一种氧化锆增韧莫来石陶瓷材料及制备方法

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 5所示,磷酸脲的收率随反应活化剂RX -Ⅲ用量的增加,先增加而后减少,当其用量为0.15%时,磷酸脲的收率达到67.6%。

选择反应活化剂用量为0.15%。

图4　反应物物质的量比与收率的关系 图5　反应活化剂用量与收率的关系2.5　验证实验 从以上分析可以得到反应温度为75℃,反应时间0.9h,反应活化剂RX -Ⅲ用量0.15%,尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05∶1为比较合适的工艺条件。

在上述条件下进行验证实验,所得磷酸脲收率为79.4%。

测定所得产品中的总氮质量分数(以干基计)为17.9%,磷质量分数(以P 2O 5计)为44.4%,氟质量分数为0.012%,铅质量分数为1.8mg/kg,砷质量分数为1.8mg/kg,重金属质量分数1.8mg /kg 。

达到了饲料级磷酸脲的各项理化指标[10]。

3　结论与建议 1)在以湿法磷酸和工业尿素为原料悬浮净化法合成磷酸脲的工艺中,反应温度为75℃,反应时间0.9h,反应活化剂RX -Ⅲ用量0.15%,尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05∶1。

2)分离母液直接用于加工木材阻燃剂或肥料,降低了由于母液循环利用而增加的能耗。

又能防止对环境的污染,解决了环保问题。

3)湿法磷酸合成磷酸脲生产成本较低;反应活化剂和悬浮剂的加入和工艺条件的改变,加快了湿法磷酸与尿素的反应速率,提高了湿法磷酸的转化率,减免了传统工艺中对湿法磷酸进行的净化预处理工序,简化了湿法磷酸生产磷酸脲的工艺流程,降低了磷酸脲晶体中的杂质含量,提高了磷酸脲产品的品位。

4)由湿法磷酸和工业尿素生产饲料级的磷酸脲的悬浮净化法工艺流程的研究是一个非常复杂的问题,尚有许多问题有待于进一步研究解决。

如反应活化剂和悬浮剂的配方优化;反应条件和结晶条件的进一步优化,使磷酸脲晶体以更加规整、更好的晶形析出;磷酸脲晶体的过滤和干燥等指标的量化等等。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011437485.2(22)申请日 2020.12.07(71)申请人 深圳陶陶科技有限公司地址 518000 广东省深圳市前海深港合作区前湾一路1号A栋201室(入驻深圳市前海商务秘书有限公司)(72)发明人 冼锐伟　杨青松　秦宏友　廖小龙　刘楷　李方伟　毕倩兰　徐信林　李禅　吴沙鸥　李毅　(74)专利代理机构 深圳国新南方知识产权代理有限公司 44374代理人 周雷(51)Int.Cl.C04B 35/10(2006.01)C04B 35/622(2006.01)C04B 35/626(2006.01)(54)发明名称一种氧化锆增韧氧化铝粉末及陶瓷的制备方法(57)摘要本发明提供了一种氧化锆增韧氧化铝粉末的制备方法，包括以下步骤：S1、将硝酸铝溶液和硝酸锆溶液混合，加入表面活性剂，搅拌，得到第一溶液。

S2、向第一溶液中加入碱性水溶液，进行沉淀老化处理，对反应后的第一溶液进行抽滤以收集下层沉淀物，得到沉淀混合物。

S3、将沉淀混合物进行煅烧后，再对其喷雾造粒，得到氧化锆增韧氧化铝粉末。

还提供了一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括上述氧化锆增韧氧化铝粉末的制备方法，还包括制备成型体步骤，及烧结步骤。

