试样用酸性熔剂、氧化性试样采用还原 性熔剂,还原性试样用氧化性熔剂(也 有少数例外)。
氧化性酸: 硝酸, 硫酸, 高氯酸 还原性酸: 盐酸
含硅的试样可用氢氟酸消解.
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合
物,如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和 PbSO4形成络合物,因此,可用EDTA二 钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其 中的钡或铅。
(1)液体、浆体或悬浮液体:摇匀,充分搅 拌。 (2)互不相容的液体(如油与水的混合物): 先分离,再分别取样。
(3)固体样品:粉碎、捣碎(切细)、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
采制样的注意事项:
a.制样过程中样品的氧化。比如氧化亚 铁。
b.铜铁器械引入干扰。对铜铁的测定。
c.制样过程样品损失不能太多。比如, 我国地矿样品规定:制样累计损失不得 超过原始样品的5%。
由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌245109次促使试剂与试样的化学反应加速进行次促使试剂与试样的化学反应加速进行提高了化学反应的速率使得消化速度加快
当基体的主要成分为不溶性矿物质(如:土壤) 时,用酸或其他溶剂不能分解完全的试样, 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将 试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉 中加热熔融,加热温度通常介于 500~1200℃.
根据样品基体的不同,熔融所用的溶剂分为: (1)碱性熔剂:如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐,氢
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120~150℃, 数小时,要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗,因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。