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MTG技术和催化剂介绍

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固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油（MTG）技术联系人：张侃、刘平电话：，E-mail：zhangkan@，Pingliu@中国科学院山西煤炭化学研究所1.反应原理固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油主要应用于煤化工领域和石油化工领域。

属于以煤炭为原料生产清洁汽油的煤炭转化技术。

我国属于石油资源严重短缺的国家，全国探明石油储量仅占世界的 1.4%，近年来随着我国国民经济的持续高速发展，能源需求不断增加，目前石油进口依存度已经超过40%。

而我国煤炭探明储量、产量和消费量分别占世界总量的12.6%，35.3%和34.4%，由此决定了我国能源消费须立足于煤炭资源，大力发展以煤炭清洁转化利用为特征的煤炭能源化工技术。

目前煤炭转化较为成熟的工艺之一是煤炭气化、甲醇合成。

也正因为如此，我国甲醇生产规模不断扩大，已逐渐形成甲醇产能过剩而其他的煤化工路线又难以为继的局面，因此，大力发展甲醇下游技术，通过煤基合成甲醇、甲醇催化转化生产大宗能源产品和大宗化学品，成为我国发展煤化工的重要发展方向。

固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油技术的主要原理是，甲醇在酸性催化剂作用下脱水，生成完全不含氧元素的烃类物质：在适当的催化剂和适当的工艺条件下，由于分子筛催化剂的孔道制约和择行作用，上述反应生成的烃类物质的碳原子数主要集中在C5～C10之间，符合汽油馏分的基本要求，可以直接作为产品汽油使用，也可以作为石油路线炼制汽油的优良组分油使用，以提高石油路线汽油的品质。

上述反应同时生成部分C3～C4烃，经分离后，这部分产物可以作为液化石油气（LPG）使用。

上述反应同时生成少量甲烷、乙烷，这部分产物的量很少，可以作为生产过程的燃料使用。

上述反应是一个放热过程，每转化1kg甲醇，放出热量为1.74MJ。

要实现甲醇转化制汽油过程，需要解决两个方面的问题。

一方面需要解决催化剂问题，通过对催化剂表面酸性、孔道结构等的调整，使生成的烃集中在C5～C10范围内；另一方面，需要采取适当的工艺措施，将反应释放的大量热量移出反应器，使反应器温度得以控制。

2.关键技术及成熟度固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油的关键技术包括两个方面，即催化剂和反应工艺。

对于催化剂的要求是，反应活性高，汽油选择性高，单程寿命和总寿命长。

对于工艺的要求是，能够及时将反应生成的热量取出，保证反应过程平稳运行。

催化剂方面，中国科学院山西煤炭化学研究所在实验室进行了大量的ZSM-5分子筛合成技术研究工作，掌握了制备条件对分子筛晶体结构与反应性能的影响规律，获得了有效控制分子筛物性参数和化学反应性能的有关技术信息，形成多项自主知识产权。

在此基础上，在工业规模的高压釜中进行了甲醇转化专用小晶ZSM-5分子筛的工业合成试验，通过对分子筛合成条件（母液碱度、模板剂、水热合成温度、压力、晶化时间，搅拌强度等）的优化改进，实现了工业规模甲醇专用小晶粒ZSM-5分子筛合成。

所合成的分子筛在甲醇转化方面具有良好的反应活性、选择性和较强抗积碳能力，从而具有较长的单程寿命。

中国科学院山西煤炭化学研究所开发的“甲醇专用小晶粒ZSM-5分子筛工业合成技术”于2007年通过了由山西省科技厅组织的成果鉴定，专家组一致认为该成果“达到国际先进水平”。

中国科学院山西煤炭化学研究所已经完成定型的第一代MTG催化剂代号为JX6021，目前拥有一套生产能力为150吨/年的生产线，可满足生产能力为40万吨汽油/年的工业装置催化剂需求。

JX6021催化剂主要物性参数见表1。

表1 JX6021催化剂主要物性参数项目指标晶体粒径nm 200-500nm晶胞参数Å a-20.061;b-19.983;c-13.418孔径Å 4.8～5.2酸性分布强酸25～40％；弱酸60～75％比表面积m2/g 400～500反应工艺方面，针对国外两步法MTG工艺存在的两段工艺流程长，两段催化剂寿命不匹配，以及操作过程复杂等问题，赛鼎工程公司、中国科学院山西煤炭化学研究所以及云南煤化工集团公司共同提出了固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油的新工艺。

