实验二、乙醇的蒸馏一、实验目的1．掌握常压蒸馏的操作方法。
2．了解通过蒸馏分离液体混合物的原理。
3．掌握通过乙醇密度查找相对应浓度的方法。
二、实验原理液体化合物的沸点，是它的重要物理常数之一。
在使用、分离和纯化过程中，具有很重要的意义。
液体化合物的蒸气压随温度升高而增加，当液体的蒸气压力增加到与大气压力相等时，液体即开始沸腾，液体在101.33 KPa（1 atm）的沸腾温度即为该化合物的沸点。
液体化合物的沸点随外界压力而改变，外界压力增大，沸点升高；外界压力减小，沸点降低。
沸点随外压而变化有如下经验规律：在101.33 KPa（1 atm）附近，当压力每下降1.33 KPa（10 mmHg）时，多数液体的沸点约下降0.5 ℃。
在较低压力时，压力每降低一半，沸点下降约10 ℃。
在一定压力下，纯净化合物的沸点是固定的，而且沸程很短，一般为l℃左右。
但具有恒定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，如两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
不纯液体有机物的沸点，取决于杂质的物理性质。
如杂质是不挥发的，则不纯液体的沸点比纯液体的高，若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升（恒沸混合物例外），故沸点的测定也可用来鉴定有机物或判断其纯度。
由于物质的沸点随外界大气压的改变而变化，因此，讨论或报道一个化合物的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压，以便与其文献值相比较。
沸点的测定分为常量法和微量法。
常量法装置及操作与一般蒸馏相同。
图3.2 常压蒸馏装置图3.3 微量法测定沸点装置微量法测定沸点可用图3.3所示装置。
取一支长约8 cm、直径为4～5 mm薄壁玻璃管制成沸点管，在其中加入待测液体有机化合物样品4～5滴，再在管中插入一支上端密封开口向下的毛细管（要全部没入待测液体中）。
用橡皮筋将此沸点测定管固定在温度计的一侧，使待测液面与温度计水银球上限平齐。
然后将温度计连同测定管一起置于带有搅拌的盛有热浴液的小烧杯中，在小烧杯加热时由于气体膨胀，毛细管口会有小气泡慢慢逸出，当接近沸点时气泡增加，到达液体沸点时有一连串气泡快速逸出，此时停止加热，温度逐渐下降，气泡逸出的速度也逐渐减慢，当等到毛细管末端不再有气泡逸出，待测液体刚要进入毛细管的瞬间（最后一个气泡有开始缩回毛细管内的倾向时），说明毛细管内蒸气压与外界压力相同。
蒸馏的原理与操作和注意事项
蒸馏是化学实验室中一项非常常见的技术操作，通常用于分离液体混合物中的成分。
蒸馏的原理是通过加热混合物，让其中一种成分先蒸发，然后再将此蒸汽冷凝成液体形式
收集，从而将成分分离出来。
以下是蒸馏的操作步骤和注意事项。
操作步骤：
1. 将混合物倒入蒸馏瓶中，加入少量沙子或滤棉，以避免瓶底受热而破裂。
2. 将蒸馏管安装在蒸馏瓶上，蒸馏管下端要浸在液体中，上端呈斜角度向下延伸。
3. 在蒸馏瓶口连上冷却水管，使冷却水流经蒸馏管上部，形成冷凝器。
4. 在烧杯中加热生石灰或沙子，加热至蒸汽生成并从蒸馏管中冒出来为止，然后将
加热设备调小火或关火，使蒸汽缓缓冷凝，凝结成液态物质通过蒸馏管滴入收集瓶内或其
他容器内。
注意事项：
1. 蒸馏过程中要控制加热的强度，不能过猛，否则会发生溅出或爆炸等事故。
2. 一定要使用冷凝器来冷却蒸气以产生液态物质，否则蒸气将直接排出，分离不了
混合物的成分。
3. 蒸馏瓶底部不能直接受热，应放上沙子或过滤棉等隔热层。
4. 蒸馏瓶内不宜加入过多的液体，一般不宜超过容积的一半，否则易发生瓶爆事
故。
5. 蒸馏过程中应注意观察蒸馏物的性质和变化，如颜色、温度、气味等，及时记录，以便分析和判断。
6. 蒸馏后应即时清理设备，避免物料长时间残留在内部，损坏设备。
7. 蒸馏的操作应认真细致，严格遵守实验室安全操作规范，保障人体安全。
目录《合成化学实验》教学大纲 (2)一、实验教学目的 (2)二、实验内容及要求 (2)三、使用说明 (4)四、考核方式 (4)五、教材和参考书目 (4)合成化学实验的一般知识 (5)一、实验室规则 (5)二、实验室安全、事故的预防和处理 (5)三、常用的设备 (8)四、实验预习、记录和实验报告 (8)实验一(I) 萃取和洗涤 (9)实验一(II)薄层色谱 (12)实验一(III)重结晶和过滤 (15)实验二(I) 蒸馏剂沸点测定 (17)实验二(II) 简单分馏 (19)实验三(I) 水蒸气蒸馏 (18)实验三(II) 减压蒸馏 (21)实验四酯化反应—乙酸乙酯的制备 (29)实验五分之间脱水反应—正丁醚的制备 (30)实验六分子内脱水反应—环己烯的制备 (31)实验七Grignard反应—2-甲基-2-己醇的制备 (32)实验八酰基化反应—苯乙酮的制备 (34)实验九Cannizzaro反应—呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 (35)实验十氧化反应—己二酸的制备 (36)实验十一缩合反应—8-羟基喹啉的制备 (38)实验十二Diels-Alder反应 (39)实验十三非水溶剂法合成四碘化锡 (41)实验十四碳酸钠的制备及CO32-含量测定 (42)实验十五阿司匹林—乙酰水杨酸的制备 (43)实验十六多步骤有机合成实验—除草剂和植物生长调节剂—2,4-二氯苯氧乙酸的合成 (45)实验十七多步骤有机合成实验—磺胺药物的合成 (47)实验十八分子间脱水反应—乙醚的制备 (49)实验十九Claisen酯缩合反应—乙酰乙酸乙酯的制备 (51)实验二十亲电取代反应—2-硝基-1,3-苯二酚的制备 (52)实验二十一缩聚反应—脲醛树脂的合成 (53)实验二十二生物碱的提取—从黄连中提取黄连素 (56)实验二十三新的合成方法和实验技术的合成实验一、电化学合成 (57)二、光化学合成 (58)实验二十四发光材料一硫氧化镧铽荧光粉的固相合成和发光性能的测试 (60)实验二十五环境友好产品—过氧化钙的合成和含量分析 (61)实验二十六杂多酸—十二钨磷酸的制备及其IR表征 (62)实验二十七设计和研究实验—固体酸与液体酸催化合成香料乙酸异戊酯活性比较研究 (64)1实验二十八设计和研究实验—纳米金属氧化物的制备 (64)234的基本操作不单独设课，穿插在实验中。
