炭素材料的分析方法

炭素材料分析测定方法
1 主要内容与适用范围
本标准规定了测定增碳剂、碳包芯线等炭素材料的水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果计算及精密度。

本标准适用于增碳剂、碳包芯线等炭素材料水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。

2引用标准
YB/T192-2001 炼钢用增碳剂
GB/T1429-2009 炭素材料灰分含量的测定方法
YB/T5189-2007 炭素材料挥发分含量的测定方法
GB/T24527-2009 炭素材料内在水分含量的测定
GB/T2001-1991 焦炭工业分析测定方法
3 水分的测定
3.1方法提要
称取一定质量的增碳剂试样，置于干燥箱中，在一定温度下干燥至质量恒定，以增碳剂试样的质量损失计算出水分的百分含量。

3.2 试剂
3.2.1 变色硅胶：工业用品。

3.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。

3.3 仪器、设备
3.3.1 干燥箱：带有自动控温装置，并能保持温度150℃和105—110℃。

3.3.2 浅盘：有镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300 mm×200 mm×20 mm。

3.3.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。

3.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

3.3.5 分析天平：感量0.0001克。

3.3.6 托盘天平：感量1克。

3.4 试验步骤
3.4.1 全水分的测定
3.4.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g），平铺试样。

3.4.1.2 将装有试样的浅盘置于50℃的干燥箱中，1h后取出，冷却5 min，称量。

3.4.1.3 进行检查性干燥，每次10 min，直到连续两次质量差在1克内为止，计算时取最后一次的质量。

3.4.2 分析试样水分的测定
3.4.2.1 试验前试样须达到空气干燥状态，试样制备后应立即进行水分测定，如不能立即测定，应将试样保存在磨口瓶中。

3.4.2.2 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm 搅拌均匀的试样1克（称准至0.0002克），平摊在称量瓶中。

3.4.2.3 将装有试样的称量瓶开盖，置于105℃—110℃的干燥箱中干燥2小时，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

3.4.2.4 进行检查性灼烧，每次15 min，直到连续两次质量差在0.001克内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

3.5 试验结果的计算
3.5.1 全水分按下式计算：
m －m1
M t= ×100
m
式中：M t----增碳剂试样的全水分含量，%；
m-----干燥前增碳剂试样的质量，g；
m1-----干燥后增碳剂试样的质量，g 。

3.5.2 分析试样水分按下式计算：
m －m1
M ad= ×100
m
式中：M ad----分析试样的水分含量；%
m-----干燥前分析试样的质量，g；
m1-----干燥后分析试样的质量，g 。

试验结果取两次试验结果的算术平均值。

4 增碳剂灰分方法测定
4.1方法提要
称取一定量的空气干燥状态的增碳剂试样，于850℃下灰化，并以残留物的质量占增碳剂试样质量的百分数作为灰分产含量。

4.2 试剂
4.2.1 变色硅胶：工业用品。

3.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。

4.3 仪器、设备
4.3.1 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在850+10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为２５～３０mm、高400 mm 的烟囱，下部有插热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底２０－３０mm，炉门上有一个通气小孔。

炉膛的恒温区应每年校准一次。

4.3.2 瓷灰皿：长方形，底面长50mm，宽22mm，高16mm。

伤口长60mm，宽25mm。

4.3.3 灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳。

4.3.4 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。

4.3.5 分析天平：感量0.0001g。

4.4 试验步骤
4.4.1 用预先于850±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.15mm 并搅拌均匀的空气干燥试样1克（称准至0.0002克），并使试样铺平。

4.4.2 将盛有试样的灰皿送入温度为850±10℃的箱形高温炉炉门口，在10 min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于850±10℃下灼烧1h。

4.4.3 3h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却５min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。

4.4.4 进行检查性灼烧，每次15 min，直到连续两次质量差在0.001克内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

4.5 试验结果的计算
4.5.1空气干燥试样灰分按下式计算：
m1
Aad %= ×100
m
式中：Aad――分析试样的灰分含量，％；
m――增碳剂试样的质量，g。

m1――灰皿中残留物的质量，g；
4.5.2试验结果取两次试验结果的算术平均值。

注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。

4.6 精密度
重复性（r）再现性（R）
灰分0.30% 0.50%
5 增碳剂挥发分方法测定
5.1 方法提要
称取一定量的增碳剂试样（试样经150℃烘干1小时），置于双盖瓷坩埚中，在900℃温度下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占增碳剂质量的百分数，减去该试样的水分含量。

5.2试剂
5.2.1 变色硅胶：工业用品。

5.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。

5.3 仪器、设备
5.3.1 挥发分坩埚：双盖瓷坩埚，上口外径30mm，中口外径2
6.3mm，下
底外径20.5mm，高44mm。

5.3.2 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900+10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为２５～３０mm、高400 mm 的烟囱，下部有插热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底２０－３０mm。

炉子的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温恢复到900+10℃。

炉膛恒温区应每半年校正一次。

5.3.3 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。

其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区内为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30~40mm。

5.3.4 坩埚架夹：由镍铬丝或其它耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳。

5.3.5 分析天平感量0.0001g。

5.3.6 秒表。

5.3.7 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

5.4 试验步骤
5.4.1 用预先于900+10℃温度下灼烧至质量恒定的双盖瓷坩埚，称取粒度小于0.25mm并搅拌均匀的空气干燥试样2克（称准至0.0001克），使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

注：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。

5.4.2 打开预先升温至900+10℃的箱形高温炉炉门，迅速将放有坩埚的架子送入炉中的恒温区，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热
7min，坩埚和架子入放后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900+10℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此试验作废。

5.4.3 到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，然后移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。

5.4.4 试验的同时测定试样的分析水分。

5.5 试验结果的计算
5.5.1试样的挥发分按下式计算：
m －m1
Ｖ= ×100 -Ｍad
m
式中：Ｖ－试样的挥发分含量，％；
m－试样的质量，g。

m1－加热后增碳剂残渣的质量，g；
Ｍad －试样的分析水分含量，％。

5.5.2 试验结果取两次试验结果的算术平均值。

5.6 精密度
重复性（r）
挥发分0.05%
6 增碳剂固定碳测定方法
6.1 用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出增碳剂固定碳含量。

6.2 固定碳的计算
分析试样固定碳按下式计算：
FCad = 100-(Mad+Aad+V)
式中：FCad－分析试样的固定碳含量，％；
Mad－增碳剂分析试样的水分含量，％；
Aad－增碳剂分析试样的灰分含量，％；
V－增碳剂分析试样的挥发分含量，％。