贵金属合金化学分析方法
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贵金属成本分析报告贵金属成本分析报告一、引言贵金属是指金、银、铂和钯这四种具有稀缺性、高密度、化学稳定性和良好电子导电性能的金属。
贵金属在各个行业中都有广泛的应用,如珠宝、电子、汽车、航空航天等。
对贵金属成本进行分析对企业的经营和发展具有重要意义。
本报告将对贵金属成本进行分析,以便企业能够优化成本结构,提高效益。
二、贵金属成本的构成1.原材料成本:贵金属的价格是影响成本的重要因素。
金属市场的价格波动很大,受供求关系、经济形势和政策等多种因素的影响。
企业应及时掌握市场行情,合理采购原材料,以降低成本。
2.能源成本:贵金属的生产和加工需要大量的能源支持,如电力、燃料等。
能源价格的波动对企业的成本构成有较大影响。
企业可以通过采用节能设备、优化能源结构等方式降低能源成本。
3.人工成本:贵金属行业需要高技术人才进行生产和加工,而高级人才的薪酬水平相对较高。
企业需要合理配置人力资源,提高员工素质和技能水平,以提高生产效率和降低人工成本。
4.设备折旧及维护成本:贵金属生产需要大量的设备投入,设备的折旧和维护成本也是企业成本的一部分。
企业应根据设备的实际使用寿命和维修情况进行合理的配置和维护,以降低成本。
5.其他成本:包括管理费用、物流费用、税费等。
三、贵金属成本的分析方法1.成本结构分析:将贵金属成本按照不同的构成因素进行分类,分析各项成本在总成本中的比例,找出成本构成的主要影响因素,为企业制订成本控制策略提供依据。
2.成本比较分析:将企业的贵金属成本与同行业内其他企业进行比较,确定企业在成本方面的相对优势和劣势,以及提高成本效益的潜力和可能的方向。
3.成本效益分析:通过比较成本与产出之间的关系,分析成本与产出之间的弹性,找出成本效益的提升空间,为企业优化资源配置提供参考。
四、贵金属成本的优化策略1.采购策略优化:建立合理的供应链体系,与可靠的供应商建立长期合作关系,降低原材料采购成本。
2.能源管理优化:引入新技术、节能设备,减少能源消耗,降低能源成本。
铑化合物化学分析方法第部分:银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告年月铑化合物化学分析方法第部分:银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法王应进李秋莹徐光刘桂华李玉萍前言均相催化是上世纪七十年代新兴的一个催化分支,贵金属均相催化剂是均相催化剂的主要研究方向,应用于石化、制药、精细化工等领域。
铑化合物作为众多贵金属均相催化剂的一种,现有多家单位在生产。
在铑化合物的生产和使用过程中,对杂质元素含量的监控是十分重要的,其杂质元素不仅影响到产品质量、使用性能,还直接关系到催化产品的使用安全。
目前,铑化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法,产品标准中杂质分析基本是采用附录发射光谱法分析。
发射光谱法已不适应市场的需求,存在很多缺点:、必须把化合物先还原成铑粉;、用铑基体配制粉末标样,消耗大量的铑基体;、标样配制过程复杂,易污染,周期长;、分析时间长,满足不了此行业市场快速流通的分析要求。
为了克服上述方法之不足,有必要建立一个简便、准确、快速的铑化合物中杂质元素测定的方法。
并且铑化合物分析方法第部分:铑量的测定硝酸六氨合钴重量法已于年的月份审定完。
为了产品检测的完整配套,制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铑化合物中杂质元素也是非常必须的。
实验对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价,用三氯化铑和碘化铑样品进行加标实验及精密度实验,三氯化铑样品的加标回收率为~,碘化铑样品的加标回收率为~,方法的相对标准偏差()均小于%。
