EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定

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1、主题内容与适用范围 本标准规定了EDTA滴定法测定水的硬度的方法提要、分析步骤、分析结果 计算及允许差等。 本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。测定范围：1～100umol/L水样硬度测定。 2、引用标准 GB 6909.2—86《锅炉用水和冷却水分析方法》的有关规定。 3、方法提要 在PH值为10的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至溶液变为蓝色即为终点。根据消耗EDTA的体积即可计算出硬度值。 铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于10ug、锰大于100ug对测定有干扰。可在加指示剂前用2ml三乙醇胺溶液（1+4）掩蔽消除干扰。 4、试剂 4.1钙标准溶液（1ml含0.1umolCa）：称取经110 ℃烘干1h的基准碳酸钙（CaCO3）1.0009g溶于15ml盐酸溶液（1+4）中，以Ⅱ级试剂水稀释至1L。吸取此标准溶液10.00ml准确稀释至1L。 4.2 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂（Na2B4O7·10H2O），加10g氢氧化钠，溶于Ⅱ级试剂水中，并稀释至1L。贮存于塑料瓶中。 4.3 0.5%酸性铬蓝K指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺在研钵中研匀，加10ml硼砂缓冲溶液，溶解于40mlⅡ级试剂水中，用95%乙醇稀释至100ml，贮存于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。 4.4 氢氧化钠溶液（5%）。 4.5 盐酸溶液（1+4）。 4.6 EDTA标准溶液。 第 2 页 共 3 页 EDTA滴定法测定水的硬度

4.6.1 配制：称取4gEDTA，溶于一定量的Ⅱ级试剂水中，用Ⅱ级试剂水稀释至 1L。再吸取此溶液50ml，准确稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 4.6.2 标定：吸取20.00ml钙标准溶液（2.1）于250ml三角烧杯中，加入80mlⅡ级试剂水，加入1ml硼砂缓冲溶液，加2～3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂，用EDTA标准溶液（2.6.1）滴定至溶液由红色变为兰色即为终点。全部过程应于5分钟内完成，温度不应低于15℃。 4.6.3 另取100mlⅡ级试剂水，按4.6.2操作标准测定空白值。 按下式计算EDTA标准溶液的物质的量的浓度；

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；. 成绩 实验报告

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课程： 分析化学实验 实验日期 ： 年 月

日

专业班号 组别 交报告日期 ：年 月 日

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实验名称： EDTA标准溶液的配制标定及水硬度的测定

一﹑实验目的

1. 学会EDTA标准溶液的配制和标定的方法；

2. 掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法；

3. 了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法；

4. 熟悉钙指示剂或二甲酚橙的使用。

二﹑实验原理

EDTA可与大多数金属离子形成1：1的螯合物。乙二胺四乙酸在水中的溶解度较小，所以常使用乙二胺四乙酸二钠盐，习惯上也称EDTA。

用CaCO3作基准物标定EDTA时，调节溶液溶液的PH值大于等于12，以钙指示剂指示终点。由于CaY2-比CaIn-更为稳定，在化学计量点附近，EDTA将夺取CaIn-中的Ca2+形成CaY2-，同时释放出游离的钙指示剂，溶液将由酒红色变为纯蓝色。发生的反应如下：

CaIn-+H2Y2-+OH-=CaY2-+HIn2-+H2O

酒红色 纯蓝色

水的总硬度是指水中Ca2+和Mg2+的总量。在PH=10的NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液中，铬黑T与水中的Ca2+和Mg2+形成紫红色络合物，然后用EDTA标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑T使溶液呈纯蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水的总硬度。如果PH〉12时，Mg2+以Mg（OH）2形式被掩盖，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水中Ca2+的含量。滴定时，Fe3+﹑AI3+对铬黑T有封闭作用，干扰测定。若水样中存在三乙醇胺掩蔽。Cu2+﹑Pb2+﹑Zn2+等干扰离子可用KCN﹑Na2S掩蔽。

精品文档

. 实验二 水总硬度的测定(配位滴定法)

实验日期：

实验目的：

１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；

２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。

一、水硬度的表示法：

一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：

１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。

２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。

MCaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，

MCaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。

二、测定原理：

测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：

滴定前：EBT ＋ Ｍe（Ca2+、Mg2+） ＝ Ｍe－EBT

（蓝色） pH=10 （紫红色）

滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+ ＝ CaY2- + 2H+

H2Y2- + Mg2+ ＝ MgY2- + 2H+

计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+

（紫蓝色） （蓝色）

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。

三、主要试剂

1、0.02mol/LEDTA 2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑Ｔ:0.5％

4、三乙醇胺（1:2） 5、Na2S溶液 2％ 6、HCl溶液 1:1

edta测水的硬度实验报告

EDTA 测水的硬度实验报告

一、实验目的

1、 掌握 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。

2、 学会用 EDTA 滴定法测定水的总硬度。

3、 了解水的硬度的表示方法和测定意义。

二、实验原理

水的硬度主要是由于水中含有钙、镁离子。测定水的硬度，一般采用络合滴定法。在一定条件下，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）标准溶液滴定水中的钙、镁离子。

EDTA 与钙、镁离子形成稳定的络合物，其反应式如下：

Ca²⁺ ＋ H₂Y²⁻ ⇌ CaY²⁻ ＋ 2H⁺

Mg²⁺ ＋ H₂Y²⁻ ⇌ MgY²⁻ ＋ 2H⁺

在 pH ＝ 10 的条件下，铬黑 T 与钙、镁离子形成紫红色络合物。当用 EDTA 标准溶液滴定时，EDTA 首先与游离的钙、镁离子络合，然后夺取铬黑 T 与钙、镁离子形成的络合物中的钙、镁离子，使铬黑 T

游离出来，溶液由紫红色变为蓝色，指示滴定终点。

三、实验仪器与试剂 1、 仪器

酸式滴定管（50 mL）、移液管（25 mL）、容量瓶（250 mL）、锥形瓶（250 mL）、玻璃棒、烧杯、电子天平、pH 计。

2、 试剂

（1）乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。

（2）氯化铵 氨水缓冲溶液（pH ＝ 10）：称取 54 g 氯化铵溶于

200 mL 水中，加入 350 mL 浓氨水，用水稀释至 1000 mL。

（3）铬黑 T 指示剂（5 g/L）：称取 05 g 铬黑 T 和 20 g 盐酸羟胺，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至 100 mL。

（4）碳酸钙基准物质：在 110℃干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温。

（5）HCl 溶液（1:1）。

四、实验步骤

1、 EDTA 标准溶液的配制

称取约 95 g EDTA 二钠盐于 500 mL 烧杯中，加入约 200 mL 水，温热溶解后，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至 1000 mL，摇匀。