液体阳离子醚化剂合成工艺的优化_姜翠玉

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阳离子醚化剂生产制备工艺技术

91105181 阳离子聚醚型反相破乳剂的制备方法本发明的阳离子聚醚型反相破乳剂制备方法，是用起始剂和环氧氯丙烷在酸催化剂作用下，聚合为分子量１０００－２０００的氯代聚醚；再用低分子量的单胺与氯代聚醚反应，阳离子化为阳离子型聚醚；所制得的阳离子聚醚作为反相破乳剂，用于含油污水除油和高含水原油予脱游离水，加入几个ｐｐｍ，污水含油量可从１００００ｍｇ／ｌ以上降至２０ｍｇ／ｌ以下。

2. 99109254 含阳离子直接颜料多元醇或其醚的角蛋白纤维染色组合物本发明涉及用于角蛋白纤维，特别是人的角蛋白纤维，如毛发的染色组合物，其中在适用于染色的介质中，含有至少一种给定化学式的阳离子直接染料，其特征在于它还至少含有甘油（丙三醇）和／或一种特定的多元醇和／或一种特定多元醇的醚。

该发明也涉及实施染色的方法与装置。

3. 99809080 具有阳离子改性缔合醚的水性涂料4. 99109246 含阳离子直接染料,多元醇和/或其醚的角质纤维直染组合物5. 01115055 一种含硫酸钡常压阳离子可染共聚醚酯的制备方法6. 200480006077 包括阳离子聚合物和2,4,4｀-三氯-2｀-羟基二苯醚的杀微生物组合物以及使用它的方法7. 200610122572 疏水改性阳离子纤维素醚的制备方法8. 200610031516 用水除杂生产阳离子醚化剂新工艺9. 200680008022 包含特定阳离子纤维素醚衍生物的角蛋白纤维着色剂10. 200780023693 由可聚合的阳离子亲水性基团封端的氟化聚(醚)11. 200710300287 季铵盐型聚醚-聚硅氧烷非离子阳离子表面活性剂及活性有机硅封端聚环氧丙烷阳离子型乳液12. 200880125644 阳离子聚合物型氟化醚硅烷组合物以及使用方法13. 200880125642 阳离子聚合物型氟化醚硅烷组合物及使用方法14. 200880109971 包含阳离子氟化醚硅烷的组合物以及相关方法15. 200880109965 阳离子氟化醚硅烷组合物以及相关方法16. 200810189017 以双醚基季铵为阳离子的离子液体及其合成方法17. 200810116284 含咔唑及咔唑醚侧基的苯配体茂铁盐阳离子光引发剂及其制备方法18. 201010107733 一种基于磺化聚苯醚制备有机－无机杂化阳离子交换膜的方法付款方式：1、本套技术资料60元2、资料都为电子版的，部分资料包括专利和科研成果资料，可以打印。

阳离子型可聚合乳化剂的合成及应用研究的开题报告

阳离子型可聚合乳化剂的合成及应用研究的开题报告本研究将以阳离子型可聚合乳化剂为研究对象，旨在通过合成和应用研究，深入了解该类乳化剂的性质和特点，为其在药品、食品、化妆品等领域的应用提供技术支持和理论依据。

