质谱仪的使用流程
- 格式:docx
- 大小:10.57 KB
- 文档页数:1
气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,广泛应用于药物检测、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍如何正确操作气相色谱质谱联用仪,以确保实验结果准确可靠。
1. 仪器准备在进行实验前,首先需检查仪器是否正常运行。
查看仪器主体、进样口、进样器等部件是否干净无污染。
然后,接通电源并打开仪器电源开关,待仪器初始化完成后进入下一步操作。
2. 样品准备根据实验需要,选择适当的方法提取和处理样品。
要确保样品的纯度和浓度适中,避免对仪器的污染和损坏。
将处理好的样品装入进样器中,注意不要超出进样器的容量范围。
3. 参数设置在仪器的控制面板上,通过操作按键或触摸屏设置适当的参数。
根据样品的特性和分析要求,设置进样方式、进样量、柱温、气流速度、离子源温度等。
在设置过程中,应参考仪器的操作手册和实验经验,确保参数的合理性和可重复性。
4. 仪器调试在开始实验之前,进行仪器的调试和校准工作。
首先进行气相色谱仪的调试,包括柱温、气流速度、进样方式等。
在保证气相色谱仪正常运行后,再进行质谱仪的调试,检查离子源温度、离子化电压、扫描范围等参数是否合适。
调试完成后,进行质谱仪灵敏度的常规检测和校准操作。
5. 执行实验将处理好的样品放入进样器中,按下进样按钮或者根据仪器的具体操作指导将进样器移入进样室。
然后,按下启动按钮,仪器开始实验。
实验中,可以在监控屏幕上实时查看进样曲线和质谱图,并根据需要进行分析和记录。
6. 数据处理与分析实验完成后,需要对得到的原始数据进行处理与分析。
根据实验要求和分析目的,可以利用专业分析软件处理数据,包括质谱峰的识别、峰面积的积分、数据的校正等。
通过对数据的处理,可以得到样品的组成和含量等信息。
7. 仪器维护在实验结束后,需要对仪器进行及时的维护清洁工作。
清洁进样器、柱子和其他关键部件,保持仪器的整洁和无污染状态。
定期进行仪器的校准和保养,检查仪器的各项指标是否符合要求,并根据需要更换部件和耗材。
质谱仪的使用方法与常用进样技术质谱仪操作规程质谱仪又称质谱计。
分别和检测不同同位素的仪器。
即依据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分别和检测物质构成的一类仪器。
质谱仪按应用范围分为同位素养谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。
按辨别本领分为高辨别、中辨别和低辨别质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
质谱仪的使用方法与常用进样技术一、质谱仪的用法分别和检测不同同位素的仪器。
仪器的紧要装置放在真空中。
将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。
质谱方法zui早于1913年由J.J.汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。
现代质谱仪经过不断改进,仍旧利用电磁学原理,使离子束按荷质比分别。
质谱仪的性能指标是它的辨别率,假如质谱仪恰能辨别质量m和m+m,辨别率定义为m/m。
现代质谱仪的辨别率达105~106量级,可测量原子质量到小数点后7位数字。
质谱仪zui紧要的应用是分别同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。
测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的质量是用质谱方法测定的。
由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的学问。
对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质时代。
质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构供应牢靠的依据。
由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。
二、质谱仪常用进样技术将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。
1、直接进样:在室不冷不热常压下,气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。
吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集,利用吸附柱捕集,再接受程序升温的方式使之解吸,经毛细管导入质谱仪。
质谱仪鉴定细菌的流程
