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质谱分析法知识汇总（全面）1.质谱法定义：是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比(m/z)大小分离，形成质谱图。
依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
2.质谱的作用：准确测定物质的分子量；质谱法是唯一可以确定分子式的方法；根据碎片特征进行化合物的结构分析。
3.质谱分析的基本原理：质谱法是利用电磁学原理，将待测样品分子解离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比(m/z)的大小依次排列收集成质谱。
根据质谱中的分子离子峰(M+)可以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰(分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等)及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式;根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。
4.质谱分析的过程：（1）进样，化合物通过汽化引入电离室；（2）离子化，在电离室，组分分子被一束加速电子碰撞，撞击使分子电离形成正离子；（3）离子也可因撞击强烈而形成碎片离子；（4）荷正电离子被加速电压V加速，产生一定的速度v，与质量、电荷及加速电压有关；（5）加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器)，发生偏转。
5.质谱仪的组成：真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。
6.真空系统作用：是减少离子碰撞损失，若真空度低：大量氧会烧坏离子源的灯丝；会使本底增高，干扰质谱图；引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使质谱解释复杂化；干扰离子源中电子束的正常调节；用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。
7.进样系统目的：高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低；间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体；色谱进样系统——有机化合物。
8.离子源或电离室：作用是使试样中的原子、分子电离成离子，其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。
气质联用仪的基本构成和工作原理气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具.质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。
接口作用：1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10—3Pa，而GC色谱柱出口压力高达1 05Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配.2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有：1、分子分离器连接（主要用于填充柱）扩散型—-扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高.3、开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源：离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有：1、电子轰击离子化（electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流（能量一般为70eV）轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子（M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点：⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单,操作方便。
⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利.⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物.2、化学离子化(chemicalionization，CI）将反应气（甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的（M+1) 离子,或称为准分子离子。
质谱的原理及质谱仪的各主要部件以及作用。
答：①高真空系统：由旋转泵和扩散泵串联组成；保证质谱仪的金羊系统，李子园，质量分析器。