一、研究背景随着生活质量的提高和人们对健康、安全和环保的要求越来越高，传统的工业生产模式和化学品的使用方式已经无法适应市场和社会的需求。

因此，研究环保、高效和低毒的新型乳化剂成为生产和研发领域的重点。

阳离子型可聚合乳化剂是一种性质独特的表面活性剂，具有良好的分散性、稳定性和表面张力调节作用，广泛应用于制药、食品、化妆品、油漆等行业。

目前，国内外对该类乳化剂的研究尚属较少，有必要开展深入探究其合成方法、结构性质、分散稳定度、表面张力、抗热稳定性等方面的研究和应用。

二、研究目的和意义本研究主要针对阳离子型可聚合乳化剂，旨在探究其合成方法和性质特点，并在此基础上开展其在制药、食品、化妆品等领域的应用研究。

具体目的包括：1. 合成得到一种性质稳定的阳离子型可聚合乳化剂，并研究其合成方法和工艺条件的优化。

2. 系统评价该类乳化剂的分散稳定性、表面张力、界面活性、乳化能力等性质特点，并对其结构性质进行分析。

3. 探究该类乳化剂在制药、食品、化妆品等领域的应用前景和价值，并对不同领域的应用需求进行分析和研究。

三、研究内容和方法本研究将采用文献资料调研和实验研究相结合的方式，具体内容包括：1. 阳离子型可聚合乳化剂的合成方法研究：结合文献及现有研究，探究丙烯酸类阳离子单体、甲基丙烯酸甲酯类阳离子单体等不同原料的选择及结构设计。

2. 可聚合性评价：运用不同的评价指标如分散稳定性、表面张力、抗热稳定性等，对所合成乳化剂进行可聚合性评价。

3. 应用研究：以药品、食品、化妆品等领域为研究方向，对阳离子型可聚合乳化剂在不同领域的应用进行实验研究，并对其效果进行评价。

四、研究进展目前，本研究已完成文献调研、原料采购及实验室基本设备配置等工作，已初步掌握微乳化方法，成功合成并分离出目标化合物。

液体阳离子醚化剂合成工艺的优化

ｙｅｄｗａｒｈｎ９％ａｄｔｅｂ — ｒｄｃｏｔｎｆｄｑａｔｒａｙｓｌＷ＆ｗｅｅｎｒｕｌ．ｅｐｏｕｔｗａｕｌｉｓｍｏｅｔ７ｌａｎｈｙｐｏｕｔｃｎｅｔｏｉｕｎｅｎｒａｔＳｌｒｅｏｍｏｓｙＴｈｒｃｓｒ— ｏｄｄｐｆｄｂｈｔｏｆｖｐｒｄｓｉａｉｎｉａｕｍｔｔｓｌｙｔｅｍｅｈｄＯａｉｔｌｔｎｖｃｕｓａｕ．Ｔｈｐｉｌｒｄｃｓｂａｎｄ．ＴｈｓｒｃｉｎＯｅｏｌｏｅｏｔｍａｐｏｕｔｗａｔｉｅｏｅｍａｓｆａｔｆｏＣＨＰＴ— ＭＡＣ９％，ｔｅｍａｓｆｃｉｎｏＣＨ，ｄｃｌｒｈｄｉｓｈｎｏｑａｏ０．０％，００５％ｒｓｅｔｖｌ，ａｄｔｅｉ６ｓｈｓｒｔｆａｏＥｉｈｏｏｙｒｎｉｌｓｔａｒｅｕｌｓｅｔ００５．０１ｅｐｃｉｅｙｎｈｍａｓｆａｔｎｏｉｕｎｅｎｒｌｉｌｓｈｎ１．ｓｃｉｆｑａｔｒａｙｓｔｓｅｓｔａ％ｒｏｄａＫｅｒｓ３ｃｌｒ－一ｙｒｘｐｏｙ —ｒｔｙａｙｗｏｄ：－ｈｏｏ２ｈｄｏｙｒｐｌｉｈｌｔｍｅｍｍｏｉｍｈｏｉｅｃｔｎｃｅｈｒｆｉｇａｅｔｐｃｌｒｈｄｉｎｕｃｌｄ；ａｉｉｔｅｉｎｇｎ；ｅｉｈｏｏｙｒｎ；ｄｑａ — ｒｏｙｉｕｎｔｒａｙｓｌ；ｐｒｏｍａｃ；ｙｅｄｅｒａｔｅｆｒｎｅｉｌｎ