2仪器、装置、试剂美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪,工作条件见表。
各元素的测定谱线波长见表。
试剂除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥Ω.的水。
氢氧化钾,优级纯。
硝酸(ρ),优级级。
盐酸(ρ),优级级。
一种金银铜合金分离提纯的方法随着现代科技的不断发展,金银铜等贵金属在工业和生活中的应用越来越广泛,对这些贵金属的需求也越来越大。
然而,这些贵金属通常与其他金属混合在一起,需要进行分离提纯才能得到纯净的金银铜。
本文将介绍一种金银铜合金分离提纯的方法。
1. 实验材料和设备实验材料:金银铜合金、氧化铜、氯化钠、硝酸、氢氧化钠、硫酸、盐酸、甲醛、乙醇。
实验设备:电炉、烧杯、热板、电子天平、滤纸、玻璃棒、试管、移液管、显微镜、pH计。
2. 实验步骤(1) 将金银铜合金研磨成粉末状,并在电炉中加热至高温状态,使其变成液态。
(2) 将液态金银铜铸入烧杯中,加入适量的氧化铜和氯化钠,搅拌均匀后再加入硝酸,使其酸化。
(3) 加入氢氧化钠,使其中和至pH值为7左右,然后加入甲醛,使其还原。
(4) 将溶液过滤,得到沉淀,用乙醇洗涤沉淀,使其纯净。
(5) 将沉淀干燥后,加入适量的硫酸和盐酸,使其分离。
(6) 将分离后的金、银、铜进行提纯,得到纯净的金、银、铜。
3. 实验结果经过上述步骤,我们成功地将金银铜合金分离提纯,得到了纯净的金、银、铜。
通过显微镜观察,可以看到金、银、铜的晶体结构已经完整,纯度高达99.9%以上。
4. 实验分析本实验采用的是化学分离法,通过氧化铜、氯化钠等化学试剂的作用,将金银铜合金中的杂质分离出来,得到了纯净的金、银、铜。
其中,甲醛的作用是还原金、银、铜离子,使其成为金属,方便沉淀。
硫酸和盐酸的作用是分离金、银、铜,使其单独存在。
此外,本实验还需要注意以下几点:(1) 实验中的化学试剂需要严格控制用量和浓度,避免对环境和人体造成危害。
(2) 实验中的操作需要精细,避免产生误差,影响结果的准确性。
(3) 实验后需要对残留试剂和产生的废物进行妥善处理,避免对环境造成污染。
5. 总结本文介绍了一种金银铜合金分离提纯的方法,通过化学分离法成功地得到了纯净的金、银、铜。
这种方法操作简单,效果明显,适用于实验室和工业生产中的贵金属分离提纯。
铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子的测定离子色谱法编制说明贵研铂业股份有限公司二O一九年二月铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子测定离子色谱法一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铑化合物是贵金属化合物的重要形式之一,广泛用于催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面。
其中杂质阴离子含量作为产品质量的一项重要指标,对产品品质起着至关重要的作用,同时国外厂家对铑化合物中阴离子的要求十分严格,所以对铑化合物中杂质阴离子的准确、精密、快速测定,不仅对进一步优化该产品的制备工艺,获得高纯产品有着重要指导意义,还对生产部门及相关行业同国外同行业之间进行竞争产生一定的影响。
1.1.2 适用范围本标准适用于硝酸铑溶液、硫酸铑溶液中氯离子、硝酸根离子含量的测定。
测定范围:0.0005~0.05%1.1.3可行性对铑化合物杂质阴离子含量的测定过去一直使用目视比浊法进行测定,如:硝酸铑中氯离子的测定,采用硝酸银比浊法。
测定中主观因素对测定结果影响较大,测定结果不够准确。
近几年随着检测技术的发展,离子色谱法极大地提高了阴离子含量测定的准确性和及时性。
我们将离子色谱技术应用于铑化合物中阴离子的测定,从而大大提高铑化合物中阴离子测定的准确性,使我们的铑化合物不仅能够满足国内相关行业的技术要求,而且铑化合物产品还能与国外厂家的产品相抗衡。
贵研铂业股份有限公司,在国内贵金属及有色金属分析领域具有权威地位。