首先进行了过程模拟，结合ASPEN PLUS流程模拟软件的功能，选择使用RStoic （已知化学计量数的转化反应器）模型来模拟发生的反应。

反应物为CH3OH，产物为整理得到的43种组分、水以及反应产生少量H2。

根据试验验测到的主要组分数据以及依据原子守恒原理，获得了综合反应方程式，并把该反应方程式输入到RStoic反应器模型中，选择计算反应热（Heat of reactions），经计算在330℃，1.5MPa条件下每完全转化1kg甲醇所放出的热量为1.639MJ；25℃，1.5MPa条件下，每完全转化1kg甲醇所放出的热量为1.74MJ，与有关的文献数值吻合。

在完成过程模拟的基础上，合作三方共同设计建设了催化剂装量为20L的中间实验装置，通过中间试验，验证了这一新工艺的可行性，达到了较为理想的效果。

之后，进一步开展了催化剂装量为2m3的固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油工业示范试验，试验规模为年产汽油3500吨，于2007年12月在云南煤化工集团解化集团公司完成运行试验并取得成功。

固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油新工艺于2009年6月通过了由山西省科技厅组织的成果鉴定，专家组认定该技术具有“国际先进水平”。

3.工艺流程和主要技术参数固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油工艺包含三个部分，分别是：甲醇转化部分，产物分离部分，以及粗汽油加工部分。

甲醇转化部分的工艺流程见图1，主要技术参数和指标见表2。

反应压力（Mpa ） 1.6 反应温度（℃） 315～430 甲醇重量空速（h -1） WHVS=1.0～1.6甲醇转化率（%） 100 汽油收率（以甲醇质量计，%） 33～36 LPG 收率（以甲醇质量计，%）5～8 催化剂单程寿命（以处理甲醇能力计，吨/吨） ≧500 预期总寿命 （以处理甲醇能力计，吨/吨）≧10000 吨汽油消耗催化剂（kg ）0.3原料甲醇经预热气化，与循环气体混合，达到反应温度后，进入装有JX6021催化剂的MTG 反应器，在催化剂的作用下转化为以C 5～C 10为主的烃类混合产品和水。

反应器出口物料经冷却分离后，得到粗汽油，LPG 和干气。

干气主要是甲烷，乙烷，以及少量的氢气、CO 等，部分干气作为驰放气离开系统，部分经压缩后循环，与甲醇混合后重新进入反应器。

分离部分的工艺流程见图2。

由于粗汽油中含有6wt%-7wt%的均四甲苯（该物质在常温下为固体，在油品中的溶解度<2.3wt%），直接使用会对汽车发动机造成损坏，因此必须将其在油品中的含量降至2%以下。

解决方法如下：粗汽油经蒸馏切割，分为轻汽油和重汽油两部分。

重汽油采用加氢处理，将其中的均四甲苯通过脱烷基的方法脱除（该加氢部分主要工艺参数和技术指标见表3）。

加氢后油品重新与轻汽油混合，成为合格产品汽油。

粗汽油加工工艺流程见图3。

反应压力（Mpa） 3.5反应温度（℃）550～580重汽油空速（h-1）0.5h-1氢油比800 ～1000原料均四甲苯含量（%）≧30加氢油均四甲苯含量（%）≦7催化剂单程寿命（天）≧60预期总寿命（天）≧300 固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油工艺生产的汽油产品具有良好的性能，其主要特点是具有低烯烃含量（5～15%）、低苯含量（﹤0.5%）、无硫等特点，汽油辛烷值大于93（RON）。

