煤焦油萃取分离
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煤焦油中酚的提取与利用摘要:煤焦油中含有的酚类化合物是重要的化工原料和高附加值产品,其产率受煤化工的工艺类型、工艺条件和煤本身性质的影响,本文主要讲述我国西北地区出产的煤焦油,对其基本特性进行分析,国内外流行的煤焦油酚的提取提取方法介绍,并在此基础上简述煤焦油的综合应用。
关键词:煤焦油酚类化合物提取与利用在过去的十几年中,对于高温煤焦油酚类化合物的回收,国内,国外学者已经积累不少经验,使用过热水抽提法,醇类水溶抽提法,重力沉降法,精馏法等。
国内的生产工艺是采用低温干馏工艺生产半焦和低温煤焦油,该工艺提高了产品附加值和利用率,也是今后石油资源紧缺的地方用煤代来代替生产的有效解决方案。
一、煤焦油的基本特性煤焦油的分析是建立在化学分析、仪器分析和油品炼制工程基础上的采用公认的试验方法分析检验油品的理化性质和使用性能的实验过程,可对石油产品加工过程提供参考标准。
煤焦油从外观上看,是暗褐色液体,黏性大,具有特殊气味。
其特性与其构成成分有密切联系,它的组成是因煤热解过程中的多种因素,比如加热,升温的速度热解压力和气氛等。
煤种类不同,其焦油性质,如密度,馏分组成,含酯组分也是不同的。
二、煤焦油酚类物质的抽提方法和现状分离方法简介。
从低温煤焦油中提取化学品在于选择合适的分离方法,含酚馏分油与碱性化合物进行反映得到的水溶性酚钠溶液,使得酚类从煤焦油馏分中分离出来,处于容易控制的水平。
三、溶剂抽提方法介绍1.过热水抽提法因酚类在水中的溶解度水温度升高而增加,在200-250℃的温度下可将油中大部分酚类混合物抽提出来。
未减少抽出物中的中性油含量,可大量含酚污水稀释抽出物,并用水蒸气高温结晶,再用污水脱酚的方法从水中回收酚类。
此法必须在高温高压下操作,建议配置高压氧舱。
设备要求高,局限大。
2.醇类水溶抽提法某些盐类及酚钠、酸性亚硫酸钠、二甲苯硫酸钠水溶液对酚类均有选择性溶解能力。
且一般酚类化合物的溶解度随盐类浓度的增加而增大,因此要采用较高浓度溶液提抽,比如使用甲醇、乙醇、乙二醇及甘油等。
制备:由煤在隔绝空气加强热时干馏制得.为煤干馏过程中所得到一个液体产物高温干馏(即焦化)得到焦油称为高温干馏煤焦油(简称高温煤焦油), 低温干馏(见煤低温干馏)得到焦油称为低温干馏煤焦油(简称低温煤焦油)。
二者组成和性质不一样, 其加工利用方法各异。
高温煤焦油黑色粘稠液体, 相对密度大于1.0,含大量沥青,其她成份是芳烃及杂环有机化合物。
包含化合物已被判定达400余种。
工业上将煤焦油集中加工, 有利于分离提取含量极少化合物。
加工过程首先按沸点范围蒸馏分割为多种馏分, 然后再深入加工。
各馏分加工采取结晶方法可得到萘、蒽等产品; 用酸或碱萃取方法可得到含氮碱性杂环化合物(称焦油碱), 或酸性酚类化合物(称焦油酸)。
焦油酸、焦油碱再进行蒸馏分离可分别得到酚、甲酚、二甲酚和吡啶、甲基吡啶、喹啉。
这些化合物是染料、医药、香料、农药关键原料。
煤焦油蒸馏所得馏分油也可不经分离而直接利用, 如沥青质可制电极焦、碳素纤维等多种关键产品, 酚油可用于木材防腐, 洗油用作从煤气中回收粗苯吸收剂, 轻油则并入粗苯一并处理。