使用质谱仪鉴定细菌的流程:(1)菌株分离与筛选:将样品的微生物中进
行培养、筛选,从而获取未知微生物的菌株;(2)DNA提取:将筛选出
的菌株进行扩增或者提取细菌的DNA,以供分子鉴定细菌株;(3)质谱
仪质量分析:将提取的DNA或者RNA分别通过液相、气相色谱,再
利用质谱仪进行质量分析,形成细菌的质量谱;(4)特异性标记与对比:采用特异性标记物,以及细菌库中有关质量谱进行比对;(5)质量谱分
析与结果判断:将质量谱和有关质量谱进行分析,以确定鉴定出的细
菌类型及部分比较;(6)结果验证:将质谱仪鉴定得到的细菌名称和细
菌培养、鉴定的结果进行对比验证,以确保细菌的类型正确性。
使用质谱仪鉴定细菌的流程:
(1)菌株分离与筛选:我们首先从检测样品中分离微生物株,将其培养、杂菌混合等进行筛选,然后获取未知微生物株;
(2) DNA提取:采用扩增或者提取了染色体内的DNA,再进行分子鉴
定菌株,以便质谱仪的质量分析;
(3)质谱仪质量分析:将提取的DNA或RNA经过液相和气相色谱分离,再利用质谱仪进行质量分析,形成待测细菌的质量谱;
(4)特异性标记与对比:利用特异性标记物,与细菌库中有关质量谱进行比对,以辅助对确定待测细菌的种类;
(5)质量谱分析与结果判断:利用微生物种间质量差异特性,考察质量谱,以确定待测细菌类型以及部分比较;
(6)结果验证:通过与细菌培养鉴定的结果对比验证,来确保质谱仪鉴定出的细菌类型是正确的。
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,可用于物质的定性和定量分析。
本文将介绍仪器的操作流程,包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。
一、仪器的准备工作1. 确保仪器的正常运行:检查仪器的电源和气源是否正常,仪器的各部分是否安装牢固。
2. 启动并预热:打开仪器的电源开关,并根据仪器的说明书进行预热,通常需要预热时间为30分钟至1小时。
二、样品的制备和进样1. 样品的制备:根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作,确保样品处理过程中不产生干扰物。
2. 进样:将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中,再将注射器插入进样口,进行样品的进样。
三、仪器参数的设置1. GC参数的设置:根据分析的需要,设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数,以获得良好的分离效果。
2. MS参数的设置:设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数,以获取所需的质谱图谱。
四、分析过程的操作1. 启动仪器:在仪器参数设置好后,启动GC-MS联用仪,待仪器进入工作状态后,进行后续操作。
2. 开始分析:通过软件界面选择相应的方法,并点击开始按钮,仪器将按照预设参数进行分析,直至分析结束。
3. 监控分析结果:实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数,以确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 重复分析:若分析结果不符合要求,可进行重复分析或调整仪器参数,直至获得满意的结果。
五、数据处理1. 数据记录:将分析结果保存至计算机或相关储存介质,方便后续的数据处理和数据分析。
2. 数据处理:使用专业的数据处理软件对分析结果进行峰识别、峰面积计算、定性和定量分析等操作。
3. 数据解释:根据分析结果,结合仪器参数和相关知识,解释分析结果所代表的化合物及其性质。
总结:以上是气相色谱质谱联用仪的操作流程。
正确操作仪器,合理设置仪器参数,对样品进行适当的处理和进样,以及准确地进行数据处理和解释,对获得准确、可靠的分析结果非常重要。
气体质谱仪的操作流程气体质谱仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的物质分析。
本文将介绍气体质谱仪的操作流程,请按照以下步骤进行操作。
1. 仪器准备在进行操作之前,需要确保气体质谱仪处于正常工作状态。
首先检查仪器的电源和气源是否已连接并打开。
确保仪器温度稳定在所需的工作温度范围内。
检查色谱柱是否安装正确,并连接到质谱仪。
最后,确认质谱仪的工作模式和参数设置是否符合实验要求。
2. 样品准备准备好待分析的样品。
样品可以是气体、液体或固体,需要根据实际情况选择相应的进样方式。
对于气体和液体样品,可以使用进样器将样品直接注入色谱柱;对于固体样品,可以采用萃取或溶解等方法将待分析物转化为液态样品后进样。
3. 进样和分离将样品注入气体质谱仪进行进样和分离。
先将样品投入进样口,通过调整进样器的参数,如温度、流速等,使样品从进样器中蒸发,并进入色谱柱。
