粉体的合成制备方法
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碳化锆(ZrC)陶瓷粉体的制备方法综述
碳化锆(ZrC)陶瓷材料具有高熔点、高硬度、优异的力学性能、以及高导电(热)率和优异的抗氧化烧蚀性能,作为超高温陶瓷材料体系之一,可以作为防热材料应用于航天飞行器以及推进系统,如航天飞机的机翼前缘、高超音速超燃冲压发动机等。
ZrC陶瓷材料的晶格结构如图1所示。
Zr原子构成紧密的立方晶格,C原子处于晶格的八面体间隙位置,所以ZrC的晶体结构属于典型的NaCl型面心立方结构。
ZrC晶格常数
a=0.46930nm,C原子和Zr原子半径比0.481。
图1 ZrC陶瓷材料的晶格结构
为了制备粒径均匀且纯度较高的ZrC陶瓷粉体,国内外研究人员针对ZrC陶瓷粉体的制备展开了一些研究。
目前关于ZrC粉体的制备方法主要有:电弧炉碳热还原法、自蔓延高温合成法(SHS)、溶胶-凝胶法以及高能球磨法等。
1.电弧炉碳热还原法
电弧炉碳热还原法是目前工业制备最为有效的方法,其方法是以锆英砂或斜锆石为前驱体,进而在高温高压下通过碳热还原反应生成ZrC粉体,其反应机理为:
反应过程中应该严格控制电弧炉的温度,若反应温度过低,则导致排除的SiO较少,进而导致生成ZrC粉体中含有较多的杂质相Si和C,进而影响ZrC粉体的纯度。
采用电弧炉碳热还原法制备ZrC粉体具有设备结构简单操作简单,但其成本较高且制备的ZrC粉体粒径较大。
图2为采用ZrO2。
陶瓷粉体的制备及性能测定实验一、实验目的1、掌握陶瓷粉体制备的原理和常用方法及设备;2、了解影响陶瓷粉体制备的各种因素;3、掌握粉料颗粒分成的表示方法和测定方法;二、实验原理粉体的制备方法分两种。
一是粉碎法;二是合成法。
粉碎法是由粗颗粒来获得细粉的方法,通常采用机械粉碎。
现在发展到采用气流粉碎技术。
一方面,在粉碎的过程中难免混入杂质;另一方面,无论哪种粉碎方式都不易制得粒径在1μm以下的微细颗粒。
合成法是由离子、原子、分子通过反应、成核和长大、收集、后处理来得到微细颗粒的方法。
这种方法的特点是可获得纯度、粒度可控均匀性好且颗粒微细的粉体。
并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。
通常合成法包括固相法、液相法和气相法。
陶瓷干压成形所用的粉料要有一定的粒度、颗粒分布范围的要求,粒度过小,则不易排气、压实,易出现分层现象;同时还要求颗粒分布范围要窄,否则也不易压实,同时还会影响产品的强度。
粉料的颗粒分布的测定方法有很多,本实验选用筛析法,即:将一定量的陶瓷粉料用振动筛筛析,用各规格筛的筛余来表示其颗粒的分布。
三、实验仪器设备1、陶瓷粉体制备设备:颚式破碎机、双罐快速球磨机、振动球磨机、湿法球磨机、行星球磨机、气流粉碎机。
2、陶瓷粉体性能检测仪器:振动筛、激光粒度分布测定仪。
四、粉碎设备的使用陶瓷工业广泛使用的粉碎设备有:(1) 颚式破碎机:用于大块原料的粗加工。
粒度粗、进料和出料的粉碎比较小(约为4)而且细度调节范围也不大;(2) 轮碾机:属中碎设备。
物料在固定碾盘和滚动的碾轮之间相对滑动,在碾轮的重力作用下被研磨和压碎。
粉碎比较大(约10以上)。
不适合碾磨含水量大于15%的物料;(3) 球磨机:为陶瓷工业使用最广泛的细碎设备。
湿球磨粉碎效率更高。
物料在旋转的筒内与比重较大的介质(球、棒)相互撞击和研磨而被磨细。
影响球磨效率的主要因素如下:①球磨机转速:球磨介质在离心力的作用下上升到滚筒的上部,自由落下砸在磨料上时,球磨的效率最高。
纳米粉体的制备方法一、纳米粉体应具备的特性1、化学成分配比准确:尽量符合化学计量,避免烧结出现液相或阻碍烧结;2、纯度高:出现液相或影响电性能;3、成分分布均匀:尤其微量掺杂;4、粒度要细,尺寸分布范围要窄;结构均匀,密度高;5、无团聚体:软团聚,硬团聚。
二、制备方法分类化学法化学法是指通过适当的化学反应,从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。
化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。
该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。
其缺点是衬底温度高。
随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。