低温煤焦油也是黑色粘稠液体, 其不一样于高温煤焦油是相对密度通常小于1.0, 芳烃含量少,烷烃含量大, 其组成与原料煤质相关低温干馏焦油是人造石油关键起源之一, 经高压加氢制得汽油、柴油等产品。
煤焦油深加工包含焦油蒸馏、馏分洗涤分解、工业萘、改质沥青、粗酚精制等。
焦油蒸馏工艺步骤较多, 按蒸馏塔操作压力可分为减压蒸馏、常压蒸馏和常减压蒸馏步骤。
减压蒸馏: 蒸馏过程由脱水和馏份蒸馏组成。
其步骤为在常压下进行脱水, 然后焦油在馏份塔内进行减压蒸馏。
该工艺煤气消耗量低; 余热利用充足; 萘馏份集中度高; 因为在负压下操作, 气体泄露少, 有利于环境保护; 但减压蒸馏设备要求严格, 投资高, 且现在中国技术不成熟, 需引进技术。
常减压蒸馏: 其步骤脱水在常压下进行, 对沸点较低酚馏份和萘馏份进行常压蒸馏, 对沸点较高馏份进行减压蒸馏。
煤焦油生产工艺
煤焦油是炼焦过程中产生的一种主要副产品,具有很高的经济价值和广泛的应用领域。
煤焦油主要用于化工、建材和能源行业等领域,其中最重要的应用是在煤制气中加工成合成气和化肥。
煤焦油生产工艺一般包括原料准备、破碎炼焦、煤焦油提取和清洁利用等几个步骤。
首先是原料准备。
煤焦油的生产需要使用符合要求的优质炼焦煤作为原料。
这些炼焦煤需要在操作前通过破碎、筛分等步骤进行预处理,以使其符合生产要求。
其次是破碎炼焦。
破碎炼焦是指将原料煤炭进行破碎,然后将破碎后的煤炭进行炼焦。
炼焦一般采用焦炉进行,主要步骤包括煤炭装料、预热、干馏和装炭等。
在焦化过程中,煤炭在高温下分解产生焦炭、煤焦油和煤气等产品。
然后是煤焦油提取。
煤焦油提取是指在焦化过程中产生的煤焦油进行提取,以获取高质量的煤焦油产品。
传统的煤焦油提取方法是采用冷却、沉淀和离心等物理方法,将煤焦油与其他杂质分离。
而现代的煤焦油提取方法则采用溶剂萃取、蒸馏提取等化学方法,以提高提取效率和质量。
最后是清洁利用。
煤焦油作为一种化工原料,可以用于制造沥青、染料、润滑油等化工产品。
另外,煤焦油还可以用作燃料,用于发电、加热等能源领域。
近年来,随着环保要求的提高,
清洁利用煤焦油成为了行业发展的趋势,通过加工和改性,可以将煤焦油转化成高附加值的化工产品,提高资源利用效率和环保水平。
总体来说,煤焦油的生产工艺包括原料准备、破碎炼焦、煤焦油提取和清洁利用等几个步骤。
通过科学合理的生产工艺,可以提高煤焦油的质量和产量,促进煤焦油的清洁利用和经济价值的实现。
随着化学工业的不断发展进步, 蒽、菲和咔唑的需求日益增加。
蒽经过氧化得到蒽酮, 蒽酮经过磺化、氯化、硝化可得蒽酮系酸性染料、媒染染料、还原染料等广泛的染料中间体。
菲可作为合成染料、液晶、医药和表面活性剂的化工原料。
咔唑主要用于合成染料、农药、医药、光电新材料和合成树脂等领域, 21世纪, 咔唑在导光导电特种高科技材料及生物活性物质中的应用将更加引人注目。
而蒽、菲、咔主要来自焦化副产物煤焦油蒽馏份, 因此, 提高煤焦油蒽馏份的分离精制水平,优化现有的粗蒽加工工艺以充分回收利用煤焦油中宝贵的蒽、菲、咔唑资源, 具有重要意义。
煤焦油是炼焦工业煤热解生成的粗煤气中的产物之一, 主要由多环芳香族化合物组成, 烷基芳烃含量较少, 高沸点组分较多, 热稳定性好。
包含的化合物已被鉴定的达 500余种, 约占煤焦油总量的 55%。
1传统的分离工艺 1.1溶剂萃取法液-液萃取在煤焦油分离过程中是比较成熟的方法, 国内传统蒽油加工工艺:I 蒽油先经结晶生产粗蒽,然后以粗蒽为原料用溶剂洗涤法提取精蒽和咔唑, 该法能得到精蒽产品,但存在着溶剂萃取过程中的环境污染问题,影响着溶剂工艺广泛应用。