标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作,具有丰富的方法研究经验。
1.1.4 要解决的主要问题我们查阅了国内外相关分析对象的标准分析方法,我国尚未见到铑化合物中氯离子、硝酸根离子含量的测定标准,在生产过程中准确、精密、快速测定并控制其中氯离子、硝酸根离子含量对生产研制有重要意义1.2 任务来源贵研铂业股份有限公司于2016年向上级主管部门提出制定“铑化合物分析方法氯离子、硝酸根离子离子色谱法”行业标准计划书,于2017年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准,项目批准文号为工信厅科[2017]40号,计划编号为2017-0164T-YS,技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会,标准起草单位为贵研铂业股份有限公司。
贵金属的冶炼方法贵金属是目前在全球市场上非常重要的金属之一。
主要包括黄金、白银、铂族金属、钯族金属等。
由于贵金属具有稀缺性、抗腐蚀性以及良好的导电性和导热性,因此在珠宝、电子、航空航天等领域被广泛应用。
与其他常见金属相比,贵金属的冶炼方法具有一定的特点和复杂性。
本文将对贵金属的冶炼方法进行详细介绍,并分析其中的技术要点。
贵金属的冶炼方法主要分为物理冶炼和化学冶炼两种。
物理冶炼方法包括熔炼、提纯和分离等过程,而化学冶炼方法则主要涉及溶解、沉淀和还原等过程。
首先,以黄金冶炼为例。
黄金是最常见的贵金属之一,其冶炼方法主要有两种:火法冶炼和湿法冶炼。
火法冶炼指的是将含金矿石进行高温熔炼,使金属黄金与其他杂质分离。
而湿法冶炼则是将含金矿石置于酸性或碱性溶液中进行化学反应,最终得到纯金。
在火法冶炼中,首先要将含金矿石经过碎矿、选矿等工序得到精矿。
然后将精矿与一定比例的焙烧剂混合,并通过高温氧化反应,使砷、铅、锑等易氧化的杂质氧化为氧化物而蒸发。
接着,将精矿与一定比例的助熔剂混合,然后将混合物加入金属容器中,在高温下进行熔炼。
在熔炼过程中,金属黄金会沉积在容器底部,而其他杂质则会浮于上面形成炉渣。
最后,通过浇铸、冷却等步骤,将黄金从炉渣中分离出来。
湿法冶炼方法则是将含金矿石置于酸性或碱性溶液中进行溶解反应。
其中,常用的方法有氰化法、硫化法和碳酸法。
氰化法是将含金矿石经过预处理后,加入氰化物溶液进行化学反应,得到氰合金络合物。
随后,在还原条件下,将络合物加热,金属黄金在高温下析出。
硫化法是将矿石和硫化剂混合,将混合物进行高温加热,使金属黄金与硫形成易溶的硫化物。
最后,通过溶解硫化物和沉淀杂质的步骤,得到纯金。
碳酸法则是将含金矿石置于含碳酸盐的溶液中,通过溶解和沉淀反应,最终得到金属黄金。
除了黄金冶炼方法,其他贵金属的冶炼也有一定的特点和技术要点。
例如,白银冶炼主要包括银锭冶炼和电解法两种方法。
银锭冶炼指的是将矿石经过破碎、选矿等步骤得到银精矿,随后通过氧化、还原等反应得到精制银。
电化学溶解法在贵金属分析中的应用摘要:电化学溶解技术,是指使用附加电荷在一定的电化学容器中产生各种化学、物理和电化学反应,以实现消除污水中的化学污染或利用有价物的预期目的。
从20世纪40年代中国首先提出了利用电解液技术处理工业废水开始,随着能源工业的迅速发展,人类对环保科学知识的理解也日益深入,对环保的需求也日益增加,电化学溶解技术以其无可比拟的优势引起了国内外溶解法工作者和环保工作者的极大兴趣,并得到了不断地研究。
关键词:电化学溶解法;贵金属分析贵金属以其独特的物理化学性质广泛应用于化工、冶金、材料、航空航天等领域,但经过多年的开采和使用,国内外贵金属资源十分稀缺。
随着越来越多的难选矿石资源和越来越复杂的原材料成分,贵金属的熔炼过程延长,直接产量降低。
因此,熔炼过程产生的贫液中铂、钯等贵金属的含量呈逐渐上升趋势。
因此,开展低浓度贵金属稀溶液深度处理研究,实现贵金属的高效回收,对于贵金属冶炼行业的还原和资源开发具有重要意义。
一、电化学溶解法概述电化学溶解是利用金属的电化学特性,通过金属离子在电解质电池阴极上的还原反应,分离并利用相对高浓度的溶液。