在色谱柱中,样品的组分会根据其化学性质和挥发性逐渐分离。
4. 质谱分析经过分离的物质进入质谱仪进行离子化和分析。
在质谱仪中,样品分子会被高能电子轰击,产生离子。
离子会按照其质荷比(m/z)被分离,并形成质谱图。
通过质谱仪中的检测器,可以得到样品中各组分的相对丰度和质量信息。
5. 数据处理和结果分析通过数据处理软件对得到的质谱数据进行处理和分析。
常用的数据处理方法包括质谱峰识别、峰面积计算、质谱图展示等。
通过对质谱数据的分析,可以鉴定样品中的化合物种类、含量以及相对分子量等信息。
6. 清洗和保养操作结束后,需要对仪器进行清洗和保养。
首先关闭气源和电源,将仪器进行冷却。
然后按照仪器说明书的要求进行清洗和维护。
特别注意,要将色谱柱进行合理的保存和保养,以保证其分离效果和使用寿命。
以上就是气体质谱仪的操作流程。
通过正确的操作流程和仪器维护,可以获得准确可靠的分析结果。
利用质谱仪测量物质分子质量的实验步骤质谱仪是一种重要的分析仪器,常用于测定物质的分子质量。
它通过测量物质中离子的质荷比,来推断物质分子的质量。
本文将介绍利用质谱仪测量物质分子质量的实验步骤。
一、实验前准备在进行实验前,需要进行一系列的准备工作,以确保实验的准确性和顺利进行。
1. 样品准备:选择待测物质,并将其制备成气体或溶液的形式。
如果物质是固体,需要先将其转化为气体或溶解于合适的溶剂中。
2. 准备质谱仪:打开质谱仪,并确保仪器处于正常工作状态。
校准所需的电压和电流,以及调整过滤器和检测器的位置和参数。
3. 仪器背景校正:在测量之前,进行仪器背景校正。
关闭进样源,让质谱仪进行空白背景扫描,以消除仪器自身的影响。
二、进样与分析实验中的进样与分析过程是关键的步骤,它决定了测量的准确性和可靠性。
1. 进样方式:根据实验需要,选择质谱仪的进样方式。
常用的进样方式包括直接进样、静电萃取、气相色谱和液相色谱等。
2. 进样量控制:根据待测物质的特性和仪器的要求,确定进样量,并使用进样针或进样器将样品引入质谱仪。
注意避免样品的污染和损失。
3. 离子化方式:选择适合的离子化方式,将样品转化为离子形式。
常见的离子化方式有电子轰击、化学离子化和光解离等。
4. 质谱分析:开启质谱仪的分析模式,收集样品离子质荷比的信号。
可以通过调整仪器的参数和运行时间来优化信号的强度和分辨率。
三、数据处理与结果分析实验结束后,需要对采集到的离子质荷比信号进行处理和分析,得出物质的分子质量。
1. 数据导出:将质谱仪中收集到的数据导出,保存到计算机中。
常用的数据格式包括ASCII格式和原始质谱图像文件。
2. 数据处理:使用专业的质谱软件,对导出的数据进行处理和解析。
可以根据峰值的位置、强度和形状等信息,进行数据峰提取和质量校正。
3. 分子质量计算:根据数据处理的结果,计算物质的分子质量。
转换公式根据离子质荷比和离子化方式的不同而异,可参考质谱仪设备和软件的说明书。
质谱联用仪使用方法说明书使用前的准备:在开始使用质谱联用仪之前,请确保您已经仔细阅读并理解了本使用方法说明书,并且熟悉了质谱联用仪的基本原理和操作流程。
在使用之前,请确保质谱联用仪处于正常工作状态,并进行必要的校准和准备工作。
1. 仪器连接和设置1.1 连接电源:将质谱联用仪的电源线插入适配器的插座,并将适配器插入电源插座。
确保电源电压与质谱联用仪的额定电压相符。
1.2 连接气源:使用适当的连接器将气源管线连接到质谱联用仪上的气源接口。
1.3 连接数据线:根据需要,选择合适的数据连接线(如USB或LAN线),将质谱联用仪连接到计算机或数据采集系统上。
2. 仪器校准和准备2.1 校准质谱联用仪:按照质谱联用仪的校准操作流程,对仪器进行校准。
确保校准参数的准确性和稳定性。
2.2 准备进样样品:根据实验需求,准备好需要进行分析的样品。
注意样品的准备和保存应符合实验要求。
2.3 准备色谱柱:根据实验需求,选择适当的色谱柱,并进行预处理和准备。
3. 开机和初始化3.1 打开电源开关:轻按质谱联用仪上的电源开关,将仪器的电源打开。
确保仪器显示屏正常亮起。
3.2 初始化仪器:根据质谱联用仪的操作指南,进行仪器的初始化操作。
确保系统软件和硬件处于正常工作状态。
4. 设置实验参数4.1 打开仪器控制软件:根据实验要求,在计算机上打开质谱联用仪的控制软件,并确认与仪器连接的通讯正常。
4.2 设置离子源参数:根据实验需求,设置离子源的工作模式、离子化方式、离子源温度等参数。
4.3 设置色谱参数:根据实验需求,设置色谱流体的流速、温度、梯度程序等参数。
4.4 设置质谱参数:根据实验需求,设置质谱仪的离子扫描范围、离子选择器和离子检测器的参数等。
5. 运行实验5.1 进样样品:按照仪器操作指南,将准备好的样品通过进样系统输入到质谱联用仪中。
5.2 开始实时监测:在控制软件中点击“开始监测”按钮,开启实时监测模式,观察样品的质谱图和色谱图的生成情况。