详细检测报告见表4。

表4 产品汽油主要性能指标研究法辛烷值（RON）93１０%蒸发温度，℃48.7５０%蒸发温度，℃120.7９０%蒸发温度，℃171.8蒸气压/Kpa 91.6实际胶质mg/100mL 无诱导期min ＞480硫含量/% （质量分数）<0.0007硫醇硫含量/%(质量分数) 0.0003铜片腐蚀（50℃,３h）/级1a水溶性酸或碱中性机械杂质无烯烃含量%(v/v) <20苯含量%(v/v) <0.5芳烃含量%(v/v) 30～554．与国内外同类技术比较美国Mobil公司于上世纪70年代发现了甲醇在ZSM-5分子筛催化剂作用下可以高选择性转化为汽油，并与德国Uhde公司合作开发了甲醇转化制汽油（MTG）工艺。

国外公司所开发的工艺包括固定床和流化床两种工艺。

固定床工艺采用两步法，甲醇首先在氧化铝催化剂作用下转化为二甲醚，甲醇/二甲醚混合物再在ZSM-5分子筛催化剂作用下进一步转化为汽油为主的产物。

由于氧化铝催化剂与ZSM-5分子筛催化剂在寿命和工艺条件方面存在较大差异，致使工艺路线长，涉及到的设备和催化剂品种多，过程控制较为烦琐。

Mobil/Uhde的固定床工艺于上世纪八十年代在新西兰建成商业装置并成功运行。

流化床则存在催化剂跑损量大、工程放大难度高等问题而没有建成商业装置。

与美国Mobil公司/德国Uhde公司合作开发的甲醇转化制汽油（MTG）固定床工艺相比，本技术将甲醇脱水制二甲醚和甲醇/二甲醚脱水制汽油两步反应在同一台反应器和同一个催化剂作用下完成，使工艺过程简化，设备投资得到降低。

在反应指标方面，本成果具有反应条件温和，汽油选择性高，催化剂单程寿命长，汽油辛烷值高，单位重量汽油消耗的催化剂量小等优点。

本技术与国外技术的主要工艺参数和技术指标的对比见表5。

表5 固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油技术与国外技术参数对照项目本技术Mobil公司MTG 反应器入口温度（℃）315 350～366反应器出口温度（℃）430℃415℃反应器入口压力（MPa） 1.7～1.8 1.9-2.3反应器出口压力（MPa） 1.6 1.6 物料循环比～6 ～6催化剂单程寿命(t甲醇/t催化剂) 500 500催化剂总寿命(t甲醇/t催化剂) 10000 8000 汽油收率(wt%) 36 33LPG收率(wt%) 5 8 研究法辛烷值（RON）93 92马达法辛烷值（MON）84.3 82 5．成果的创造性、先进性创造性本技术采用固定床绝热反应器实现甲醇一步转化得到高品质汽油，这在国际上尚属首次，具有明显的创造性。

先进性固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油新工艺首次实现在固定床条件下甲醇一步转化获得高品质汽油，具有明显创造性。

工艺流程方面，固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油技术流程明显缩短，较之国外开发的固定床MTG技术，本技术省略了用于甲醇转化制二甲醚的反应器和相应的催化剂，避免了使用多种催化剂所造成的工艺条件之间较为繁琐的匹配设计，使得生产过程控制更为简单和合理，有利于工业化过程的实施和控制。

工艺条件方面，固定床绝热反应器一步法甲醇转化制汽油技术所采用的工艺条件较之已有技术更为温和，反应温度和反应压力均有不同程度的降低，从而有利于降低设备制造成本和装置的总体投资强度。

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甲醇制烯烃技术(MTOMTP)

甲醇制烯烃技术(MTOMTP)

甲醇制烯烃（Methanol to Olefins，MTO）和甲醇制丙烯（Methanol to Propylene）是两个重要的C1化工新工艺，是指以煤或天然气合成的甲醇为原料，借助类似催化裂化装置的流化床反应形式，生产低碳烯烃的化工技术。

上世纪七十年代美国Mobil公司在研究甲醇使用ZSM-5催化剂转化为其它含氧化合物时，发现了甲醇制汽油（Methanol to Gasoline，MTG）反应。

1979年，新西兰政府利用天然气建成了全球首套MTG装置，其能力为75万吨/年，1985年投入运行，后因经济原因停产。

从MTG反应机理分析，低碳烯烃是MTG反应的中间产物，因而MTG工艺的开发成功促进了MTO工艺的开发。

国际上的一些知名石化公司，如Mobil、BASF、UOP、Norsk Hydro等公司都投入巨资进行技术开发。

Mobil公司以该公司开发的ZSM-5催化剂为基础，最早研究甲醇转化为乙烯和其它低碳烯烃的工作，然而，取得突破性进展的是UOP和Norsk Hydro两公司合作开发的以UOP MTO-100为催化剂的UOP/Hydro的MTO工艺。