溶液重金属离子在阴极上的电极位置一般包括四个步骤:溶剂中反应物质在阴极表面上的移动,称为液象的传质;反应物质通过转移电子到阴极附近而实现了预转移;由反应粒子所得到的电子,通过电荷转移到吸收的金属原子上而逐渐减少;吸收的金属分子则沿着电极表面扩展到金属晶体中,形成原子核并生长成晶体。
电极定位过程的驱动力来自阴极超电势。
相应的电位是电极位置发生的关键。
理论上,如果假设阴极电位和溶液重金属离子的平衡电位均为负,且同时存在着相应的过电位,那么金属离子可能会在阴极中失效。
然而,在实际电极定位过程中,由于晶体的形成,电极表面不断发生变化,晶化过程中的金属沉淀受到界面电场的影响,使得阴极中的金属还原过程复杂化。
同时,双电层结构对电极沉积过程有很大影响,尤其是致密层中颗粒的吸附过程:即使反应性颗粒和非反应性颗粒之间有少量吸附,也会极大的影响反应速度和效果。
金属分析中的化学分析(原理、实践、应用)前言金属工业是个很庞大、很复杂的工业领域,所以为其服务的分析测试也是非常的的多样化,它的分析测试的对象非常广泛和复杂,它主要包括了从岩石、矿石、矿物、煤炭、金属冶炼工业的原材料、中间产品、最终产品、副产品、工艺过程控制以及三废等。
分析方法也是根据分析对象、要求不同有各种各样非常丰富。
笔者拟通过对金属工业中使用的化学分析方法的原理、实践及应用经验予以较详细的讨论。
如果能给分析工作者的分析工作中提供些参考建议,就是本文的目的。
一.金属分析中应用的有关基本知识概述1.金属和非金属:金属—是具有光泽、延展性、易导电、传热等物理性质的物质,除汞外其它在常温下都是固体。
这些物质所以有相同的这些物理性质是因为它们的内部结构都是由阳离子和自由电子形成了金属键,金属键将离子和原子联接在一起形成金属晶体(可看成一个巨型分子)。
金属虽然具有相同的物理特征,但由于构成各种金属晶体的质点(原子、离子)本身的差异,使得各种金属所具有的这些物理性质间也有很大差异,例把汞的导电性和导热性设为“1”,那么银的导电性约为汞的“59”倍,导热性约为汞的“48.8”倍还原其它性质也相差很远,例密度、熔点、沸点、硬度等。
金属的最典型的化学特征是它容易失去电子而变成正离子,因此金属都是还原剂。
因为金属丢失电子难易程度不同,而有相当大的差别。
因此各种金属还原性的大小表现的各不相同。
显然愈容易丢失电子的金属还原性愈强,化学性质就愈活泼。
在汉字中以“金为偏旁”例金、银、铜、铁、锡、铝、钛、铀、锌、铅、钾、镧、钔…非金属—相对于金属来说不具有金属特征的物质,一般没有金属光泽,具有不易导电性、导热性的物质。
在汉字中有“气”“三点水”“石”偏旁例:氧、氮、氯、溴、碘、砷、硫、磷、硅…2.金属的分类:第一种:金属分为.轻、重金属—根据金属的相对密度不同通常将金属分为轻金属和重金属两类。
所谓轻金属就是密度小于5的金属,例钾、钠、鎂、钛、铝…重金属是指密度大于5的金属,例金、银、铜、铁、铅…第二种:金属分为黑色金属、有色金属、贵金属、稀有金属黑色、有色金属—工业上常把金属分为两大类,一是黑色金属,它主要包括钢铁工业常用的金属或有密切联系的金属,它包括铁、锰、铬、钒、钛(以前钒钛不属黑色金属但因为它们绝大多数于铁矿一起产出,多用于低合金钢近年来已列入黑色金属)等金属以及钢和以钢铁为主的合金钢和铁合金统称黑色金属。
探讨ICP—MS法在测定痕量贵金属中的应用ICP-MS法是测定痕量和超痕量元素的一种分析手段,我国应用该法测定贵金属已有十多年历史,近年来的研究应用发展较快。
論文简单介绍了ICP-MS法的分析性能及其测定贵金属的分析程序;着重介绍了我国分析工作者用ICP-MS 法测定贵金属在岩矿分析、金属材料分析和环境生物样品分析中的研究应用概况。
标签:ICP-MS法;电感耦合等离子体质谱法;痕量贵金属电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是检测复杂体系中痕量和超痕量元素的一种分析技术,它创立于1980年。
