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土壤有效性铜、锌、铁、锰的测定

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土壤有效性铜、锌、铁、锰的测定

DTPA浸提—原子吸收分光光度法 1、方法提要

样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后，用原子吸收光谱法直接测定。

2、应用范围

本方法适用于石灰性土壤中有效铜、锌、铁、锰的测定，中性和酸性土壤也可以应用。

3、主要仪器设备 3.1原子吸收分光光度计(包括铜、锌、铁、锰元素空心

阴极灯)；

3.2酸度计； 3.3恒温(25℃±2℃)往复式或旋转式振荡器，或普通振

荡器及恒温室，振荡器应能满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果。

3.4带盖塑料瓶：200mL。

4、试剂 4.1DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol·L-1，

c(CaCl2)=0.01mol·L-1，c(TEA)=0. 1mol·L-1，PH7.03]：称取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA)，溶于14.92g三乙醇胺

(TEA)和少量水中；再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水

后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用6 mol·L-1盐酸溶液调节PH至7.30，用水定容，贮于塑

料瓶中。溶液可保存几个月，但用前需校准PH值。

4.2铜标准贮备液[ρ(Cu)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜(优级纯)，溶解于20mL1：1硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容； 4.3铜标准工作液[ρ(Cu)=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容； 4.4锌标准贮备液[ρ(Zn)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌(优级纯)，用40mL1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容； 4.5锌标准工作液[ρ(Zn)=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容； 4.6铁标准贮备液[ρ(Fe)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁(优级纯)，溶解于40mL1：2盐酸溶液中(加热溶解)，移入1L容量瓶中，用水定容； 4.7铁标准工作液[ρ(Fe)=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮

备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μ

g·mL-1铁标准溶液；

4.8锰标准贮备液[ρ(Mn)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g

金属锰(优级纯)，用20mL1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量

瓶中，用水定容； 4.9锰标准工作液[ρ(Mn)=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮

备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容； 5、分析步骤

称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10.00g于200mL塑料瓶中，加入DTPA浸提剂20mL，盖好瓶盖，摇匀，在

25℃±2℃的条件下，以180r/min的速度振荡2小时，立即

过滤。滤液直接上原子吸收分光光度计，同时做空白试验。

标准曲线绘制：分别吸取50μg·mL-1铜、锌、铁、锰

标准溶液一定体积于6个100mL容量瓶中，用DPTA浸提剂定容，即为铜、锌、铁、锰混合标准系列溶液(分取体积及系

列浓度见表，与样品同条件上机测定，读取吸光度，分元素绘制标准曲线。

铜锌铁锰混合标准系列溶液配制 容量瓶 编 号 Cu Zn Fe Mn 加入标准溶液量(mL) 配成浓度μg·mL-1 加入标准溶液量(mL) 配成浓度μg·mL-1 加入标准溶液量(mL) 配成浓度μg·mL-1 加入标准溶液量(mL) 配成浓度μg·mL-1

1 0.00 0.0 0.00 0.0 0.00 0.0 0.00 0.0 2 1.00 0.5 1.00 0.5 4.00 2.0 4.00 2.0 3 2.00 1.0 2.00 1.0 8.00 4.0 8.00 4.0 4 3.00 1.5 3.00 1.5 12.00 6.0 12.00 6.0 5 4.00 2.0 4.00 2.0 16.00 8.0 16.00 8.0 6 5.00 2.5 5.00 2.5 20.00 10.0 20.00 10.0 6、结果计算

有效铜(锌、铁、锰)，mg·kg-1=VDm

式中：ρ—查标准曲线或求回归方程而得测定液中铜

(锌、铁、锰)的质量浓度，μg·mL-1；

V—浸提液体积，mL； D—浸提液稀释倍数，若不稀释则D=1；

m—试样质量，g。 平行测定结果以算术平均值表示，保留两位小

数。 7、精密度

平行测定结果允许相对相差≤10%。

8、注释

⑴DTPA提取是一个非平衡体系提取，因而提取条件必

须标准化，包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡强度、提取液的酸度、提取温度等。DTPA提取液的PH值应控制在

