离子色谱样品预处理技术

离子色谱（ICS1000）色谱分为气相色谱和液相色谱。

气相色谱(气－固分离，流动相为载气)液相色谱(液－固分离，流动相为液体)ＨＰＬＣ(主要分离非极性的有机化合物)ＩＣ(主要分离极性和部分弱极性的化合物)离子色谱的样品前处理：A、过滤：0.22um,0.45um过滤膜，除去样品中颗粒物，用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污。

B、稀释：待测物浓度较高时，应预先稀释，一般未知样品稀释100倍，降低干扰物的浓度。

分析未知样时，先测其电导率，与自来水电导率比值，为稀释倍数。

C、基体消除：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子；去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。

（戴安公司有一些相应的预处理柱），含强疏水性物质不能直接进样。

离子色谱的基本流程图♦样品进样：定量环进样♦分离：离子交换分离♦检测：电导检测定量环进样：（根据进样量不同更换定量环）抑制器的工作原理：(阴离子)（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl 形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）2）OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCL，H2SO4等，以离子形式存在。

进入检测器。

3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。

保养：1、色谱柱清洗最好分别清洗保护柱与分离柱。

如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前。

溶液流动方向: 保持→方向离子色谱柱不能反冲。

闲置或柱子干了以后重用，先用低流速冲（相当于沁润）。

分析柱污染，会导致保留时间变化，相当于柱子变短了，保留时间缩短，此时，可稀释淋洗液浓度。

若保留时间缩短<15%就需要开始清洗柱子了。

2、清洗抑制器（水化抑制器——从Eluent out 处注入3ml纯水，从Regen in 处注入5ml纯水）清洗ELUENT 和REGEN 两部分；清洗时应先关闭抑制器电源；清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统A、清洗流速——0.5mL/minB、清洗液①金属污染或沉淀—— 0.2M 草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染—— 90%乙腈(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)③碱溶性污染—— 0.1M NaOH(30min)——去离子水(10min)淋洗液(10min)3、激活抑制器（0.2 N NaOH)（注水几ml），以赶走里面的酸碱，同时保持膜不干a)初次安装时b)有液体泄漏时c)进行清洗之后d)灵敏度下降后4、抑制器的使用a)如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液b)停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵c)经常检查废液桶-----确保气体不会存在桶内1. 每星期至少开机一次，保持抑制器活性；2. 长期不用应封存抑制器；用超纯水冲洗10min后，将各出口堵住。

离子色谱样品预处理柱应遵循的原则有这些
离子色谱样品预处理柱利用填料技术。

此类小柱基于固相萃取原理开发，采用高洁净度填料，利用反相吸附和离子交换原理，可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质，避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。

离子色谱样品预处理柱应遵循如下原则。

1）为了使柱床的处理效果达到理想的目的，应该按照推荐的流速使样品溶液通过样品前处理柱。

对于基于吸附原理的样品前处理过程，只有当样品溶液的流速小时柱床才能获得有效的利用；而对于基于离子交换原理的样品前处理过程，只有当样品溶液的流速小时，柱床才能获得有效的利用。

而当处理的样品溶液的量小于他的容量时，则过样速度可适当加大。

2）不管是处理样品溶液还是标准溶液，都应该将开始的流出液弃去不用。

例如，将样品溶液加入注射器中后，应该将开始先流出的流出液弃去后，再收集下边的流出液，用来进样进行离子色谱测定。

3）在使用手动进行样品预处理时，为了对样品前处理柱提供必要的压力，应该使用注射器。

4）为了除去离子色谱样品预处理柱上的微量离子性污染物并对柱填料进行
预处理，应该在使用前按照合适体积的去离子水或其他适当的溶剂对其进行冲洗。

当进行低浓度分析物的样品前处理时，应该先按照推荐的方法对处理柱进行冲洗。

然后再用去离子水冲洗，并将此过柱液注入注射进样进行离子色谱的空白实验。

如果空白值太大，表明冲洗不够充分，此时应该对柱进行重新冲洗并测定空白进行检验。

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离子色谱样品前处理
离子色谱法作为如今重要的分析方法，广泛应用于环境监测、分析等领域，在使用分析的过程前，还要进行样品的前处理，前处理方法有以下几种：
电渗析是指在电场作用下进行渗析时，溶液中的带电的溶质粒子过膜而迁移的现象，它是20世纪50年代发展起来的一种新技术，最初用于海水淡化，现在广泛用于化工、轻工、冶金等领域。