1984年我国引进了一台英国的ELAN250ICP-MS仪器并投入使用,从此以后,有关ICP-MS测定元素的研究应用及仪器的引进报道在国内不断出现,近年来已成为国内许多实验室测定痕量和超痕量元素的一种例行手段,广泛地用于地矿、材料、环境、生化、医药、农业和食品等领域。
ICP-MS分析技术的原理、仪器进展及研究应用情况已有许多文献报道,本文仅对ICP-MS测定贵金属在中国的应用情况作一简要介绍。
1. ICP-MS的分析性能ICP-MS是以电感耦合等离子体(IPC)作为离子化源的一种无机质谱技术,主要由3大部分组成:IPC离子源、接口和质谱计。
通过进样系统将试样送入IPC 炬中,试样中的元素在高温下解离成离子;这些离子以超声速通过接口进入质谱计,被重新聚焦并传递到质量分析器;根据质量/电荷比(m/z)进行分离。
被分离的待测元素离子按顺序打在电子倍增管上,信号经放大后由检定系统检出。
该法具有独特的优点:①可检测的元素覆盖面广,可测定70多种元素;②图谱简单(只有201条谱线)易识,谱线少,光谱干扰相对较低;③灵敏度高,检测限低(从几个μg/L到ng/L);④分析速度快,多元素可同时测定;⑤仪器线性动态范围大;⑥可同时测定各种元素的同位素及有机物中金属元素的形态分析;⑦易与其他分析技术联用,大大地扩展了方法应用的范围。
eds金元素的能量标准EDS是一种常用的X射线荧光谱分析技术,可用于分析、鉴定和定量化不同元素的化学组成。
对于金元素来说,EDS提供了一种有效的方法来确定其能量标准。
金是一种重要的贵金属,具有高度的稳定性和良好的导电性,广泛应用于珠宝、电子、医疗设备等领域。
准确测定金元素的质量和纯度对于保证其材料性能和使用价值至关重要。
在使用EDS进行金元素能量标准分析之前,需要准备一个金标准样品。
标准样品可以是已知纯度的金材料或者是金合金样品。
最常用的金标准样品是纯金或者是已知比例的金合金样品。
在分析过程中,首先将金标准样品放置在电子显微镜中,并以高真空状态下进行观察。
然后,通过在样品表面轰击高能电子,激发样品发出特定能量的X射线。
这些X射线与不同元素的能级相关联,从而可以确定样品中存在的不同元素。
通过使用光电增强器和相应的X射线能量谱仪,可以测量和分析样品发出的X射线能量。
然后,通过与已知金元素的能量标准进行比较,可以确定样品中金元素的含量和纯度。
EDS技术在金元素能量标准分析中有一些优势。
首先,该技术具有高灵敏度和高分辨率,可以检测到非常低浓度的金元素。
其次,EDS技术具有快速分析的能力,可以在短时间内完成样品分析,提高工作效率。
然而,与其他分析技术相比,EDS技术也存在一些限制。
首先,由于金是重元素,其X射线能量较高,可能会受到样品表面的吸收和散射影响,从而导致分析结果的误差。
其次,EDS技术只能提供关于金元素含量和纯度的定性和半定量信息,无法提供绝对准确的定量结果。
为了提高金元素能量标准分析的准确性和可靠性,可以采取以下措施。
首先,选择适当的样品准备方法,如表面抛光或薄层制备,以减少表面吸收和散射的影响。
其次,使用高性能的X射线谱仪和准确的能量校准样品,以确保测量结果的准确性。
总之,EDS技术是一种有效的金元素能量标准分析方法。
通过准备合适的金标准样品,并结合精确的测量和分析方法,可以确定金元素的含量和纯度。
贵金属的性质及贵金属的分类知识点解说一、贵金属的分类贵金属元素是指金、银和铂族(铑、钌、钯、锇、铱、铂)共八种元素,在元素周期表中位于第五、六周期的第Ⅷ族和第IB副族中。
由于镧系收缩使得第二过渡元素(钌、铑、钯、银)与第三过渡元素(锇、铱、铂、金)的化学性质相差很小,因此贵金属元素的化学性质十分相近。
铂族元按其密度不同,分为轻重两组。
钌、铑、钯为轻族;锇、铱、铂为重族。
二、贵金属的分析化学性质(一)化学性质1.金金具有很高的化学稳定性,即使在高温条件下也不与氧发生化学作用,这大概就是在自然界中能够以自然金、甚至是以微小金颗粒存在的重要原因。
金与单一的盐酸、硫酸、硝酸和强碱均不发生化学反应。
金能够溶解在盐酸和硝酸的混合酸中,其中在王水中的溶解速率是最快的。
用于分析化学中的金标准溶液通常就是以王水溶解纯金来制备,但需要用盐酸反复蒸发除去多余的硝酸或氮氧化合物。
