高考化学大一轮复习配套文档：《定量实验分析型实验题》

第5讲定量实验分析型实验题热点一定量测定数据的方法和过程分析数据的测定方法1．沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

2．测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。

3．测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

4．滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

【典例1】(2011·北京理综，11改编)下列实验方案中，不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的是()①取a克混合物充分加热，减重b克②取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体③取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克④取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固体⑤取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，用排水法将产生的气体收集在量筒中，读数为b升⑥取a克混合物于锥形瓶中加适量水溶解，酚酞作指示剂，用c mol·L－1的标准盐酸滴定至终点时，消耗盐酸b升A．②③B．④⑤⑥C．③⑤D．全部解析取a克混合物充分加热，减重b克，根据差量法可求出NaHCO3的质量，从而求出Na2CO3的质量分数，故①正确；取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体氯化钠，列方程组即可求出，②正确；③中，取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克，由于逸出气体中含有H2O，故无法求解；④中由于二者都能与Ba(OH)2溶液反应生成BaCO3沉淀，由Na2CO3→BaCO3、NaHCO3→BaCO3的转化关系，列方程组即可求出混合物中Na2CO3的质量分数，④正确；⑤中由于少量CO2溶于水，无法测定Na2CO3、NaHCO3产生CO2的总体积，⑤不正确；⑥中用酚酞作指示剂，达到滴定终点时，Na2CO3恰好转化为NaHCO3，NaHCO3与盐酸未反应，根据Na2CO3＋HCl===NaCl＋NaHCO3可计算出Na2CO3的质量，⑥正确。

答案 C【典例2】碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。

(1)合成该物质的步骤如下：步骤1：配制0.5 mol·L－1 MgSO4溶液和0.5 mol·L－1 NH4HCO3溶液。

步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 ℃。

步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。

步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。

步骤5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3·n H2O n＝1～5)。

回答下列问题：①步骤3中加氨水后的离子方程式_________________________________________________________________________________________________________________。

②步骤4为加快过滤速度，常用________________________________(填过滤方法)。

(2)测定合成的MgCO3·n H2O中的n值。

称量1.000 g碳酸镁晶须，放入下图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30 ℃，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。

①图中气球的作用是____________________。

②上述反应后期要升温到30 ℃，主要目的是_______________________________________________________。

③设3次实验测得每 1.000 g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为a mol，则n值为________________________(用含a的表达式表示)。

(3)称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。

则该条件下合成的晶须中，n＝____________(选填：1、2、3、4、5)。

解析(1)①加入氨水促进HCO－3的电离，适当增大CO2－3的浓度。

②加快过滤的方法只能是减压过滤。

(2)①开始产生的CO2速率大于NaOH溶液吸收CO2的速率，气球逐渐胀大，暂时储存CO2，避免产生的CO2使内部压强过大，造成气体泄漏；后期CO2被NaOH吸收时，气球逐渐变小。

②使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收。

③找出关系：MgCO3·n H2O～CO284＋18n 11 a得n＝(1－84a)/18a(3)从图中看，剩余质量为82.3 g时，减少的质量为失去的结晶水的质量；剩余39.5 g时，减少的质量为分解出的CO2的质量，列式：100×18n/(84＋18n)＝100－82.3得n＝1。

答案(1)①Mg2＋＋NH3·H2O＋HCO－3===MgCO3↓＋NH＋4＋H2O②减压过滤(或抽滤)(2)①暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定②升高温度气体的溶解度减小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全③(1－84a)/18a(3)11．为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验(以下数据为多次平行实验测定结果的平均值)：方案一：将a g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580 mL(标准状况)；方案二：将a10g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.020 00 mol·L－1的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00 mL KMnO4溶液。

请回答下列问题：(1)配平下面的化学方程式：KMnO 4＋ FeSO 4＋ H 2SO 4=== Fe 2(SO 4)3＋ MnSO 4＋ K 2SO 4＋ H 2O(2)在滴定实验中不能选择________式滴定管，理由是_________________________ ________________________________________________________________________； (3)根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为________和________；(4)若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。

①方案一________(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是_________； ②方案二________(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是_________。

答案 (1)2 10 8 5 2 1 8(2)碱酸性 KMnO 4是强氧化剂，会腐蚀胶管 (3)1.45a 1.40a(4)①不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确②不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe 3＋在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确解析 (1)分析该氧化还原反应的化合价，找出化合价发生变化的各元素，利用化合价的升降相等，配平化学方程式： KMnO 4＋7→Mn ＋2SO 4 Fe ＋2SO 4→Fe 2＋3(SO 4)3(2)由于酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的胶管，因此不能选择碱式滴定管。

(3)根据方案一中的测量结果计算： n (Fe)＝n (H 2)＝0.58 L 22.4 L·mol －1因此m (Fe)＝0.5822.4mol ×56 g·mol －1＝1.45 g 故铁片中铁的质量分数为1.45a；根据方案二中的测定结果计算：根据(1)中反应方程式：2KMnO4～10FeSO4～10Fen(Fe)＝5n(KMnO4)＝5×0.02 mol·L－1×0.025 L＝0.002 5 mol铁片中铁的质量分数为0.002 5 mol×56 g·mol－1a10 g ＝1.40a。

(4)①方案一不一定准确，因为不能确定Fe片中是否含有和稀硫酸反应放出H2的杂质，若有则测定结果偏高。

②方案二是利用Fe2＋消耗KMnO4的物质的量的多少，求出Fe的质量分数，而铁片中是否含有和酸性KMnO4溶液反应的杂质也不能确定，另外铁片中若有＋3价的Fe的杂质，用KMnO4也测定不出来。

因此方案二也不一定准确。

2．铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。

研究性学习小组的同学，为测定某含镁3%～5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。

填写下列空白：[方案一][实验方案]将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。

实验中发生反应的化学方程式是__________________________________________。

[实验步骤](1)称取10.8 g铝镁合金粉末样品，溶于体积为V、物质的量浓度为4.0 mol·L－1的NaOH溶液中，充分反应。

则NaOH溶液的体积V≥__________mL。

(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。

该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将______________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

[方案二][实验方案]将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。

[实验步骤](1)同学们拟选用下列实验装置完成实验：你认为最简易的装置其连接顺序是A接()()接()()接()(填接口字母，可不填满)。

(2)仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。

于是他们设计了如图所示的实验装置。

①装置中导管a的作用是_________________________________________________。