因此寻找适宜的萃取剂并利用该萃取剂高选择性地分离煤焦油及焦油馏份的目的成分,则是当今焦化行业的分离新技术。
Lamey 等 [1]的研究表明:选用诸如浓硫酸或液氨类的无机萃取剂可以有效分离精制蒽和菲, 利用 N , N -二甲基甲酰胺对咔唑有较高的溶解能力和分离能力,并且它的沸点高,毒性小,可以分离精蒽中 80%的咔唑,并且蒽的损失较少。
北京焦化厂研究开发了单一非质子型溶剂 (DMF, 可得纯度大于 90%的精蒽,且收率高于原工艺20%以上。
钟田等 [2]发表专利,把粗蒽在 DMF 、重芳烃和乙醇的混合溶剂中溶解,再加入水或直链烷烃作为沉淀剂得到蒽、菲、咔唑, 最后得到的产品菲的纯度>98%, 蒽的纯度>95%, 咔唑的纯度>95%。
苯酚的生产工艺
苯酚是一种广泛应用于医药、化工和农业等领域的重要有机化工原料。
以下是苯酚的生产工艺的概述。
苯酚的主要生产工艺有煤焦油法和煅烧苯法。
煤焦油法是利用煤焦油作为原料生产苯酚的方法。
煤焦油是从煤炭加热过程中得到的副产品,是一种石油化工原料。
煤焦油法的主要步骤包括蒸馏、氧化和萃取。
首先,将煤焦油进行蒸馏,通过不同沸点的组分分离,得到低温馏分和高温馏分。
其中,低温馏分中含有苯、甲苯、二甲苯等芳香烃,是苯酚生产的主要原料。
接下来,将低温馏分进行氧化反应,将芳香烃氧化为酚、醛和酮等化合物。
最后,利用合适的方法,将酚类化合物从反应混合物中萃取出来。
一种常用的方法是利用碱性溶液将其萃取出来,并经过酸性滞后萃取、蒸馏和结晶等步骤,得到纯度较高的苯酚。
煅烧苯法是利用煅烧苯作为原料生产苯酚的方法。
煅烧苯是一种从煅烧炉中得到的副产物,含有苯和氢气等成分。
煅烧苯法的主要步骤包括煅烧、氧化和萃取。
首先,将煅烧苯进行煅烧反应,将苯烃分解为苯和氢气。
接下来,将产生的苯气进行氧化反应,将苯氧化为苯酚。
通常采用的氧化剂是空气或含氧气体。
最后,将反应产物中的苯酚通过适当的方法进行萃取和提纯,得到所需的苯酚产品。
需要注意的是,苯酚的生产工艺还存在其他方法,如合成气法、选择性氧化法等。
不同的工艺会根据原料的可得性、工艺的成熟度和经济效益等因素选择适合的方法。
综上所述,苯酚的生产工艺主要包括煤焦油法和煅烧苯法。
这些工艺通过各种化学反应将原料转化为苯酚,并通过提纯和分离等步骤得到所需的苯酚产品。
煤焦油的生产工艺煤焦油是一种重要的化工原料,广泛用于制造石油焦、柴油、石油沥青等产品。
煤焦油的生产工艺主要包括煤炭热解、冷凝分离和脱硫、脱气等步骤。
首先,煤炭热解是煤焦油生产的第一步。
在这个步骤中,煤炭以高温(约1200-1300摄氏度)加热,在缺氧或有限氧的条件下进行分解反应。
这个过程会产生大量的气态、液态和固态产物,其中包括煤焦油。
煤炭热解的温度和压力可以根据所需产品的质量和产品收率进行调整。
然后,冷凝分离是煤焦油生产的关键一步。
在这个步骤中,高温的气体经过冷凝器冷却,使气体中的煤焦油凝结成液态。
这种冷却可以通过水或空气冷却器进行,其中水冷却器是常用的一种方法。
冷凝后的液态产物经过分离器进行进一步分离,得到高纯度的煤焦油。
接下来,脱硫是煤焦油生产中的一个重要步骤。
在煤炭热解过程中,生成的煤焦油含有一定量的硫化物,需要进行脱硫处理以提高产品的质量。