检测器等大道一定真空度。
真空度过低，会造成离子散射和参与气体分子碰撞，引起能量的变化，本底增高和记忆效应，使谱图变得复杂，干扰离子源的调节，
②进样导入系统：高校重复的将样品导入离子源并不引起真空度下降。
③离子源：将导入的样品离子转化为离子，并使其具有一定的能量；
④质量分析器：依据不同方式将离子源中形成的离子按质荷比进行分离的装置；得到按质合比大小顺序排列的质谱图。
⑤离子检测器：接受分离的离子进行离子计数并转换成电压信号放大输出，经计算机采集和处理，得到按不同质荷比排列和对应离子丰度的质谱图。
气相质谱仪原理及用途气相质谱仪是一种广泛应用于化学、生物学和环境科学等领域的分析仪器。
它可以将复杂物质分解成单一的分子，进而得出每种分子的相对分子质量、结构和含量。
本文将介绍气相质谱仪的原理、结构和应用。
一、气相质谱仪的原理气相质谱仪将化合物分离和分析分为两个步骤，即气相色谱分离（Gas Chromatography，GC）和质谱分析（Mass Spectrometry，MS），分别分析溶液中的各种成分。
GC分离将混合物中的各种成分分开，并送入MS设备进行分析。
1.气相色谱分离（GC）GC是一种物理分离技术，它基于各成分在某一固定温度下在固定相中的不同分配行为，将混合物中各种化合物物质分离开来。
GC通常使用毛细管柱，将混合物注入进来，各种成分在柱中沿着固定相的不同速度进行分离。
GC分离的准确性和效率取决于柱的性能、温度和其它硬件参数。
2.质谱分析（MS）在GC未被完全分离的基础上，由相对流的不同物质逐一进入，被质量分析仪所脱离带电，产生各种质谱峰，质谱仪将这些质谱峰的相对质量测量出来，进而推断出样品中的各种成分。
质谱分析的准确性和效率取决于其质谱仪的性能和相关软件的性能。
二、气相质谱仪的结构气相质谱仪包含样品供应和处理装置、气相色谱分离装置、质谱分析装置、检测器和控制系统等五个主要组成部分。
1.样品供应和处理装置样品供应和处理装置通常由进样器和样品前处理模块组成。
进样器是将样品导入GC列之前的一个模块，因此它非常重要。
目前普遍使用的进样器有针式、热蒸汽及液体动态头式等。
样品前处理模块是对样品进行前处理的设备，旨在分离、浓缩和良好的制备样品液体带有针的GC进样。
样品前处理程序往往包括减压器、浓缩器、气化器、分离器、冷却器等。
2.气相色谱分离装置气相色谱分离装置是将混合物分离成各组分的主要手段。
主要包括样品注入口、色谱柱和梯度温控系统，其中色谱柱是最为重要的部分。
色谱柱的选择应明确所需分析度的大小，例：分析度只需要较粗略时可选择通用柱（5%-10%）；而分析度较高时（1%-5%）需要选择高效柱。
第十五章 质 谱 法思考题与习题1．简述质谱仪的组成部分及其作用，并说明质谱仪主要性能指标的意义。
质谱仪，其基本组成是相同的。
都包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统。
进样系统：把被分析的物质，即样品送进离子源。
离子源：将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。
质量分析器：将离子源产生的离子按m/z 顺序分离开来。
检测器：用以测量、记录离子流强度而得出质增图。
真空系统：保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应,衡量一台质谱仪性能好坏的指标包括灵敏度，分辨率，质量范围，质量稳定性等。
灵敏度表示在一定的样品（如八氟萘或六氯苯），在一定的分辨率下，产生一定信噪比的分子离子峰所需的样品量。
质谱仪的分辨率表示质谱仪把相邻两个质量分开的能力 质量范围是质谱仪所能测定的离子质荷比的范围。
质量稳定性主要是指仪器在工作时质量稳定的情况， 质量精度是指质量测定的精确程度。
2．在质谱图中，离子的稳定性与其相对丰度有何关系？由于键断裂的位置不同，同一分子离子可产生不同质荷比的碎片离子，而其相对丰度与键断裂的难易以及化合物的结构密切相关，离子的稳定性越高，其相对丰度越大。
因此，碎片离子的峰位(m/z)及相对丰度可提供化合物的结构信息。
3、指出含有一个碳原子和一个氯原子的化合物，可能的同位素组合有哪几种？它们将提供哪些分子离子峰？可能的同位素组合有C 12Cl 35、C 13Cl 35、C 12Cl 37、C 13Cl 37；提供的分子离子峰为M 、M ＋1、M ＋2、M ＋3。
4．某化合物的分子离子峰的m/z 值为201，由此可得出什么结论？由于多数分子易失去一个电子而带一个电荷，分子离子的质荷比是质量数被1除，即m/1。
因此，分子离子峰的质荷比值就是它的分子量。
该化合物的分子离子峰的m/z 值为201，由此可得出其分子量为201。