国内科研机构，如中科院大连化物所、石油大学、中国石化石油化工科学研究院等亦开展了类似工作。

其中大连化物所开发的合成气经二甲醚制低碳烯烃的工艺路线（SDTO）具独创性，与传统合成气经甲醇制低碳烯烃的MTO相比较，CO转化率高，达90%以上，建设投资和操作费用节省50%～80%。

当采用D0123催化剂时产品以乙烯为主，当使用D0300催化剂是产品以丙烯为主。

一、催化反应机理MTO及MTG的反应历程主反应为：2CH3OH→C2H4+2H2O3CH3OH→C3H6+3H2O甲醇首先脱水为二甲醚（DME)，形成的平衡混合物包括甲醇、二甲醚和水，然后转化为低碳烯烃，低碳烯烃通过氢转移、烷基化和缩聚反应生成烷烃、芳烃、环烷烃和较高级烯烃。

甲醇在固体酸催化剂作用下脱水生成二甲醚，其中间体是质子化的表面甲氧基；低碳烯烃转化为烷烃、芳烃、环烷烃和较高级烯烃，其历程为通过带有氢转移反应的典型的正碳离子机理；二甲醚转化为低碳烯烃有多种机理论述，目前还没有统一认识。

甲醇制汽油(MTG)

甲醇制汽油(MTG)

