简述质谱仪工作原理

色谱分析有关知识

在色谱法中，混合物的分离过程是在两相（即流动相和固定相）中进行的如果用气态物质作流动相的叫气相色谱。

1、 气相色谱流程

载气经气路控制系统（净化、稳压 、稳流）后，流入六通阀（气体进样装置），把所导入的气体样品带入色谱柱，气体样品（混合物）在色谱柱中获得分离后，载气又把分离的各个组份依次带入检测器，经检测后放空。

检测器所检测到的信号经放大器放大后送到微机处理，得到代表样品组成和反映色谱分离效能的色谱图及数值，经打印机输出。

气相色谱流程方框图

2、气相色谱分离原理

气相色谱法的原理是利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的吸附和脱附能力。 SP-3430气相色谱仪

当两相作相对运动时，样品各组份在两相中反复多次（103-106次）吸附和脱附，这样， 吸附能力弱的组份在色谱柱中移动速度快，吸附能力强的组份在色谱柱中移动速度慢，各组份在色谱柱中的滞留时间也就不同。随着载气的不断流过， 组份在柱中运行一定的柱长以后，样品中的各组份得到了分离。

混合物样品在色谱柱中的分离情况

3、气相色谱检测器

气相色谱检测器是一种用于检测色谱柱后流出物质成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组份与载气的物化性质 之间的差异，当流经检测器的组份及浓度发生改变时检测器则产生了相应的信号。

1.热导检测器(TCD)

热导检测器是根据载气中混入其他气态物质时热导率发生变化的原理制成的。 色谱柱

热导检测器是一个电桥 ，有两个臂。一个作为参考臂，而另一个作为

测量臂。在通恒定的工作电流和通恒定的载气流量时，电桥两臂保持平衡，此时无信号产生;当被测物质与载气一道进入热导测量臂时，由于混合气体的热导率与纯载气不同，故电桥两臂产生不平衡电位，输出信号。

2.氢焰检测器(FID)

氢焰检测器是根据气相色谱柱后流出物中可燃性有机物在氢－氧热导检测器

测量臂 参考臂

氢火焰离子化检测转化炉

氢火焰喷嘴 收集极 火焰中发生电离的原理制成的。 氢焰检测器主要由喷嘴、发射极和收集极组成。

简述质谱法的基本原理

质谱法是一种用于分析物质组成和结构的分析方法，其基本原理可以概括如下：

1. 样品离子化：将待分析的物质样品转化为离子态。常见的离子化方法包括电离、化学离子化和表面离子化等。

2. 离子加速和分离：离子被加速至高能量状态，并通过一系列电场或磁场进行分离，根据离子质荷比的差异将离子分离开来。其中，质量分析器的作用就是按照离子的质量-荷比与电磁场相互作用来实现离子的分离。

3. 质量分析：质量分析器是质谱法中最核心的部分，负责对分离后的离子进行质量和丰度分析。常见的质量分析器包括质谱仪中的磁谱仪和时间飞行质谱仪等。

4. 检测和数据处理：分析仪器会对通过质谱仪的离子进行检测和信号放大，然后将其转化为电信号。接下来，对这些信号进行数据采集和处理，最终得到质谱图。

通过质谱图，可以识别分子的质量和结构信息，进而推断样品的组成和化学性质。质谱法在化学、生物化学、环境科学等领域广泛应用，成为现代科学研究和分析的重要工具。

高效液相色谱仪原理和使用

一、目的要求

1、 掌握HPLC色谱仪结构、工作原理和外标法应用。

2、 熟悉HPLC色谱仪的操作

3、 了解HPLC色谱法在中药分析中的应用。

二、基本原理

仪器结构组成：贮液瓶——泵——进样器——色谱柱——检测器——数据处理系统

三、操作步骤

（1）打开泵、检测器、电脑、工作站

（2）排气

（3）设置流速，打开光源

（4）查看基线

（5）基线平稳后，开始进样，进样操作

（6）分析样品

（7）查看数据（t、A、R、n、T）

（8）利用外标一点法计算样品溶液浓度的计算

（9）洗柱

（10）关机

附：Dionex P680HPLC色谱仪的操作步骤

1）开机：依次打开泵、检测器的电源开关，待仪器自检完毕，打开电脑，进入windows XP界面。

2）进入操作系统： 双击电脑桌面“变色龙”图标进入操作界面，file—open，在主目录“USER-

local”下选择“HPLC.pan”控制面板（文件类型：control panel）。

3）排气：拧松双向阀，按“purge”键（位于高压泵的控制面板上），（注：断开pump与工作站的连接）。待气泡赶完后，再次按“purge”，停止排气，拧紧双向阀。亦可将“Pump”与工作站“connect”，设置流速为5ml/min，待气泡赶完后，设置流速为0.2ml/min，拧紧双向阀。

4）在工作站上连接泵，（鼠标左键单击“connect”左边的小方框，使出现“√”）,设置流速；连接紫外检测器（UV lamp on），紫外灯自检（3min）完毕后可设置所需波长参数。

5） 查看基线：点击工具栏上的蓝色 “●”（acquisition on/off）开始记录基线，待基线平稳后，再次点击工具栏上的 “●”，停止采集数据。在出现的对话框中选择不保存该图谱（小方框不出现“√”）。 6）样品分析：用注射器精密吸取一定量的样品，注入进样器，将进样器扳手打到“INJECT”状态，同时点击工具栏上的 “●”，即进行样品分析。再次点击 “●”，停止采集数据，在出现的对话框中选择“√”保存该图谱。

质谱操作说明及日常使用注意事项

1 开机

打开主电源，打开毛细管加热装置（CPS），打开旁路泵电源，待指示灯变黄之后，按向上的箭头，当压力达到5×10-6后，开控制箱（RC Interface），听见滴的一声，打开MAsoft的软件开始实验设置。

2 软件操作

（1）新建文件：File—New File新建文件，出现主窗口；

（2）点亮灯丝，观察控制箱上灯丝状态，当灯丝亮启后，点击绿色开始按钮，开始扫描。注意：两个灯丝不能同时打开，勿点击Degas analysis Source, 容易烧坏灯丝，点击该按钮前，请与该公司工程师联系。

（3）当需要查看各个循环次数时，可选择要查看的Scan窗口，点击右键，选择Mode-Historical

data，当需要转化到目前的扫描窗口时，选择Real time。

（4）当扫描结束时，点击黄灯结束当前循环后停止，红灯则马上停止扫描。

（5）可选择路径自己保存数据File-Save As , 可导出Excel 数据File-Export-File

（6）格式可选择曲线颜色：Views—Trend View setup ; 在Windows中可改变窗口形式。

（7）在Edit-Library-compound中可查看各物质的峰含量图谱，可点击New进行添加新物质。

3关机

（1）关闭MAS soft 软件，然后关闭控制箱。

（2）关泵，关闭cps，待面板上出现off时，关闭总电源。

4注意事项：

（1）实验过程中，切勿用肥皂泡检查气路，包括自己的气路在检查时也一定要与质谱接口断开（非常重要，很多质谱都因为学生采用肥皂泡捡漏使得四级杆污染无法继续使用）；

（2）一般情况下，质谱要保持正常运行状态，除非15天以上不用仪器，方可关闭。因为质谱需要一定时间稳定（24h以上），频繁开关质谱也会加速真空规污染。在预知停电的情况下，请提前关掉质谱。

（3）泵油的更换：要经常观察泵油颜色，当变成黄褐色时应立即更换。如果仪器使用频繁且气体比较脏，则要求至少半年更换一次，加入泵油量不超过最上层液面。