脱硫可以通过氧化法、碱法、吸附法等方法进行。
其中,氧化法是一种常用的方法,通过将煤焦油与氧化剂反应,使硫化物氧化成硫酸盐,然后通过沉淀或过滤等方法,从煤焦油中去除硫酸盐。
最后,脱气是煤焦油生产过程的最后一个步骤。
在冷凝分离后,煤焦油中仍然可能存在一定量的气体,需要进行脱气处理以提高产品的纯度。
脱气可以通过加热或抽真空的方法进行。
在加热脱气过程中,煤焦油被加热到一定温度,使其中的气体挥发出来;而在真空脱气过程中,煤焦油在减压条件下,使其中的气体被抽出来。
这样可以得到纯净的煤焦油。
综上所述,煤焦油的生产工艺主要包括煤炭热解、冷凝分离、脱硫和脱气等步骤。
这些步骤的选择和操作参数的调整可以根据所需产品的特性和质量要求进行。
通过科学的工艺控制和优化,可以获得高质量、高收率的煤焦油产品。
陕北中低温煤焦油的分离与GC-MS分析孙鸣;冯光;王汝成;徐龙;杨艳红;马晓迅【期刊名称】《石油化工》【年(卷),期】2011(040)006【摘要】对陕北中低温煤焦油的轻油(L-tar)和重油(H-tar),采用超声萃取和索氏萃取的方法,得到GC - MS可测石油醚L-tar萃取物(P-L-tar)和H-tar萃取物(P-H-tar),采用GC - MS分析了P-L -tar和P-H-tar的组成.实验结果表明,在P-L -tar 中检测到295种化合物,在P-H -tar中检测到302种化合物,主要是长链烷烃、酚类化合物和萘类化合物及少量的含氧化合物和含氮化合物;在P-L-tar中长链烷烃和酚类化合物质量分数分别为42.43%和18.28%,在P-H-tar中长链烷烃和酚类化合物的质量分数分别为21.53%和36.80%,P-H-tar中的间甲基苯酚的质量分数达6.72%.【总页数】6页(P667-672)【作者】孙鸣;冯光;王汝成;徐龙;杨艳红;马晓迅【作者单位】西北大学化工学院陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心陕西省洁净煤转化工程技术中心,陕西西安710069;西北大学化工学院陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心陕西省洁净煤转化工程技术中心,陕西西安710069;西北大学化工学院陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心陕西省洁净煤转化工程技术中心,陕西西安710069;西北大学化工学院陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心陕西省洁净煤转化工程技术中心,陕西西安710069;西北大学化工学院陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心陕西省洁净煤转化工程技术中心,陕西西安710069;西北大学化工学院陕北能源先进化工利用技术教育部工程研究中心陕西省洁净煤转化工程技术中心,陕西西安710069【正文语种】中文【中图分类】TQ524【相关文献】1.陕北中低温煤焦油减压馏分的GC-MS分析 [J], 孙鸣;陈静;代晓敏;马晓迅;赵香龙;刘科2.陕北中低温煤焦油重油减压馏分的GC-MS分析 [J], 孙鸣;陈静;代晓敏;姚一;刘媛媛;贺敏;吕波;马晓迅;赵香龙3.陕北中低温煤焦油常压重油馏分GC-MS分析 [J], 杜鹏鹏;孙鸣;陈静;陈繁荣;马晓迅4.陕北中低温煤焦油中酚类化合物的提取与分离研究 [J], 孙琪娟;马晓迅;孙长顺;徐军礼5.陕北中低温煤焦油中含氧有机化合物的质谱分析 [J], 郭宪厚;魏贤勇;柳方景;宗志敏;樊星;郁章玉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