甲醇制汽油( MTG) 技术1 工艺技术简介1.1 技术开发过程甲醇制汽油( ) 技术于世纪年代由公司发明年，新西兰政府引进技术，建设了万吨年的以天燃气为源头的甲醇制汽油工业化装置，并成功运转年晋城煤业集团引进技术，建成世界第一套煤基甲醇合成油装置.1.2 MTG工艺技术特点天溪煤制油分公司装置利用美国美孚公司专利技术，由德国伍德公司完成基础设计，由化学工业第二设计院完成详细设计工艺选择了具有择型功能的沸石分子筛催化剂，可以直接用粗甲醇( ) 为原料，工艺设计合理，易于操作，紧急停车( ) 系统安全稳定，工艺生产的汽油几乎同石油生产的汽油相同，特别是该工艺生产的汽油不含硫和氮，烯烃含量低，辛烷值( 研究法) 不低于甲醇转化制汽油( ) 技术过程属于费托( ) 过程以外的合成油技术，突出的特点是能量效率高，流程简单，技术风险小，还能生产轻质烯烃和芳烃.1.3 工艺技术原理过程的基本原理是甲醇在酸性催化剂作用下转化为烃类混合物［1］甲醇首先在质子酸催化作用下脱水生成二甲醚(DME ) ，进一步转化生成烯烃，烯烃在催化剂总酸性作用下进一步实现择型转化反应，包含烯烃生成烷基化( 烃化，是指一个烯烃与一个烷烃结合成一个高支链化烷烃的反应) 齐聚( 聚合度介于单体与最终聚合物之间的一种分子量较低( 以下) 的聚合物，也称为低聚物) 芳构化( 主要制环烷烃或烷烃转变为芳香烃的过程) 裂解( 是指烃类在高温下分子链断链成小分子量的不饱和烃的过程) 和歧化( 也称自身氧化还原反应，是指通过一个或多个氢原子从一个分子转移到另一个分子，使一个分子氧化，一个分子还原) 等多部反应，最终得到烷烃烯烃和芳烃的混合物，即典型的汽油组分甲醇转化为汽油从化学计量上讲，组分的收率为烃和水在的烃类产物中，还有一部分不能进入汽油的组分中，这部分产物类似于液化石油气(LPG ) 过程如下见方程式(1 ) :过程是一个中等强度的放热反应，每转化甲醇所放出的热量大约为，工艺上采用两段反应，一段采用改性氧化铝为催化剂，实现甲醇脱水到二甲醚的目的，甲醇的转化通常达到平衡的转化率，放热约占总放热量的一段反应过程见图1二段采用改性分子筛催化剂，完成甲醇二甲醚和水的混合物到汽油组分的转化，放热约占总放热量的二段反应过程见图图二段反应过程化学反应式见( 3) :二段甲醇和二甲醚的转化率保持100%; 当转化率低于100%时，催化剂需要烧炭再生由于一段和二段采用的催化剂的本质不同，其寿命也存在很大的差距，通常情况下一段的催化剂寿命在1年以上，而二段催化剂的单程寿命在20天左右，公司固定床工艺中二段催化剂的单程寿命约为20天，总寿命约为1 年.1.4 工艺流程示意图2 MTG装置运行情况天溪煤制油分公司MTG装置自2009年6月28日投入运行，工艺运行稳定，装置运行负荷达到设计要求，装置连续运行时间达到100天以上.2.1 项目自主攻关以煤为源头的装置，天溪公司是世界第一套，而且装置面临着国产化开车试车的磨合过程，美孚公司也没有具有运行经验的工程人员因此，装置的开车过程是一个自主攻关的过程..在MTG装置试车前的一次性整改中，天溪公司进行了脱乙烷塔再沸器稳定塔再沸器等190余项整改; 在MTG开车过程中，天溪公司成功控制了催化剂超温问题; 并较好地解决了轻重油合理分离问题，对油品质量进行严格控制，实现了装置连续稳定运行的目标. 2.2 汽油品质虽然催化剂的性能存在周期性变化，MTG装置合成的油品中辛烷值基本稳定93左右，烯烃含量仍然保持在较低水平10%左右，并且随着催化剂的不断失活再生，活性逐渐稳定，油品中的烯烃含量呈下降趋势，见表1从2010年7月1日起开始执行的新的国Ⅲ汽油标准主要是对汽油中烯烃含量苯含量和硫含量做了更加严格的限制我国目前生产的汽油大部分来自重油催化裂化过程( FCC),FCC过程生产的汽油的特点之一是烯烃含量高，一般达到40%-60%，降低汽油烯烃含量的技术难度较大而甲醇转化制得的汽油中烯烃含量总体水平在10%左右，诱导期在1000min左右，安定性较好，是十分理想的优质汽油调和组分，也可单独作为汽油使用作为优质汽油调和组成的意义在于，在新的国汽油标准实行后，石油炼制行业将面临炼油成本大幅度上升的问题，而采用技术合成的汽油又可能成为低成本解决汽油品质问题的有效措施之一，见图6-72.3 产品特点MTG技术生产的煤基合成油品经山西省产品质量监督检验所检测各项指标合格，品质优良，具有低烯烃无铅无硫无残留物诱导期长，且动力性好节油性好的特点，达到国Ⅲ标准，同时也可以达到京Ⅲ标准，既可以作为优质汽油调和剂，也可以作为一种高清洁的车用燃料，见图8表13 结语经过一年多的生产运行，MTG技术的可行性已经得到了验证从资源丰富的劣质煤出发，通过MTG技术生产无硫无铅低烯烃的高清洁汽油，既可以缓解我国石油资源紧张局面，也有利于产煤大省煤炭资源优势转化，具有较好的工业应用前景和经济效益.参考文献［1］曹永坤甲醇制气油甲醇制烯烃技术进展及工业应用［J煤化工2010，38，(04 ) :25-27 ::。

