地质样品前处理

地质测试实验室样品管理方案研究一、引言地质测试实验室是地质勘探和矿产资源调查的重要部门，其样品管理的规范和科学性对研究工作的质量和效率具有重要影响。

本文对地质测试实验室样品管理方案进行研究，旨在建立科学、规范的样品管理系统，提高地质测试实验室的工作效率和研究成果的准确性。

二、地质测试实验室样品管理现状目前，地质测试实验室在样品管理方面存在一些问题。

一是样品混乱、管理不规范，导致样品的遗失和混淆；二是样品信息记录不完整、不准确，影响了样品的检测结果和研究成果的可靠性；三是样品管理流程不清晰，致使样品的处理和存储存在一定的风险。

地质测试实验室在样品管理方面亟需改进，建立科学、规范的样品管理系统。

1. 样品管理体系建立地质测试实验室应建立一套科学、规范的样品管理体系，包括样品管理的组织架构、管理制度和工作流程。

在组织架构方面，应明确各级管理人员的职责和权限，建立样品管理部门或岗位；在管理制度方面，应出台样品管理的操作规程和工作细则，包括样品采集、标识、运输、处理、存储和销毁等各个环节的管理要求；在工作流程方面，应规范样品的流转和处理程序，确保每一道工序都有严格的管理要求和操作规范。

地质测试实验室应建立一套完善的样品管理信息系统，实现对样品信息的全程跟踪和管理。

该系统应包括样品信息的采集、录入、查询、统计和分析等功能，帮助实验室对样品信息进行准确、完整的管理。

该系统应与实验室的其他信息系统进行对接，确保样品信息与其他信息的一致性和完整性。

3. 样品管理人员培训地质测试实验室应加强对样品管理人员的培训，提高其对样品管理工作的认识和业务能力。

样品管理人员应具备良好的业务素质和工作态度，熟悉样品管理的规章制度和管理操作流程，能够独立、严谨地进行样品管理工作。

4. 样品管理质量控制地质测试实验室应建立严格、全面的样品管理质量控制体系，对样品的采集、标识、运输、处理、存储和销毁等各个环节进行全程监控和质量检查。

实验室应定期对样品管理工作进行内部审计和外部评估，及时发现和纠正样品管理中存在的问题和不足。

ICP-MS法使用的流程简介ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种高灵敏、高准确度的分析技术，广泛应用于化学、环境、地质、生物等领域。