采用本发明方法制备的氧化锆增韧氧化铝粉末和陶瓷，粒径均匀，烧结性能好，成分均匀，力学性能优异。

权利要求书1页 说明书7页 附图3页CN 112456979 A 2021.03.09C N 112456979A1.一种氧化锆增韧氧化铝粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1、将硝酸铝溶液和硝酸锆溶液混合，进行第一次搅拌，加入表面活性剂，在70-90℃温度下进行第二次搅拌，得到第一溶液；S2、向步骤S1制得的第一溶液中加入碱性水溶液，进行沉淀老化处理，对反应后的第一溶液进行抽滤以收集下层沉淀物，得到沉淀混合物；S3、将所述沉淀混合物进行煅烧得到氧化锆增韧氧化铝复合粉体，将所述复合粉体进行喷雾造粒得到氧化锆增韧氧化铝粉末。

《莫来石制品生产技术、莫来石制备工艺配方及方法》1、粉煤灰空心微珠制备沸石/莫来石复合空心微球2、用铝型材厂工业污泥制造堇青石与莫来石耐火材料的方法3、用铝型材厂工业污泥制造莫来石耐火材料的方法4、一种刚玉-莫来石复相陶瓷涂层的制备方法5、低温烧结莫来石窑具6、用氧化铝导熔合成高纯电熔莫来石7、莫来石基陶瓷材料8、球磨机莫来石质球石及其生产工艺9、莫来石陶瓷多层基片及其生产方法10、高纯莫来石晶须的制备方法11、莫来石铸口砖制造方法、莫来石铸口砖及其用途12、一种锆刚玉莫来石氮化硼复合耐火材料13、无水泥莫来石复合材料浇灌料14、莫来石基陶瓷材料及其制备15、氧化锆增韧莫来石陶瓷晶界玻璃相抗杂剂16、用于莫来石结合的含碳化硅制品的结合剂及其制备方法17、用蓝晶石微粉制备莫来石-高硅氧玻璃材料的方法18、用红柱石微粉制备莫来石-高硅氧玻璃材料的方法19、烧结锆莫来石砖及其制备方法20、高强度莫来石陶瓷的制备方法21、一种合成莫来石的方法22、轻质莫来石浇注料23、莫来石质蜂窝陶瓷载体24、一种耐腐蚀高强度莫来石质过滤材料及其制造方法25、反应烧结产物为结合相的氧化锆-莫来石复相耐火材料及制备方法26、一种人工合成莫来石的方法27、一种刚玉莫来石制品28、钙长石结合莫来石砖的制造方法及其制品29、莫来石坯体和形成莫来石坯体的方法30、煤系高岭岩煅烧莫来石型精铸砂粉的生产方法31、一种氧化锆增韧莫来石陶瓷材料及制备方法32、改善的多孔莫来石体及其制备方法33、轻质莫来石隔热砖34、一种制备纳米莫来石的方法35、莫来石纳米微晶陶瓷制品及其制备方法36、含莫来石组分的氧化锆四元系复相陶瓷材料37、一种氧化锆增韧莫来石陶瓷的微波连接方法38、一种莫来石晶须增强铝合金复合材料及其制备方法39、锆刚玉莫来石质耐火球40、一种堇青石-莫来石轻质耐火砖及其制备方法41、一种制备莫来石单晶纳米带的方法42、莫来石材料的合成方法43、矾土基莫来石纳米粉体的制备方法44、刚玉-莫来石复合陶瓷用硅铝凝胶结合剂的制备方法45、刚玉-莫来石复合陶瓷推板的制备方法46、碳纳米管/莫来石陶瓷基复相材料及其制备方法47、连铸中间包用锆莫来石质上水口制作方法48、利用铝型材厂工业污泥研制轻质莫来石保温耐火材料的方法49、矾土基莫来石均质料的制备方法50、一种莫来石陶瓷低温烧结方法51、一种莫来石基陶瓷