煤间接液化工艺

煤间接液化工艺

煤间接液化工艺2.4.1 Mobil公司MTG工艺甲醇转化成汽油MTG，技术是由Mobil研究与开发公司开发成功，该技术间接克服了煤基合成甲醇直接作燃料的缺点。

成为煤转化成汽油的重要途径。

这一技术的核心是选择沸石分子筛催化剂ZSM-5 ,其优点是较F-T合成的成本低、合成汽油的芳烃含量高，特别是均四甲苯的含量达3.6%，在性能上又与无铅汽油相当。

MTG反应为强放热反应，在绝热条件下，体系温度可达到610℃左右。

远超过反应允许的反应温度范围，因此反应生成热量必须移出，为此Mobile公司开发出两种类型的反应器。

一是绝热固定床反应器，另一个是流化床反应器，1979年以来美国化学系统公司又成功地开发出浆态床甲醇合成技术并完成了中试研究，浆态床比其他反应器有独特优点。

绝热固定床反应器把反应分为两段，第一阶段反应器为脱水反应器，在其中完成二甲醚合成反应，在第二阶段反应器中完成甲醇、二甲醚和水平衡混合物转化成烃的反应。

第一、第二反应器中反应热分别占总反应热的百分数为20%和80%。

工艺流程如图2-2。

甲醇转化反应是在催化剂上一狭窄带状区域进行，随反应时间延长，这一催化剂带失活，催化反应逐步沿反应器向下移动，最终整个反应器中的催化剂活化需要再生，图2-2有四个反应器，在实际生产中正常操作条件下，至少有一个反应器在再生。

MTG反应器由于积炭而失活，需要周期性再生，再生周期一般为20天，可通过通入热空气进行再生。

二甲醚反应器不积炭。

正常情况下无需再生。

流化床反应器与固定床反应器完全不同，流化床反应器中，用一个反应器代替两段固定床反应器。

甲醉与水混合后加人反应器，加料为液态或气态。

在反应器上部气态反应产物与催化剂分。

2.4.2 SASOL工艺萨索尔(Sasol )是南非煤炭、石油和天然气股份有限公司(South African Coal,Oil and Gas Corp.)的简称。

南非缺乏石油资源但却蕴藏有大量煤炭资源。

山西煤化所独立研发MTG催化剂成功应用于甲醇制汽油工业装置

山西煤化所独立研发MTG催化剂成功应用于甲醇制汽油工业装置

计等产品需求会快速增加,市场将逐步走向成熟。

3)区域性机遇。

山西省内信息安全产业发展属于起步阶段,资源及相关科技企业相对集中在高新区。

信息技术的快速发展与广泛渗透,这就为发挥已有的集聚及产业优势提供了难得机遇。

2.2太原高新区发展信息安全产业存在的问题山西省处于加快转变工业发展方式的关键时期,面临的形势依然复杂,发展机遇与严峻挑战并存。

山西省内信息安全产业发展属于起步阶段,随着云计算、物联网、互联网等新技术、新应用的不断发展,本土企业与全国领军企业之间的技术差距愈发明显,本土企业在发展初期,其尖端技术上的欠缺也成为山西区域性的短板。

山西省产业的多样化,增加了信息化与工业化深度融合的难度,产业特点对应的产品需求的多样化和市场的特殊性既是发展中的挑战又是战略上的机遇。

本土企业在熟悉地方企业及产业特点的基础上研发、制定产品和整体服务方案具有一定优势,抓住这个关键环节就能转危为机。

即如果能结合山西市场需求的特点,在能源、环保、矿机设备制造及自动化等及重点领域提供特色化、专业化的信息安全产品和服务,企业就建立了可持续发展的基础。

3太原高新区信息安全产业发展建议太原高新区信息安全产业基地需紧紧围绕国家信息安全保障要求,以契合山西省“国家资源型经济转型综合配套改革”思路,结合创新驱动战略,发挥“集聚、培育、引导、监管”的作用。

信息安全产业基地的发展战略应在构建完整产业链的基础上通过“中端建品牌、高端揽人才”的发展思路实现“战略总体布局、产业错位发展”。

即在产业链的中部,发挥骨干企业支撑引领作用,以规模化的信息安全综合技术产品及服务,打造一批行业领军企业,在品牌建设、产品定价等关键环节形成较强的国际影响力。

在产业链的高端,充分利用太原高新区已有的人才聚集效应,通过各项人才计划和科技合作平台(国家国际科技合作基地、国家级技术转移示范机构、国家级科技企业孵化器)吸引掌握核心技术的人才团队,引进高端技术,千方百计促进技术产品创新、积极参与行业标准制定、努力加强应用和服务模式改进,抢占信息安全产业发展的技术(模式)制高点,把太原高新区信息安全产业基地作为“改革破题之举、产业突围之兵”,全面整合省市资源,结合山西的能源、环保、矿机设备制造及自动化等传统产业,努力推动信息安全技术、产品及服务在各产业领域的应用,为山西发展与转型打造新的增长极。