仪器分析练习题A一、单项选择题1 Lambert-Beer定律适用于下列哪种情况A. 白光、均匀、非散射、低浓度溶液B. 单色光、非均匀、散射、低浓度溶液C. 单色光、均匀、非散射、低浓度溶液D. 单色光、均匀、非散射、高浓度溶液2．双波长分光光度计的输出信号是A. 试样吸收与参比吸收之差B. 试样λ1和λ2吸收之差C. 试样在λ1和λ2吸收之和D. 试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和3．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点4. 如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为A. 利用相对保留值定性B. 利用文献保留值数据定性C. 加入已知物增加峰高的办法定性D. 与化学方法配合进行定性5. 按照光吸收定律，对透光率与浓度的关系，下述说法正确的是A. 透光率与浓度成正比B. 透光率与浓度成反比C. 透光率与浓度的负对数成正比D. 透光率负对数与浓度成正比6. 若某待测溶液中存在固体悬浮颗粒，则测得的吸光度比实际吸光度A. 减小B. 增大C. 不变D. 以上三种都不对7. 使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时，最适宜选用A. 氢灯，石英吸收池B. 钨灯，玻璃吸收池C. 氘灯，玻璃吸收池D. 空心阴极灯，石英吸收池8. 原子吸收法所采用的光源为A. 复合光B. 线光源C. 连续光源D. 以上三种都不对9.下列方法中，哪个不是气相色谱定量分析方法A．峰面积测量 B．峰高测量C．标准曲线法 D．相对保留值测量10. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分二、名词解释1. 半峰宽;2. 分配系数;3. 死时间;4. 基峰丰度。
lcms质谱仪原理
LC-MS质谱仪是一种联合液相色谱（LC）和质谱（MS）技术的仪器，主要用于分析和鉴定复杂样品中的化合物。
LC-MS
质谱仪的基本原理如下：
1. 液相色谱（LC）部分：在LC部分，样品溶液通过进样器
被注入进一个色谱柱中。
在色谱柱内，样品中的化合物会与柱填料上的固定相互作用，并在流动相的作用下，根据其化学性质的不同以不同的速率进行分离。
2. 质谱（MS）部分：在MS部分，离子化源将样品中的化合
物转化为荷电的离子。
这通常通过电离技术（如电喷雾（ESI）或化学电离（APCI））实现。
3. 离子聚焦：离子化后，离子被引入质谱仪中的离子门。
离子门的作用是选择性地传输特定质量/荷比（m/z）的离子。
这样，仪器可以选择性地传递特定的离子种类，以便进一步分析。
4. 分析和检测：离子在进入质谱部分之前可能需要进行解离和/或聚焦。
在质谱仪的分析部分，离子会遭受一系列的分析步骤，如质谱分析器中的离子解离，以及质谱检测器的荧光检测。
这些步骤将离子按照其质量和荷电比分开并检测。
5. 数据分析：最后，仪器会生成一个离子流谱图，其中离子的质量和相对丰度用图形显示。
这个谱图可以用于鉴定和分析样品中的化合物。
这是LC-MS质谱仪的基本原理。
通过结合液相色谱和质谱技术，LC-MS质谱仪可以对复杂样品进行高效、高灵敏度、高选择性的分析。
高中物理质谱仪原理质谱仪是一种科学仪器，它可以对物质的质量进行精确测量和分析。
质谱仪利用粒子的荷质比（质量与电荷之比）来确定物质的成分和结构。
在高中物理学中，了解质谱仪的原理对于深入理解物质的本质和分析方法是非常重要的。
以下将详细介绍质谱仪的原理。
1. 电离过程质谱仪的工作首先是将待分析的样品分子电离成带正电荷的离子。
这通常通过轰击样品分子，如气相样品，使用高能电子束或激光束。
轰击样品分子会将电子从原子或分子中剥离，使其带正电荷。
2. 加速过程电离后的离子会进入质谱仪中的加速装置，其中带有电场。
离子会在电场的作用下加速并获得一定的动能。
加速的目的是让离子达到一定的速度，以便进行下一步的分析。
3. 分析过程在质谱仪的主体部分，离子将进入质谱仪的分析区域，通常是一个磁场中。
磁场会将离子偏转成一个圆周轨道。
这是基于磁场对带电粒子的洛伦兹力作用。
根据离子的荷质比和离子的速度，离子在磁场中的轨道半径可以确定。
4. 检测过程经过分析区域后，离子会进入质谱仪的检测器。
检测器可以测量离子的荷量，并将信号转化为电信号。
电信号会被放大和处理，并最终转化为质谱图。
质谱图显示了不同质荷比的离子的强度和相对丰度，从而提供了物质的分子结构和组成信息。
质谱仪虽然在原理上较为复杂，但其基本原理是通过对电离、加速、分析和检测过程的控制，实现对物质的精确分析和测量。
它在科研领域和实验室中广泛应用，可以用于分析食品、环境样品、药物和化学物质等。
通过学习质谱仪原理，能够更好地理解物质的结构和性质，提高实验和研究的准确性和可靠性。
以上就是关于高中物理质谱仪原理的文章，通过对质谱仪的电离、加速、分析和检测过程的介绍，期望能够让读者对质谱仪的工作原理有更加深入的了解。
质谱仪的应用范围非常广泛，对于科学研究和实验室分析至关重要。
深入了解质谱仪原理对于培养学生的科学思维和实验能力具有重要作用。
仪器分析1、在TPD实验中活化的⽬的是为了什么？答：除去样品所含⽔份及其他吸附物。
2、脱附峰的数⽬、峰⾯积、峰温度分别表征了什么？答：脱附峰的数⽬表征吸附在固体物质表⾯不同吸附强度吸附物质的数⽬。
峰⾯积表征脱附物种的相对数量。
峰温度表征脱附物种在固体表⾯的吸附强度。
3、影响NH3- TPD表征结果的因素？答：催化剂粒度、载⽓流速、程序升温速率、催化剂装填量。
1.TPR的基本原理是什么？答：纯⾦属氧化物的还原温度是固定的。
如果两种⾦属氧化物，它们之间没有发⽣相互作⽤，各⾃的还原温度是不变的；若发⽣相互作⽤，它们的还原温度将发⽣改变。
这种作⽤越强，还原温度越⾼。
2.TPR谱图中，峰温、峰⾯积和峰数⽬分别代表什么？答：峰温的⾼低代表催化剂上氧化物种被还原的难易程度。