化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体,具体过程是先将反应室抽到或更高真空度,然后注入惰性气体He,使气压达到几百帕斯卡,反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体,然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器,用于冷却和收集合成的纳米微粒。
化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应,产生水合氧化物或难溶化合物,使溶液转化为沉淀,然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。
化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。
物理法早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎,如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。
近年来发展了一些新的物理方法,如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上,由于转速不同,可以得到不同的空隙度.然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜,经过热处理,即可得到纳米颗粒的阵列。
0前言BaTiO3是一种制造PTC、电子滤波器等电子元件的强介电材料,具有十分广阔的应用前景。
随着电子产业的不断发展,对纳米BaTiO3粉体的制备要求越来越高。
我国钛酸钡粉体的制备工艺在许多方面不及处于世界领先水平的美国与日本[2],但我国学者已经取得一定进展。
本文综述了主要制备方法。
1固相法固相法是最为传统的制备方法[3],于1964年试验成功。
烧结法是组成钛酸钡的各种金属元素的氧化物或他们的酸性盐混合、磨细,下一步在1100℃经固相反应得到所需粉体。
固相烧结法具有工艺简单、设备可靠、方法成熟等优点。
但是所得粉体无法到达高纯、均匀、粒径分布小、不易团聚等要求。
2液相法2.1水热法水热法是在压力容器中,将含Ba和Ti的前驱体水浆体进行反应制得钛酸钡粉体的方法。
由于早期使用的钛化合物活性差,需要在380-500℃,30-50MPa的压力下进行反应,高压高温为制备技术的应用带来了障碍。
冯秀丽等[5]以廉价的氢氧化钡和偏钛酸为原料,按比例加入蒸馏水,在集热式恒温加热磁力搅拌仪加热搅拌。
一段时间后将产物酸洗、水洗、醇洗,在烘箱中烘干,最后在研钵研磨得钛酸钡粉体。
反应机理为:H2TiO3,+Ba(OH)2==BaTiO3+2H2O。
通过对原料钡钛比、反应时间、反应温度等条件进行研究,得出常压水热法钛酸钡粉体的最佳制备条件为反应原料的钡钛比为1.4,反应温度是100℃,反应时间为6h,溶液pH为12。
所制备出的钛酸钡粉体为立方相,粉体一次平均粒径为40.9nm。
R·Roy提出了微波与水热结合技术,并成功利用此法合成了多种氧化物陶瓷和粉体材料[6-9]。
此法能在极短的时间内使温度上升至结晶温度,沉淀凝胶快速溶解然后均匀成核,缩短了结晶时间,节约了能量。
付乌有等[10]采用微波-水热法制备了纳米钛酸钡粉体,并用TEM 等手段对晶体结构和形貌进行了研究,得出结论:利用微波-水热法可以在60-160℃的条件下制得粒径20-30nm的纳米钛酸钡晶体,并且在一定范围内纳米晶体的介电常数具有比较好的稳定性。
合成陶瓷流程一、介绍合成陶瓷是一种由人工合成的高性能陶瓷材料,具有优异的物理、化学和机械性能。
在制备合成陶瓷的过程中,需要经历粉体制备、成型、烧结和表面处理等步骤。
二、粉体制备合成陶瓷的制备首先需要制备合适的粉体。
常用的粉体制备方法包括溶胶凝胶法、高能球磨法和气相沉积法等。
其中,溶胶凝胶法是一种将溶胶转化为凝胶,并通过热处理得到陶瓷粉体的方法。
高能球磨法则是通过高能球磨机对原料进行机械碾磨,使其细化和均匀混合。
气相沉积法则是将气体中的原料通过化学反应使其沉积在基体上。
三、成型成型是将粉体制备成所需形状的过程。
常用的成型方法有压制成型、注射成型和挤出成型等。
压制成型是将粉体放入模具中,施加压力使其成型。