电渗析可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。

固相萃取简称SPE，近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单，广泛应用于医药、化工等领域。

在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。

在大部分情况下，一种液相是水溶剂，另一种液相是有机溶剂。

可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。

离子色谱样品预处理随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。

对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。

有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。

因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。

离子色谱样品前处理遵循的原则(1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ;(2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求;(3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底;(6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。

1.膜处理法1.1.滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。

由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。

有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。

TO CULTURAL RELICS 离子色谱法（IC）是在离子交换色谱的基础上于20世纪70年代中期发展起来的一种液相色谱法，它构建了离子型化合物的分析方法。

按分离机理，IC可分为离子交换色谱法（IEC）、离子排斥色谱法（ICE）、离子对色谱法（IPC）。

IC具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、多离子同时分析、离子色谱柱的稳定性高等特点，已广泛应用于环境①、农业②、食品③、生物医药④、工业⑤等领域。

在文物保护领域，IC常用于文物预防性保护中大气污染物的检测、可移动和不可移动文物的可溶盐检测、文物脱盐过程及脱盐终点判断等⑥，为预防性保护、考古发掘现场信息提取、文物保护修复提供指导帮助。

样品前处理是分析测试中的重要步骤，它是从复杂样品基质中提取、净化、分离、浓缩待测目标分析物，使被测样品达到定性、定量分析的要求。

样品前处理同时是整个分析过程中较耗时、对分析方法精密度和准确度影响较大的步骤。

离子色谱样品前处理主要包括样品提取、去除基体干扰、浓缩与富集等步骤，如萃取法、膜分离法、化学处理法等。

⑦根据样品特性选择不同的样品前处理方法可达到最佳的分析效果。

本文围绕离子色谱法在文物保护中的应用，介绍了其样品前处理技术和其他领域近年来应用较多的样品前处理技术。

1　预防性保护中的大气污染物检测文物预防性保护指的是对文物保存环境实施的管理、监测、评估和控制，减少环境对文物产生的危害，达到文物保护的目的。

其中，大气污染物是影响文物保存的重要因素之一，它包括有机化合物（如甲酸、乙酸、甲醛、乙醛）、含氮化合物（如一氧化氮、二氧化氮）、含硫化合物（如二氧化硫）等污染气体和大气悬浮微粒。

这些污染物可能来源于建筑、装修材料、不当修复或参观者的汗液挥发等，它对金属、纸张、纺织品、石质文物、壁画等均会产生不同程度的破坏作用，是文物预防性保护的重要研究内容。

选择合适的样品前处理法将大气污染物转化为离子，利用IC可实现大气污染物的检测。

离子色谱仪的液体样品应如何处理离子色谱仪技术指标离子色谱仪是基于传统离子色谱仪技术的基础上，吸取国际较新技术成果，研发出的高精度、高灵敏度和高稳定性的新型离子色谱仪。

该仪器拥有耐高压全PEEK流路，具有电子抑制无脉冲的平流泵，使流路更流畅，基线波动更小，可以大大提高检测下限和检测时间。

同时配备了具有技术的自动再生抑制电导池，提高了检测的灵敏度，可以实现痕量级检测。

该产品性能已接近国外同类仪器水平，其应用领域更为广泛。

离子色谱仪工作前对液体样品进行前处理的两大类方法：方法一：微膜过滤法，实在包括以下三种：（1）滤膜或砂芯处理法。

在线处理可用砂芯处理。

该方法缺点是：会有少量离子干扰试验，因此，对于痕量离子分析，需要多次洗涤并扣除空白背景。

（2）电渗析处理法。

该方法除了用于去除颗粒物、有机污染物，还可用于去除重金属离子等污染物。

（3）电解中和法。

该方法可以完成高浓度酸碱中痕量阴阳离子的分析。

方法二：固相萃取法，实在包括以下三种：（1）离子交换树脂。

不同类型的树脂可针对性地去除污染物。

（2）反相和吸附固相萃取法。

（3）螯合树脂。

该方法可以用于检测多而杂过渡金属和镧系金属。

以上就是离子色谱仪工作前对液体样品进行前处理的两大类方法，希望能对大家有所帮忙。

离子色谱仪的输液系统介绍离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本相像。

一、贮液罐溶剂贮存紧要用来供应充分数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必需有充分的容积，以保证重复分析时有充分的供液；（2）脱气便利；（3）能承受确定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。