气相色谱法分析阳离子醚化剂中残存的环氧氯丙烷和1,3-二氯丙醇

# ! #" 回归方程、相关系数及检测限 ! ! 取标准样品阳离子醚化剂（购自美国） ’ ,4 放入 )’ ,4 比色管中，精确称重，然后分别加入 &( ) ， &( ’ ， "( & ， "( ’ ， )( & ， )( ’ ， #( & ! 4 已知纯度的环氧氯丙烷和 " ， # " 二氯丙醇，称重。然后按 “ "( # ” 节所述方法处理。以峰面积 ! 为纵坐标，相应质量浓度 " （ ,& 3 ?& ）为横坐标作工作曲线，其回归方程、相关系数、线性范围、检测限分别为：环氧氯丙烷， ! # #( *"% , "&’ ##$( $)# " ， $ @ &( %%$ ’ ， ’ - ’%& ,& 3 ?& ， "( ) ,& 3 ?& ； "， # " 二氯丙醇， ! # *( #%% , !’ "$!( )%& "， $ @ &( %%% % ， )" - *$& ,& 3 ?& ， )( ) ,& 3 ?& 。 # ! $" 回收率及精密度实验 ! ! 取 * 份已知含量样品分别加入一定量环氧氯丙烷和 " ， # " 二氯丙醇，按 “"6 #” 节所述方法处理，测出峰面积，计算回收率及相对标准偏差，结果如表 " 。
!""# 年 $$ 月 !"#$%&$’ !""#

