石灰石粉试验方法
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第三章脱硫用石灰石含量分析
1.取样;
取样应在来料时或石灰石贮仓内进行,应在不同部位取得具有代表性样品,
试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100克,并记录名
称、来源、采样部位等。
2.制样;
制样应采取混合法或四分法来进行,留样应满足三次全分析的要求。
3. 石灰石中碳酸钙含量的测定
3.1 实验目的;
测定石灰石中碳酸钙的含量
3.2方法:
试样经盐酸、硝酸分解后,以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素,在PH大于12.5
的溶液中,以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙。
3.1 操作步骤;
1. 称取0.5000g经过干燥的试样于250ml的烧杯中,用少量除盐水润湿,
盖上表面皿,取5ml 1+1 HCL分数次加入,小心加热煮沸半分钟使之溶解,冷却
后转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀备用(此时pH 1.42)。
2.准确吸取20ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水(pH 1.97),加
入5ml(1+2)三乙醇胺(掩蔽Fe3+ AL3+等应在酸性时加入)摇匀(此时pH9.36)
及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入5ml20%KOH溶液(此时pH ≥13)。在黑
色背景下用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失,并呈现红
色时即为滴定终点。
3.3 计算公式;
0.02×V×0.05608
CaO% = ————————————×100
G×20/250
CaCO3% = CaO%×1.7857
3.4 仪器;
(1) 分析天平
(2) 250.00ml 容量瓶(制样)
(3) 20.00ml 移液管(试样)
(4) 5.00ml 移液管(三乙醇胺)
(5) 5.00ml 移液管(KOH)
3.5 试剂和溶液;
(1)20%氢氧化钾
(2)(1+1)盐酸
(3)(1+2)三乙醇胺
(4)CMP混合指示剂
4. 石灰石中氧化镁含量的测定:
4.1 实验目的;
测定石灰石中氧化镁的含量
4.2方法:
试样经盐酸、硝酸分解后,以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素,在PH大于12.5
的溶液中,以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙。再PH=10时,
以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量,由差减法求得氧化镁
含量。
4.3操作步骤;
准确吸取20ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水,加入5ml(1+2)
三乙醇胺,搅拌加入1ml(1+1)NH3H2O调节溶液pH至10(用精密试纸检验),
然后加入10ml(pH=10)NH3-NH4Cl缓冲溶液,加入1%铬黑T指示剂,以0.02mol/L
EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色,此消耗体积为滴定钙、
镁总量所消耗的体积V总。
4.4 计算公式;
0.02×V×0.04031
MgO% = ————————————×100
G×20/250
4.5 仪器;
(1)分析天平
(2)250.00ml 容量瓶
(1) 20.00ml 移液管(试样)
(2) 10.00ml 移液管(氨缓)
(3) 5.00ml 移液管(三乙醇胺)
(4) 1.00 ml 移液管 (氨水)
4.6试剂和溶液;
(2)(1+2)三乙醇胺
(3)(1+1)NH3.H2O
(4)氯化铵-氨水缓冲溶液(PH=10)
(5)铬黑T指示剂
4.7 注意事项:
1. 配位滴定法测定CaO可选用的指示剂有多种,一定要注意选用的指示剂所要
求的pH范围及终点颜色的变化。
2.指示剂的加入量要适宜,加入过多底色加深,影响终点的观察;加入过少,
终点时颜色变化不明显。
3.控制滴定时溶液的体积,以250ml左右为宜,这样可减少Mg(OH)2对Ca2+离
子的吸附以及其它干扰离子的浓度。
4.滴定近终点时应充分搅拌,使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+离子能与EDTA充
分反应,然后再缓慢滴定至终点时的颜色。
5.(酸不溶物+SiO2)%含量的测定;
5.1实验目的;
测定石灰石中硅铝酸盐的含量
5.2 方法;
将石灰石样品溶解于盐酸和硝酸煮沸后,过滤于G4玻璃砂芯坩埚称重。
5.3 仪器;
(1)分析天平
(2)250ml 烧杯
(3)G4玻璃砂芯坩埚
(4)电热恒温干燥箱及调温电炉
5.4 试剂和溶液;
(1)(1+1)盐酸
(2)分析纯浓硝酸
(3)除盐水
5.5 操作步骤;
1.准确称取0.5g试样(精确至0.0001)于250m l杯中,用少量的水湿润
样品,然后用玻璃棒混匀,盖上表面皿沿皿口滴加5ml(1+1)HCL及5滴HNO3,
搅拌均匀待反应停止后用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约30-40 ml放在电炉上
小心加热至沸数分钟,使试样充分分解。
2.将洗净已干燥恒重的G4砂芯坩埚称重为(W),将溶解的样品在稀释至约
50-60ml后倒入G4玻璃砂芯坩埚进行过滤并用少量的除盐水冲洗烧杯于坩埚内,
然后置于105℃的恒温干燥箱内干燥至恒重称重为(W1)。
5.6计算公式:
W1—W
(酸不溶物+SiO2)% = ——————×100
G
式中;
W —干燥恒重G4玻璃砂芯坩埚质量;
W1—烘干后载有过滤物玻璃砂芯坩埚质量;
G — 试样质量;
允许差 :同一实验室允许差为0.15%。不同实验室允许差为0.20%