液相色谱质谱联用仪的操作流程液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是一种常用的分析仪器,广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程,以保证准确的实验结果和最佳的分析效果。
1. 仪器准备在进行操作之前,需要先进行仪器的准备工作。
首先,确保仪器处于正常工作状态,检查液氮和氮气等供应是否充足。
检查并调整离子源的温度,通常设置在250-350摄氏度之间。
接下来,检查和校准离子注入器和内部标准品的浓度。
2. 样品准备将待测样品进行适当的前处理工作,如提取、稀释等。
确保样品处理的步骤符合分析要求,并且不会对仪器造成损坏。
如果需要,可以进行样品的保护,避免样品因为长时间接触大气而发生变化。
3. 仪器设置打开液相色谱质谱联用仪的软件,并进行仪器参数的设置。
根据分析的需要,选择适当的色谱柱和流动相组合。
确保流动相的纯度和质量,并根据实验要求调整流速、温度和梯度程序等参数。
在设置离子源参数时,根据样品的性质选择合适的离子化方式和离子源温度。
4. 校准和质控进行仪器的校准和质控工作,以验证仪器的准确性和灵敏度。
校准通常使用标准品进行,根据标准曲线来确定待测物的浓度。
质控工作包括运行质控样品,监测仪器的性能和稳定性,以及进行数据的准确性和可重复性评估。
5. 样品进样将经过准备的样品注入到液相色谱质谱联用仪中。
通常使用自动进样器来进行样品进样,确保样品进样的精确性和稳定性。
根据样品的性质和分析的要求,选择合适的进样方式和进样体积。
6. 分析运行根据实验需要启动分析运行,控制仪器按照预设的方法进行分析。
需要注意的是,在分析过程中要监测仪器的工作状态,确保仪器正常运行。
同时,对于出现异常的情况,要及时采取措施进行排除,并记录相关信息。
7. 数据处理实验完成后,对得到的数据进行处理和分析。
通常使用液相色谱质谱联用仪软件或其他统计软件进行数据处理。
可以根据实验要求进行峰面积、保留时间等参数的计算和结果的评估。
质谱仪使用指南说明书一、引言质谱仪作为一种重要的实验仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
本使用指南旨在为使用者提供关于质谱仪的基本原理、操作步骤、注意事项等详细的说明,以确保正确、安全地操作质谱仪。
二、质谱仪概述1. 仪器外观和组成部分质谱仪外观通常由采样系统、离子源、质谱分析器、检测器及数据采集系统等组成。
使用者需要在操作前对各部分仪器进行检查,确保仪器完好并进行必要的保养。
2. 工作原理质谱仪通过将样品分子离子化,并将离子加速、分离、检测和记录,从而得到样品的质谱图谱。
使用者需要了解质谱仪的工作原理,以便正确理解和解读实验结果。
三、操作步骤1. 样品准备使用者需要准备优质、纯净的样品,并按照实验要求进行样品的处理和预处理。
同时,样品的浓度和量应适当控制,以得到准确、可靠的实验结果。
2. 仪器启动与预热在操作质谱仪之前,使用者需要确保仪器的供电和各部分的连接正常。
然后,按照仪器的操作手册启动仪器,并进行必要的预热等操作。
3. 校准和标定质谱仪在开始实验前需要进行校准和标定,以确保仪器的准确度和可靠性。
使用者需要按照仪器的要求,进行相应的校准和标定操作。
4. 采样和进样将预处理好的样品注入到采样系统中,并按照仪器的操作要求进行进样。
在进样过程中,使用者需要保证样品的稳定性和进样的精准度。
5. 实验参数设置根据实验的要求和目的,使用者需要设置质谱仪的实验参数,包括离子源、工作模式、质谱分析器的工作参数等。
这些参数的设置直接影响实验结果的准确性和可重复性。
6. 数据采集和分析在实验过程中,质谱仪会自动采集并记录质谱图谱。
使用者需要掌握相关的数据采集和分析软件,并能够正确地进行数据采集和分析操作。
四、注意事项1. 安全操作在操作质谱仪时,使用者需要遵守相关的安全规定,确保自身和他人的安全。
特别是在使用高温、高压、有毒、易爆等样品时,需要采取相应的防护措施。
2. 仪器保养使用者需要定期对质谱仪进行保养和维护,包括清洁仪器外观、更换耗材和维修设备等。
ICP-MS质谱仪操作规程1.开机前状态确认a. 确认冷却循环水/排风已打开,高纯氩气已开启,且分压阀压力显示为0.6-0.65MPa之间;确认软件已联机,且界面上各参数项显示正常(无显红或异常值);b. 安装好废液管,且进样管置于溶液中。