阳离子液体醚化剂

阳离子液体醚化剂1. 介绍阳离子液体醚化剂是一种特殊的化学溶剂，由阳离子和醚化剂组成。

它具有低熔点、高热稳定性、可溶性强、导电性能好等特点。

阳离子液体醚化剂在工业生产和科学研究中有广泛的应用，可以用作溶剂、电解质、催化剂等。

2. 结构和性质阳离子液体醚化剂的结构由阳离子和醚化剂组成。

阳离子通常是一种有机阳离子，如磺酸盐阳离子、磷酸盐阳离子、氟硼酸盐阳离子等。

醚化剂可以是醚类化合物，如乙二醇醚、聚乙二醇醚等。

阳离子液体醚化剂具有以下性质：•低熔点：阳离子液体醚化剂的熔点通常较低，一般在室温下就可以液化，便于使用和储存。

•高热稳定性：阳离子液体醚化剂能够在高温下保持稳定性，不易分解或挥发，适用于高温条件下的反应。

•可溶性强：阳离子液体醚化剂具有良好的溶解性，可以溶解多种有机和无机物质，提高反应速率和效率。

•导电性能好：由于阳离子液体醚化剂中含有阳离子，具有良好的电导性能，适用于电化学反应和电解质溶液。

3. 应用领域阳离子液体醚化剂在许多领域中有广泛的应用，具体包括：3.1 溶剂阳离子液体醚化剂可作为溶剂用于有机合成、催化反应等过程中。

由于其溶解性好，可以溶解多种有机物质，提高反应速率和效率。

此外，阳离子液体醚化剂还具有较低的挥发性和较高的热稳定性，适用于高温条件下的反应。

3.2 电解质由于阳离子液体醚化剂具有良好的导电性能，可用作电解质溶液。

在电化学反应中，阳离子液体醚化剂可以提供离子传输的通道，促进电子转移和离子传导，提高电化学反应效率。

3.3 催化剂阳离子液体醚化剂还可以作为催化剂的载体。

将催化剂固载在阳离子液体醚化剂上，可以提高催化剂的稳定性和活性，同时减少催化剂的损失。

此外，阳离子液体醚化剂还具有较好的溶解性，可以提高反应物质与催化剂的接触效率。

3.4 其他应用阳离子液体醚化剂还可以应用于液态燃料电池、电化学传感器、涂料、液晶显示器等领域。

其独特的性质使得阳离子液体醚化剂在这些领域中具有广阔的应用前景。

新型阳离子型液相催化反应法生产二甲醚

ｌ
催化剂／ｇｋ干燥剂／ｇｋ净化剂／ｇｋ循环水／ｍ电／Ｗ・ｋｈ
蒸汽（２１０℃ ）Ｉ／
∞ 加加加６ｉＬｉ０
７ —８００
≤１２．
ｉ
加加加ｉ
表３试验数据记录
ｈＬ ■ ■ ■ ｉｉ
Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ０．９Ｏ０．９Ｏ０．９Ｏ０．９Ｏ０．９Ｏ０．９Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ．９０Ｏ０．９Ｏ０．９Ｏ０．９Ｏ０．９
Ｏ１２．０Ｏ１２．００１２．０Ｏ１０．０Ｏ１０．０Ｏ１０．０Ｏ．０１２Ｏ．０１２Ｏ．０１２Ｏ．０１２Ｏ．０１２Ｏ．０１２Ｏ．０１２Ｏ．０１２Ｏ．０１２Ｏ．０１２Ｏ．０１２Ｏ．０１２Ｏ１２．０Ｏ．０２１Ｏ１．０２Ｏ．０２１０．０２１０．０１２
数）；
（）１技术原理：阳离子型液体催化剂作用在
下，液相甲醇分子间脱水，然后干燥净化。化学反应式为：
２Ｈ３Ｈ＝Ｃ３Ｃ３２ＣＯＨＯＨ＋ＨＯ＋Ｑ
⑥ 避免了硫酸法对环境的污染，具有良好的环保效益； ⑦ 易实现自动化操作。
① 催化剂和反应物均系液相，接触充分、彻
底，甲醇转化率高（８， ≥９％）二甲醚的选择性好（９５）吨二甲醚物耗低（耗质量分数为 ≥９．％，消

二甲醚生产新工艺——阳离子型液体催化反应法生产二甲醚

作汽车燃料，它可以替代氯氟烃类（利昂）环保氟作型致冷剂、环保型气雾推进剂、保型发泡剂。四川环省达科特化工科技有限公司的阳离子型液体催化反应法生产二甲醚技术原理是：阳离子型液体催化在
ＣｈｎＪｎ，Ｌａｈｗｅ，ＬｕＨｏｇｕ，ＺｕｄｉｉｅｉｎＺｉｉｉｎｋｉｈａｘ
（ＳｃｕｎＤｋｔＣｅｃｌＴｃｎｌｇｏ，ｔ．ｉｕｎ６０４，ｈｎ）ｉａａｅｈｍｉａｅｈｏｏｙＣ．Ｌｄ，Ｓｃａ１０１Ｃｉａｈｅｈ
二步法是先生产甲醇，后再由甲醇脱水。二然
ＡｂｔａｔＴｈｒｃｓｈｒｃｅｉｔｃｎｌｗｆｓｎｈｓｚｎｉｔｙｔｅａａｙｅｙｃｔｎｃｌｕｄｒｓｒｃ：ｅｐｏｅｓｃａａｔｒｓｉｓａｄｆｏｏｙｔｅｉｇｄｍｅｈｌｅｈｒｃｔｌｚｄｂａｉｉｉｉｓｗｅｅｉｏｑｉｔｏｕｅｎｔｉｐｐｒｔｖｓｍｅｔｎｒｄｃｄｉｈｓａｅ，ｉｉｅｔｎ，ｍａｋｔｔｔｓａｄｅｏｏｃｂｎｆｓｗｅｅａｓｎｌｚｄｓｎｒｅａｕｎｃｎｍｉｅｅｉｒｌｏａａｙｅ．Ｓｇｅｔｎｆｅ — ｓｔｕｇｓｉｓｏｘｏｔｎｉｇｔｉｎｗｒｃｓｒｕｏｗａｄｅｄｎｈｓｅｐｏｅｓｗｅｅｐｔｆｒｒ．

一种固体阳离子醚化剂的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010858622.3(22)申请日 2020.08.24(71)申请人上海东升新材料有限公司地址 200030 上海市徐汇区田林路388号1幢7层701-A室(72)发明人施晓旦　尹东华　(74)专利代理机构上海申新律师事务所 31272代理人郎祺(51)Int.Cl.C07C 213/04(2006.01)C07C 213/10(2006.01)C07C 215/40(2006.01)(54)发明名称一种固体阳离子醚化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种固体阳离子醚化剂的制备方法，通过对溶剂的选用用、pH值和温度的把控对传统生产工艺进行优化。