橡胶厂实习报告中煤焦油介绍橡胶厂实习报告中煤焦油介绍一、引言煤焦油是橡胶行业中重要的原材料之一,它是从煤炭中提取的一种具有多种用途的产品。
在橡胶制品的生产和加工过程中,煤焦油起着至关重要的作用。
本篇报告将介绍煤焦油的生产过程、性质及其在橡胶行业的应用。
二、煤焦油的生产过程1. 提炼煤焦油的原料为了得到煤焦油,首先需要选择适合的煤炭作为原料。
高质量的炼焦煤往往是作为煤焦油的主要来源。
其次,通过对煤炭进行高温加热,可以使煤炭发生裂解和挥发,并产生一个复杂的混合物,即焦炉气。
其中的一部分液体组分,即焦油,就是煤焦油的主要成分。
2. 煤焦油的分离和提取为了得到高质量的煤焦油,需要进行分离和提取。
首先,通过将焦油冷却,可以将其中的一部分液体组分凝固,形成焦油沉淀,其中含有较多的固体杂质。
然后,进行过滤和离心等工艺,将焦油中的杂质去除。
最后,采用蒸馏技术,按沸点的不同,将煤焦油中的各个组分分离出来,得到纯净的煤焦油。
三、煤焦油的性质1. 化学成分煤焦油主要由苯、甲苯、萘和蒽等多环芳烃组成。
同时,它还含有酚类、醇类、酮类、醛类等多种有机物。
煤焦油中的化合物数量繁多,性质复杂多样。
2. 物理性质煤焦油具有高黏度、黑色、有特殊的气味等特点。
它的密度较高,与水的比重大约在1.15左右。
其沸点范围广,一般在200℃到400℃之间。
此外,煤焦油也具有一定的电导率和热导率。
四、煤焦油在橡胶行业的应用1. 橡胶制品的原材料煤焦油在橡胶行业中是一种重要的原材料,广泛应用于橡胶制品的生产过程中。
利用煤焦油可以制备橡胶助剂、橡胶添加剂、橡胶黏合剂等。
有些特殊的橡胶制品甚至需要纯净的煤焦油作为生产原料。
2. 橡胶增塑剂由于煤焦油具有较低的挥发性和较高的黏度,使其成为一种理想的橡胶增塑剂。
煤焦油作为增塑剂可以增加橡胶的弹性和柔韧性,从而提高橡胶制品的质量和性能。
3. 橡胶润滑油煤焦油还可以作为橡胶润滑油使用。
由于煤焦油的高黏度和润滑性能,可在橡胶的制造过程中起到润滑和防粘的作用,提高生产效率并延长设备寿命。
苯酚的生产工艺流程
苯酚的生产工艺主要有煤焦油法、煤焦留馏液法和煤气化法三种。
以下是煤焦油法的生产工艺流程介绍:
1. 原料准备:选用优质的烟煤作为原料,经过破碎和粉碎等处理,使颗粒尺寸适中。
2. 焦化:将准备好的煤料送入焦炉,在高温下(约1500℃)
进行干馏,产生焦炭、煤气和煤焦油。
3. 分馏:焦炉煤焦油与煤气混合物通过进料系统进入分馏塔,经过加热和分馏过程,使得煤焦油分离出来。
4. 精制:分离出的煤焦油经过精制处理,主要包括酸性沉淀、洗涤和脱除杂质等步骤,提高纯度和质量。
5. 加氢:经过精制的煤焦油进入加氢装置,在加氢催化剂的作用下进行加氢反应,将其中的杂质、硫化物和氮化物等物质去除。
6. 脱除酚酚:利用萃取工艺将加氢后的煤焦油与碱液进行混合,在一定温度和压力条件下进行萃取,使煤焦油中的苯酚与碱液发生反应形成盐。
