DB33T 624-2006 动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法
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目次前言 (3)1 范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 术语和定义 (4)4 技术要求 (4)4.1烯丙孕素(altrenogest) (4)4.2阿莫西林(amoxicillin) (4)4.3氨苄西林(ampicillin) (4)4.4安普霉素(apramycin) (5)4.5 阿司匹林(aspirin) (5)4.6 阿维拉霉素(avilamycin) (5)4.7青霉素/普鲁卡因青霉素(benzylpenicillin/Procaine benzylpenicillin) (5)4.8 氯唑西林(cloxacillin) (5)4.9达氟沙星(danofloxacin) (6)4.10得曲恩特(derquantel) (6)4.11地克珠利(diclazuril) (6)4.12 双氯芬酸(diclofenac) (6)4.13二氟沙星(difloxacin) (7)4.14多西环素(doxycycline) (7)4.15因灭汀(emamectin benzoate) (7)4.16恩诺沙星(enrofloxacin) (7)4.17氟苯尼考(florfenicol) (7)4.18氟甲喹(flumequine) (8)4.19 氟尼辛(flunixin) (8)4.20 加米霉素(gamithromycin) (8)4.21卡那霉素(kanamycin) (9)4.22左旋咪唑(levamisole) (9)4.23 洛美沙星(lomefloxacin) (9)4.24 氯芬新(lufenuron) (10)4.25 马波沙星(marbofloxacin) (10)4.26 美洛昔康(meloxicam) (10)4.27 莫奈太尔(monepantel) (10)4.28 诺氟沙星(norfloxacin) (11)4.29 氧氟沙星(ofloxacin) (11)4.30苯唑西林(oxacillin) (12)4.31噁喹酸(oxolinic acid) (12)4.32 培氟沙星(pefloxacin) (12)4.33沙拉沙星(sarafloxacin) (12)4.34磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine) (13)4.35磺胺类(sulfonamides) (13)4.36 氟苯脲(teflubenzuron) (13)4.37甲砜霉素(thiamphenicol) (13)4.38替米考星(tilmicosin) (14)4.39托曲珠利(toltrazuril) (14)4.40甲氧苄啶(trimethoprim) (14)4.41 泰拉霉素(tulathromycin) (14)前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
3.4饲料1)饲料适口性断奶后的饲喂关键是让仔猪尽快食入饲料,保证生长发育的营养需要,因此,适口性成为首要解决的问题。
实践发现:断奶初期,在饲料中添加脂肪可以大大提高饲料适口性、仔猪认料快、吃的多、增重快、饲料利用率高,且断奶后应激反应小,仔猪成活率高。
2)饲料营养组成保育料中动物蛋白的比例应达到18%~20%,可加入鱼粉、乳清蛋白粉、喷雾干燥猪血浆蛋白等。
另一方面,刚断奶的仔猪对不饱和脂肪的利用率高于饱和脂肪,对植物性油脂的利用率高于动物性油脂,可使用植物混合油,添加比例为2%。
此外,还可以适当添加各种维生素、微量元素和矿物质饲料添加剂,以及有助于消化吸收的益生菌促进生长发育。
总而言之,掌握合理的仔猪断奶技术在生产养殖过程中至关重要。
把握正确的断奶时机,选择适宜的断奶方法,实施科学的保育饲养,才能保证仔猪健康迅速的生长,从而早日育成出栏。
■安全用药沙丁胺醇(Sa l b u ta m o l),是一种具有选择性的β受体激动剂,能够选择性激动支气管平滑肌的β受体,扩张支气管。
临床上常用于预防治疗支气管哮喘。
饲喂畜禽沙丁胺醇可以促进其骨骼肌生长,同时减少脂肪沉积,因此有不法分子在养殖场非法使用本类药物。
尤其是在我国对盐酸克伦特罗、莱克多巴胺的非法使用进行了严格限制后,作为新的替代品沙丁胺醇常被不法分子使用。
如果在促生长饲料中添加沙丁胺醇,且添加量超过正常的治疗量,就会造成动物体内沙丁胺醇的残留,老百姓误食含有沙丁胺醇的动物产品会引发中毒。
目前沙丁胺醇的残留检测方法主要有高效液相色谱法(H P L C)、气相色谱-质谱联用法(G C-MS)和液相色谱-质谱联用法(L C-MS)等。
1酶联免疫吸附法(ELISA)近年来应用酶联免疫吸附法越来越广泛,其具有操作简便、耗时较短、检测结果较为准确的特点。
国外相关学者使用酶联免疫法检测猪肝中沙丁胺醇,分别使用0.2μg/k g、1μg/k g以及2μg/k g3个不同浓度给猪静注,1h后屠宰,取肝脏,用蛋白酶消化并纯化样品后,用E L I S A检测试剂盒进行测定。
