I）三氯化六氨合钴的制备钴化合物有两个重要性质：1、二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

2、二级的钴配合物是活性的，而三价的钴配合物是惰性的。

在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。

在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ>φθO2/H2O=1.229V）。

但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。

实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2+ 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2===== 2[Co(NH3)6]Cl3+ 14H2O将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。

复方氢氧化铝药片中铝、镁测定中的问题解析摘要胃药（以复方氢氧化铝片为例）具有中和胃酸、减少胃液分泌和解痉止疼作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等病。

其药片主要成分为氢氧化铝和三硅酸镁，对于药片中铝、镁含量的测定，目前可选用的方法主要有EDTA配位滴定法、置换滴定法、酸碱滴定法和光谱法等测定方法。

其中配位滴定法条件简单，成本低，为实验室最常使用的方法。

本文通过对于复方氢氧化铝片中药效成分及含量测定过程中存在的问题进行解析，能指导检测工作，并对帮助理解测定方法具有实际意义，也为改进复方氢氧化铝药片中铝和镁的含量的检测方法提供新思路。

关键词复方氢氧化铝片，铝含量，镁含量，配位滴定法，前处理方法，解析一、复方氢氧化铝片成分与功能解析复方氢氧化铝片有中和胃酸、减少胃液分泌和解痉止疼作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等病。

药片由氢氧化铝和三硅酸镁两药合用，并组合解痉止痛药颠茄浸膏而成，其主要成分的功能有：氢氧化铝：不溶于水，与胃液混合后形成凝胶状覆盖在胃黏膜表面，具有缓慢而持久的中和胃酸及保护胃黏膜的作用，如果有反酸症状，服复方氢氧化铝片有效。

其中氢氧化铝用量过多导致的不良反应主要为便秘，长期服用会导致骨质疏松或铝中毒等。

氢氧化铝过少则无法达到治疗的效果。

三硅酸镁：对胃酸起中和或缓冲作用。

在中和胃酸时产生胶状二氧化硅，可以覆盖在胃、十二指肠溃疡的表面，除机械保护作用外还能吸附游离酸。

本品对胃酸的分泌无直接影响。

其缓冲作用可导致胃内pH值升高，从而使胃酸过多症状得以缓解。

其轻泻作用可能因肠黏膜释放胆囊收缩素，刺激结肠收缩而排便。

过多服用三硅酸镁也会偶发肾硅酸盐结石。

综上所述，检测复方氢氧化铝片药片中氢氧化铝、三硅酸镁的含量是否在合适的范围内具有重要意义。

对于复方氢氧化铝片药片中的铝和镁含量的测定，目前可选用的方法主要有EDTA配位滴定法、置换滴定法、酸碱滴定法和光谱法等仪器分析法等测定方法.其中配位滴定法实验条件简单，成本低，为实验室最常使用的方法。

硫酸四氨合铜的制备实验报告思考题硫酸四氨合铜（[Cu (NH3）4]S04）常用作杀虫剂、媒染剂在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。

硫酸四氨合铜属中度稳定的绛蓝色晶体,常温下在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末。

CuSO,+4NH,+H,O=([Cu(NH,)]SO,)H,o，由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。

析出晶体主要有两种方法:一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气，并加入一定量硫酸钠晶体，使硫酸四氨合铜晶体析出。

另一种方法，是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度的性质。

向硫酸铜溶液中加入浓氨水之后，再加入浓乙醇溶液使晶体析出。

NH,含量的测定:Cu(NH3),SO,+NaOH=CuO|+4NH,+Na,SO,+H,ONH,+HCI(过量)=NH Cl，HCl（剩余量）+NaOH=NaCl+ H,o。

(一）硫酸四铵合铜的制备取10g CuSO,.5H,0溶于14mL水中，加入20mL浓氨水,沿烧杯壁慢慢滴加35mL95%的乙醇，然后盖上表面皿。

静置析出晶体后，减压过滤，晶体用1:2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60℃左右烘干，称重，保存待用。

NH,的测定（装置)称取0.25-0.30g样品，放入25OmL锥形瓶中，加80mL水溶解，再加入10mL10%的NaOH溶液。

在另一锥形瓶中，准确加入30-35mL标准HCI 溶液(0.5molL-1)，放入冰浴中冷却。

按图装配好仪器，从漏斗中加入3-5mL10%NaOH溶液于小试管中,漏斗下端插入液面下2-3cm。

加热样品，先用大火加热，当溶液接近沸腾时改用小火，保持微沸状态，蒸馏1h左右。

即可将氨全部蒸出。

蒸馏完毕后，取出插入HCI溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰浴中取出吸收瓶,加2滴0.1%的甲基红溶液，用标准NaOH溶液(0.5mol·L-（1)滴定剩余的溶液。

水体硝态氮的测定方法1、氮元素的关系进入水体中的氮主要有无机氮和有机氮之分。

无机氮包括氨态氮（简称氨氮）和硝态氮。

氨氮包括游离氨态氮NH3-N和铵盐态氮NH4+-N；硝态氮包括硝酸盐氮NO3--N和亚硝酸盐氮NO2--N；有机氮主要有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物；可溶性有机氮主要以尿素和蛋白质形式存在，它可以通过氨化等作用转换为氨氮；凯氏氮包括有机氮与氨氮，不包括硝态氮。

2、各类氮的成分分析目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。

1、总氮总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量（通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和）。