注射成型则是将粉体与粘结剂混合后,通过注射机将其注入模具中,并在模具中硬化。
挤出成型则是将粉体与粘结剂混合后,通过挤出机将其挤出成所需形状。
四、烧结烧结是将成型后的陶瓷坯体进行高温处理,使其形成致密的结构。
烧结过程中,陶瓷坯体会经历初烧、烧结和冷却三个阶段。
初烧是在低温下除去粘结剂和残留的有机物质。
烧结则是在高温下使粉体颗粒之间发生结合,形成致密的陶瓷结构。
冷却则是将烧结后的陶瓷坯体缓慢降温,避免产生内应力。
五、表面处理表面处理是为了改善陶瓷材料的性能和外观而进行的处理过程。
常用的表面处理方法有抛光、涂层和热处理等。
抛光是通过研磨和抛光工艺,使陶瓷表面光滑、平整。
涂层则是在陶瓷表面涂覆一层特殊的材料,用于增强其抗磨损、抗腐蚀等性能。
热处理是将陶瓷材料置于高温下,使其发生相变或晶界强化,提高其力学性能。
六、总结合成陶瓷的制备过程包括粉体制备、成型、烧结和表面处理等步骤。
通过粉体制备获得合适的陶瓷粉体,然后通过成型将其制备成所需形状。
烧结过程中,陶瓷坯体经历初烧、烧结和冷却三个阶段,形成致密的陶瓷结构。
最后,通过表面处理改善陶瓷材料的性能和外观。
合成陶瓷的制备过程需要严格控制各个环节,以获得高质量的陶瓷材料。
粉体的加工工艺流程粉体加工工艺流程通常包括原料准备、粉体制备、成型、烧结、表面处理等环节。
下面将详细介绍每个环节的工艺流程。
1. 原料准备粉体加工的第一步是准备原料。
原料通常是金属、陶瓷、塑料等物质的粉末。
在原料准备过程中,需要根据产品的要求和特性准确控制原料的成分、粒度和形状。
原料准备阶段包括原料的筛分、混合和配比。
筛分是指将原料粉末按照一定的粒度范围进行分类,以保证最终产品的均匀性和稳定性。
混合和配比则是将不同成分的原料粉末按照一定的比例进行混合,以获得符合要求的配方。
2. 粉体制备粉体制备是将原料粉末通过一系列的机械或化学方法进行加工,以获得具有一定形状和粒度的粉体。
常见的粉体制备方法包括球磨、溶剂法、喷雾干燥等。
球磨是一种常用的粉体制备方法,通过在球磨机内对原料粉末进行机械研磨,使粉末颗粒逐渐细化和均匀。
溶剂法是一种将原料溶解在溶剂中,然后通过蒸发的方式得到粉末的方法。
喷雾干燥是一种将溶液或浆料通过喷雾喷入热风中,溶剂迅速蒸发,形成粉末的方法。
3. 成型成型是将粉末通过压制、注射或挤压等方法,将其压缩成具有一定形状和尺寸的坯料。
压制是最常见的成型方法,将粉末放入模具中,通过机械或液压的方式施加一定的压力,将粉末压制成坯料。
注射成型是将粉末和粘结剂混合后注入模具中,然后在一定温度下使其固化成为坯料。
挤压成型是将粉末在高压下挤出成型。
4. 烧结烧结是将成型后的粉体坯料在一定温度下进行加热,使其颗粒间发生物理或化学变化,获得具有一定密度和强度的成品。
烧结的温度和时间取决于原料的性质和成品的要求,通常在控制气氛下进行。
烧结后的成品通常具有较高的密度和强度,并且具有一定的化学稳定性。
5. 表面处理表面处理是将烧结后的成品进行涂覆、喷涂、镀层等方法,以改善其表面性能和功能。
涂覆是将涂料或油漆涂覆在成品表面,以提高其耐磨、耐腐蚀等性能。
喷涂是将粉末材料通过喷枪喷涂在成品表面,形成一层涂层。
镀层是将金属或其他材料的薄层镀覆在成品表面,以提高其导电、导热等性能。
粉体的合成制备方法发展状况如今,粉体的合成制备经过多年的发展,制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。
1.物理方法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。
其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。
2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。
其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。
(3)机械球磨法采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。
其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。
2. 化学方法(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。
其特点产品纯度高,粒度分布窄。