备注:a. 仪器开机所需溶液需预先准备好,如调谐液(10ug/L Li Co In Ce U),清洗液(如2%的硝酸溶液);b. 若冷却循环水已打开,则软件界面上显示“水流速度”约为30左右;2.开机a. 在“等离子体参数”栏中依次输入“等离子气”“辅助气”“载气”设定值,分别为“13”“1.06”“1.3”;b. 点击“阀门控制”栏中的“蠕动泵”按钮,打开蠕动泵;c. 将“等离子体参数”栏中“RF电源功率”参数值设为“250”,待反馈值为250时,点击“阀门控制”栏中“RF电源开关”按钮,待“LOAD”值变成200左右时,关闭“RF 电源开关”;d. 将“等离子体参数”栏中“RF电源功率”参数值设为“950”,“载气”参数值改为“0.1”,待电源功率反馈值为950且载气反馈值为0.1,点击“RF电源开关”按钮,此时进行点火;e. 点火成功后,按步进0.05逐渐增大载气参数值,直至1.3;将“RF电源功率”参数值改成1300,至其反馈值为1300;f. 点击“阀门控制”栏中“机械泵”按钮,待“锥间压力”降至小于2.5后,点击“气动阀”按钮,此时气动阀开启;g. 在“等离子参数”栏输入“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“模拟电压”“计数电压”各参数值,完成开机;备注:h. 抽取锥/透镜1/透镜2/模拟电压/计数电压的参数值以最近一次参数为参考值;i. 通常不需改动“模拟电压”及“计数电压”参数值,且先设定“模拟电压”值再设定“计数电压”值;j. 输入各参数值后按回车键,确保参数发送成功;3.仪器调谐a. 将进样管置于调谐液中,选中“扫描类型”为“片断扫描”,“探测器模式”为“计数模式”,输入“起始质量数”“终止质量数”(如: 5 ----9; 57----62; 110----120; 235----242),点击“扫描按钮”,此时软件显示所扫描范围段内信号谱图;b. 带出现元素谱图后,在图形框内点击鼠标右键,选中“分辨率”,此时软件给出各谱峰分辨率,通常分辨率在0.6-0.8amu范围内;若不在此范围内,点击“控制/分辨率设置”,输入密码后,根据实际情况修改“标准分辨率OutB值”;c. 确认各元素同位素谱峰是否发生偏移,若偏移明显需进行“质量轴校准”,具体参见备注“质量轴校准”;e. 选择“扫描类型”为“元素扫描”,修改“炬管位置”各参数项,“载气”,“抽取锥”至“六极杆中心电压”中各参数项,观察各同位素信号变化情况;f. 完成各参数优化后,在参数栏点击鼠标右键,选择“保存”,软件自动保存各参数值;或者选择“导出”,保存控件参数后方便日后调用;备注:a. 通常“起始质量数”“终止质量数”应涵盖轻/中/重质量范围,确保各质量段分辨率统一,并方便查看各质量段质量偏移情况;b. 关于“矩管位置”参数项,在未动过矩管时这套参数可无需修改;质量轴校准”:点击“文件/新建/质量轴校准”,输入校准文件名称(默认名称类型为文件名+日期)及保存路径,进入“质量轴校准界面”;点击“扫描”,待软件给出各元素谱图后,输入各谱峰的“期望值”,选择“校准模型”为“二次曲线”,软件自动给出“校准方程”,此时完成质量轴校准;优化各参数值时根据实际信号强度确定最佳值;4.样品测试(以内标法为例)a. 点击“文件/新建/实验”,输入文件名称(默认为日期+文件名)及保存路径,进入测试界面;b. 双击文件名称,在弹出的对话框中输入所需信息;方法:a. 在文件下拉菜单中,双击“方法”,点击“方法编辑/选择分析项”,在元素周期表中选择待测同位素及内标元素;b. 点击“设置内标”,选中内标同位素,并输入浓度及其单位;为各待测同位素指定内标元素;c. 点击“设置扫描”,可修改“扫描范围(通常为0.3)”“驻留时间”等参数;d. 点击“分析方法”,输入配制的标准溶液名称及浓度;e. 点击“质量控制”,选择需进行监控的参数项;f. 点击“保存”,完成方法编辑;样品:a. 双击“样品”,在弹出的界面上输入样品相关信息;其中:“样品类型”可指定“未知样品”是“空白”还是“未知样品”或者是“标准样品”;b. “空白样品”用于指定各待测样品所对应的空白溶液,如“未知样品”对应于“样品空白”;或者点击“添加样品”按钮,输入待测样品;结果:a. 双击“结果”,进入测试界面,点击“扫描”按钮,开始测试,给出测试信号值及实际信号谱图;b. 点击“保存”按钮,保存测试数据;打印:完成测试后,点击“文件/打印”,进入打印界面;在“数据源”栏拖动所需打印的参数项,具体为选中需打印项,按住鼠标左键拖动至中间空白区,释放左键;备注:同位素的选择:左键单击待测元素图标,弹出元素所有同位素表,选择待测同位素;若双击待测元素图标,则选中默认同位素(黑体表示);5.关机a. 完成测试后,将进样管置于清洗液中,冲洗进样系统等部件;b. 点击“仪器控制”按钮,返回该界面,依次将“抽取锥”“透镜1”“透镜2”“计数电压”“模拟电压”改为“0”,待反馈值为0;c. 点击“气动阀”按钮,关闭气动阀,点击“机械泵”按钮,关闭机械泵;d. 将“RF电源功率”改为“0”,“载气”改为“0”;待火焰熄灭后,点击“RF 电源开关”按钮;将“等离子气”及“辅助气”改为“0”;待废液管中无废液后,点击“蠕动泵”按钮,停止蠕动泵,松开废液管;e. 关闭“冷却循环水”“氩气”开关,完成操作。
电喷雾质谱仪操作流程电喷雾质谱仪是一种常用于化学分析的仪器,它能够通过电喷雾技术将样品中的物质转化为气态离子,并通过质谱仪进行分析和检测。
本文将详细介绍电喷雾质谱仪的操作流程,以帮助用户能够正确、高效地使用该仪器。
一、准备工作在进行电喷雾质谱仪的操作之前,需要进行一些准备工作,以确保实验的顺利进行。