本文将介绍ICP-MS法使用的流程，包括仪器准备、样品前处理、仪器操作和数据分析等方面。

仪器准备在开始使用ICP-MS之前，需要进行一系列的仪器准备工作。

包括：1.确保ICP-MS仪器处于正常工作状态，检查气路、电路、冷却系统等是否正常。

2.验证质谱仪的性能，比如检查电子倍增器和离子检测器的灵敏度、分辨率等。

3.准备标准溶液，用于校准分析仪器。

可以选择常见的单元素标准溶液或多元素混合标准溶液。

4.清洗仪器，包括离子源、各种采样和输送系统，以确保没有污染物干扰分析结果。

样品前处理样品前处理是ICP-MS分析的关键步骤之一，其目的是去除干扰物，提高分析的准确性和灵敏度。

一般包括以下步骤：1.样品收集和保存：根据具体分析要求，选择合适的样品收集容器和保存条件。

2.样品消解：将固体样品通过化学方法溶解成适合ICP-MS分析的溶液。

常见的消解方法有酸溶、碱溶、氧化溶解等。

3.过滤：使用滤纸或微孔膜将溶液中的固体颗粒或杂质去除，以避免对仪器产生污染。

4.稀释：对高浓度样品进行适当的稀释，以保证ICP-MS仪器能够正常工作并得到准确的结果。

5.内标添加：在样品中添加内标元素，用于校正分析过程中的测量误差。

常见的内标元素有锂、铯、铯等。

仪器操作在进行ICP-MS分析之前，需要进行一系列的仪器操作，以确保获得准确可靠的测试结果。

具体步骤如下：1.打开ICP-MS仪器软件，并根据需要设置分析条件，包括离子源电压、离子透镜电压、采样和输送系统流速等参数。

2.运行空白测试，确保仪器工作稳定，并尽可能减少背景干扰。

3.校准仪器。

使用之前准备好的标准溶液，通过定量稀释和内标法进行校准，以建立分析曲线。

4.进行样品测量。

将经过前处理和稀释的样品注入ICP-MS，并记录所测得的各元素浓度。

地质矿产调查中 各类测试样品的用途及采集要求
二○一九年十二月
• 样品采集是地质矿产工作的重要内容之一，虽然在地质矿产工作中样品 繁多、要求不一，但还是有总的原则可寻，总的原则可以简称“五性”。
• 1、目的性：即采样的目的要明确。在采样前必须明确工作中需要解决 什么问题？采何种样品才能够解决问题？
• 2、代表性：即样品要典型。要在大致摸清地质体变化情况之后，再确 定采样范围、位置以及样品的数量、重量。否则会造成结论不真实的后 果。
• （一）同位素地质年龄样品采集送样要求 • （1）目的明确：不同类型岩石和矿物是不同地质作用的产物，有着不
同的地质历史，必须根据拟解决的地质问题，有目的采样。采样地段必 须避开后期侵入体、混合岩化、断层或其它动力变质作用、热液蚀变带 以及近代风化、淋滤等作用的干扰。 • （2）正确选择测年方法：每一种测年方法都不是万能的，各有自己局 限性，不同类型样品对不同方法的适应性也不同，因此需要根据客观地 质条件选择合适样品的合适测年方法。 研究一个复杂地质体的同位素 年龄时，应注意使用多种不同测年方法，要采集适合多种测年方法的岩 石或矿物样品。
• 3、系统性：即样品应配套。只有在一个点上采集多种必需的样品，才 能充分获得地质体演化的信息；只有在各个点上采集相同的样品，才能 充分获得地质体间对比的信息。否则造成成果的残缺不全。
• 4、严格性：即应把好质量关。在采样、加工、鉴定、分析、整理、成 图各个环节上都要严格把住质量关，否则会得出错误的结论。
• 采样及制样要求：在代表性的剖面中在每层系统采集，样品一 般与标本配套采集，大小（3×6×9cm）即可，磨片大小 2.4×2.4cm厚度0.03mm。 对有特殊要求的薄片在标本上划出切 片位置。必要时送样要附采样地质图或剖面图，写明采样位置。

地质采样工岗位安全操作规程模版第一章总则第一条目的和依据地质采样工岗位安全操作规程（以下简称《规程》）是为了加强地质采样工作的安全管理，保护地质采样工人员的生命财产安全、确保地质采样工作顺利进行而制定的。

依据《中华人民共和国安全生产法》、《地质行业安全生产法规》等相关法规和标准。

第二条适用范围本规程适用于地质采样工作中的各项活动，包括固体地质采样、水文地质采样、岩芯采样等。

第三条主管部门地质采样工作的安全管理由地质行业主管部门负责，各地质单位的安全生产管理部门具体负责地质采样工作的安全管理。

第四条岗位职责地质采样工岗位的职责是负责采集和处理地质样品，确保样品的准确性和可靠性。

第五条安全责任地质采样工对岗位安全负有直接责任，必须严格遵守本规程的各项规定。

第六条优先原则地质采样工在进行工作时，必须优先考虑安全，杜绝安全隐患。

第二章岗位安全操作规程第七条工作准备（一）检查并熟悉工作场所的地理环境，了解地质情况和土壤特性。

（二）检查并保障工作场所的安全设施齐全完好。

（三）佩戴个人防护装备，包括头盔、防护眼镜、防尘口罩、防护手套等。

（四）准备好所需的工具和器材，确保其完好并易于使用。

第八条地质采样操作（一）在进行任何采样工作前，必须对工作区域进行认真检查，确保没有潜在的危险因素。

（二）严格遵守规定的采样方法和技术要求，确保采样的准确性。

（三）在采样过程中，应严禁用力过猛，以免损坏采样工具或导致意外伤害。

（四）采样工作完成后，应及时清理工作区域，把工具和样品妥善保存。

第九条防护措施（一）在采样工作中，必须戴好头盔、防护眼镜和防尘口罩，确保个人安全。

（二）在采样过程中，必须佩戴防护手套，避免对皮肤造成伤害。

（三）注意防止各类动植物的攻击，特别是蛇类等毒性动物的咬伤。

（四）在特殊地质环境中进行采样时，必须根据实际情况配备相应的防护装备。

第十条紧急情况处理（一）在发生火灾、爆炸、坍塌等紧急情况时，必须立即停止采样工作，按照应急预案进行逃生。

关于地质样品中微量碲测试方法的分析地质样品中微量碲的测试方法是地质学研究中的一个重要问题，因为碲是一种重要的地质元素，它可以用来判断地球系统的物质循环与生物地球化学过程。

