PVC中残留氯乙烯含量的测定

(6)样品的贮存与保管:把水分含量合格的试样，按批号装满于广口瓶中， 密封保存。必须在24 h内进行测定。凡是超过24 h者，要注明试样的贮 存时间。
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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
任务二操作训练
试样溶液配备 从试样的聚氯乙烯层中切取0. 3~0. 5 g(准确到0. 1 mg)，置于样品瓶中，
质，其材料是一种非结晶性材料。PVC材料在实际使用中经常加入稳定 剂、润滑剂、辅助加工剂、色料、抗冲击剂及其他添加剂。具有色泽鲜 艳、不易燃性、高强度、耐气候变化性以及优良的几何稳定性。PVC对 氧化剂、还原剂和强酸都有很强的抵抗力。然而它能够被浓氧化酸如浓 硫酸、浓硝酸所腐蚀并且也不适用与芳香烃、氯化烃接触的场合。 2. PVC的分类 PVC可分为硬PVC和软PVC。
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
任务一仪器与试剂的认知与准备
1.仪器 (1)火焰原子吸收光谱仪:配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有通入空气
和乙炔的燃烧器。 (2)分析天平。 (3)容量瓶:100 mL。 2.试剂 所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。 (1)盐酸:1.0 mol/L。 (2)盐酸溶液:0. 07 mol/L。
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
VOC对人体的影响可分为三种类型: 一是气味和感官，包括感官刺激，使人感觉干燥。 二是钻膜刺激和其他系统毒性导致的病态，如VOC很容易通过血液一大
脑的障碍，从而导致中枢神经系统受到抑制，因此当VOC达到一定浓度 时，会引起头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重时甚至引发抽搐、昏 迷，伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。 三是具有基因毒性和致癌性(当然，VOC对人的影响与其浓度有关)。

发文部门：行政部文件编号：ZL-YL-SOP-001-00执行日期：替代版本：——编写人签名：年月日审核人签名：年月日批准人签名：年月日分发部门：行政部、质量部悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规程一、目的：为了使悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规X化、标准化，特制定本操作规程。

二、适用X围：该规程适用于悬浮法聚氯乙烯树脂检验的标准操作。

三、责任者：QC。

四、内容：4.1外观：取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。

应为白色粉末。

4.2表观密度4.2.1 取一定量树脂，通过符合规格的漏斗，自由流进量杯后，称量装满量杯的试样的重量。

4.2.2 仪器：漏斗（上部直径 93mm；高 114mm；排口直径9.5±0.8mm）测量杯（高 79.8mm；直径 39.9mm；容积100±0.5cm3）天平4.2.3实验步骤：把能支撑漏斗的架子安置于无震动的实验台上，调节漏斗，使漏斗下出口与量杯口间距离为38±2mm。

关闭漏斗下端的调节器，把试样倒入漏斗中，用玻璃棒刮去多余的试样。

移动量杯的位置，使漏斗下端出口与量杯处于同一轴线。

打开调节阀，让物料自由流入量杯，用玻璃棒刮去多余的树脂，擦净量杯外部的树脂并称量。

C-AA：量杯的质量，表观密度（g/cm3）=B：量杯的容积BC:装满试样的量杯的质量4.2.4 测定注意事项 PVC 树脂进行体积密度测定时，会产生静电，故禁止测定前搅动和摇荡；已经测试过的树脂不能重复使用；测定时禁止对漏斗加以振动或冲击。

4.3 挥发份4．3.1 把树脂置于110℃烤箱中干燥 1 小时，根据重量变化率测定包括水在内的其它挥发份的减少量。

4.3.2 仪器烤箱、铝箔盘、分析天平4.3.3 实验步骤：控制烤箱温度在110±1℃30～40 分钟。

把铝箔盘放在烤箱中110℃干燥 30 分钟后，放在干燥器中冷却 20 分钟。

精密称定样品 5g，将铝箔盘放在一个能方便取出的容器，在干燥箱内上层一起干燥60±1分钟，取出试样后在干燥器内冷却至室温，精密称定。

任务1 答案一、解释下列名词答：固定相：在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。

流动相：色谱过程中携带待测组分向前移动的物质色谱图：色谱分析时，试样进入色谱柱，试样中的各个组分经色谱柱分离后，随载气（流动相）依次进入检测器，被转换成电信号，然后由记录系统放大和记录下来，得到一条反映组分产生的信号随时间变化的曲线，即色谱流出曲线，也叫色谱图。