动物源性食品基质检测标准
GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法
GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定
GB/T 22944-2008 蜂蜜中克伦特罗残留量的测定液相色谱-串联质谱法
农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 4817-2017 进出口食用动物中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 4818-2017 进出口食用动物中莱克多巴胺、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗的测定酶联免疫吸附法
农业部1025号公告-6-2008 动物性食品中莱克多巴胺残留检测酶联免疫吸附法
农业部958号公告-3-2007 动物源食品中莱克多巴胺残留量的测定高效液相色谱法-质谱法。
液质联用测定饲料中的沙丁胺醇莱克多巴胺和盐酸克伦特罗邓艳芹;吴国顺;倪杨帆;刘铭;刘斌;李红萍
【期刊名称】《农业与技术》
【年(卷),期】2016(036)022
【摘要】本试验对沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺3种β-兴奋剂在饲料中的提取方法及其检测的色谱条件、质谱条件进行了优化.样品经乙酸-甲醇提取,混合型阳离子交换SPE小柱净化后,采用HPLC-MS/MS检测分析.3种目标化合物的检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg.加标回收率为70.2%~118.1%,5次测定结果的相对标准偏差为7.6%~8.1%.本试验所建立的前处理方法和仪器分析方法,不仅节省了检测时间,同时获得较好的回收率和精密度,可用于饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克伦特罗残留的测定.
【总页数】2页(P107,130)
【作者】邓艳芹;吴国顺;倪杨帆;刘铭;刘斌;李红萍
【作者单位】武汉农业检测中心,湖北武汉 430016;武汉农业检测中心,湖北武汉430016;武汉农业检测中心,湖北武汉 430016;武汉农业检测中心,湖北武汉430016;武汉农业检测中心,湖北武汉 430016;武汉农业检测中心,湖北武汉430016
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.利用液相色谱-质谱联用法同时测定饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克伦特罗
2.液相色谱串联质谱法测定饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A
3.毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇
4.饲料中盐酸克伦特罗的液质联用检测方法研究
5.液质联用快速测定饲料中的莱克多巴胺和克伦特罗
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液质联用测定饲料中的沙丁胺醇莱克多巴胺和盐酸克伦特罗作者:邓艳芹吴国顺倪杨帆刘铭刘斌李红萍来源:《农业与技术》2016年第22期摘要:本试验对沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺3种β-兴奋剂在饲料中的提取方法及其检测的色谱条件、质谱条件进行了优化。
样品经乙酸-甲醇提取,混合型阳离子交换SPE小柱净化后,采用HPLC-MS/MS检测分析。
3种目标化合物的检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。
加标回收率为70.2%~118.1%,5次测定结果的相对标准偏差为7.6%~8.1%。
本试验所建立的前处理方法和仪器分析方法,不仅节省了检测时间,同时获得较好的回收率和精密度,可用于饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克伦特罗残留的测定。
关键词:沙丁胺醇;莱克多巴胺;盐酸克伦特罗;液相色谱串联质谱;饲料中图分类号:S816.17 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20161132090盐酸克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺属于β-兴奋剂,常被非法用于肉用动物的养殖以提高瘦肉率,通过聚集在动物可食用组织中而对人的组织器官产生毒副作用。
开展饲料及饲料添加剂的检测是从食品安全源头进行控制的有效手段,对相关检测方法的研究具有重要意义。