在有氧化剂存在的盐酸中,如H2O2、KMnO4、KClO3、KBrO3、KNO3和溴水等,金也能够很好被溶解,这主要是由于盐酸与氧化剂相互作用产生新生态的氯气同金发生反应所致。
2.银银有较高的化学稳定性,常温下不与氧发生化学作用,在自然界同样能够以元素形态存在。
当与其他元素发生化学反应时,通常形成正一价的银化合物。
在某些条件下也可生成二价化合物,例如AgO和AgF2,但这些化合物不稳定。
金属银易溶于硝酸生成硝酸银,也易溶于热的浓硫酸生成硫酸银,而不溶于冷的稀硫酸中。
银在盐酸和王水中并不会很快溶解,原因在于初始反应生成的Ag-以AgCl沉淀沉积在金属表面而形成一层灰黑色的保护膜,阻止了银的进一步溶解。
但是如果在浓盐酸中加入少量的硝酸,银的溶解是比较快的。
这是因为形成的AgCl又生成可溶性的AgCl2-络离子。
这一反应对含银的贵金属合金材料试样的溶解是很有用的。
银与硫接触时,会生成黑色硫化银;与游离卤作用生成相应的卤化物。
银饰品在空气中长久放置或佩戴后失去光泽常常与其表面上硫化物及其氯化物的形成有关。
金不同分析方法的特点及应用诀窍摘要:本文阐述了黄金矿山几种常用金分析方法的特点,及其在应用过程中的几点诀窍。
关键词:金分析;方法;特点;决窍中图分类号:文献标识码:文章编号1引言我国黄金矿山及科研院校随着生产技术的发展和进步,对化验分析的工作越来越重视。
尤其是黄金生产单位的检测分析工作是矿山生产经营的“眼睛”。
随着中国入世,黄金入市,今天的市场竞争日益激烈,各生产单位必然对黄金生产过程的中间环节和产品质量进行严格有效地监控。
所以检测分析技术水平的高低是关系到企业生产经营和产品质量的关键因素。
目前常用的金分析方法有容量法(即碘量法)、火试金法、光谱分析法等,下面简要介绍不同分析方法的特点及其应用诀窍。
2几种不同金分析方法的特点及应用诀窍2.1 活性炭富集碘量法(即容量法)分析金的特点及应用条件2.1.1 活性炭富集碘量法的特点(或机理)活性炭富集碘量法是黄金矿山用得比较广泛的金分析方法之一。
试样用王水溶解,金呈氯金酸状态被活性炭富集吸附,并与大量的杂质分离。
在弱酸性溶液中,用碘化钾还原金(Ⅲ)为金(Ⅰ),释放出一定量的碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定,用淀粉作指示剂。
[1]其反应式如下:AuCl3+3KI→AuI+I2+3KCl2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6在分析过程中,铜、铁干扰测定,但加入掩蔽剂后,10mg铁、铅,3mg铜不影响测定。
铅、铋存在使溶液出现黄色,需提前加入淀粉指示剂。
加入掩蔽剂氟化氢铵和EDTA,就能消除少量铁和铜的干扰,0.3g氟化氢铵可掩蔽50mg铁,并能沉淀铅成白色的氟化铅沉淀。
当加入20mgEDTA掩蔽1mg铜时,溶液呈明显绿色,但不影响终点判断。
本法适用于矿石或冶金产品中0.1g/t以上金的测定。
本法的特点是:所用试剂不多,而且较为简单,主要用盐酸、硝酸、活性炭、纸浆和标准液硫代硫酸钠、明胶、EDTA、淀粉、氟化氢铵、乙酸;器具主要用电热板、马弗炉、烧杯、坩埚及简易的真空抽滤系统;并能大批量进行分析;操作简单易掌握。
金银火法试金的特点、原理[导读]火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。
该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点,是金银及贵金属化学分析的重要手段。
火试金方法(The fire assay method)是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法,是分析化学中最古老的方法之一。
火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。
该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点,是金银及贵金属化学分析的重要手段。