此外，碲也是一种有毒元素，其在环境中的分布和转化对人类的健康和环境保护有着重要的意义。

在测试地质样品中微量碲时，需考虑样品的复杂性和微量元素的提取技术。

下面本文将分析几种用于测试地质样品中微量碲的常用方法。

第一种方法是原子吸收光谱法（AAS）。

AAS与碲之间的光谱相互作用能够通过样品中的碲浓度被测量出来。

这种方法精度高，而且很容易实现自动化，因此在许多实验室中被广泛采用。

但是，它不能同时分岩石中的碲和其它元素，并且需要对样品进行前处理使其在测量前出现化学反应。

此外，AAS需要管理和处理混杂在样品中的多个部件的各个方面。

因此，在实践中，为了同时提取微量元素并消除干扰，通常需要使用更复杂的分离和处理过程。

第二种方法是原子荧光光谱法（AES）。

AES是通过电子生成荧光得出特定波长下的光。

由碳弧等离子体产生的能够直接激发样品中碲的原子，当测量到震动的荧光信号时，可以得到碲的浓度。

这种方法灵敏度高，而且可以同时检测许多元素，但是灵敏度高也会导致干扰，样品不均匀，光谱含糊不清和样品变化等问题。

第三种方法是图谱和色谱法。

图谱和色谱法是色谱和气相色谱技术的组合。

样品中的碲先被提取，然后通过气相色谱仪和质谱仪，样品中的匀浆物排成柱状，并分析其中的碲。

这种方法可以同时检测许多元素，同时可以快速，批量分析并具有高精度。

总之，在测试地质样品中微量碲时，需要根据实际情况选择适合的方法。

AAS，AES和图谱和色谱法是常用的方法，但是在具体应用时需要根据样品的特性，分析目的，测试费用和仪器设备等方面进行综合考虑。

坤宇矿业有限责任公司地质刻槽取样技术规定地质刻槽取样是地质探矿工程中最基础、最重要的工作之一，其工作质量对地质成果的影响既直接而又巨大。

为了加强公司各矿山地质刻槽取样工作的规范性、结合岩金矿山地质刻槽取样标准，特制定如下规定：一、刻槽取样使用范围：所有坑道、探槽工程的地质样品采集均使用刻槽法采取样品。

二、样槽规格为：长×10×5厘米，单个样品长度不大于1米。

三、样槽布置方式：1、穿脉坑道一般连续布置于一壁腰线上，当两壁矿体或矿化体厚度相差大于40％时，必须在两壁同时布置。

2、沿脉坑道样线于顶板垂直走向布置，或掘进掌子面腰线水平布置，样槽间距为6～10米。

3、斜井或上山样槽水平布置于一壁上，间距取分段高程10米。

4、竖井和天井样槽于垂直矿体走向的一壁水平布置，间距为10米。

5、矿体或矿化体顶、底板围岩必须有1～2个样品控制。

四、刻槽取样前的准备工作：1、必须检查样品袋、接样布是否清洁干净、完好无破损，对没有清洗的样品袋必须翻面抖拍干净所粘的岩矿粉屑。

严禁使用污脏和破损的样品袋装取样品。

2、必须检查取样工具是否完好无损，确保刻槽顺利进行。

3、检查处理作业点安全问题，确保作业过程中的安全。

五、刻槽取样作业程序：1、清理、整洁样槽位置及周围岩面，使其干净、新鲜、平整。

2、平整样槽下方底板，铺设干净的接样布。

样布采用不易污染的尼龙帆布、大小为120×60平方厘米。

3、按样槽规格在样槽范围内完整采集样品。

刻槽过程中要防止样槽周围岩块混入样品中，对混入的岩矿块必须捡出，以确保样品的代表性。

4、现场缩分。

刻槽完成后，视采下样品重量的多少来确定是否缩分，当样重大于或等于8公斤时可以在现场缩分，将样品充分混合均匀按1/2缩分法留取一半作为地质样品；当不足8公斤时不能缩分，必须全部作为样品，当采下样品不足4公斤时必须在样槽内补采，确保单个样品重量不少于4公斤。