7. 中和与酸解:将得到的盐溶液使用酸进行酸解,将苯酚从盐分离出来。
8. 产品分离和净化:将酸解后得到的苯酚溶液进行蒸馏,将苯酚从溶液中分离出来,同时进行吸附、洗涤等步骤,获得纯净的苯酚产品。
9. 返工处理:对产生的废水、废气和固体废物进行处理,达到环保标准。
10. 成品包装:将纯净的苯酚产品进行包装和贮存,用于供应
市场。
总的来说,煤焦油法生产苯酚的主要步骤包括原料准备、焦化、分馏、精制、加氢、脱除酚酚、中和与酸解、产品分离和净化、返工处理和成品包装。
这个工艺流程确保了苯酚的纯度和质量,同时也要考虑到环保要求,减少对环境的污染。
中低温煤焦油减压蒸馏轻质化分离关键技术及间歇取样装置
中低温煤焦油减压蒸馏轻质化分离关键技术及间歇取样装置是一种用于从煤焦油中提取轻质油和重油的技术和装置。
该技术采用减压蒸馏的方法,将煤焦油在减压条件下加热,使其中的轻质油和重油分离开来。
该技术的关键在于减压蒸馏的条件和设备的设计。
减压蒸馏需要在低压下进行,以降低煤焦油的沸点,使其中的轻质油和重油能够分离开来。
同时,设备的设计也需要考虑到减压蒸馏的要求,例如需要采用密封性能好的设备,以避免气体泄漏。
间歇取样装置是该技术中的一个重要组成部分。
该装置可以在减压蒸馏过程中定期取样,以监测煤焦油的质量和分离效果。
间歇取样装置的设计需要考虑到取样的频率和取样的位置,以保证取样的准确性和代表性。
中低温煤焦油减压蒸馏轻质化分离关键技术及间歇取样装置是一种高效、环保的煤焦油分离技术和装置,具有广阔的应用前景。
煤焦油深加工工艺流程
《煤焦油深加工工艺流程》
煤焦油是由焦化煤炭过程中产生的一种混合烃类化合物。
它是一种重要的化工原料,广泛用于制造沥青、沥青混凝土、润滑油、染料、合成橡胶和塑料。
为了更好地利用煤焦油资源,进行深加工是十分关键的。
煤焦油深加工工艺流程通常包括以下几个主要步骤:
1.脱硫处理:煤焦油中含有硫化合物,需要通过脱硫处理来降低硫含量。
脱硫的方法可以采用化学法、物理法或生物法,其中化学法中最常见的是氧化法和吸收法。
2.脱氮处理:类似于脱硫处理,脱氮也是为了降低煤焦油中的氮含量,减少对环境的污染。
脱氮方法包括氧化还原法、吸收法和催化剂法。
3.裂解分离:将煤焦油进行烷基化、溶剂萃取、蒸馏等工艺,分离出不同组分的产品,比如石油醚、苯、甲苯、二甲苯、溶剂油等,以用于不同的工业领域。
4.加氢处理:通过加氢处理可以降低煤焦油中的不饱和化合物含量,提高其稳定性和燃烧性能,也使得其更适合用于石化工业的生产。
总的来说,煤焦油深加工工艺流程是一个复杂的过程,需要通
过一系列的化学反应和物理操作来提高煤焦油的附加值和利用率,同时减少对环境的影响。
通过深加工,煤焦油可以成为更多领域的重要原料,为煤焦化工业的发展提供了更广阔的前景。
煤焦油各馏分产品及用途酚油馏分酚油是煤焦油常压蒸馏切取的170-210℃的馏出物,产率为无水煤焦油的.煤焦油中的酚40-50%集中在这段馏分中.其他主要组分还有吡啶碱、古马隆和茚等.酚油馏分一般进行酸碱洗涤, 提取酚类化合物和吡啶碱.已脱出酚类和吡啶碱的中性酚油用于啶碱的制取马隆-茚树脂等.酚油馏分的质量控制指标,见本公司煤焦化工产品内的酚油介绍.萘油馏分萘油是煤焦油常压蒸馏切取的馏程为210-230℃的馏出物.产率为无水煤焦油的11-13%.煤焦油中的萘80-85%集中在这段馏分中,其他主要组分还有甲基萘、硫茚、酚类和吡啶碱等.