仪器分析原理解析
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何谓光谱分析法 :
所谓光谱分析法,主要利用光与物质之间产生的 吸收 ; 放射 ;
或 散射的交互作用,所产生的讯号(Signal)再经过检测器(Detector)
侦测到,于是User再以读出的讯号值来判断与分析物种的特性.
何谓原子吸收与放射 :
所谓原子吸收,主要利用辐射穿过原子粒子所组成的媒介物质时
只有某特定频率或某波长范围的光会被其吸收,此时原本处于基态(Ground
State) 或低能阶的粒子会因吸收而提升至激发态(Exited State)的粒子
或高能阶.
当激发态(Excited State)的粒子利用放光方式回到低能阶或称基态(Ground State)的过程称为放射(Emission),同时检测器(Detector)也侦测到粒子所放射出的讯号(Signal),之后USER再利用读出装置(或称积分器)读出的讯号值来分析与判断.
仪器组件 :
UV-Vis : H2 ; D2 Lamp ;
连续光源 Wu:常用于可见光与近红外光
有许多形状与大小,一般来
说带状的钨丝优于其他钨丝
,在钨丝中添加卤素(如碘),不
仅增加灯的寿命,而且使用时
的温度会增加.进而造成光
强度也增强,不过稳定性较
差.
光源 IR : Nerst glower辉光灯:
辉光灯是廉价有用的IR光源,若妥善
保护,可以长期使用.
Nerst是辉光灯的发光材料,此材
料含有Zr ; Y或Th的半导体物质.
Globar炽棒灯:它的材质比辉光灯
牢固,它的发光材料为碳化硅,它在短
波长的发光度优于辉光灯,不过因为
需要用水冷式降温而且价格昂贵所以 相对的成为它的缺点.
线光源 中空阴极管(AAS): 在阴极表面涂上要分析
的元素,然后使它产生元素的线状光谱.
常应用在原子吸收与原子荧光光谱上方面.
金属蒸气汞灯: 有钠灯与汞灯.
钠灯 : 主要产生589.6nm 与589.0nm
汞灯 : 主要产生254~734nm
注: D2 Lamp在656.1nm与486.0nm有吸收峰，
SP8001就是利用Measure Bandwidth
来看656.1nm是否有吸收,来判断WL Accuracy
至于Cary50的Xe灯在541.9nm有吸收.
(a) *波长选择器 : 棱镜 (Prism )
单色器(Monochromator)
光栅 (Grating)
吸收滤光镜 (Absorption)
滤光镜 (Filter)
干涉滤光镜 (Interference Filter)
UV-Vis的原理:
光谱仪乃是观察电磁波的波长与侦测物之间的作用情形.波长范围如下:
(紫外光) (可见光) (红外光)
真空紫外光 远紫外 近紫外 蓝光 黄光 红光 近红外光
100 200 300 400 500 600 700 800 nm
UV-Vis在光波长200~800nm范围内,去侦测由化合物分子外层
轨道电子跃迁的能量.(1nm=10-9 ; 1μm=10-6 ;
波数 cm-1 * 波长μm=10000 ;1A0=10-10)
当光的能量达到电子跃迁所需的能量时,电子将会从化合物基底状态
轨域跃迁至高能量的分子轨域,这个波长的”光能量”同时被化合物分子
所吸收,而有吸收光谱显示出来,因此紫外光\可见光光谱吸收又可称为
电子吸收光谱,因为电子会吸收光能量,进而造成而有跃迁的现象,由于
一般玻璃会吸收紫外光(350nm以下),所以此时Cuvette必须使用石英玻璃
或是融合硅材质.
目前我们UV / Vis 的系统提供波长的Range各是多少?
Ans: SP8001:200-1100 nm ; Cary 50: 190-1100nm.
2PC: 200-1100 nm 所以依每个仪器设计而定
λ A
λ
1个sine波 ; λ是指波长 ; A代表振幅
所谓单色(光)器 (Mono Chromator):
所谓单色器主要将由光源辐射出来的多色光经由分离的过程
分离成所需的单色光,利用”部分的”单色光来进行光谱分析,所以这种装置就叫做单色器,有棱镜(分光)单色器与光栅(分光)单色器两种,用于定性与定量.
单色(光)器的主要组件有:
Len ; Focal Mirror ; Prism 或 Grating
Enterance Slit ; Exit Slit
棱镜单色器装置如下:利用光穿透的原理
聚焦平面
光源 Sample
Slit(入射狭缝) 平行透镜(Lens)棱镜 聚焦透镜 Slit(出口狭缝)
注:实线代表我们所要的波长,通过Slit(出口狭缝)
虚线代表我们没有用到的波长,被焦聚平面檔掉.
透镜(Lens)的介绍:
它通常会具有两个或多个折射面,其材料常以高透明的
玻璃或石英(Quartz)来制造,因为此种材料物性的折射率
才会一致.
聚焦透镜(Focal Mirrors)或称反射镜(Mirrors)的介绍:
将分离出的光束聚焦,准确的到达通过样品.
棱镜的介绍：
功能：在于用来分光,可以用来分散紫外光;可见光或红外幅射
或改变光束方向.
棱镜结构材料：
a. 必须能透过该 频率（波长）范围的辐射.
b. 其折射率必须很低,以减少反射损失.
c. 色散(折射)程度的决定是依折射率随频率改变的速率而定.
棱镜常用材料：
石英棱镜：适用于紫外光、可见光、近红外光区(在3000nm左右)
玻璃棱镜：在350-2000nm的波长范围有较佳的分析能力.
玻璃与石英的比较：
在波长范围350-2000 nm处,玻璃较石英适合用来制造棱镜,因为玻璃
在这个频率范围内,它的折射率随波长改变而变的”变化频率”会比较大.
然而在波长350nm以下的区域,虽然折射率快速增大,但是相对应的
玻璃吸收效应也快速增加,因此玻璃在350nm以下的区域并不适合作为棱镜.
θ
由上图我们由虚线与透射光束构成的θ,得知由棱镜来分光造成的
色散幅射,是非线性的.
RED SAMPLE
WHITE BLUE
a
a RED
BLUE SAMPLE
WHITE
此2图是指复色光穿越棱镜后拆成各成份的波长
代表电动马达带动棱镜转动的方向
目前公司的PDA（D2 LAMP）仪器就是棱镜来分光的.
棱镜分光与光栅分光的好坏处?何时该用何种较好?
请用330-PDA及UV-1201来说明?同时说明为什么Grating
的Stray Light大于棱镜分光?
Ans : 因为光栅的色散呈线性;所以紫外光与可见光的带宽是一样的,
不过坏处是容易产生Stary Light,至于棱镜因紫外光的带宽部份
较广, 非常合适USER用于有机物的量测,因为目前最常被使用的
Sample大都是有机物质,且在紫外光区都有吸收.
就330PDA用D2 LAMP来讲是用棱镜(后分光),所以分析速度
快,不过如果是采用Grating分光,则需用到步进马达来带动
Grating造成分光,所以在分析速度方面则慢了许多.
至于UV-1201是Single Bean也是D2 Lamp不过它是用
Grating分光,所以分析速度较慢因为需要用到步进马达
来带动Grating才能造成分光的效果.
目前公司利用棱镜分光有那些机型?
Ans: Sp-810 ; Sp-830 ; Sp-850 ; Sp-870
(范围在330-999nm可见光区)
光栅单色器装置如下:利用绕射原理,使光束产生分光效果.