5、样品装袋，放入填写好的标签并系紧袋口，清理干净接样布，进入下一轮作业。

最新地质规范规程和标准地质工作是探索地球内部结构、成分及其变化规律的重要手段，其规范和标准的制定对于确保地质数据的准确性、可靠性以及地质工程的安全性至关重要。

以下是最新地质规范规程和标准的内容概述：引言地质规范规程和标准是地质勘探、研究和开发活动中必须遵守的规则，它们确保了地质工作的科学性、系统性和规范性。

随着科学技术的发展和地质实践的深入，地质规范规程和标准也在不断更新和完善。

地质勘探规范1. 地质勘探工作应遵循国家相关法律法规，确保勘探活动合法、合规。

2. 勘探前应进行详细的地质调查，收集必要的地质、地理和环境信息。

3. 勘探过程中应采用先进的勘探技术和设备，确保数据的准确性和可靠性。

4. 勘探结果应进行严格的质量控制和审核，确保数据的真实性和有效性。

地质样品采集与分析标准1. 样品采集应遵循代表性、均匀性和可重复性原则。

2. 样品的保存、运输和处理应符合特定的技术要求，防止样品污染和变质。

3. 样品分析应采用标准化的分析方法，确保分析结果的准确性和可比性。

地质数据处理与解释规范1. 数据处理应采用科学的方法和工具，确保数据处理的准确性和有效性。

2. 数据解释应基于充分的地质理论和实践经验，避免主观臆断。

3. 解释结果应进行多角度、多方法的验证，提高解释的可靠性。

地质工程安全规范1. 地质工程设计应充分考虑地质条件、环境因素和工程需求。

2. 施工过程中应严格遵守安全操作规程，确保工程安全和人员安全。

3. 工程完成后应进行严格的质量验收，确保工程质量符合设计要求。

环境保护与可持续发展标准1. 地质工作应遵循环境保护的原则，减少对自然环境的破坏。

2. 地质资源的开发利用应符合可持续发展的要求，合理利用和保护地质资源。

3. 地质工作产生的废弃物和污染物应进行妥善处理，防止环境污染。

结语地质规范规程和标准的制定和执行对于提高地质工作的质量和效率、保障地质工程的安全以及促进地质资源的合理利用具有重要意义。

土壤中金属元素的前处理分析发布时间：2022-04-11T07:45:18.099Z 来源：《中国科技信息》2022年1月上作者：游璐[导读] 金属元素存在于水、气和土壤中，其中金属元素的前处理分析有电热板消解和微波消解。

这里我们研究土壤金属分析的前处理过程。

在土壤金属样化学分析中，电热板消解土壤一般运用四酸法，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸。

微波消解用酸的方法有加硝酸+盐酸+氢氟酸的，还有方法是加盐酸+硝酸的。

因为高氯酸不能进微波消解仪，所以完成消解步骤后，需进行赶酸，赶酸过程中视情况而定加入的高氯酸。

四川铸创安全科技有限公司游璐四川成都 610000摘要：金属元素存在于水、气和土壤中，其中金属元素的前处理分析有电热板消解和微波消解。

这里我们研究土壤金属分析的前处理过程。

在土壤金属样化学分析中，电热板消解土壤一般运用四酸法，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸。

微波消解用酸的方法有加硝酸+盐酸+氢氟酸的，还有方法是加盐酸+硝酸的。

因为高氯酸不能进微波消解仪，所以完成消解步骤后，需进行赶酸，赶酸过程中视情况而定加入的高氯酸。

对中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所标准土样中Cu、As元素进行不同的消解分析，上机比较结果。