7.30，为了准确控制提取液的酸度，在调节溶液PH时使用

酸度计校准。 ⑵测试时若需稀释，应用DTPA浸提液稀释，以保持基

体一致，并在计算时乘上稀释倍数。 ⑶所用玻璃器皿应事先在10%HNO3溶液中浸泡过夜，

洗净后备用。

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FS序列火焰法测定饮用水中铜锌铁锰

FS序列火焰法测定饮用水中铜锌铁锰

・１６６・　广州化工　２０１０年３８卷第６期　

ＦＳ序列火焰法测定饮用水中铜锌铁锰　

刘建云　，李珍珍　，石向群　

（１九江学院基础医学院，江西　九江３３２０００；２九江学院０７级药学本科，江西　九江３３２０００）　

摘　要：建立简便、快速、高效的同时测定生活饮用水中多种金属元素的方法。利用原子吸收光谱仪的Ｆｓ（快速）序列分析技　术，同时测定ｃｕ、ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ　４种待测元素。铜、锌、铁、锰的回归方程的相关系数分别为０．９９９８、０．９９８１、０．９９９９、０．９９９２。用Ｆｓ序列　同时测定多种金属元素方法简单、快速、准确，既减少工作量，又节省样品，值得推广。　关键词：ＦＳ序列；火焰法；饮用水；铜锌铁锰　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅ　ａｎｄ　Ｍｎ　ｉｎ　Ｄｒｉｎｋｉｎｇ　Ｗａｔｅｒ　ｂｙ　Ｆａｓｔ　Ｓｅｑｕｅｎｔｉａｌ　

Ｌ／Ｕ　Ｊｉａｎ—ｙｕｎ　．ＬＩ　Ｚｈｅｎ—ｚｈｅｎ　，ＳＨＩ　Ｘｉａｎｇ—ｑｕｎ　（ｔ　Ｂａｓｃｉ　ｍｅｄｉｃａｌ　ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｊｉｕｊｉａｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉａｎｇｘｉ　Ｊｉｕｊｉａｎｇ　３３２０００；　２　Ｊｉｕｊｉａｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　０７　ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｊｉａｎｇｘｉ　Ｊｉｕｊｉａｎｇ　３３２０００，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｈａｎｄｙ　ａｎｄ　ｆａｓｔ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ａｎａｌｙｚｅ　ｍａｎｙ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｄｒｉｎｋｉｎｇ　ｗａｔｅｒ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｕ—　ｓｉｎｇ　ｆａｓｔ　ｓｅｑｕｅｎｔｉａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｂｙ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ　ｗｅｒｅ　ｔｅｓｔｅｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｇｒｅｓ—　ｓｉｏｎ　ｅｑｕａｔｉｏｎ’ｓ　ｒｅｌａｔｅｄ　ｅ２ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅ　ａｎｄ　Ｍｎ　ｗｅｒｅ　０．９９９８，０．９９８１，０．９９９９，０．９９９２．Ｔｈｅ　ｆａｓｔ　ｓｅｑｕｅｎｃｅ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｙ　ｏｆ　ｓｉｍｐｌｅ　ｓｐｅｅｄｙ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｗａｓ　ａ　ｇｏｏｄ　ｗａｙ　ｔｏ　ｔｅｓｔ　ｍａｎｙ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｆｏｒ　ｉｔ　ｃａｎ　ｒｅｄｕｃｅ　ｗｏｒｋｌｏａｄ　ａｎｄ　ｓａｖｅ　ｓａｍｐｌｅｓ．Ｉｔ　ｗａｓ　ｖｅｒｙ　ｗｏｒｔｈ　ｔｏ　ｐｏｐｕｌａｒｉｚｅ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｆａｓｔ　Ｓｅｑｕｅｎｔｉａｌ；ｄｒｉｎｋｉｎｇ　ｗａｔｅｒ；Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅ，Ｍｎ　

硝酸浓度及积分时间对火焰原子吸收法测定铁、锰、镍、铜和锌的影响研究

硝酸浓度及积分时间对火焰原子吸收法测定铁、锰、镍、铜和锌的影响研究

第２６卷第５期　２００７年　ｌ０月　四　川　环　境　ＳＩＣＨＵＡＮ　ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴ　Ｖ０１．２６．Ｎｏ．５　０ｃｔｏｂｅｒ　２００７　