的水解反应诱导原位凝固成型工艺52、一种方石英-莫来石复合材料及制备方法53、一种刚玉-莫来石复合材料及制备方法54、一种利用高铝粉煤灰烧结合成莫来石的方法55、用机械力化学法低温制备高纯莫来石的方法56、堇青石、莫来石质耐热陶瓷材料57、用天然高岭土制备莫来石复相纳米晶的方法58、一种莫来石晶体耐火纤维毯的制法及其制得的产品59、刚玉-莫来石绝热砖60、原位反应法制备莫来石结合的碳化硅多孔陶瓷61、改善的多孔莫来石体及其制备方法62、一种莫来石晶须的制备方法63、高晶体结构堇青石-莫来石质窑具、窑炉耐火制品及焙烧工艺64、莫来石晶须-莫来石复合涂层及其制备方法65、莫来石基精密陶瓷部件的免脱气凝胶注模成型工艺66、高热震性莫来石-堇青石耐火组合物67、莫来石前驱体原位包覆碳纳米管的复合粉体的制备方法68、多晶莫来石在加热炉上的应用方法69、堇青石基、莫来石基管状陶瓷分离膜的制备方法70、一种莫来石质高强防腐烟囱内衬砖及其制造方法71、一种粉煤灰制备莫来石质微孔曝气头(板)的方法72、干熄焦用莫来石-碳化硅耐火材料及制备73、一种氧化锆-莫来石复合粉体的制备方法74、一种用熔盐法制备莫来石晶须的方法75、一种多孔莫来石陶瓷材料及其制备方法76、一种单晶相莫来石的工业制造方法77、一种低温烧制良导热性刚玉-莫来石质陶瓷砖的方法78、电熔莫来石的制造方法79、凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法80、一种煤矸石制备莫来石的方法81、高岭土制备莫来石的方法82、干法人工合成莫来石中的坯料制备方法及所用装置83、莫来石的烧制方法及所用的回转窑84、规模化干法人工合成莫来石的生产线85、干法人工合成莫来石的坯料烘干方法及所用的烘干设备86、一种钛酸铝-莫来石质蜂窝陶瓷及其制备方法87、利用铝型材厂污泥制备钛酸铝-莫来石复相材料的原料配方与方法88、一种制备氧化锆/莫来石晶须复相材料的方法89、一种由煤矸石和氧化铝制备莫来石晶须的方法90、一种微孔莫来石轻质骨料及其制备方法91、一种高纯莫来石的加工工艺92、莫来石耐火保温制品及其制备方法93、一种新的莫来石轻质隔热保温砖的配方94、一种新的莫来石轻质隔热保温砖的配方95、一种大型、特异形莫来石-刚玉系烧结耐火材料制品及其生产工艺96、从铸造型砂废料中回收氧化锆、莫来石和稀土的方法97、一种低铝莫来石耐火浇注料98、一种刚玉莫来石自流耐火浇注料99、一种莫来石-高硅氧玻璃复相材料及其制备方法100、一种高温抗蠕变刚玉-莫来石承烧板及其制备方法101、莫来石生产中的尾气余热利用和除尘装置102、干法人工合成莫来石生产线103、连铸中间包用锆莫来石质上水口104、莫来石干法生产用的挤泥机105、用于莫来石生产的磨粉系统106、莫来石生产用的提升输送装置107、轻质莫来石隔热耐火砖本公司拥有各种专利技术5400余种，所有技术资料均含国家发明专利、实用新型专利和科研成果，资料中有专利号、专利全文、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺流程、图纸、质量标准、专家姓名等详实资料。

