RoHS测试流程及XRF使用手册

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测定事例1(纯塑料)

塑料部品

测定样品 测定样品后出现的波形

[测定顺序]用XRF测定样品:检测出Pb,再使用ICP进行分析

[定量结果]

测定元素 荧光X射线的测定值 ICP的测定值

Pb 538.3ppm 524ppm

[结论]:均质材料测试结果较准确

测定事例2(塑料+金属复合品1)

乙稀

测定样品 测定样品整体后出现的波形 只测定被包材料后出现的波形

[测定顺序]:测定样品整体,检测出Pb只测定被包材料:以下是Pb的定量结果

[定量结果]

[结论]对于复合样品的测量,要得到准确的测量值,有必要将样品按材质拆分后分析 测定元素 荧光X射线的测定值

样品整体 荧光X射线的测定值

只测定被包材料

Pb 75.4ppm 2.7ppm 测定事例3(塑料+金属复合品2)

金属插头

测定试料 测定样品整体后出现的波形 只测定被包材料后出现的波形

[测定顺序]

测定样品整体:检测出Pb只测定被包材料:检测出Pb使用ICP进行分析

[定量结果]

测定元素 荧光X射线的测值:

测定样品整体 荧光X射线的测定值:只测定样品的被包部分 ICP测定值:

只测定样品的被包部分

Pb 196.2ppm 240.2ppm 249ppm

测定事例4 金属部品(无表面处理)

金属部品(无表面处理)中含有Pb的事例

测定样品 样品就那样测定后的波峰

[测定顺序]

样品就那样测定:检测出Pb使用ICP分析

[定量结果]

测定元素 荧光X射线测定值: ICP测定值:

Pb 30320ppm 29870ppm 测定事例5 金属部品(无表面处理)

金属部品(无表面处理)中含有Cd的事例

测定样品 样品的波形

[测定顺序]

样品就那样测定:检测出 Cd使用ICP分析

[定量结果]

测定元素 荧光X射线测定值: ICP测定值

Cd 95ppm 88ppm

测定事例6(被镀金属部品1)

金属部品(镀品):铁(Fe)–素材中含有Pb的事例

测定样品 样品就那样测定后的波形 测定样品(除去镀层) 除去镀层测定后的波形

[测定顺序]

样品就那样测定:检测出Pb除去镀层的样品:检测出Pb使用ICP分析

[定量结果]

测定元素 荧光X射线的测定值:测定样品整体 荧光X射线的测定值:除去镀的样品测定 ICP测定值:

测定样品整体

Pb 1371ppm 2224ppm 1927ppm

[结论]:镀品有必要将镀除去后再测定 该样品的铅存在于钢基材,镀层不含有铅,而Rohs对钢的含铅最大允许值为3500ppm,故该样品符合Rohs要求 测定事例7(被镀金属部品2)

金属部品(镀品):镀有含有Cd的事例

测定样品 样品就那样测定后的波形 测定样品(除去镀) 除去镀测定后的波形

[测定顺序]

样品就那样测定:检测出Cd除去镀的样品:检测出Cd

[测定结果]

测定元素 荧光X射线的测定值:

测定样品整体 荧光X射线的测定值:

除去镀的样品测定 参考:ICP测定值:

测定样品整体

Cd 5879ppm 无法检测出来 441ppm

[备注]

ICP测定因为在有镀的状态下测定,所以浓度降低。因为X射线测定从镀品中射出来的X射线较强,所以测定值升高。

测定事例8 (被镀金属部品3)

金属部品(镀品):铁(Fe)–素材中含有Pb的事例

测定样品 样品就那样测定后的波形 除去镀测定后的波形

[测定顺序]

样品就那样测定:检测出 Pb 除去镀的样品:检测出Pb 使用ICP分析

[定量结果] 测定元素 荧光X射线的测定值:测定样品整体 荧光X射线的测定值:除去镀的样品测定 ICP测定值:测定样品整体

Pb 1349ppm 2783ppm 2498ppm

[结论]:该样品的铅存在于钢基材,镀层不含有铅,而Rohs对钢的含铅最大允许值为3500ppm,故该样品符合Rohs要求 测定事例9(被镀金属部品4)

金属部品(镀品):黄铜素材中含有的Pb的事例

测定样品 样品就那样测定后的波形 除去镀测定后的波形

[测定顺序]

样品直接测定:检测出

Pb除去镀的样品:检测出Pb使用ICP分析

[定量结果]

测定元素 荧光X射线的测定值:测定样品整体 荧光X射线的测定值:除去镀的样品测定 ICP测定值:

测定样品整体

Pb 4431ppm 29496ppm 30398ppm

[结论]:该样品的铅存在于铜基材,镀层不含有铅,而Rohs对桶的含铅最大允许值为40000ppm,故该样品符合Rohs要求

测定事例10(被镀金属部品5)

金属部品(镀品)黄铜素材中含有的Cd的事例

测定样品 样品就那样测定后的波形 除去镀测定后的波形

[测定顺序]