关键词：金属；土壤；元素化工分析包含很多分析，如无机化学分析，有机化学分析等，运用到的领域也越来越多，很多地方都体现了化工分析的分析过程，如金属样品的测定等。

土壤重金属测定的越来越多，其污染问题更加受到关注与重视，每种类型的土壤中含许多种类的金属元素，其量各不同，均要按一定的实验步骤进行分析。

土壤重金属的前处理分析方法是消解，其过程运用了无机化学分析。

由于形势的变化，土壤前处理要求越来越严谨，在选择消解方法时也要慎之又慎。

我们以Cu、As元素用三种土壤消解方法进行分析比较—电热板消解法，微波消解的三酸法和微波消解的二酸法。

另外，微波消解法中用三酸法进行比较分析是否需要预加热的操作处理工程。

原子吸收样品前处理方法概述摘要：我作为东西电子的一名实验技术人员，通过本文来为使用东西电子原子吸收仪器的用户具体介绍几种常见的样品前处理方法，以及各种方法适用的样品类型，希望可以让使用者参考借鉴，来体现我们东西电子的员工对客户的热心服务。

关键词：非完全消化法，酸消解法，微波消解法，悬浮液进样技术引言：原子吸收光谱法具有灵敏、快速、选择性高、操作方便等优点，现在被广泛地应用于化工、石油、医药、冶金、地质、食品、生化及环境监测等领域，能测定几乎所有的金属及某些非金属元素。

虽然用石墨炉法可以采用程序升温直接分析固体样品但干扰较大，用火焰原子吸收法时，样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。

所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定，而不同的样品有不同的前处理方法，同一样品也有多种的前处理方法，选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。

样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究的重要课题，在这里我分别列举各种方法，说出它们各自的适用范围，并引用前人分析常见样品的方法为例让大家借鉴参考。

第一，灰化法。

一般使用温度在450－550℃之间，用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。

例如：钟国辉，索珍等人用此法处理兔肉，然后用东西电子生产的AA7001型原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量［１］。

样品前处理步骤如下：称取动物鲜样（兔肉）12g于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，500℃下灰化16ｈ，取出、冷却，加浓硝酸－高氯酸（3+1）几滴，小火蒸至近干，反复处理至残渣中无炭粒。

以盐酸溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加氯化镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml（消除磷酸的干扰），加水定溶50ml，同时做试剂空白。

这种方法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白值低，但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失．此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。

ICP 样品前处理汇总普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系：（1）硝酸（1+3）（2）稀王水（硝酸+盐酸+水=50+150+200）（3）硫酸（1+19）（4）盐酸（1+1）滴加过氧化氢其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。

因此我们建议用户采用如下方法：准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者（1+1）稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。

特殊样品测定和讨论：钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。

用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。

选择B249.68nm测定。

钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸（1+3）15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。

钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。

钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。

一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。

王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。

高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。

溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。

用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。

如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。

地质勘探的注意事项与技巧地质勘探是指为了确定地下矿产资源的储量、质量和分布情况而进行的一系列地质调查和实地勘探工作。

在进行地质勘探时，我们需要注意以下几个方面的事项及技巧：一、前期调研：1. 了解地质背景：在进行地质勘探前，需要对目标区域的地质背景进行详细调查，包括岩性、断裂带、褶皱带、抬升带等地质构造特征，以及该区域历史地震活动情况等，有助于确定勘探工作的方向和方法。

2. 研究历史数据：收集和研究该区域之前进行的地质勘探数据，包括地质地球化学数据、物探数据、测井数据等，对于制定新一轮勘探的策略和方案具有重要意义。

二、地质地球化学勘探：1. 高精度采样：在选择采样位置时，需根据地质背景和前期调研结果合理确定采样点位，注意避开可能存在的污染源，保证样品的可靠性和代表性。

2. 严格的样品保存和处理：采集的地质样品需要遵循标准的保存和处理流程，采用标准方法进行分析化验，并注意记录样品所处地层、采样方法和采样日期等基本信息。

三、物探勘探：1. 合理选择物探方法：根据目标区域的地质背景和研究目的，结合前期调研结果，选择合适的物探方法，如地震勘探、电测勘探、重力勘探等，综合多种方法可以提高勘探效果。

2. 仔细分析解释：物探数据的处理和解释是物探勘探的关键环节，需要对数据进行多次反演和模拟实验，结合地质资料和前期调研结果，进行准确的数据解释，以获得可靠的地质信息。

四、测井勘探：1. 选择合适的测井仪器：根据目标区域的地质特征和研究目的，选择合适的测井仪器，如自然伽马测井、声波测井等，保证测井数据的准确性和可靠性。

2. 善于挖掘测井曲线的隐含信息：在进行测井解释时，需要仔细分析测井曲线的特征和变化规律，通过测井曲线的叠加、插值和模拟等手段，挖掘测井曲线中含有的隐含的地质信息。