由于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0、5～4L 为宜，溶剂使用前必需脱气。

由于色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。

IC IC 六、离子色谱中的样品前处理IC IC概述样品预处理的目的：z保护分离柱z改善谱图处理的目标：z使被测组分在溶液中呈离子形态；z消除干扰组分IC IC常用的处理方法1 稀释2 过滤3 固相萃取4 消化5 燃烧6 萃取IC IC一、样品稀释阴离子分析z稀释剂：水、淋洗液z淋洗液稀释的优点：可以减小系统峰z对于低含量分析（< 0.5 mg/L)，建议用淋洗液稀释z通常，也可以用水加浓淋洗液进行稀释IC IC一、样品稀释阳离子分析z稀释剂：C（HNO3）=1 mmol/Lz稀释后的pH值应当在3左右（可以用pH计检查）(尤其是高价态离子)z样品的处理应当在塑料容器中进行（玻璃中的Na 离子会被硝酸溶出）IC IC何时需要稀释？z当被测离子浓度大于100mg/L时要进行稀释；z理想的直接进样范围：0.5~50 mg/L;z阳离子分析时使用10uL进样环;z当阴阳离子总浓度大于1000 ppm时要稀释;z含量未知的样品:首先高度稀释IC IC二、过滤z使用0.45 um的过滤膜，可能的话用0.22um过滤膜;z为保护分离柱,建议对所有样品过滤;z对于某些难溶样品，可以先进行粗滤或离心以除去大颗粒成分。

不过，需要注意的是，被颗粒吸附带走的离子将不被检测。

IC IC三、固相萃取固相萃取利用的是选择性保留的原理。

萃取柱内的填料有多种（吸附剂）。

固相萃取的过程：z平衡z保留z清洗z洗脱z再生IC IC三、固相萃取z并非每次都经历所有步骤。

通常的情况是，干扰组分被保留在萃取柱上，而被测离子不被保留，这样清洗和淋洗都不必要。

z通常，杂质存在的基体决定萃取的类型。

对于水相基体，非极性的或含有离子功能基团的物质一般可以用非极性或离子交换吸附剂来萃取。

极性吸附剂适于从非极性介质中萃取极性物质。

IC IC几种固相萃取柱1 H+柱（IC-H）2 OH-柱（IC-OH）3 Ag+柱（IC-Ag）4 Ba2+柱（IC-Ba）5 非极性固相萃取（IC-RP）6 极性固相萃取7 吸附柱IC ICH+柱（IC-H）z柱填料：R-SO3-H+z用于阴离子分析IC ICH +柱（IC-H ）应用举例：z 样品中阳离子（例如Ca 2+，Mg 2+）含量太高，谱前峰太宽，使得前面的阴离子峰被掩盖；z 除去样品中的CO 3 2-/HCO 3-;（也可以用超声或通氮气去除）z 碱性样品的基体消除；NaOH + R-SO 3-H + ÆH2O +R-SO 3-Na +z离子排斥色谱中消除样品中的阳离子。

离子色谱样品前处理技术刘鹏1233351 环境工程1. 离子色谱基础知识1.1 简介离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。

离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，也即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。

离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。

常用的检测器是电导检测器。

离子色谱主要用于阴阳离子的分析，特别是阴离子的分析。

1.2 原理离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3 种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPI。

、离子排斥色谱（HPIEQ和离子对色谱（MPIQ。

用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯- 二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。

HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。

3种分离方式各基于不同分离机理。

HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。

1.3 优点①快速、方便：对7种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、N02- N03- SO42- PO43-）和6种常见阳离子（Li+、Na+ NH4+ K+、Mg2+ Ca2+）的平均分析时间已分别小于8min。

用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。

②灵敏度高：离子色谱分析的浓度范围为低卩g/L （1〜10卩g/L）至数百mg/ L。

直接进样（25卩L），电导检测，对常见阴离子的检出限小于10卩g/L。

③选择性好：IC 法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离祝贺监测方法来达到。

与HPLC相比，IC中固定相对选择性的影响较大。

④可同时分析多种离子化合物：与光度法、原子吸收法相比，IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。

只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。

离子色谱测定的样品前处理技术王少明 荀其宁 王爱萍 许峰（中国兵器工业集团第五三研究所 济南 250031 ）离子色谱法在分析测定阴、阳离子或离子型化合物方面，以其快速、灵敏、选择性好的特点，倍受分析工作者青睐。

但是，由于离子色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对用离子色谱直接进行分析测定构成的干扰因素特别多，所以常常会遇到不适合于离子色谱直接分析测定的原始样品。

需要对样品进行过滤、萃取、稀释、浓缩甚至要经过超滤、渗析、吸附、解吸以及化学转化等手段才能制备出离子色谱可以直接分析的样品。

1.化学法基体消除技术化学法基体消除技术，就是根据样品中干扰基体和待测组分化学性质的不同，利用化学反应特点、化学计量关系，将干扰基体通过化学反应实现与待测组分的分离。

