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1、物质的理化常数2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：本品具有麻醉和刺激作用。
人吸入4.1g/m3时引起中枢神经系统的抑制和麻醉；吸0.41～2.05g/m3时，可引起胃肠道反应，如恶心、呕吐、食欲不振、腹泻，以及呼吸道刺激症状；低于84mg/m3时没有不适感。
二、毒理学资料及环境行为毒性：属低毒类。
急性毒性：LD502080mg/kg(大鼠经口)；LC5032720mg/kg(大鼠吸入)；人吸入410mg/m3，头痛、恶心和呼吸道刺激；人吸入0.82～1.64g/m3，1/2人有眼鼻刺激感。
亚急性和慢性毒性：小鼠吸入82g/m3×20分钟/日×15日，4/9死亡；大鼠吸入4000ppm×15月，致死。
刺激性：家兔经眼：40mg，重度刺激。
家兔经皮：500mg(24小时)，中度刺激。
危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
遇明火、高热、氧化剂有引起燃烧有危险。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。
3.现场应急监测方法:便携式气相色谱法4.实验室监测方法:热解吸气相色谱法(WS/T140-1999，作业场所空气)气相色谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译色谱/质谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译5.环境标准:前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3嗅觉阈浓度 8ppm6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。
尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
气相色谱实验・01GC法分离丁醇异构体及其含量测定一、实验目的1.掌握气相色谱仪的基本构成及基本操作2.掌握色谱柱分离化学物质的原理，以及影响分离度的因素3.掌握分离度的计算方法4.掌握气相色谱中保留值左性与内标法左量的分析方法。
二、实验原理:不同化合物之所以能够色谱分离是因为在色谱柱中停留时间的不同，停留时间取决于化合物与固左相的亲和能力。
当样品通过进样口汽化进入色谱柱，化合物分子会溶解在固左相，随后在温度、气流作用下再次汽化到流动相，这个过程不断反复，微弱的性质差别被不断放大，直至流出色谱柱。
与固左相亲和力强的化合物，汽化到流动相比较难，流出色谱柱的时间（保留时间Retention time, Rt）也就比较长，根据相似相溶的原理，不同极性的色谱柱适合分离相应极性的化合物：保留时间还取决于蒸汽压和汽化焰，即与沸点密切相关；保留时间受环境温度、流动相速度的影响也很明显。
色谱柱的分离能力是决泄色谱分析成败的关键，现代气相色谱广泛采用髙效率的毛细管色谱柱。
毛细管色谱柱种类众多，按固左相的不同可分为非极性柱、弱极性柱、中等极性柱、极性柱等。
本实验采用的色谱柱Rtx-1是一种非极性柱，固左相是髙分子虽:聚二甲基硅氧烷，最高使用温度340°C。
在气液色谱中，有两种力同时影响组分的分离。
即（1）建立在拉乌尔泄律基础上的蒸汽压平衡力和（2）组分分子与固左相分子间的作用力。
组分最终从柱后流出的次序就是这两种力相互“竞争“的结果。
柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。
一般地说，柱温降低，分配系数增大，分禽改进。
图1是典型的气相色谱图，Y轴表示检测器电压，X轴是从样品进样到某个组分流出的时间，即该组分的保留时间。
如果色谱il金分离不理想，如图2的第二、第三峰，虽然可以简单地在峰谷画一条垂直线将两峰分离，但是在第三d犀起始处仍然有第二峰分子的存在，无法准确标左峰而积与分子数之间的关系，因此有必要调整色谱条件，使各色谱峰得到良好分离（基线分离）。
目的：为了规范残留溶剂检查操作，确保实验的准确性，依据《中国药典》2020年版四部，特制定本规程。
适用范围：适用于原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂残留量的检测。
依据：《中国药典》2020年版四部116页0861“残留溶剂测定法”责任：检验员负责本规程的实施。
内容：1.简述：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
本法照气相色谱法（通则0521）测定本法依据《气相色谱法测定操作规程》测定。
2.色谱柱：2.1毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
非极性色谱柱：固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
中极性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
弱极性色谱柱：固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。
2.2填充柱：以直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其它适宜的填料作为固定相。
3.系统适用性试验：3.1用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。
3.2色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
3.3以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。
二异丁基酮检测标准
二异丁基酮是一种重要的有机溶剂，广泛应用于化工、印刷、涂料等行业。
但是，由于其具有毒性和挥发性，对人体和环境造成潜在威胁。
为了保障劳动者的健康和环境的安全，制定了二异丁基酮的检测标准。
根据《有机化学品职业接触限值(GBZ/T 189.1-2007)》，二异丁基酮的职业接触限值为5mg/m。
用于检测的方法主要有气相色谱法、质谱法、红外光谱法等，其中气相色谱法是最常用的方法之一。
在气相色谱法中，通常使用毛细管色谱柱，流动相为氢气或氮气，检测器为火焰离子化检测器或质谱检测器。
检测时，需要严格控制样品的采集、处理和分析过程，避免误差的产生。
此外，在实际工作中，还应严格遵守有关安全和防护措施，减少二异丁基酮的接触和泄漏，保护工作人员和环境的安全。