五、综合分析与解释：1. 地质阐释：通过对地质勘探获得的各种数据进行综合分析，进行地质阐释，以获取准确的地质模型。

2. 资源评价与预测：在地质勘探的基础上，结合已有资源信息和矿产资源规划，对勘探结果进行资源评价和资源预测，为后续经济开发提供科学依据。

icp-ms的指导原则ICP-MS的指导原则ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种高灵敏度、高精确度的分析技术，广泛应用于化学、环境、地质、生物等领域。

在使用ICP-MS进行分析时，有一些指导原则需要遵循，以确保准确可靠的结果。

1. 校准和质控：在进行ICP-MS分析之前，首先需要进行校准和质控。

校准是通过制备一系列标准溶液，利用不同浓度的标准溶液建立分析曲线，以确定待测样品中目标元素的浓度。

质控则是通过加入已知浓度的质控样品，检验仪器的准确性和稳定性。

校准和质控的结果应该记录并进行数据分析，以确保分析结果的可靠性。

2. 样品前处理：在进行ICP-MS分析之前，样品通常需要进行前处理。

这包括样品的溶解、稀释、过滤等步骤，以去除干扰物质，减少基体效应，提高分析灵敏度和准确度。

在进行样品前处理时，需要注意使用纯净的溶剂和试剂，避免引入干扰物质。

3. 选择合适的工作条件：ICP-MS分析需要选择合适的工作条件，以达到最佳的分析效果。

这包括选择合适的等离子体气体流量、射频功率、采样深度等参数。

同时，还需要选择合适的质量分析器工作模式和离子检测器设置，以满足不同元素的分析需求。

4. 优化分析方法：在进行ICP-MS分析时，需要根据不同的样品类型和目标元素的特点，优化分析方法。

这包括选择合适的溶剂和酸，优化样品的稀释倍数和进样量，以及选择合适的内标元素和浓度，以提高分析的准确度和精密度。

5. 干扰物的控制：在ICP-MS分析中，常常会遇到各种干扰物，如同位素干扰、多原子离子干扰、氧化物干扰等。

为了准确测定目标元素的浓度，需要采取一系列干扰物控制措施，如选择合适的质谱扫描方式、使用反应气体、进行样品稀释等。

6. 数据处理和质量控制：在进行ICP-MS分析后，需要对得到的数据进行处理和质量控制。

这包括数据的校正、去除干扰、计算样品中目标元素的浓度，以及进行数据的统计分析和结果的报告。

钻探工程岩矿心及地质样品管理办法第一章总则第一条为加强钻探工程管理，依据国家颁发的行业标准《岩金矿地质勘查规范》、《地质岩心钻探规程》、《地质勘查钻探岩矿心管理通则》，并结合公司地质钻探工程施工实际情况，制订本管理细则。

第二条各分、子公司（矿）作为钻探工程合同签订的主体，对所属矿区施工的钻探工程质量直接履行管理职责，并按本细则相关条款建立岩心库和地质样品库及配备数码相机等设备、设施，同时对岩矿心及地质样品进行妥善保管、保存。