本发明的高品质固体阳离子醚化剂的制备方法，通过选用有机溶剂以及对反应体系pH值以及温度的配合把控，优化了生产工艺，在避免废水产生。

另外还增强环氧氯丙烷的溶解性，增大原料的接触，极大的缩短合成时间，提升生产效率，优化后的生产工艺兼具环保性与高效性。

反应过程中还增加相对应的中控措施，使反应的pH值以及温度维持在合理范围内，有效避免副产物的生成，保障产品质量，提升产品收率。

权利要求书1页说明书3页CN 111978186 A 2020.11.24C N 111978186A1.一种固体阳离子醚化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在有机溶剂中加入三甲胺盐酸盐原料，打开搅拌器搅拌至原料完全溶解，得到第一混合物；S2：对所述第一混合物进行降温处理至反应温度，通过高位槽在所述第一混合物中滴加环氧氯丙烷，控制滴加时间为0.25～1.5h，滴加过程中维持45r/min的搅拌速率、反应温度一定得到第二混合物；S3：停止降温，此时所述第二混合物继续反应且自然升温，保持反应温度不变1-2h，将催化剂加入到所述第二混合物中，反应得到粗品溶液；S4：将所述粗品溶液在置于真空条件下进行蒸馏操作处理至去除部分溶剂和水，得到反应物料；S5：将反应物料粉碎后密封保存于干燥器中，可以得到所述固体阳离子醚化剂产品。

一种阳离子液体染料的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910627570.6(22)申请日 2019.07.12(71)申请人上海汇友精密化学品有限公司地址 201302 上海市浦东新区老港镇良乐路388号(72)发明人任威伟　王彬　田冬虹　贺志鹏　朱小兵　胡延　吴娟娟　陈依雯　黄江　(51)Int.Cl.C09B 43/11(2006.01)C07D 285/135(2006.01)(54)发明名称一种阳离子液体染料的制备方法(57)摘要本发明公开一种阳离子液体染料的制备方法。

以目标染料分子母体为起始原料，硫酸二甲酯为甲基化试剂，弱碱性无机氧化物为缚酸剂，在弱酸性体系中下进行甲基化反应，将目标染料分子母体甲基化为目标染料分子，然后于体系中加入水及与水不互溶的有机溶剂加热溶解后进行萃取，将无机盐离子萃取进入水相，然后降温至室温静置分相，分出水相，有机相浓缩回收有机溶剂，剩余的有机物配制阳离子液体染料。

本发明操作简单方便，可较好的应用于工业化生产，成本低，整个工艺过程绿色环保，提高了现有产品的应用性能，扩大了现有产品的应用范围。

权利要求书1页说明书3页CN 112210229 A 2021.01.12C N 112210229A1.一种阳离子液体染料的制备方法，其特征在于，以目标染料分子母体为起始原料，其结构式如下：，硫酸二甲酯为甲基化试剂，弱碱性无机氧化物为缚酸剂，在弱酸性体系中下进行甲基化反应，将目标染料分子母体甲基化为目标染料分子，然后于体系中加入水及与水不互溶的有机溶剂加热溶解后进行萃取，将无机盐离子萃取进入水相，然后降温至室温静置分相，分出水相，有机相浓缩回收有机溶剂，剩余的有机物配制阳离子液体染料。