萘油馏分加工时,先用酸碱洗涤提取酚类和吡啶碱,然后用蒸馏法生产工业萘.有工业萘还可进一步制取精萘.萘油馏分的质量控制指标,见本公司煤焦化工产品内的工业萘介绍.洗油馏分洗油是煤焦油常压蒸馏切取的馏程为230-300℃的馏出物.产率为无水煤焦油的.主要组分有甲基萘、二甲基萘、苊、联苯、芴、氧芴、喹啉、吲哚和高沸点酚等.洗油馏分一般进行酸碱洗涤,提取喹啉类化合物和高沸点酚.酸碱洗涤后的洗油主要用于吸收焦炉煤气中苯族,也可进一步精馏切取榨馏分,以提取有价值的产品.洗油馏分的质量控制指标,见本公司煤焦化工产品内的洗油介绍.轻油馏分轻油是煤焦油常压蒸馏切取的馏程为170℃前的馏出物.产率为无水煤焦油的.常规的煤焦油连续蒸馏工艺,轻油馏分来源有两处,一是一段蒸发器煤焦油脱水的同时得到的轻油馏分,简称一段轻油;二是馏分塔顶得到的轻油馏分,简称二段轻油.一段轻油和二段轻油的质量差别较大.一段轻油质量主要与管式炉一段加热温度有关,温度越高,质量越差.一段轻油不应与二段轻油合并作为馏分塔回流,否则易引起塔温波动,是产品质量变差,酚、萘损失增大.因此,宜将一段轻油配入原料煤焦油重蒸,也可兑入洗油回流或一蒽油回流中.如果一段蒸发器设有回流,轻油质量将得到改善,则可与二段轻油和并.轻油馏分的化学组成与重苯相似,但其中含有较多的茚和古马隆类型的不饱和化合物,而苯、甲苯和二甲苯含量则比重苯少.轻油馏分的含氮化合物为吡咯、苯鲭、苯甲鲭及吡啶等,含硫化合物为二硫化碳、馏醇、噻吩及硫酚,含氧化和物为酚类等.轻油馏分一般并入吸苯后的洗油富油,或并入粗笨中进一步加工,分离出苯类产品、溶剂油及古马隆-茚树脂.轻油馏分的质量控制指标,见本公司煤焦化工产品内的轻油介绍.一蒽油馏分一蒽油是煤焦油常压蒸馏切取的馏程为300-330℃的馏出物.产率为无水煤焦油的14-20%.主要组分有蒽、菲、咔唑和芘等.一蒽油馏分是分离制取粗蒽的原料,也可直接配制生产炭黑的原料油.一蒽油馏分中的酚类和喹啉类化合物含量较少,并且主要是高沸点酚类和喹啉类化合物.因此,一蒽油馏分不进行酸碱洗涤提取酚类和喹啉类化合物.一蒽油馏分的质量控制指标,见本公司煤焦化工产品内的蒽油介绍.二蒽油馏分二蒽油是煤焦油常压蒸馏切取的馏程为330-360℃的馏出物.产率为无水煤焦油的4-9%.主要组分有苯基萘、荧蒽、芘、苯基芴和屈等.二蒽油馏分主要用于配制炭黑原料油或筑路沥青等,也可作为提取荧蒽和芘等化工产品的原料.二蒽油馏分的质量控制指标,见本公司煤焦化工产品内的蒽油介绍.沥青沥青是煤焦油蒸馏的残渣,产率为50-60%.。
1 10kg/次煤焦油溶剂萃取分离系统
本工艺系统包括9个单元:焦油溶剂萃取分离单元、溶剂循环单元、动力单元、冷却单元、尾气处理单元、温度控制显示单元、磁力搅拌调速控制单元、(1)焦油萃取分离单元、原焦油储存于焦油槽中,每一操作周期从焦油槽中取出10kg焦油输入萃取分离器进行搅拌萃取,约萃取5次~7次,萃取相经可升降出口管导入层析分离社,通过焦炭、二氧化硅等层析吸附质截留其中的微细颗粒,过滤后的萃取相流入溶剂分离槽,加热蒸出其中的绝大部分溶剂,轻质焦油集中于轻质焦油槽,最终萃取余相即沥青加热软化后放入专用容器集中处理。
(2)溶剂循环单元,萃取溶剂储存于溶剂槽,每次萃取操作从溶剂槽或溶剂中间槽压出10L 溶剂至萃取分离器,充分搅拌混合,静置分层后,萃取相经层析分离社进入溶剂分离槽,加热蒸出溶剂,经冷凝冷却器冷却后流入溶剂中间槽,进入原料溶剂中,完成一循环周期(3)动力单元,该工艺中进、出液操作所需的动力均由空气压缩机提供。