样品直接测定:检测出 Cd除去镀的样品:检测出Cd使用ICP分析

[定量结果]

测定元素 荧光X射线的测荧光X射线的测定ICP测定定值:测定样品整体 值:除去镀的样品测定 值:

测定样品整体

Cd 76ppm 113ppm 129.7ppm

[结论]:该样品的铬存在于铜基材,由于直接测量时,基材中的Cd的X荧光受到镀层的吸收,使Cd的测量结果偏低,而去镀测量后,可较准确的测量出基材Cd含量。该样品不符合Rohs要求

XRF与其它检测仪器对电镀材料的分析差异

[XRF分析]

 电镀层的材质,由于电镀层的部分只占样品基材的千分之一或是万分之一[X射线对金属的穿透力约只有100mm左右],检测器收集的荧光X射线与其穿透的深度有关系。所以,如果待测样品上有电镀层,而XRF作为表面分析主要反映的是镀层的信息[电镀层的厚度将会引响不同检测仪器之间的差异]

 处理方式将镀层部分磨除后再测试,可分清电镀层或基材超出ROHS规范,从而减少与其它检测仪器的差异。

[ICP分析]

 ICP处理方式:需破坏,现将样品裁剪、称重、强酸消化溶解,使得待测样品达到均一状态,待测样品含有电镀层,会因为ICP处理的方式,将[电镀层和基材溶解达到均一状态],造成无法分辨电镀层或是基材超出ROHS规范,造成检测上与XRF的差异。

 处理方式:[镀层部分与基材部分单独测试]

SEA1000A仪器介绍 仪器外观

仪器校正及参考物质说明

分析方法与材料种类对照

XRF分析要素

关于保险丝

消耗品的更换方法

故障检修

特征X射线能量表 仪器外观

仪器前面

仪器后面

M MAC接头 I IOIOI接头

Q X-rayON接头 S 样品台(一般样品台)

N VEDIO接头 O Power接头 样品室开启手柄

样品室开启按钮

移动此装置时,请手持此部位移动。持其X射线开移动此装置时,请务必不要持此部分移X射线开启指示器

SHUTTER指示器 产生X射线和高电压,

请不要打开外壳。

POWER开关

S

T N

I M

Q

R

O R Breaker开关 T 样品台(专用样品台) 仪器校正板说明

项目 正面 背面 校正板 颜色 校正顺序 校正说明 实施时间 注意事项

1 能量 粉红色 1 Ti、Fe、Zn、Sn

Peak在正确位置 7天 1)字面朝上放置样品台上

2)Ti、Fe、Zn、SnPeak明显

3)放置防潮箱内

2 强度 白色 2 模拟光管最初值强度 7天 1)字面朝上放置样品台上

2)15Kv,50Kv

3)放置防潮箱内

3 分辨率 黑色 3 分辨每个元素能谱 7天 1)字面朝上放置样品台上

2)MnPeak明显

3)放置防潮箱内

4 孔隙 钢质 确定x射线通过快门3个月 1)字面朝上放置样品台上 路径与样品作用有无阻碍物 2)1mm,5mm

3)放置防潮箱内

5 荧光

光轴准直 白色 确定x射线与CCD是否同轴(位置是否正确) 偏移测试 1)字面朝上放置样品台上

2)1mm,5mm

3)放置防潮箱内 塑胶参考物质说明

项目 图示 材质颜色 校正顺序 校正说明 实施时间 注意事项

1 白色 1 含量接近于零

(NoPVC材质) 超出塑胶标准品证明书规格

Cd,PbCr15%.

Hg,Br30% 检量线建立方式:

1)按下块体分析检量线法5%校正

2)按顺序1,2,3,4放入塑胶标准品(RMA,RMB,RMC,RMD)或(PEBLK,PE100,PVCBLK,PVC100)

3)存档 2 2 依照塑胶标准品数

据(NoPVC材质

3 3 含量接近于零

(PVC材质)

4 4 依照塑胶标准品数

据(PVC材质)

储存注意:放置洁净的防潮箱内,注意防止污染分析方法与材料种类对照表

定量分析 材料种类 对象材料 材料部品实例

块体分析

检量线法 塑料 PP,PE,PS,PVC等高分子塑料、橡胶和纸类….等 遥控器外壳

按键

PCB基板

包装材料….等

轻金属 铝合金

镁合金 PC、Notebook外壳散热片…等

其他材料 塑料及金属的复合材料

玻璃材料

陶瓷材料

油墨

布料….等 电线电缆

连接器

MLCC

IC封装晶体、晶片

LCD面板

吊带…等

块体分析

FP法 金属 铜材

铜合金

锡膏,锡球(solder)

钛合金….等 开关金属部件

连接器Pin脚部分

螺丝

金属外设…..等

采用XRF测量的要素

 待测样品的[均质化]----拆解或直接测试

 了解样品的组成[金属或非金属]选择正确的分析条件

 复杂的材质,利用[时间延长]达到分析数据稳定

 测试样品选择最能接近样品台的位置,如样品无法平贴可将零件拆解分开测试