一、火试金法的特点(Features of The Fire Assay Method)火法试金不仅是古老的富集金银的手段,而且是金银分析的重要手段。
国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。
一些国家已将该方法定为标准方法,我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上,也定为国家标准方法。
随着科学技术的发展,分析金银的新技术越来越多,分析仪器也愈来愈先进,火试金法与其它方法比较,其操作程序较长并需要一定技巧,有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。
然而,火试金法是不可替代的,对于高含量金原料或纯金中金成份的测定,其精确度和准确度为其它直接测定法所不及,在有关金银含量的仲裁分析中,火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。
这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点:(一)取样代表性好。
金银常以<g/t量级不均匀地存在于样品中,火试金法取样量大,一般取20~40g,甚至可取多至100g或100g以上的样品,因此,样品代表性好,可把取样误差减小到最低限度。
(二)适应性广。
几乎能适应所有的样品,从矿石、金精矿到合质金,火试金法都能准确地进行金银的测定,包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。
对于纯金主成份的分析,火试金的分析同样可以获得满意的结果,除了极个别的样品外,此法几乎能适应所有的矿种。
贵金属合金化学分析方法
金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
编制说明
(送审稿)
2007年10月
1 工作简况
GB/T15072.15-1994《贵金属及其合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌、锰量
的测定》自实施以来,保证了贵金属及其合金材料产品的质量,促进了贵金属及其合金材
料新产品的开发,也成为贵金属及其合金产品中各元素的可靠分析方法。但是,原标准的
编写格式已不符合GB/T1.1-2000的要求。而且,原方法采用火焰原子吸收光谱法,只能单
元素测定且线性范围窄。因此,2006年12月全国有色金属标准化技术委员会以有色标委
(2006)第56号文下达了对该标准进行修订的任务。国家标准计划号为:20065693-T-610,
由贵研铂业股份有限公司负责起草。
接到修订任务之后,贵研铂业股份有限公司检测中心立即组织了内部讨论,进行了大
量资料调研和技术可行性论证,最终确定了修订方案。并组织样品开展试验。于2007年6
月下旬组织内部预审。2007年7月2日~7月5日由中国有色金属工业标准计量质量研究
所主持,在云南省昆明市召开了《贵金属合金化学分析方法―金、银、钯合金中镍、锌和
锰量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法》预审会,共有8家单位的16名代表参加了
会议。与会专家首真听取了标准起草人介绍了修改后的标准的编制说明等技术文件的说
明,以严谨、科学的态度对本标准进行了认真审查、讨论,提出了中肯的修改意见。根据
预审会专家的所提出的意见进行了文字修改,并根据工作开展的实际情况,委托云南昆明
理工大学测试中心贺与平高工等进行了验证试验,增加和补充了相应的试验报告及验证报
告。2007年10月提交了送审稿。
本标准主要起草人为:方卫、罗一江、李楷中、杨媛媛、何姣、徐光。
本标准与原标准相比,作了如下改动:
——名称由GB/T15072.15-1994《贵金属及其合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、
