EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定

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仪器与试剂

1、仪器

分析天平容量瓶（100mL）

移液管（20mL）酸式滴定管（50mL）

锥形瓶（250mL）量筒

2、试剂

0.1mol ·dm－3EDTA （Na2H2Y·2H2O）MgSO4· 7H2O基准试剂

NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）1mol·L－1NaOH

铬黑T指示剂、钙指示剂

五、实验原理

乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。

通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4· 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO4· 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH

≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH ≈10 的溶液中，铬黑T 与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT)，而EDTA与Mg2＋

能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 8～11 的溶液中呈蓝色。

滴定前：M + EBT M—EBT

(酒红色) 主反应：M + EDTA M—EDTA

终点时：M—EBT +EDTA M—EDTA+ EBT

酒红色蓝色

含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S 或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L－1。

六、实验步骤

1、0.01mol ·dm－3EDTA 标准溶液的配制：

取30mL 0.1mol ·dm－3的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300

mL，摇匀，备用。

2、0.01 mol ·L-1镁标准溶液的配制：

准确称取MgSO4· 7H2O基准试剂0.2～0.3g，置于小烧杯中，加20 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。

3、EDTA 标准溶液浓度的标定：

用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH ≈10 的NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂30mg，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。

C（EDTA）=〔c（镁离子）*V（镁离子）〕/V（EDTA）

4、水的总硬度测定：

用100mL移液管或量筒取100mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液

5mL，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次。

5、钙的测定：

取与步骤4等量的水量于250mL锥形瓶中,加1.5mL 6mol·dm－3NaOH，钙指

示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。

七、数据记录与处理

1、EDTA的标定

123

m(MgSO4· 7H2O)(g)

c(MgSO4· 7H2O)(mol·L－1)

V终(EDTA) (mL)

V始(EDTA) (mL)

V(mL)

c EDTA(mol·L－1)

(mol·L－1)

相对平均偏差

2、水的硬度的测定

总硬度（°）=〔c（EDTA）*V1*M（CaO）/100〕*1000

钙离子（mg·dm－3）=〔c（EDTA）*V2*M（Ca）/100〕*1000

镁离子（mg·dm－3）=上述V2换（V1-V2），钙换镁

八、注意事项

1、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络

合反应速度较中和反应要慢一些；

2、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践

中细心体会；

3、络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+等离子。

九、思考题

1、用铬黑T 指示剂时，为什么要控制pH ≈10？答：只有在pH约为10时主要以HIn2-（蓝色）形式存在，与配合物颜色有明显地差别，可以用于指示。

2、配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？答：配位滴定法主要利用络合反应，一般用来滴定金属离子，酸碱中和滴定利用酸碱中和反应。配位滴定法一般要加缓冲溶液控制PH,还要考虑其他离子的干扰,有时要加掩蔽剂等,比酸碱滴定要复杂。

3、用EDTA滴定Ca2+、Mg2+时，为什么要加氨性缓冲溶液？

答：缓冲溶液的作用就是降低配位反应产生的H(+)对配合物稳定性的影响，在配合物稳定性一般时特别重要。用黑T做指示剂，只有在pH=10这个范围左右个黑T才能显示出蓝色。

EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定

精品 EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定

一、实验目的

1、掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。

2、掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。

3、了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。

4、了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T的应用及终点时颜色的变化。

二、实验原理

EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA－2Na·2H2O＝372.24）配制。EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以碳酸钙为基准物质标定其浓度。滴定条件：pH=10，以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为：

滴定前： Ca2+＋＋ HIn2－＝ CaIn－＋H＋

紫红色

终点时： CaIn－＋ H2Y2－＝ CaY2－＋HIn2－＋H＋

纯蓝色

二、仪器与试剂

1.仪器：分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻棒、表面皿、试剂瓶等。

2.试剂：乙二胺四乙酸二钠（EDTA－2Na·2H2O，A.R）、碳酸钙（基准试剂）、氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10）、HCl 1∶1、铬黑T指示剂 0.5%。

铬黑T指示剂常用两种配制方法：①取铬黑T0.1g与研细的干燥氯化钠10g混匀，配成固体混合剂保存在干燥器中，用时挑取少许即可。②铬黑T指示剂（0.5%）：铬黑T0.2g溶于三乙醇胺15ml，待完全溶解后，加无水乙醇5ml。此溶液可保存数月。

三、实验步骤

1. 0.01mol/L的EDTA溶液的配制

取EDTA－2Na·2H2O 4.000g，加蒸馏水100ml温热使溶解，稀释到500ml，摇匀，长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。

分析化学实验 EDTA标准溶液的配制与标定自来水总硬度的测定

分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日

1 实验2-12 EDTA标准溶液的配制与标定

实验2-13 自来水总硬度的测定

学院/专业/班级：______________________________ 姓名：

实验台号：__________ 教师评定：____________

【实验目的】

1. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定；

2. 掌握 EDTA法测定水的硬度的原理和方法，了解金属指示剂的特点；

3. 了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。

【实验原理】（请根据实验2-12和2-13中的相关内容自行完成，本实验以ZnO为基准物标定EDTA）

【实验试剂】

ZnO（基准试剂，9001000 C下灼烧至衡重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）

EDTA二钠盐（分析纯）分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日

2 EBT：EBT与NaCl的固体混和物（亦可配制成溶液，方便加样但稳定性较差）

HCl溶液：6 molL-1

氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）

氨性缓冲溶液：pH=10

自来水样

【实验步骤】

1. 0.01000 molL-1 Zn2+标准溶液的配制

准确称取________ g ZnO于小烧杯中，加入 6 molL-1 HCl ________mL，用玻棒搅拌至完全溶解，转移至250 mL 容量瓶中，用水定容后摇匀。

2. 0.01 molL-1 EDTA标准溶液的配制与标定

edta溶液的配制与标定及水的硬度测定

1. EDTA溶液的配制与标定：

1.1. 配制方法

- 首先，准备0.1mol/L的EDTA纯品固体和去离子水；

- 装入一个干净的烧杯中，加入大约50 mL的去离子水，用磁力搅拌器搅拌；

- 将适量的EDTA粉末加入到烧杯中，继续搅拌直至粉末全部溶解；

- 最后，添加足量的去离子水，使溶液的总体积达到1000 mL。

1.2. 标定方法

- 取一定体积（如50 mL）的稀释样品，在其中加入几滴钙指示剂；

- 用标准的0.01mol/L氯化钙溶液滴定样品，直到溶液从红色变成蓝色；

- 记录所用的氯化钙溶液的体积，并根据摩尔比例计算出EDTA的浓度。

2. 水的硬度测定：

2.1. 硬度概述

水的硬度是指水中的钙、镁离子的总量，它是导致水管、纺织用水、锅炉、发动机等机械设备结垢的主要因素。

2.2. 测定方法

- 取一定体积（如50 mL）的水样，在其中加入几滴钙指示剂；

- 用标准的EDTA溶液滴定样品，直到溶液从红色变成蓝色；

- 记录所用的EDTA溶液的体积，并根据摩尔比例计算出水中钙、镁的浓度。

注：硬度值 = （水中钙的质量浓度 + 水中镁的质量浓度）×

1000

以上为EDTA溶液的配制与标定及水的硬度测定的方法。