通过制定和执行严格的检测标准，可以更好地控制和管理二异丁基酮的使用和排放，促进产业的可持续发展。
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轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定多维气相色谱法1范围本文件描述了用多维气相色谱技术测定轻质石油馏分和产品中烯烃、芳烃等烃族组成和苯含量的试验方法。
本文件适用于终馏点不高于215℃的轻质石油馏分和产品（如汽油、汽油调合组分、溶剂油等）中烯烃、芳烃等烃族组成和苯含量的测定。
测定浓度范围烯烃体积分数（或质量分数）为0.5%~70%、芳烃体积分数（或质量分数）为1%~80%，苯体积分数（或质量分数）为0.2%~10%。
超出含量范围的样品也可测定，但尚未确定精密度。
本文件适用终馏点不高于215℃、由其它非常规原油如页岩或油砂加工得到的汽油产品或由非石油矿物燃料合成加工的烃类燃料如费托合成油等，但尚未确定精密度。
车用汽油常含有醚类或醇类含氧化合物组分，也可能有多种含氧化合物组分共存，此时样品中的醚类化合物会随烯烃组分一起出峰，醇类化合物则随C7+芳烃组分一起出峰。
对于含有含氧化合物的汽油样品，可用其他试验方法（如SH/T0663）测定其中的含氧化合物类型和含量，并按本方法附录A的步骤对烃族组成结果进行必要校正。
本文件不适用于测定除苯以外的各烃族中的单体组分含量。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB1922油漆及清洗用溶剂油GB/T4756石油液体手工取样法GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T17930车用汽油NB/SH/T0663汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法ASTM D6839火花点火式发动机燃料中烃组成、苯和含氧化合物测定法（气相色谱法）（Standard test method for hydrocarbon types,oxygenated compounds and benzene in spark ignition engine fuels by gas chromatography）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
1.目的: 建立残留溶剂测定法(二部)检查标准操作规程, 并按规程进行检查, 保证检查操作规范化。
2.依据.2.1.《中华人民共和国药典》2023年版二部。
3.范围：合用于所有用残留溶剂测定法(二部)测定的供试品。
4.责任: 检查员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文:5.1.药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量规定。
5.2.本法照气相色谱法（附录.Ｅ）测定。
5.3.色谱柱5.3.1.毛细管柱: 除另有规定外, 极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
5.3.1.1.非极性色谱柱：固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
5.3.1.2.极性色谱柱: 固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
5.3.1.3.中性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-.65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-.65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
5.3.1.4.弱极性色谱: 柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。
5.3.2.填充柱: 以直径为0.18～0.25m.的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
5.4.系统合用性实验。
5.4.1. 用待测物的色谱峰计算, 毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。
5.4.2. 色谱图中, 待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
采用气相色谱对甲基肼含量及杂质测定作者：闫小宁白海龙来源：《中国科技博览》2013年第33期摘要：应用气相色谱质谱联用法对肼类燃料进行了定性分析，确定了甲基肼类燃料的杂质和氧化产物进行了初步探讨。
建立了甲基肼合成液中甲基肼、水合肼含量的气相色谱分析方法采用1m 3mm固定液为15%三乙醇胺的不锈钢填充柱，担体为ChromosorbW（AW-DMCS），检测器为热导池检测器，操作温度100℃，相对误差小于2.5%.关键词：气相色谱法甲基肼三乙醇胺中图分类号：R927.20 引言甲基肼燃料在贮存过程中，由于储罐接口的少量泄漏和取样化验或转注过程不当等引入空气，与空气中的氧气接触发生缓慢的氧化反应，尤其是偏二甲肼会产生一系列的自氧化产物。
这些杂质的量超过一定浓度时会对推进剂质量产生不良影响。
本文应用气相色谱法对甲基肼燃料进行了定性分析。
1 甲基肼的概念甲基肼又称一甲基肼。
沸点87.5℃，冰点-52℃。
与强氧化剂接触能自燃。
采用氯胺法生产，先用次氯酸钠将氨氧化成氯胺，继而使其与一甲胺反应制得甲基肼水溶液，再经分离、除盐、浓缩、蒸馏等步骤制得纯品。
常与四氧化二氮等氧化剂组成双组元液体推进剂，用于航天飞机、宇宙飞船和卫星的监控系统。
甲基肼是重要的医药中间体，是生产头孢曲松钠的原料之一，而且在军工行业有着广泛的需求甲基肼的生产在东北地区是个空白，国内生产厂家也寥寥无几因此甲基肼的开发与研制十分重要，对填补东北在该产品上的空白有着及其深远的意义在甲基肼的合成过程中常常伴有未反应的原料水合肼，副产物1，1-二甲基肼和1，2-二甲基肼对单组分甲基肼的分析可采用化学法。
对甲基肼合成液的分析可采用化学法、色谱法，国内对甲基肼的分析未见报道我们采用外标气相色谱法，对样品无须处理，直接测定甲基肼合成液中的甲基肼、水合肼含量，分析速度快，检测结果准确，减少了由于甲基肼和水合肼毒性大带来的污染。
2 化学性质易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。