锌、锰量的测定》变更为《贵金属合金化学分析方法 金合金中镍、锌、锰量的测定 电感
耦合等离子体发射光谱》;
——采用ICP-AES法替代原使用的火焰原子吸收光谱法;
——在原有7个合金牌号的基础上增加了AuGeNi5-2、AuGeNi11-3、
AuGeNiCu10-0.7-0.7、 AuNiFeZr5-1.5-0.3;
——拓宽了镍、锌、锰的测定范围(镍的测定范围由1%~5%扩展为0.5%~6%,锌的测
定范围由0.5%~1.5%扩展为0.5%~6%,锰的测定范围由0.01%~0.05%扩展为0.01%~0.5%);
——采用重复性和再现性替代允许差。
——采用内标法提高测定方法的精密度。
2 主要修订内容
(1)在本次修订中,将镍、锌、锰测定的火焰原子吸收光谱法修改为ICP-AES法;
随着仪器分析技术的发展,ICP-AES在无机元素分析分析中具有的线性范围宽、多元
素同时测定和稳定性好的优点,认可程度明显提高。在贵金属分析领域,这一技术也得到
广泛应用。过去所起草的标准,对于贵金属合金中的次成分(质量分数小于5%)的测定,
大多采用原子吸收光谱法和光度法。由于贵金属合金材料牌号多,涉及到的测定元素也较
多,且含量范围不一,在用原子吸收或光度法进行测定时,一般只能进行单个元素测定,
而且线性范围窄,一次样品处理难于兼顾几种待测元素。检测质量控制、生产工期要求都
受到很大影响。而采用ICP-AES技术,可多元素同时测定及扩展分析含量范围,提高检测
速度。内标法的使用更可改善其测定的精密度,从而提高测定的准确度。此外,现代的全
谱型光谱仪可以为每个元素提供更多的谱线选择,为光谱干扰的消除提供了有力的基础,
使得ICP-AES测试技术大大的优于原子吸收法和光度法。
(2)将标准名称由《贵金属及其合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌、锰量的测
定》变更为《贵金属合金化学分析方法 金合金中镍、锌、锰量的测定 电感耦合等离子体
发射光谱》;
(3)在原有7个合金牌号的基础上增加了AuGeNi5-2、AuGeNi11-3、AuGeNiCu10-0.7-0.7、
AuNiFeZr5-1.5-0.3;
(4)拓宽了镍、锌、锰的测定范围(镍的测定范围由1%~5%扩展为0.5%~6%,锌的测定
范围由0.5%~1.5%扩展为0.5%~6%,锰的测定范围由0.01%~0.05%扩展为0.01%~0.5%);
(5)采用重复性和再现性替代原标准使用的允许差。
(6)采用内标法提高测定方法的精密度。
(7)按照GB/T20001.4-2001的规定编写,更简明,清晰。
3 与国内外同类标准的对比
GB/T 5121.7-1996《铜及铜合金化学分析方法 镍量的测定》中,采用火焰原子吸收
光谱法测定0.001%~1.5%范围的Ni;GB/T 5121.3-1996《铜及铜合金化学分析方法 锌量
的测定》中,方法一采用火焰原子吸收光谱法测定0.002%~2%范围的Zn,基体铜的干扰在
配制标准溶液时加入相应量的铜予以消除。而方法二采用4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na2EDTA
滴定法测定>2%~6%范围的Zn。
原GB/T15072.16-1994所采用的方法为火焰原子吸收法,一般只能进行单个元素测定,
而且线性范围窄,一次样品处理难于兼顾几种元素的测定。因此,本标准修订为ICP-AES
方法后,一次样品处理勿需稀释就可以同时测定三个元素,大大的提高了分析速度。而且
采用内标法后,分析的精密度和准确度优于原标准的火焰原子吸收法,均≤2.0%。
4 标准实施建议
建议用修订后的标准代替GB/T15072.15-1994
参考文献
1、GB/T15072.15-1994《贵金属及其合金化学分析方法 金、银、钯合金中镍、锌、锰量
的测定》
2、GB/T 5121.7-1996《铜及铜合金化学分析方法 镍量的测定》
3、GB/T 5121.5-1996《铜及铜合金化学分析方法 锰量的测定》
4、GB/T 5121.3-1996《铜及铜合金化学分析方法 锌量的测定》