首先,检查仪器是否处于正常工作状态,包括电源、离子源、分析器等部分。
然后,准备好所需的样品溶液和溶剂,确保其浓度和纯度符合要求。
最后,根据需要设置分析仪的相关参数,包括离子扫描模式、质谱峰的检测范围等。
二、样品准备样品准备是电喷雾质谱分析中的重要步骤。
首先,将待分析的样品溶解在适当的溶剂中,使其浓度适中,不宜过高或过低。
然后,使用注射器将样品溶液注入到电喷雾离子源中。
在注入样品溶液之前,需要调整电喷雾器的位置和角度,使得电喷雾的效果最佳。
三、仪器调试在进行实际的分析前,需要对电喷雾质谱仪进行一定的调试和优化,以确保仪器的稳定性和准确性。
首先,调节电喷雾器的离子源电压,使得离子产生的效果最佳。
然后,根据样品的性质和待分析物质的质谱特征,调整质谱仪的参数,包括质谱扫描速度、质荷比范围等。
在调试的过程中,可以通过监测仪器的输出信号和质谱峰的形状来判断调试的效果是否达到预期。
四、开始分析当仪器调试完毕后,即可开始进行实际的样品分析。
首先,打开质谱软件,连接仪器并进行初始化。
然后,输入样品的相关信息,包括样品名称、浓度、注射量等。
接下来,设置质谱仪的扫描模式,常见的扫描模式有全扫描和选择离子监测模式。
根据样品的特点和分析的需求,选择合适的模式进行分析。
五、数据处理在完成样品分析后,需要对得到的数据进行处理和解读。
首先,使用质谱软件对得到的质谱图进行处理和峰识别,确定目标物质的质荷比和相对丰度。
然后,根据质谱图的特征和已知的质谱数据库进行比对和验证,确定目标物质的结构和成分。
最后,根据分析结果编制报告或撰写实验论文,对实验结果进行讨论和总结。
质谱操作步骤-中⽂micrOTOF-Q II液质联⽤⾼分辨质谱仪使⽤流程1. 使⽤质谱须知在使⽤质谱仪前请确认并检查以下条件:●仪器已经正确安装并且经过⼚商⼯程师的检测;●质谱仪属于精密贵重仪器,未经专门培训⼈员不得擅⾃开启使⽤,更不得随意“调校”氮⽓和氦⽓压⼒或更改仪器参数等;●检查液氮罐和氦⽓钢瓶是否有⼀定压⼒,以便为测试样品提供符合流速和压⼒要求的氮⽓(喷雾⽓体和⼲燥⽓体)和氦⽓(碰撞⽓体);●常规ESI源已安装完毕●样品溶液必须澄清透明,不含有固体微粒,不得将粗提物直接⽤于测定,以免污染⽑细管。
2. 测样前仪器准备2.1 启动micrOTOFcontrol软件2.1.1.单击桌⾯图标或者通过程序⽬录启动micrOTOFcontrol软件;软件要求输⼊操作⼈员的姓名:2.1.2. 选择软件中质谱仪处于操作状态2.1.3. 调⽤⽅法: Method -> Open药物类⼩分⼦样品选⽤如蛋⽩酶解样品选⽤如⼤蛋⽩类样品选⽤如2.1.4. 仪器在操作状态下稳定20-30分钟后即可开始仪器质量准确度校正。
2.2. 仪器质量准确度校正2.2.1. 药物和酶解多肽样品,选⽤甲酸钠溶液作为校正标准液。
覆盖质量范围m/z90-1200;校正模式选⽤。
2.2.2. 蛋⽩质类样品选⽤三氟⼄酸钠溶液作为校正标准液。
覆盖质量范围m/z 200-2000;校正模式选⽤。
2.2.3. 校正液配制甲酸钠校正液:溶剂:异丙醇:⽔溶液= 1:1并含有0.2%甲酸10mM甲酸钠校正液:1ml 1M NaOH + 99ml溶剂三氟⼄酸钠校正液:溶剂:50%⼄氰含有0.1%三氟⼄酸钠(TFA)10mM甲酸钠校正液:1ml 1M NaOH + 99ml溶剂校正界⾯2.2.3.3. 测样⽅式3.1 直接进样测定对于标准品或相对较纯或混合组分较少并且不含盐的药物样品,如果仅需要进⾏鉴定,可以采⽤直接进样⽅法测定。
3.1.1 样品⽤标准溶剂(50%H2O,50%⼄腈或甲醇,0.1%甲酸)溶解或稀释3.1.2 将配好的样品或标准品吸⼊进样器(针),将进样器(针)放置于进样泵中。
第1篇一、概述离子质谱仪是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。
它通过对样品进行电离、分离和检测,实现对样品中物质组成、结构和含量的分析。
为确保实验结果的准确性和仪器的正常运行,以下为离子质谱仪操作规程。
二、准备工作1. 室温条件下,将仪器预热30分钟。
2. 打开仪器电源,确保仪器各部分正常工作。
3. 打开计算机,连接仪器与计算机,确保数据传输正常。
4. 打开质谱软件,进入操作界面。
三、进样操作1. 样品准备:将待测样品溶解或稀释至适当浓度,确保样品符合质谱进样要求。
2. 样品进样:根据样品类型选择合适的进样方式,如电喷雾(ESI)、大气压化学电离(APCI)等。
3. 调节进样参数:根据样品特性调整进样电压、流速等参数,确保样品顺利进入仪器。
4. 监测进样过程:通过质谱软件实时监测进样过程,确保样品进入仪器。
四、仪器调试1. 调谐仪器:使用标准溶液对仪器进行调谐,确保仪器性能稳定。
2. 调节离子源参数:根据样品特性调整离子源参数,如碰撞能量、扫描范围等。
3. 调节质量分析器参数:根据样品特性调整质量分析器参数,如扫描模式、扫描范围等。