色谱峰：是流出曲线上的突起部分。

保留时间：试样从进样开始到柱后出现待测组分浓度最大值时所需的时间。

调整保留时间：扣除了死时间后的保留时间。

死时间：指不与固定相作用的气体（如空气或甲烷等）从进样开始到柱后出现浓度极大值时所需要的时间。

分配系数：分配达到平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度比。

二、填空题1.组分、电信号、时间、载气流出体积2.定性、定量3.组分、固定相、不同组分、对样品4.固体、液体5.吸附、脱附、溶解、挥发6.分配系数7.多、小、高8.H 、ABCU9.固定相粒径、固定相填充均匀程度 10.柱类型、扩散系数三、选择题1.D2.CD3.CD4.CD5.BC四、简答题1．简要说明气相色谱的分析流程。

答：N 2或H 2等载气由高压载气钢瓶供给，经减压阀减压后进入净化器，以除去杂质和水分，再由稳压阀和针形阀控制，载气以稳定和精确的流速连续流经压力表和流量计，以指示色谱柱前的载气压力和流速，然后通过汽化室进入色谱柱。

待载气流量，汽化室、色谱柱、检测器的温度以及记录仪的基线稳定后，试样由进样器快速注入汽化室，则液体试样被瞬间气化，并由载气带入色谱柱。

由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力是不同的，试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进入检测器，经检测后放空。

检测器将混合气体中组分的浓度（mg·mL -1）或质量流量（g·s -1）转变成可测量的电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。

2．试写出范第姆特方程式的表达式，并说明其中各个参数的物理意义。

指标之七：残留氯乙烯单体含量氯乙烯是有毒物质，PVC卫生树脂要求氯乙烯单体尽量脱除。

残留氯乙烯含量是衡量树脂卫生等级的重要指标。

对于医用塑料制品和食品包装材料，树脂中残留氯乙烯含量应≤5μg/g。

国标中规定残留氯乙烯单体含量的测定，按照GB/T4615进行。

1 测定步骤（1）标准气的配制在样品瓶[（25.0±0.5）mL使用温度90°C，耐压0.05Mpa，带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽]中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分析天平上称重（精确到0.1mg）。

用注射器从氯乙烯容器取出5mL气体（取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次）注入瓶中，再称重（精确到0.1mg），摇匀后静置10min，立即使用，该气体浓度C1约为400µg/mL。

可按下式计算： C1=（W2-W1）/[(V1+V2)³106]式中 W1——放进玻璃珠的样品瓶质量，g；W2——放进玻璃珠的样品瓶注入了5mL氯乙烯气体后的质量，g；V1——样品瓶的体积，mL；V2——加入氯乙烯的体积，mL。

（2）标准样的配制在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器分别准确地注入3mLDMAC （N,N-二甲基乙酰胺），再分别准确地注入0.5µL、5µL、50µL标准气摇匀待用。

每个标准样中氯乙烯单体（VCM）的含量（µg）按下式计算：VCM=C1²V式中 C1——标准气体浓度，µg/mL；V——加入的标准气的体积，mL。

（3）试样溶液的制备在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0.3~0.5g（准确到0.1mg），置于样品瓶中，再放入一根φ2mm³25mm镀锌的铁丝，立即盖紧。

将上述样品瓶放在电磁搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入3mL DMAC，使试样溶解。

把标准样和试样一起在恒温器（70±1）°C中放置30min以上，使氯乙烯在气液两相中达到平衡。