・试验研究・　

硝酸浓度及积分时间对火焰原子吸收法测定　

铁、锰、镍、铜和锌的影响研究　

冯　丽　，李海霞　，秦青　，李　纳　，但德忠　

（１．四川大学建筑与环境学院，成都６１００６５；２．四川省环境监测中心站，成都６１００４１）　

摘要：针对火焰原子吸收法测定铁、锰、镍、铜和锌时遇到的问题，考察了溶液中硝酸浓度及积分时间对测定结果的　影响，发现保持标准系列与被测样品中的硝酸浓度一致有利于提高分析结果的准确性；采用５ｓ的积分时间可提高测定　

铁和镍的准确度和精密度。　关键词：火焰原子吸收；硝酸浓度；积分时间　中图分类号：Ｘ１３　文献标识码：Ａ　文章编号：１００１—３６４４（２００７）０５－０００８－０４　

Ｅｆｆｅｃｔ　Ｏｆ　Ｔｈｅ　Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　Ｏｆ　Ｎｉｔｒｉｃ　Ａｃｉｄ　ａｎｄ　Ｔｈｅ　

Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　Ｔｉｍｅ　ｏｎ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｆｅ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｕ　ａｎｄ　Ｚｎ　ｂｙ　ＦＡＡＳ　

ＦＥＮＧ　Ｌｉ　，ＬＩ　Ｈａｉ．ｘｉａ　，ＱＩＮ　Ｑｉｎｇ　，ＬＩ　Ｎａ　，ＤＡＮ　Ｄｅ．ｚｈｏｎｇ　

（１．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆＡｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅ　ａｎｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，Ｓｉｃｈｕａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００６５，Ｃｈｉｎａ；　

２．Ｓｉｃｈｕａｎ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００４２，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｓｏｌｖｅ　ｔｈｅ　ｐｒｏｂｌｅｍｓ　ｅｎｃｏｕｎｔｅｒｅｄ　ｉｎ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｆｅ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｕ　ａｎｄ　Ｚｎ　ｂｙ　ＦＡＡＳ　ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　

ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　ｔｉｍｅ　ｏｎ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ＷａＳ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ．Ｉｔ　ｗａｓ　ｆｏｕｎｄ　ｔｈａｔ　ｔｏ　

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）

方法提要： 用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。

适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。

试剂和溶液：

DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。

铜标准贮备液[p(Cu)=1000ug/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。

铜标准溶液[p(Cu)=100ug/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。

锌标准贮备液[p(Zn)=1000ug/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。

或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。

森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

森林土壤中的微量元素对于森林生态系统的健康和稳定性至关重要。其中，铜（Cu）、锌（Zn）、铁（Fe）和锰（Mn）是森林土壤中的重要微量元素。为了准确测定森林土壤中这些微量元素的全量含量，科学家们开发了多种分析方法。本文将重点介绍一种常用的方法——电感耦合等离子体发射光谱法。

电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，简称ICP-OES）是一种高效、灵敏、准确的分析方法，广泛应用于环境、农业、地质等领域。该方法通过将样品中的微量元素转化为气态离子，并利用高温等离子体激发离子发射光谱，从而实现对样品中各种元素的定性和定量分析。

在进行ICP-OES分析前，首先需要对森林土壤样品进行前处理。一般而言，样品收集后需要进行干燥、研磨和筛分等步骤，以获得均匀且可靠的样品。接下来，将样品溶解于酸性溶液中，通常使用硝酸和氢氟酸的混合溶液。这样可以有效提取样品中的微量元素，并将其转化为可测量的形式。

在ICP-OES仪器中，样品溶液通过喷雾器喷入高温等离子体中。在高温等离子体中，样品中的元素被激发成为高能级状态，并发射出特征光谱。这些发射光谱通过光谱仪器进行收集和分析，可以得到不同元素的发射强度。

为了准确测定森林土壤中的铜、锌、铁和锰含量，需要进行标准曲线法。首先，制备一系列含有已知浓度的标准溶液。然后，在ICP-OES仪器中依次测定这些标准溶液的发射强度，并绘制出标准曲线。通过比较待测样品的发射强度与标准曲线之间的关系，可以推算出待测样品中铜、锌、铁和锰的含量。

此外，在进行ICP-OES分析时还需要注意以下几点。首先，为了保证分析结果的准确性，需要使用高纯度的试剂和溶剂，并进行严格的实验室操作。其次，仪器的校准和维护也非常重要，以确保仪器性能的稳定和可靠性。最后，为了提高分析效率和减少干扰，可以采用多元素分析技术，同时测定多个元素的含量。