4. 调节检测器参数:根据样品特性调整检测器参数,如增益、阈值等。
五、数据分析1. 样品分析:将样品信息输入质谱软件,进行数据分析。
2. 数据处理:对质谱数据进行处理,如峰提取、峰面积积分等。
3. 结果输出:将分析结果输出至计算机,进行进一步分析。
六、安全注意事项1. 操作人员应熟悉离子质谱仪的操作规程,遵守实验室安全规定。
2. 在操作过程中,严禁触摸高温、高压部件。
3. 严禁将水、酒精等液体滴入仪器内部。
4. 严禁将样品直接接触仪器部件。
5. 仪器长时间不使用时,应关闭电源,确保仪器安全。
七、清洁与维护1. 操作完毕后,关闭仪器电源,清理实验台。
2. 定期清洁仪器,包括离子源、质量分析器、检测器等部件。
3. 定期检查仪器性能,确保仪器正常运行。
气相色谱质谱仪使用方法说明书一、引言气相色谱质谱仪(GC-MS)是一种用于分析和鉴定化合物的先进仪器,结合了气相色谱和质谱两种技术。
本说明书旨在向用户介绍如何正确地操作和使用气相色谱质谱仪,以确保获取准确可靠的实验结果。
二、仪器介绍1. 仪器外观与主要组成部分气相色谱质谱仪外观结构简洁美观,主要由样品进样口、分离柱、质谱表和控制面板等组成。
2. 仪器原理气相色谱质谱仪通过气相色谱技术对混合物进行分离,再通过质谱技术对分离后的化合物进行鉴定。
三、操作步骤1. 准备工作a) 检查仪器是否接通电源,并确保电源稳定。
b) 检查进样口、分离柱等部件是否装配完好。
2. 参数设置a) 打开仪器控制面板,设置进样量、进样方式等参数。
b) 设置流体系统参数,包括载气流速、柱温等。
3. 样品处理a) 准备待测样品,尽量保持样品干燥和纯净。
b) 进样前,根据实验需要选择适当的进样方式(直接进样、头空进样等)。
c) 调整进样量,控制好进样速度和进样量,避免过量造成环境污染。
4. 仪器运行a) 打开气源,确保载气流通畅。
b) 启动仪器,并将其预热至稳定温度。
c) 校准仪器,调整质谱仪的质荷比,确保谱图质量良好。
5. 实验结果分析a) 根据实验需求,选择合适的质谱匹配库进行谱图解析。
b) 根据质谱图特征峰的相对强度和保留时间等信息,对样品进行定性或定量分析。
c) 进行结果统计和数据处理,并生成实验报告。
四、注意事项1. 操作前务必参阅仪器说明书,了解各部件的功能和操作方法。
2. 操作过程中应佩戴合适的个人防护装备,确保人身安全。
3. 样品准备和进样操作应在洁净的实验室环境下进行,避免污染样品。
4. 仪器保养和维护应按照规定的方法和频率进行,确保仪器的正常运行和寿命。
5. 使用过程中如遇故障或不明情况,应立即停止操作,并咨询专业技术人员的指导。
五、总结本说明书详细介绍了气相色谱质谱仪的使用方法,从仪器介绍、操作步骤到注意事项等方面进行了全面的阐述。
质谱仪中文操作流程Step By Step目录第一部分开机 (2)第二部分调机 (7)一. Manual Control (7)二. Auto Tune (13)第三部分建立样品分析方法 (15)第四部分运行方法,检测样品 (22)第五部分定性分析 (27)第六部分定量分析 (32)一. 建立化合物表 (32)二. 校正曲线设定 (36)三. 分析数据运算 (46)第七部分关机 (49)第一部分开机1.首先打开连接气相的载气,若更换氦气钢瓶,需将分压阀中的残余气体全部放空,才能连接到仪器的气路中;调节He气压力为80psi,即5.5kg/cm2。
2.打开电脑,双击桌面上的Workstation Toolbar 图标,激活工作站工具栏。
双击工具栏上的system control图标进入仪器控制界面,然后依次打开MS和GC部分的电源。
System ControlWorkstationToolbar3.Instrument 1 statures 显示4000 和 3800 图标字体由白色变为黑色,表示联机成功。
4.联机成功以后,进入到4000 的Startup/Shutdown窗口,Vacuum System的Pump Spin Speed达到35%后,点击Start Up开启分子涡轮泵。
5.观察泵速在3分钟内达到100%,否则表示系统有泄漏,需关掉MS部分,检查后再启动。
电流Current在泵速达到100%后开始下降,降至 300mA以下。
6.开机后需重新Bakeout烤阱。
在Temperatrue界面下的Bakeout中设置烤阱条件:Trap 为220度,Manifold为120度,Transfer Line为280度,Hold time为8-12小时,如为外源还须设定Ion Source 为250度,点击Save 保存后,点击Start Bakeout 开始烤阱。
7.仪器烤阱结束后需进入Diagnostic界面进行系统硬件诊断。
仪器操作流程质谱仪的校准与样品处理流程质谱仪是一种用于分析和鉴定化合物的重要仪器。
为了确保仪器的准确性和可靠性,校准和样品处理流程是必不可少的环节。
本文将介绍质谱仪的操作流程、校准和样品处理流程,以及一些注意事项。