可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体（小于0.45µm颗粒物）的含氮量。

总氮是衡量水质的重要指标之一。

总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）后加和的办法。

二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。

2、凯氏氮凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。

它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。

此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。

不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。

由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。

测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。

测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。

氨气制法 - 氨气的三种实验室制法一.加热固体胺盐和碱的混合物反应原理：2NH4Cl+Ca(OH)2==△== CaCl2+2NH3↑+2H2O反应装置：固体+固体==△==气体净化装置;用碱石灰干燥收集装置: 向下排空气法，验满方法是用湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸变蓝色；或将蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口，有白烟产生。

尾气装置：收集时，一般在管口塞一团棉花球，可减少NH3与空气的对流速度，收集到纯净的NH3.实验室，氨常用铵盐与碱作用或利用氮化物易水解的特性制备：2NH4Cl（固态） + Ca(OH)2（固态）===2NH3↑+ CaCl2 + 2H2OLi3N + 3H2O === 3LiOH + NH3↑(1)不能用NH4NO3跟Ca(OH)2反应制氨气硝酸铵受撞击、加热易爆炸，且产物与温度有关，可能产生NH3、N2、N2O、NO(2)实验室制NH3不能用NaOH、KOH代替Ca(OH)2因为NaOH、KOH是强碱，具有吸湿性(潮解)易结块，不易与铵盐混合充分接触反应。

又KOH、NaOH具有强腐蚀性在加热情况下，对玻璃仪器有腐蚀作用，所以不用NaOH、KOH代替Ca(OH)2制NH3。

(3)用试管收集氨气为什么要堵棉花因为NH3分子微粒直径小，易与空气发生对流，堵棉花目的是防止NH3与空气对流，确保收集纯净。

(4)实验室制NH3除水蒸气为什么用碱石灰，而不采用浓H2SO4和固体CaCl2因为浓H2SO4与NH3反应生成(NH4)2SO4NH3与CaCl2反应能生成CaCl2·8NH3（八氨合氯化钙）CaCl2+8NH3==CaCl2·8NH3(5)实验室快速制得氨气的方法用浓氨水加固体NaOH(或加热浓氨水）二，加热浓氨水反应原理：NH3*H2O==△==NH3↑+H2O装置：三，浓氨水中加固态碱性物质装置：反应原理：浓氨水中存在以下平衡：NH3+H2O=(可逆)=NH3·H2O=(可逆)=NH4+ +OH- ，加入固态碱性物质（如CaO，NaOH，碱石灰等），消耗水且使c(OH-)增大，使平衡移动，同时反应放热，促使NH3*H2O的分解。

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。

2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。

3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。

4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。

5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。

2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（Ⅲ）处于阳离子八面体的中心。

由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。

作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co（Ⅲ）的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。

与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。

三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。

三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。

这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。

氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。

它们的制备条件各不相同。

在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。

配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。

2014年普通高等学校招生全国统一考试（全国II卷）理科综合化学部分word精校高清重绘版解析7．下列过程没有发生化学反应的是A．用活性炭去除冰箱中的异味B．用热碱水清除炊具上残留的污垢C．用浸泡过高锰酸钾溶液的硅藻土保鲜水果D．用含硅胶、铁粉的透气小袋与食品一起密封包装【答案】A【解析】A、活性炭去除冰箱中的异味是利用活性炭的物理吸附作用，没有发生化学变化，A正确；B、污垢的主要成分是油脂，该过程利用了油脂在碱性条件下（热碱溶液）能发生彻底的水解反应，发生了化学变化，B错误；C、水果在成熟的过程中，会释放一种称为乙烯的物质，乙烯具有还原性，能够被酸性高锰酸钾溶液氧化，发生了氧化反应，属于化学变化，C错误；D、铁粉可吸收氧气，防止食品被氧化，属于化学变化，D错误。

8．四联苯的一氯代物有A．3种B．4种C．5种D．6种【答案】C【解析】根据四联苯的结构可知，的分子结构呈现对称性，则四联苯分子中有5种不同类型的H原子，所以一氯代物也有5种。

9．下列反应中，反应后固体物质增重的是A．氢气通过灼热的CuO粉末B．二氧化碳通过Na2O2粉末C．铝与Fe2O3发生铝热反应D．将锌粒投入Cu（NO3）2溶液【答案】B【解析】A、发生的反应是CuO+H2Cu+H2O，固体从CuO Cu，质量减小，A错误；B、发生的反应是2Na2O2+2CO2=Na2CO3+O2↑，固体从Na2O2Na2CO3，质量增加，B正确；C、发生的反应是Al+Fe 2O 3Al 2O 3+Fe ，固体从Al+Fe 2O 3 Al 2O 3+Fe ，质量没有变化，C 错误；D 、发生的反应是Zn+Cu(NO 3)2= Zn(NO 3)2+Cu ，固体从Zn Cu ，质量减小，D 错误。

10．下列图示试验正确的是A ．除去粗盐溶液中的不溶物B ．碳酸氢钠受热分解C ．除去CO 气体中的CO 2气体D ．乙酸乙酯的制备 【答案】D【解析】A 、除去粗盐中的不溶物采取过滤的方法，过滤时要注意“一贴二低三靠”，“三靠”指的是玻璃棒下端要紧靠三层滤纸一侧、烧杯紧靠玻璃棒、漏斗下端紧靠烧杯内壁，A 错误；B 、加热固体，试管口要向下倾斜，B 错误；C 、除去CO 气体中的CO2气体要通过含有碱溶液的洗气瓶，要注意气流方向为长管进气、短管出气，C 错误；D 、制备乙酸乙酯的实验装置正确。