制备苯磺酸钠
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试剂苯磺酸钠的制备
实验目的
掌握苯的磺化反应和常用磺化剂的使用;掌握制备苯磺酸钠的原理和方法;了解苯磺酸钠的性质及分离方法。
一、实验原理
磺化是亲电取代反应,芳烃衍生物磺化的难易,取决于芳烃上取代基的性质,芳环上有亲核取代基时有利于磺化反应。
磺化反应要根据被磺化物的性质来选择磺化剂。
最常用的磺化剂有:硫酸,氯磺酸,发烟硫酸。
苯的磺化较难,宜用发烟硫酸做磺化剂。
仪器和试剂
二、仪器:
水浴锅,砂芯漏斗,抽滤装置,托盘天平,量筒。
三、试剂:
苯,浓硫酸,95%乙醇,氯化钠。
四、实验步骤
1. 磺化
在锥形瓶中加入6mL苯,再缓慢滴加8mL8浓硫酸,并振荡混合摇匀,塞上带有玻璃管的橡皮塞,放人水浴锅加热80℃,保温20min.反应结束后,将产物倒入盛有40mL的20%氯化钠溶液的小烧杯,在冷水浴中冷却,并不断搅拌,同时有苯磺酸钠晶体析出,用砂芯漏斗抽滤或普通漏斗用两层滤纸抽滤,并用少量乙醇洗涤,干燥,称重,得粗品。
2. 精制
在500mL的烧瓶加入10克苯磺酸钠粗品,再加入160mL95%乙醇及沸石,将烧瓶固定在水浴锅中,并装上回流装置,加热使溶液沸腾直到苯磺酸钠不再溶解,加乙醇10mL,停止加热,趁热过滤,冰水冷却,抽滤,并用少量乙醇洗涤结晶,烘干,称重。
五、实验记录及数据处理
计算产率
实验讨论与思考题
1.本实验中浓硫酸过量的目的?
2.什么样的试剂可以采用重结晶的方法精制。