2.根据权利要求1所述的一种阳离子液体染料的方法，其特征在于：所述弱碱性无机氧化物为氧化镁。

3.根据权利要求1所述的一种阳离子液体染料的方法，其特征在于：所述弱酸性体系的弱酸为乙酸。

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116
中国石油大学学报( 自然科学版)
2006 年 8 月
表 1 产品的固含量与产品结晶点的关系
固含量 w/% 69. 4 70. 0 71. 1 71. 9 73. 0
w (CHPTMAC) /%
w ( Diquat ) / %
68. 8
0. 3
69. 0
0. 6
69. 1
1. 6
69. 3
2. 1
盐等副产物的生成进行研究, 以建立准确的分析方法, 优化合成反应条件, 提高液体阳离子醚化剂的质量。
1实验
1. 1 主要试剂与仪器试剂有: 环氧氯丙烷、浓盐酸、无水三甲胺( 均为
工业品) 。仪器包括: 电动搅拌器、滴液漏斗、三颈烧瓶、H P- 6890 型气相色谱仪和 HP- 1050 型液相色谱仪( 美国惠普公司生产) 。
该合成反应的影响因素主要有反应温度、反应时间和反应物配比。按 L9 ( 33) 表进行正交试验, 由极差分析可知这 3 个因素中 n ( ECH ) n ( NM e3 HCl) 的影响最大, 其次是反应的起始 pH 值, 而反应温度对反应收率的影响最小。 2. 2. 1 环氧氯丙烷与盐酸三甲胺配比的确定
液相色谱仪 H P1050 操作条件如下: 柱子为 C18 反相柱, 流动相采用离子对色谱试剂, 检测器为折光率检测器; 采用超声波脱气, 泵压力为 20 MPa; 流动相流量为 1. 5 mL / min; 进样量为 1. 5 L; 离子对色谱试剂由 3. 98 g 1- 辛磺酸+ 116 g 高氯酸钠+ 约 132 g 甲醇 + 1 750 g 高纯水混合配制而成, 用
( College of Chemistry and Chemical Engineer ing in China Univer sity of Petr oleum, Dongying 257061, Shandong Pr ovince, China)
Abstract: Cationic et herifying agent ( CHP T MA C) is an important agent to etherify natur al polymers such as starch. T he by- product content in cationic etherifying agent has influences o f differ ent degree on the performance of dow nstr eam pro ducts. T he effect of high content of diquanter nary salt on t he stability o f the pr oduct was studied. T he r esults show that the ratio of epichlor ohy drin( ECH) to trimethy lmine is 1. 05, the reactio n was car ried out by one hour under the co ndition w ith the pH of 8. 5 and the temperature zone of 10~ 15 , and by two hours with the temperature of 35~ 40 . T he r eaction yield w as more than 97% and the by- product content o f diquanter nary salt w as lowered enormously. T he product was pur -i fied by the method of vapor distillation in vacuum status. T he optimal product was obtained. T he mass fr action of CHPTM AC is 69% , the mass fraction of ECH, dichloro hydrin is less than o r equal to 0. 000 5% , 0. 001 5% respectively, and the mass fr action of diquanternar y salt is less than 1% . Key words: 3- chloro- 2- hydrox ypr opy-l t rimethylammonium chloride; cationic etherifying agent; epichlorohydrin; diquan-