温度越低，说明反应物越容易被还原。
峰⾯积代表氧化物种的含量。
峰数⽬代表同种氧化物在催化剂表⾯上的形态种类。
3. 影响TPR的表征结果的因素？答：还原流程，氧化物种类，载⽓流速，升温速率，催化剂装填量，样品质量1.⽐表⾯积的测定原理？是依据⽓体在固体表⾯的吸附特性，在⼀定的压⼒下，被测样品颗粒（吸附剂表⾯超低温下对⽓体分⼦（吸附质）具有可逆物理吸附作⽤，并对应⼀定压⼒存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量，利⽤理论模型来等效求出被测样品的⽐表⾯积2.⽐表⾯积的测试⽅法？静态容量法，重量吸附法，动态法等1.红外光谱的两个条件？（1）辐射应具有能满⾜物质产⽣振动跃迁所需的能量（2）辐射与物质间有相互耦合作⽤，即分⼦振动时有偶极矩的变化。
2. 吡啶吸附在B酸中⼼时的红外特征吸收峰在l540 cm-1 处，在L酸中⼼特征吸收峰在1447--1460 cm -1处；NH3吸附在B酸中⼼的红外特征吸收峰在3120 cm-1和l450 cm-1处，在L酸中⼼时的特征吸附峰在3300cm-1及1640 cm-1 处。
（1）X射线衍射分析法的基本原理？答：利⽤晶体本⾝作为⼀个反射衍射光栅，采⽤单⾊X射线辐射时，根据布拉格⽅程进⾏计算机处理，即可获得晶⾯间距和晶胞参数等数据。
质谱仪工作原理质谱仪是一种用来分析物质成分和结构的仪器，它通过测量物质中离子的质量和相对丰度来实现这一目的。
质谱仪的工作原理主要包括样品离子化、质谱分析和数据处理三个步骤。
首先，样品被离子化，通常采用电离源将样品中的分子或原子转化为离子。
电离源的选择取决于样品的性质，常见的电离源包括电子轰击源、化学电离源和MALDI（基质辅助激光解吸电离）源。
离子化后的样品离子被加速器加速，形成高速离子束。
接下来，离子束进入质谱分析器，其中最常见的是质量分析器。
质量分析器通过施加磁场或电场对离子进行分离和分析。
在磁场中，离子受洛伦兹力的作用偏转，其偏转半径与离子的质荷比成正比。
因此，不同质荷比的离子会在检测器上形成不同的轨迹，从而实现质量分离。
电场分析器则通过电场对离子进行加速和分离，不同质量的离子会在电场中产生不同的加速度，从而实现质量分离。
质谱分析器通常与检测器相结合，检测器会对分离后的离子进行检测和记录。
最后，通过数据处理系统对检测器输出的信号进行处理和分析。
数据处理系统通常包括质谱仪控制软件和数据分析软件。
质谱仪控制软件用于控制仪器的运行和参数设置，数据分析软件用于对质谱数据进行处理、分析和解释。
通过数据处理系统，可以得到样品中各种成分的质谱图谱，进而确定样品的成分和结构。
总的来说，质谱仪的工作原理是通过将样品离子化、分离和检测，最终得到样品的质谱数据。
质谱仪在化学分析、生物医药、环境监测等领域有着广泛的应用，是一种非常重要的分析工具。
通过深入了解质谱仪的工作原理，可以更好地应用和操作这一仪器，为科学研究和工程实践提供有力支持。
气质联用仪得基本构成与工作原理气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分得分离与鉴定,其具有GC得高分辨率与质谱得高灵敏度，就是生物样品中药物与代谢物定性定量得有效工具.质谱仪得基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口:由GC出来得样品通过接口进入到质谱仪,接口就是色质联用系统得关键。
接口作用:1、压力匹配-—质谱离子源得真空度在10—3Pａ,而GＣ色谱柱出口压力高达105 Pa,接口得作用就就是要使两者压力匹配。
2、组分浓缩——从GＣ色谱柱流出得气体中有大量载气，接口得作用就是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源.常见接口技术有：１、分子分离器连接(主要用于填充柱）扩散型——扩散速率与物质分子量得平方成反比，与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时，小分子得载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱）在色谱柱与离子源之间用长约50ｃｍ，内径0.5mm得不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
３、开口分流连接该接口就是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走.此法样品利用率低。
离子源:离子源得作用就是接受样品产生离子，常用得离子化方式有:１、电子轰击离子化（elecｔrｏｎ impaｃt ｉoｎization,ＥI)ＥＩ就是最常用得一种离子源,有机分子被一束电子流（能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷得分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点:⑴、电离效率高，能量分散小,结构简单，操作方便.⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物得鉴别与结构解析十分有利。
⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。