第三条公司地勘部是钻探工程的监管部门，在对工程设计、合同、验收等进行审查把关的同时，对岩矿心及地质样品管理行使监督、检查和考核职能。

第二章岩矿心管理第四条钻前准备开钻前机台要平出放置岩矿心的场地，同时设置防雨、避雷和遮阳设施，并检查排除各种安全隐患。

将钻孔(井)地质编录所需的各种物资，包括岩矿心装具和用于岩矿心编号的书写工具、材料等准备好，没有足够的岩心箱不得开钻。

第五条钻孔取心采取岩矿心应严格按照岩心钻探操作规程和项目地质设计的有关规定执行。

在提取岩矿心时，严禁吊打岩心管，避免岩矿心人为破碎或次序颠倒，对于松软岩矿心要尽量保持原状，严禁叠置或放稀摆放，以与口径规格相符的岩心箱格子摆平摆满为限。

第六条岩矿心整理（一）从岩心管取出的岩矿心应按由浅至深的顺序摆放，随即进行清洗, 清除外来混杂物质，以露出岩石本色为准。

然后将清理好的岩矿心按由浅至深的顺序从左到右、自上而下依次摆放在岩心箱内。

（二）岩矿心丈量要准确。

丈量时应尽量将各自然断块对接好，对于松散、破碎的岩心不得随意拉长或压缩,必要时可采用体积法换算其长度。

（三）所有岩矿心均需按回次统一编号。

凡岩心长度大于10厘米、矿心长度大于5厘米的直接在圆柱面上或横切面上编号，并用红漆或油浸色笔写明回次号。

（四）每个回次的岩矿心整理后应当即填写岩心牌，写明本回次取心数据，并置于本回次岩矿心的末端。

岩心牌和取样隔板要防潮防锈。

岩矿心编号标记和岩心牌填写必须书写工整，字迹清晰，数据准确。

目前土壤中镉的测定方法有多种，如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。

石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。

常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。

电热板法为传统方法，设备简单且成本低，缺点是加热不均匀，用酸量大，消解时间长，重现性相对较差；全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制，不需要人工干预，温度控制准确，缺点是设备昂贵，消解成本较高；微波消解法消解效果好，消解速度快，对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。

土壤样品成分复杂，通常有机质含量高，采用微波消解能很好地处理有机质，减少基体干扰。

故本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定结果，同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。

1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿；BSA124S-CW 电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；MASTER 自动微波消解仪，上海新仪。

镉标准储备溶液：1000μg/mL ；土壤标准物质：GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15；HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂，试剂均为分析纯。

1.2样品的制备样品经自然风干，剔除草根、树叶、石子等杂物后，混匀。

再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干，球磨机中磨细后过200目筛。

取10～20g 样品放入干燥器待测，余样品留存副样。

1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法，升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。

升温阶段目标温度150℃，保温5min ；保温阶段目标温度180℃，保温12min ；降温阶段目标温度40℃。

采用配套的专用赶酸器，操作如下：准确称取0.2000g （精确到0.0001g ）土壤样品放入专用消解皿中，加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2，盖好盖子静置不少于6h ，按照上述的升温程序用微波消解样品，然后用赶酸器赶酸至近干，加入1mL 蒸馏水重复，将酸赶尽，加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水，低温加热至盐类充分溶解，冷却后定容于50mL 容量瓶，摇匀静置后测定。

土壤中总砷，总汞测定的前处理方法探析[摘要]主要通过运用王水水浴消解及电热板消解这两种不同前处理手段，对两类土壤进行消解处理，在同等测定条件下，对比分析这两种方法运用后土壤样品当中的总砷及总汞实际含量数据，便于了解这两种方法实际运用优缺点，便于今后更好地落实土壤当中总砷及总汞具体测定过程前期处理各项工作，同时也为相关人员对于这方面的研究提供有价值的参考意见。

[关键词]总汞；总砷；土壤；测定；处理方法；前言土壤污染当中，重金属类型污染从属主要污染源。

含重金属的一些污染物，以不同途径逐渐进入土壤之中，致使土壤当中的重金属富集。

富集着重金属相关元素土壤则难以恢复，砷及汞过量情况下，会严重危害着人体的神经及免疫系统，甚至威胁着生命安全。

对此，测定土壤当中总砷及总汞较为必要。

而具体测定过程，对其前期处理从属重要节点，直接关系着整体测定结果精度，这就决定了测定土壤当中总砷及总汞过程实施好前期处理工作的重要性。

1、样品及仪器试剂准备选用北京吉天仪器所生产的AS-90型号自动进样装置及AFS-8220型号原子荧光式光度计，DZKW-6型号电子恒温式水浴锅、DRB-400型号微控数显电热板、砷及汞空心的阴极灯；选用优级纯的硝酸及盐酸、硫酸、重铬酸钾等试剂；实验样品主要选取我国地质科学研究院下属地球物理的地球化学项目勘查的研究所认定土壤内部成分分析的标准物GSS-3[1]、GSS-7。

2、实验分析2.1.预处理土壤样品1）王水水浴消解处理层面一是，针对土壤当中砷的王水水浴消解处理。

精准称取0.3⁓0.4g的土壤样品，将其放置到50mL具塞的比色管内，加少量水润湿的样品后，再加10mL（1+1）的王水，加塞摇匀，并静置过夜。

待次日，在水浴锅中沸水浴持续消解2h，且中间实施几次摇动操作，取出冷却后，用水予以稀释至相应刻度，充分摇匀后吸取10mL的消解液至50mL的比色管内，加入5mL的5%抗坏血酸溶液及5%的硫脲溶液、3mL的盐酸，再用水予以稀释至相应刻度，充分摇匀后，及时取其上清液留以待测。