69. 4
3. 0
结晶温度 /
- 20 - 13 -7 -1 +7
2. 2 副产物双季铵盐的控制环氧氯丙烷和 1, 3- 二氯- 2- 丙醇易和淀粉等发
生交联, 严重影响阳离子淀粉的性能。但是, 由于环氧氯丙烷和 1, 3- 二氯- 2- 丙醇可以采用汽提精馏的方法除去, 而各种季铵盐在精馏过程中不能去除, 所以在合成过程中控制它们的生成是提高产品质量和降低生产成本的关键。
2006 年第 30 卷第 4期
中国石油大学学报( 自然科学版) Jour nal of China U niversity of Petroleum
文章编号: 1673- 5005( 2006) 04- 0114- 04
V ol. 30 No. 4 A ug. 2006
液体阳离子醚化剂合成工艺的优化
收稿日期: 2006- 02- 08 作者简介: 姜翠玉( 1965- ) , 女( 汉族) , 山东海阳人, 副教授, 硕士, 主要从事石油精细化学品、水处理剂等的研究。
第 30 卷第 4 期
姜翠玉, 等: 液体阳离子醚化剂合成工艺的优化
115
1. 2 反应原理主反应为
( CH3) 3N + HCl ( CH3) 3N HCl,
姜翠玉, 张春晓, 宋林花
( 中国石油大学化学化工学院, 山东东营 257061)
摘要: 阳离子醚化剂( CHPT M AC) 是淀粉等天然高分子进行阳离子改性的重要单体。阳离子醚化剂产品溶液中副产
物对下游产品性能有不同程度的影响。考察了双季铵盐对产品性能的影响。结果表明, 当 n( 环氧氯丙烷) : n (三甲
色谱图。以异丙醇为内标物, 根据峰面积换算可得各组分的质量分数, 计算公式为
wi=
fi
A A
i s
ms m
.
式中, w i 为被检测物质的质量分数; f i 为被检测物
质的校正因子; A i 和 A s 分别为被检测物质和内标
物的峰面积; m s 和 m 分别为进样中内标物质量和
进样质量。
组分定性可由美国陶氏公司的产品组成确定。
有效活性物 CH PT MAC 的含量采用美国 Dow Chemical 公司( 季铵型醚化剂的主要生产商) 提供的方法分析。 w ( ECH ) 和 w ( DCP ) 采用气相色谱法分析[ 6] 。由于各季铵盐副产物在产品溶液中的含量均较小( 0. 5% ~ 2% ) , 传统的化学分析方法满足不了分析精度的要求。它们在气相色谱的条件下发生分解而不能气化, 严重污染气相色谱柱而得不到理想结果, 所以采用高效液相色谱法分析。
ternary salt; per for mance; yield
液体阳离子醚化剂 3- 氯- 2- 羟丙基三甲基氯化铵( CHPT MAC ) 由叔胺或叔胺盐与环氧氯丙烷 ( ECH) 在水相体系中反应制得[ 1- 2] 。其主要杂质有残余 ECH, 副产物有 1, 3- 二氯- 2- 丙醇( DCP ) 、双季铵盐( Diquat ) 和 2, 3- 二羟丙基三甲基氯化铵( Diol) 等。其中, 环氧氯丙烷和 1, 3- 二氯- 2- 丙醇是淀粉的高效交联剂, 少量存在就会严重影响阳离子淀粉的性能。现有的合成工艺[ 3- 6] 多采用三甲胺盐酸盐过量的办法, 以降低环氧氯丙烷和 1, 3- 二氯- 2- 丙醇的含量, 而没有考虑双季铵盐的影响。笔者对双季铵
Cl OH Cl- ( CH3) 3N+ CH2 CH CH2 N+ ( CH3) 3Cl- .
OH
( 4) 1. 3 合成
在装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入定量的浓盐酸, 缓慢通入无水三甲胺, 控制反应温度小于 50 , 反应完成后再用三甲胺调节体系的 pH 值。
取一定量的三甲胺盐酸盐溶液至三口烧瓶中, 首先将反应温度控制在低温, 搅拌, 同时滴加需要量的环氧氯丙烷, 反应一段时间后, 将反应温度升高, 在较高温度下继续反应至体系的 pH 值达到 6. 5, 然后滴加盐酸( 31% ) 控制体系 pH= 6, 停止反应。分析粗溶液中醚化剂和各杂质含量, 计算反应收率。 1. 4 检测方法
( 1)
CH2 CH CH 2Cl + ( CH 3) 3N H Cl
O
CH2 CH CH2 N+ ( CH3) 3Cl- ;
( 2)
Cl OH 副反应为
CH 2
CH CH2Cl+ HCl
CH2 CH CH2 ,
O
Cl OH Cl
( 3)
CH2 CH CH2 N+ ( CH3) 3Cl + ( CH3) 3N
1. 5 CHPTMAC 的结构表征
图 1 是产品的红外光谱图。由图 1 可以看出, 在 3 000 cm- 1以上存在形成氢键的 O H 伸缩振动吸收峰, 1 480 cm- 1 附近存在 C H 弯曲振动吸收峰, 1 000~ 1 100 cm - 1存在 C N 伸缩振动吸收峰。