常用的化学反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等，大量干扰基体可以通过这些反应除去。

其关键是必须了解基体的化学状态和存在形式。

其优点是方法简单、灵活、不需要特殊的仪器设备；缺点是容易带入化学试剂的杂质、操作费时，解决的问题有局限性；适用范围是适合于基体化学组分比较明确，具有固定化学计量反应关系的样品；注意的问题是在消除原有基体的同时尽量避免新的干扰组分的产生。

虽然化学法消除基体干扰技术有很多局限性，但依然是我们离子色谱测试人员不可或缺的基本方法。

铬酸酐中F-、Cl-、SO42-的测定，可以选择水合联氨作还原剂，将大量CrO42-离子还原为Cr3+以沉淀的方式除去。

高纯硅溶胶中K+、Na+、Ca2+、Mg2+杂质离子的测定，可以分别加入硫酸和氢氟酸，将二氧化硅基体除去。

2.萃取技术萃取技术是利用样品中不同组分分配在两相中溶解度和分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的，主要用来解决被测组分与基体的分离。

2.1化学萃取化学萃取是分析测试人员常用的分离技术。

离子色谱分析样品处理中使用的萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取。

离子色谱法实验报告
简介
离子色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于环境监测、生
物医药、食品安全等领域。

本实验旨在通过离子色谱法分析水样中
的离子成分，以了解样品的组成和浓度。

实验步骤
1. 样品准备：将需要分析的水样进行预处理，去除杂质和有机物。

2. 仪器设置：调整离子色谱仪的参数，包括流速、梯度程序等。

3. 标准曲线制备：制备一系列不同浓度的标准溶液，使用离子
标准品。

4. 样品进样：将样品注入离子色谱仪中进行分析。

5. 数据分析：根据标准曲线和样品的峰面积，计算出各离子成
分的浓度。

结果与讨论
通过离子色谱法的分析，我们得到了水样中各离子成分的浓度
结果。

根据实验数据，可以推断样品中的离子组成情况，并比较不
同样品之间的差异。

在讨论部分，可以讨论实验结果与理论预期的一致性，以及可能存在的误差来源和改进方法。

结论
通过离子色谱法的实验分析，我们成功地得到了水样中离子成分的浓度结果，并对样品的组成和浓度有了更深入的了解。

这为进一步的研究和分析提供了基础。

ICS离子色谱验证方案ICS (Ion Chromatography System)，即离子色谱分析系统，是一种分离和测定离子的方法。

在离子色谱分析中，离子会通过柱体和流动相之间的相互作用来分离。

离子色谱可用于对水中各种阴离子和阳离子进行分析。

一、样品预处理样品预处理是离子色谱分析中非常重要的一步，可以帮助去除样品中的杂质，提高分析的准确性和灵敏度。

常见的样品预处理方法包括固相萃取、离子交换和蒸馏等。

二、离子色谱仪操作步骤1.开机预热：确保离子色谱仪在工作温度和恒流条件下工作，一般需要进行30分钟的热平衡，以减少仪器的漂移和波动。

2.样品注射：将样品注射器连接到离子色谱仪，通过样品进样系统将样品引入到色谱柱中。

3.流动相选择：根据分析的需要选择合适的流动相。

通常使用的是水作为流动相，也可以根据需要加入有机溶剂和缓冲剂等。

4.色谱柱选择：根据待分离的离子种类选择合适的色谱柱。

例如，对于阴离子分析，可以选择弱阳离子交换柱；对于阳离子分析，可以选择弱阴离子交换柱。

5.进样：通过样品进样系统将样品稀释后注入进样器中，然后通过进样器使样品与流动相混合，并注入到色谱柱中。

6.分离：样品在色谱柱中被分离成各种离子，离子的分离是根据其与流动相中的离子交换作用来实现的。

7.检测：离子在通过色谱柱后进入检测器，根据不同离子的特性进行测定和定量。

8.数据分析：通过离子色谱仪软件对检测器输出的数据进行分析和处理，得到分析结果。

三、质量控制在进行离子色谱分析时，需要进行质量控制以确保分析结果的准确性和可靠性。

常见的质量控制方法包括使用标准样品进行校准和检测，进行空白实验来检测可能的污染，使用质控样品进行每日质量控制和定期验证仪器的性能等。

四、数据处理离子色谱分析得到的数据可以通过离子色谱仪软件进行处理和分析，包括峰面积的计算、标准曲线拟合、浓度计算等。

同时还可以进行结果的统计分析、绘制曲线和图表等。

五、离子色谱仪维护定期对离子色谱仪进行维护和保养可以保证仪器的正常工作和准确性。