表层土壤采样中，对于采样点周边所见到的矿化蚀变、农作 物种类、养殖物种类、名特优产品等典型、特殊的景观均应拍照。
二、土壤样品采集加工技术规范
➢ （7）采样记录 统一使用标准化的土壤地球化学采样记录卡。用代码和简明
文字记录样品的各种特征。 记录卡必须在采样现场用2H铅笔填写。 记录卡填写的内容要求真实、正确、齐全、字迹工整。不准
➢ （7）定点标绘与拍照： 深层土壤采样定点、标绘与表层土壤采样要求相同。 深层土壤采样要求必需拍照。对所采集的土柱，选择采样点
周边平整干净地面，首尾相接逐层整齐排放，以备后期观察描述。 至采样深度后，取出取样工具后认真观察记录后，样品直接装入 样袋中，取够样品重量后，将写有样号的样袋放于排放的土柱样 边，并将卷尺从上至下展开一同拍照。 ➢ （8）重复样采集
校准，校准误差<15m。GPS在测区内的定点误差小于50m。要有 相应的文字记录。 ➢ （2）航迹航点的保存
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二、土壤样品采集加工技术规范
➢ （4）采样深度：0-20cm。 ➢ （5）采样方法
----代表性强的成熟土壤； ----远离污染地段、垃圾堆及新近堆积土、田埂等，采样点应 离开主干公路、铁路100m以外； ----多点组合，采样点周边30-50m范围内按梅花状分3-5处多 点采集组合；
2、总体目标：
采用地球化学测量方法开展浙江省西北部山地丘陵区土 地环境地质调查，查明测区元素地球化分布和分配特征，进 行土地资源环境评价与基础地质研究，为国家及地方经济社 会科学可持续发展提供基础资料。
一、项目基本概况

岩土工程试验样品采样及送检技术要求岩土工程试验样品采样及送检技术要求一、采样要求（一）土样1、采样（1）采取原状土或扰动土应根据工程性质决定。

凡是建筑物的天然地基，天然边坡，天然地层等应采取原状土；凡是路堤填料，桥头填土，地基基础回填等可以采取扰动土。

如工程对象既属天然边坡稳定，又作土方调配作为填料，除采取所需原状土外，还需取满足扰动土取样数量。

不论何种工程，如果只是要求进行土的分类，可只采取扰动土。

所取任何样品应具有一定代表性。

（2）土样可在试坑、平洞、竖井、天然地面以及钻孔中采取，所取土样应具有一定代表性，采取土样时，应让土样受到最小程度扰动，并保持土的原状结构及天然湿度；用钻机取样时，在钻孔中直径不宜小于12厘米，并使用专用薄壁取土器，以减少土的受扰动影响；在试坑、平洞、竖井、天然地面人工采样时，应将所取样品人工修削成土样筒大小的土柱，然后装入土样筒中。

（3）采取土样数量应满足所要求进行的试验项目和试验方法的需要。

采取土样数量参考下表：2 表中所列“取样重量或体积”均指对应项目一组土样所需数量，如工程需要做多种状态、方法试验时，应视具体情况多取样品。

3 特殊试验项目的取样数量，可酌量采取。

4 做原状土的力学试验后的多余扰动土，可供做重塑土或其他物理试验项目，可少取扰动土，但击实试验例外。

2、土样的封装（1）原状土还是要保持天然含水量的扰动土，在采取后应立即密封取土筒，不满取土筒的原状土样，土与筒壁之间的缝隙，应以近似天然湿度的扰动土充填后再行密封。

土样筒两端应加盖，取土筒上所有的缝隙均应以胶布封严并涂上融蜡。

如无取土筒，也可将取出的原状土块用纱布包裹后，全部以融蜡浇注，以防土中水分散失。

（2）土样标签，土样筒外应贴有标签，标签上应清楚记录勘察（送样）单位、工程名称、取样（钻孔或探坑）编号、取样地点、取样层位（深度）、土的分类定名、取样人、项目负责人、取样时天气和取样日期、土样原状或扰动等信息。