氧化锆陶瓷的制备工艺一氧化锆陶瓷的原料氧化锆工业原料是由含锆矿石提炼出来的。

斜锆石（ZrO2）自然界锆矿石锆英石（ZrO2·SiO2）二氧化锆陶瓷的提炼方法氯化和热分解碱金属氧化物分解法石灰溶解法等离子弧法提炼氧化锆的主要方法沉淀法胶体法水解法喷雾热分解法㈠氯化和热分解法ZrO2SiO2+4C+4Cl2ZrCl4+SiCl4+4CO其中ZrCl4和SiCl4 以分馏法加以分离，在150–180℃下冷凝出ZrCl4然后加水水解形成氧氯化锆，冷却后结晶出氧氯化锆晶体，经焙烧就得到氧化锆。

㈡碱金属氧化物分解法ZrO 2SiO 2+NaOH →Na 2ZrO 3 +Na 2SiO 4+H 2O ZrO 2SiO 2+Na 2CO 3→Na 2ZrSiO 3+CO 2 ZrO 2SiO 2+Na 2C03→Na 2ZrO 3+Na 2Si03+CO 2①反应后用水溶解，滤去Na 2Si03；②Na 2Zr03 → 水合氢氧化物 → 用硫酸进行钝化 →Zr 5O 8(SO 4)2·x H 20→ 氧化锆粉㈢石灰熔融法CaO+ZrO 2·SiO 2→ZrO 2+CaSiO 3 焙烧后用盐酸浸出除去CaSiO3 ㈣等离子弧法锆英石砂（ZrO 2∙SiO 2） ㈤沉淀法焙烧氨 水 调整 PH值用水水解ZrO2SiO2注入高温等离子弧中熔化并离解凝固后SiO 2粘在ZrO 2结晶表面 用液体NaOH 煮沸可除SiO 2ZrO 2 和 硅酸铀 氧化锆 洗 涤沉淀法是在羧基氯化锆等水溶性锆盐与稳定剂盐的混合水溶液中加入氨水等碱性类物质，以获得氢氧化物共沉淀的方法。

将共沉淀物干燥后一般得到的是胶态非晶体，经500—700℃左右焙烧而制成ZrO 2粉末。

㈥胶体法胶体法是合成粉体中各种前驱体在溶胶状态下混合均匀，而后固体从溶胶中析出的方法。

溶胶法① 溶胶—凝胶技术 ② 溶胶—沉淀法金属氧化物或氢氧化物的溶胶 胶体沉淀剂（在锆盐溶液中加有机化合物）凝 胶氧化物㈦水解法①醇盐水解法：将有机溶液中混合着锆和稳定剂的醇盐，进行加水分解的①溶胶—凝胶法②溶胶—沉淀法干 燥转 化焙 烧 在碱中共沉淀由有机化合物构成的凝胶中 分散金属氢氧化物复合体焙 烧清除添加剂ZrO 2粉末方法。

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1872789A [43]公开日2006年12月6日[21]申请号200610019373.9[22]申请日2006.06.15[21]申请号200610019373.9[71]申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路[72]发明人朱伯铨 李雪冬 范正赟 [74]专利代理机构武汉开元专利代理有限责任公司代理人樊戎[51]Int.CI.C04B 35/48 (2006.01)C04B 35/626 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页[54]发明名称一种氧化锆—莫来石复合粉体的制备方法[57]摘要本发明涉及一种氧化锆—莫来石复合粉体的制备方法。

其方案是将干燥过的55～65wt％的锆英石、35～45wt％的碳酸钠或碳酸钾置于刚玉质容器，在高温炉内于900～1000℃条件下保温2～5小时，冷却后取出。

加入热水，用盐酸或硫酸溶液调节pH值至5～7，进行过滤、洗涤、干燥。

再将25～35wt％的上述产物与65～75wt％的Al 2 (SO 4)3混合，外加混合物质量的1～2倍盐类原料置于刚玉质容器，在高温炉内于900～1000℃条件下保温2～5小时，冷却后溶解盐类，最后进行过滤、洗涤、烘干，得到氧化锆—莫来石复合粉体材料。

本发明所制备的氧化锆—莫来石复合粉体中莫来石呈晶须状、直径为50～100nm、长度为2～5μm，氧化锆呈球状颗粒、直径50～100nm。

200610019373.9权 利 要 求 书第1/1页 1、一种氧化锆—莫来石复合粉体的制备方法，其特征在于将干燥过的55～65wt％的锆英石、35～45wt％的碳酸钠或碳酸钾混合后置于刚玉质容器内，在高温炉内于900～1000℃条件下保温2～5小时，冷却后取出；加入热水，用盐酸或硫酸溶液调节pH值至5～7，然后进行过滤、洗涤、干燥；再将25～35wt％的上述产物与65～75wt％的Al2(SO4)3混合，外加该混合物质量的1～2倍盐类原料，混匀后置于刚玉质容器内，在高温炉内于900～1000℃条件下保温2～5小时，冷却后溶解盐类，最后进行过滤、洗涤、烘干。