(4)冷却单元,从分离槽蒸出的蒸汽经列管式冷却器冷却后,大部分冷凝液流入溶剂中间槽,极少部分未完全冷凝的气体,由不凝性气体出口兵人尾气处理单元,冷却水由自来水提供,出水导入尾气洗净塔。
(5)尾气处理单元,所有罐体的尾气并人尾气处理系统,进入尾气洗净塔由冷凝冷却器出来的冷却水洗涤处理后,排入大气。
(6)温度控制显示单元,选用一台手动调压器配合温度数字显示仪分别调节控制分离器、萃取器和焦油槽的加热过程。
(7)磁力搅拌控制单元,随着轻质组分一次次被萃取出来,萃余相粘度增大,故分离器、萃取器搅拌器选用可调速励磁电机控制,以提高搅拌效果。
(8)在线指示单元,为了避免误操作,本系统配有在线指示灯。
(9)通风安全单元,通风安全装置,保证了操作环境的良好状况。
另外,本系统管路颜色参照化工管路颜色规范进行涂色,协调美观。
2 10 kg/次煤焦油溶剂革取分奇离特点
与传统的焦油蒸馏工艺相比,该艺具有以下特点。
(1) 操作条件温和、萃取操作在常温常压下进行蒸馏温度低于l0O C.
(2) 能耗低、用于加热和蒸发溶剂的能耗占总能耗的80 %以上,所用溶剂低于l0O (,因此整个工艺能耗较低。
(3) 分离效果好。
经萃取分离可得到主要由1-4环芳香族化合物组成的轻质焦油和基本不含1一4环芳香族化合物的焦油沥青.本工艺所得轻质焦油与原焦油相比,更容易分离出各种芳香族化合物,与传统工艺所得的焦油沥青相比,由本工艺所得的焦油沥青挥发性成分含量低,软化点提高,可作为生产炭电极等炭素材料的较理想原料。
(4)环境污染小,整个操作过程处于一封闭体系,放散管排出的不凝性气体经水洗涤后排入大气。
降低了对大气造成污染。
分离器中(乙醇和焦油量可分别从溶剂液位计和萃取器视镜刻度上读出),在常压下以给定的转速搅拌,萃取一定时间停止搅拌.静置分层后,调整提升管口至分层界面上方约10 mm 处,压出萃取液(残余量约占总量Lo ),井取样分析,重复萃取3次~4次后,搅拌不畅,为降低搅拌阻力,将萃取器中的物料加热至50 ℃~60 ℃,再萃取2次~3次,每次萃取完后,从侧管将热萃取液放入一器
中,自然冷却至室温后过滤,用乙醇洗涤滤饼3次~5次后真空干燥,称重后备用;洗液并进滤液中倒入分离器。
进行蒸脱溶剂操作,总共萃取5次~6次即可将焦油中2-4环芳香族化合物萃取完全、萃余相沥青在热状态下放入沥青桶中、称量、取样分析。
4 累积萃取率与萃取次数之间的关系
实验选定的萃取操作条件为:煤焦油:溶剂l:1(重量比),转速l r min.搅拌3o min,静置30min.累积萃取率与萃取次数的关系
可以看出,随着革取次数的增加,各组分的累积萃取率迅速增加,萃取3次,2-4环芳香族化台物的萃取就达78.4,5.随着轻质组分的被萃取出,萃余的粘度迅速增加,搅拌不畅,萃余相不能被分散,影响萃取效果,因此从第4次开始,进行加热萃取,则各组分的净萃取率明显最高于常温下萃取率,各组分累积萃取率达97%以上,但同时大于1环的组分也被萃取出(约占莘出总量的
l0).笫5次加热萃取时,萃余相中的2-4环芳香族化台物被完全取出,5次的累积萃取率达1
由此可以看出,在所选定的实验条件下该系统对煤焦油中的2-4环芳香族化合物帅萃取分离效果是很有效的。