1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器为赛默飞TSQ quantum Access MAX液质联用;固相萃取柱(Agela公司,Cleanert PCX-SPE)。
莱克多巴胺、沙丁胺醇和盐酸克伦特罗标准品购自农业部环境保护科研监测所(100ug/ml),根据需要用2%(v/v)冰乙酸稀释至合适浓度。
HPLC级甲醇和乙腈(J.T.Baker)。
甲酸铵、氨水为分析纯,冰乙酸为优级纯,甲酸为色谱纯。
用水符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的规定。
1.2 样品前处理按GB/T14699.1规定方法采样约1.5kg,以四分法缩减至200g。
用橡皮锤对样品进行粉碎,过40目筛后充分混匀,装入磨口瓶中备用。
猪肉中瘦肉精的检测高峰101279012摘 要鉴于盐酸克伦特罗(瘦肉精)在动物性食品中的残留对人体和国民经济造成了巨大的危害,本文介绍了动物肌肉组织中残留盐酸克伦特罗(瘦肉精) 的几种分析检测方法,并对未来的发展方向作了展望。
关键词:瘦肉精GC-MS HPLC ELISA1 引言瘦肉精是一类药物,而不是某一种特定的药物,任何能够促进瘦肉生长、抑制肥肉生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。
在中国,通常所说的瘦肉精是指克伦特罗(Clenbuterol,CLB),而普通消费者则把此类药物统称为瘦肉精。
当它们以超过治疗剂量5—10倍的用量用于家畜饲养时,即有显著的营养“再分配效应”——促进动物体蛋白质沉积、促进脂肪分解抑制脂肪沉积,能显著提高胴体的瘦肉率、增重和提高饲料转化率,因此,β—受体激动剂被大量非法用于畜牧生产,其中最常用的有克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等。
长期食用含有β—受体激动剂残留的食品将对人体健康产生极大的危害,可诱发和加重心率失常病人的病情,引起心室早搏,四肢、脸、颈部骨骼肌震颤;另外还能引起代谢紊乱,对糖尿病人可发生酸中毒或酮中毒。
[1]盐酸克伦特罗(Clenbuteerol,CLB) ,又名克喘素、氨哮素、双氯醇胺,俗名瘦肉精,化学名为α—[ (叔丁氨基) 甲基]—4—氨基—3,5—二氯苯甲醇盐酸盐,分子式为C12 H18Cl12N2O•HCl ,相对分子质量为313.65。
目前,检测瘦肉精残留常用的色谱技术有高效液相色谱(HPLC)、气相色谱—质谱联用法(GC—MS)、高效液相色谱—质谱联用法(HPLC—MS) 、毛细管电泳法(CE)等。
中国已将高效液相色谱法(HPLC)作为检测饲料中盐酸克伦特罗残留的半确证法,将GC—MS 法定为确证性方法,主要用于最后确认和仲裁。
对于动物性食品,GB/T 5009.192—2003 “动物性食品中克伦特罗残留量的测定”规定的第一法为气相色谱—质谱法,第二法为高效液相色谱法,第三法为酶联免疫法。
LC-MS/MS检测动物源性食品中β-激动剂类是否需要酶解作者:辛堃杨桂霞李淑敏葛明华来源:《食品界》2019年第02期本实验对β-激动剂是否需要酶解进行了实验说明,结果表明克伦特罗和沙丁胺醇不需要酶解就能被提取出,而莱克多巴胺在不酶解时提取效率低。
本实验对酶解时间和酶解温度进行了优化,在40℃下酶解2h时,三种瘦肉精的回收率和精密度均能满足实验要求,提高了检验效率。
瘦肉精是一类药物的统称,用于治疗支气管哮喘、慢性支气管炎和肺气肿等疾病,大剂量用在饲料中可以促进猪的增长,减少脂肪含量,提高瘦肉率,但食用含有瘦肉精的猪肉对人体有害,在我国已经禁用。
瘦肉精是一种肾上腺类受体激动剂(神经兴奋剂),即β-受体激动剂,如克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等。
“瘦肉精”化学性質稳定,加热到172 ℃时才分解,因此,一般烧煮加热方法不能将其破坏。
如果长期食用含有瘦肉精的肉,会导致染色体畸变的可能,诱发恶性肿瘤,造成安全隐患。
β-受体激动剂大多有苯乙胺醇和叔丁基或异丙基连接而成的,一般可分为苯胺基、苯酚、淀粉三种类型,对于苯酚、淀粉苯环上那个羟基是结合的位点,β-受体激动剂在体内代谢完,会跟羟基结合,形成一个葡萄糖醛苷的代谢物,需要酶解游离出来,才能进行检测。
而不同的化合物,蛋白结合率也不相同。
根据苯环上取代基的差异,克伦特罗属于苯胺型结构轭合反应率和蛋白结合率低。
但苯酚型的轭合代谢过程较强,如沙丁胺醇在组织和排泄物中主要以硫酸轭合物的形式存在,其次为葡萄糖醛酸轭化物;特布他林主要为硫酸轭化物;莱克多巴胺主要以葡萄糖醛酸轭化物形式存在。
苯胺型结构的化合物在酸性环境下很容易由结合态转变为游离态,所以有些标准对猪尿的检测就没有酶解这一步;莱克多巴胺苯酚型β-受体激动剂轭合代谢过程较强与蛋白结合率高,所以检测时是需要酶解的。
在肝脏组织中β-受体激动剂与蛋白结合率高、残留量大,实验时也需要酶解。
现行有效的β-受体激动剂类检测标准主要有GB/T 21313- 2007、GB/T 22286- 2008、SN/T 1924- 2011和农业部1025号公告- 18-2008,四种方法均采用37℃下避光酶解16 h的方式把与蛋白结合的目标化合物释放出来。