一、质谱仪的操作流程在正式开始校准和样品处理之前,首先需要进行仪器的开机和预热。
具体操作流程如下:1. 打开仪器电源,并将其连接到计算机。
2. 点击电脑桌面上的质谱分析软件图标,启动软件。
3. 检查仪器各个部件是否正常连接,如气源等。
4. 打开质谱仪的冷却系统,使其预热到指定温度。
完成以上步骤后,可以开始进行质谱仪的校准。
二、质谱仪的校准流程质谱仪的校准是为了保证其测量结果的准确性和可靠性。
以下是一般的校准流程:1. 准备校准样品:选择具有已知化合物及其浓度的标准样品。
根据标准样品的性质和需要测量的目标物质,确定校准样品的组成和浓度。
2. 校准质谱仪:使用校准样品进行仪器的校准。
具体操作步骤如下:a. 将校准样品注入进质谱仪。
b. 设置仪器的工作参数,如雾化气流量、碰撞能量等。
c. 运行质谱分析软件,进行数据采集和处理。
d. 利用已知化合物的质谱峰位置和峰面积,根据质谱仪的校准曲线进行仪器的校准。
完成质谱仪校准后,可以进行样品处理流程。
三、样品处理流程样品处理是指对待测样品进行预处理以提高分析准确性的过程。
以下是样品处理的一般流程:1. 样品的准备:根据待测物质的性质和分析要求,选择合适的样品制备方法。
例如,固体样品可以采用溶解、研磨等方法;液体样品可以直接使用或进行稀释等。
2. 样品的提取:将样品中的目标组分从样品矩阵中提取出来,以便进行质谱分析。
提取方法可以根据样品性质选择合适的方法,如溶剂提取、固相萃取等。
3. 样品的预处理:对提取得到的物质进行进一步处理,如去除干扰物、浓缩样品等。
这一步骤的目的是提高待测物质的浓度和纯度,以获得更准确的质谱分析结果。
4. 样品的进样:将处理好的样品注入质谱仪进行分析。
液相色谱质谱联用仪操作流程液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)是一种结合了液相色谱分离技术和质谱检测技术的分析仪器。
它具有高分离能力和高灵敏度的特点,被广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
下面将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程。
1. 样品准备a. 确定分析对象和样品类型,确定所需的前处理方法(例如提取、稀释、纯化等)。
b. 根据实际需要,适当调整分析方法的参数,如流速、柱温等。
c. 准备好所需要的仪器和耗材,包括注射器、采样瓶、进样器、柱子等。
2. 仪器准备a. 打开液相色谱质谱联用仪,确保其正常启动。
b. 根据分析需要选择合适的离子源和检测模式,例如正电离或负电离,电喷雾离子源或者大气压化学电离源。
c. 对仪器进行系统检漏和漂移校准,确保仪器的性能和稳定性。
3. 样品进样a. 将待分析样品按照预处理方法制备好,确保样品稳定性。
b. 使用自动进样器或手动进样器将样品注入进样口,控制进样量和进样速度。
c. 检查进样系统是否完好,防止样品污染或采样误差。
4. 柱温控制与分离a. 设置柱温,根据样品特性和分析方法选择合适的柱温。
b. 将预处理好的样品进入色谱柱中,进行样品分离。
c. 控制流速和梯度条件,以实现最佳的分离效果。
5. 质谱检测a. 确保离子源温度和电压稳定,以保证质谱的准确性和灵敏度。
b. 设置质谱仪器的扫描范围和扫描速度,根据分析需要选择合适的检测模式。
c. 监测检测信号,记录质谱图谱和峰图。
6. 数据分析与处理a. 使用专业的数据处理软件,导入质谱数据和色谱数据。
b. 对数据进行峰识别、定量分析和质谱解析。
c. 生成结果报告和数据图表,并进行数据的解释和评估。
7. 仪器维护与清洗a. 使用完毕后,关闭液相色谱质谱联用仪,进行仪器的常规维护。
b. 清洗进样口、柱子和离子源,以防止样品残留和交叉污染。
c. 对仪器进行定期的校准和保养,以保证仪器的稳定性和准确性。
质谱仪的使用流程
1. 质谱仪简介
质谱仪是一种科学仪器,主要用于分析和确定样品中各种化合物成分和结构。
它通过将样品分解成离子,然后通过质谱仪的分析系统进行分离和检测,最终得到样品的质谱图。
2. 准备工作
在使用质谱仪之前,需要进行以下准备工作:
•确保质谱仪的电源连接正常,并且仪器处于待机状态。
•准备好分析样品,并将样品放置在样品室中。
•确保质谱仪的分析系统干净,并进行必要的校准和调试。
3. 开机和初始化
1.将质谱仪的电源开关打开。
2.等待一段时间,直到质谱仪完成初始化过程。
3.检查仪器的标定情况,确保其在正常工作状态。
4. 设置分析方法
1.打开质谱仪的控制软件。
2.在软件中选择合适的分析方法,例如质谱扫描、质谱定量或质谱识别。
3.设置分析参数,包括离子源温度、离子源电压、扫描范围等。
5. 样品进样
1.打开样品室,并将待测样品放置在样品台上。
2.根据分析方法的要求,选择适当的进样方式,如直接进样或液相色谱
进样。
3.调节进样参数,如进样量、进样速度等。
6. 数据采集和分析
1.单击软件界面上的。