(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。
其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。
(3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。
其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。
(4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。
其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。
(5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。
其特点粒子的单分散和界面性好,Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。
按照反应物的相可分为三类气相合成法,固相合成法和液相合成法。
一、气相合成法(1)电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法,典型工艺如蒸发冷凝工艺及化学气相沉积工艺。
前者可制备多种金属纳米粉体;后者可制备氧化物粉体,也可制备氮化物和碳化物等非氧化物粉体。
(2)电子束加热法同样有蒸发冷凝和CVD两种工艺,只是以电子束加热。
该法是从制模工艺发展而来,为避免形成薄膜材料,采用流动油面积。
(3)化学火焰法是通过一般化学燃烧来合成粉体的方法,具体工艺分为两种:一是直接将气态反应剂加入到氧化氛围中燃烧,适用于各种放热反应;二是在已有化学火焰中加入金属粉或雾状金属盐溶液,使其被加热蒸发、分解、还原及化合。
(4)等离子法利用等离子高温射流加热反应剂使其发生化学反应,是一种重要的合成粉体工艺。
等离子作为热源有明显的优点:温度很高,中心接近10000度;高度电离状态的等离子体可以增强化学反应;等离子体较一般燃烧火焰更为清洁;等离子体能量集中、边界明显,容易造成骤冷条件,这对纳米粉的制备很有意义。
等离子体可制备氧化物,碳、氮等非氧化物及金属等单质和复合粉体。
(5)激光法又被称为激光诱导化学气相沉积法LICVD或LCVD。
是通过反应气体分子对特定波长激光能量的吸收而诱导发生合成反应制粉。
此外,也有基于蒸发冷凝原理的激光剥蚀法,所用原料----靶材即为所制备粉体的本位材料。
二、固相合成法(1)粉体的固相合成是只通过一般的固相操作而完成粉体合成的一大类工艺方法。
所谓固相操作主要指:初始原料中至少有一种是固态;产物颗粒是在固相表面生成而不是在气相或液相中成核长大的。
主要工艺:(2)热分解法利用固体原料的热分解而生成新固相的方法。
常用做热分解原料的有碳酸盐、草酸盐、硫酸盐和氢氧化物,原料可以是天然矿物,但更多的是人工合成的化学试剂。
(3)复合氧化物固相反应-烧结法将各组分氧化物粉混合后置于一定的高温下进行热处理,是各组分在颗粒间扩散,并发生固相反应,由于颗粒长大和固体联桥团聚现象严重,需经粉碎才能获得所需粒度的复合氧化物粉体。
(4)还原-化合法利用一种氧亲和力更高的还原剂去还原某元素的氧化物,再将其进行碳化、氮化或硼化等,从而获得该元素相应的非氧化物粉体,常用的还原剂是碳。
(5)自蔓延高温合成法利用化学反应的强热效应来使反应剂升到足够高的温度,实现并完成合成反应。
最适用于难溶,高硬的共价键化合物和他们的复合物,以及金属键化合物。
(6)电爆炸发是在一根细金属丝上通过高功率的脉冲电流,使其气化,成核生长获得超微粉体。
该法可制的几乎所有金属盒合金类超微粉体,控制气氛也可制的其化合物粉体。
(7)机械力化学法在高能磨机中,通过对反应体系施加机械能,诱导其发生扩散及化学反应等一系列化学和物理化学过程,达到合成新品种粉体的目的。
三、液相合成法粉体的液相合成是指通过在液相中的化学反应,从液相中析出固相颗粒的一大类工艺方法。
主要工艺有:(1)沉淀法是一种最常用的液相制粉方法,在工业上大量应用该方法生产各种粉体。
许多液相反应都能生成固相沉淀物,如氧化还原反应,酸碱中和反应,离子交换反应,盐类分解反应,分解反应等。
沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂,使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物,然后再经过滤、洗涤、干燥,有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。
沉淀法具有设备简单、工艺过程易控制、易于商业化等优点,能制取数十纳米的超细粉。
沉淀法可分为共沉淀法、直接沉淀法、均匀沉淀法和水解沉淀法等。
从液相中沉淀出的主要是氢氧化物或金属盐类,需要将沉淀物高温煅烧转化成氧化物。
1.共沉淀法如果原料溶液中有2种或2种以上的阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂进行沉淀反应后,就可得到成分均一的沉淀,这就是共沉淀法。
它是制备含有2种以上金属元素的复合氧化物超微粉的重要方法。
采用共沉淀法制备纳米粉体,反应混合物需充分混合,使反应两相间扩散距离缩短,以利于晶核形成;同时要注意控制生成产物的化学计量比。
目前,共沉淀法已被广泛用于制备钙钛型材料、尖晶石型材料、敏感材料、铁氧体及萤光材料的超微粉2.直接沉淀法这种方法是使溶液中的金属阳离子直接与沉淀剂发生化学反应而形成沉淀物。
以SrTiO3超细粉的制备为例,将TiCl4的水解产物与SrCl2溶液在强碱性水溶液中于90℃下反应,直接生成SrTiO3沉淀,沉淀经过滤、洗涤和烘干后,得到粒径为20~40nm的SrTiO3超细粉。
3.均匀沉淀法为了避免直接添加沉淀剂而产生的体系局部浓度不均匀现象,均匀沉淀法是在溶液中加入某种物质,这种物质不会立刻与阳离子发生反应生成沉淀,而是在溶液中发生化学反应缓慢地生成沉淀剂。
只要控制好沉淀剂的生成速度,就可避免浓度不均匀现象,使体系的过饱和度维持在适当的范围内,从而控制粒子的生长速度,制得粒度均匀的纳米粒子。
4.水解沉淀法通过调节原料溶液的PH值或者通过改变原料液温度而使金属离子水解产生沉淀。
水解沉淀法以无机盐为原料,具有原料便宜易得、成本低的优势,是最经济的制备方法。
除此之外,它还具有诸多优点,最显著的一点就是可以在常温常压条件下,采用简单的设备,于原子、分子水平上通过反应、成核、成长、收集或处理而获得高纯度的、组分均一的、尺寸达几十纳米的超细粉体。
此外它还可以精确控制化学组成,容易添加微量的有效成分,制成粉体的表面活性好,易控制颗粒的形状和粒径。
但是,因为必须通过液固分离才能得到沉淀物,要完全洗净无机杂质离子较困难;另一个需要特别重视的问题是容易形成团聚体,如控制不当,团聚将会严重影响粉体的后续使用(2)水热合成法是在一定的高温,高压下,一些氢氧化物或盐类在水中的溶解度大于相对应的氧化物的溶解度,于是氢氧化物或盐类融入水中,同时析出氧化物。
所需的氢氧化物可先合成好,或将反应前驱体直接加到反应釜中加温,加压生成氧化物。
水热法制备纳米粉体是在特制的密闭反应容器里,采用水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压反应环境,使前驱物在水热介质中溶解,进而成核、生长,最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒。
水热法原理上是利用了许多化合物在高温和高压的水溶液中表现出与在常温下不同的性质(如溶解度增大,离子活度增强,化合物晶体结构易转型及氢氧化物易脱水等)。
水热法能直接制得结晶良好的粉体,不需作高温灼烧处理,避免了在此过程中可能形成的粉体硬团聚,而且通过改变工艺条件,可实现对粉体粒径、晶型等特性的控制,因此,水热法合成的陶瓷粉体具有分散性好,无团聚或少团聚,晶粒结晶良好,晶面显露完整等特点;同时,因经过重结晶,所以制得的粉体纯度高。
近年来水热法已被广泛地应用于各种粉体的制备。
然而,水热法毕竟是高温、高压下的反应,对设备要求高,操作复杂,能耗较大,因而成本偏高。
而且,实现工业化连续生产较困难。
(3)熔盐合成法从熔盐中合成粉体,可直接生成所需要求的物相。
其液相介质为熔融的盐类,如氯化物,硝酸盐,铁酸盐等具有较低熔点的无机盐类。
反应物可是盐类,也可是氧化物碳酸盐等。
(4)溶胶--凝胶法选择前驱体和溶剂制成溶胶,前驱体应包含所制粉体的主要成分,通常为金属的醇盐,也可用适合的无机盐类。
另可选择适合的金属盐类融入溶剂中,并可于溶胶均匀混合。
通过水解和缩合反应形成胶体颗粒,并导致凝胶的形成,最后通过适当的温度煅烧和粉碎获得粉料,也可在蒸压釜中进行水热反应,脱水形成氧化物粉体。
溶胶-凝胶工艺是60年代发展起来的一种超细粉体的制备工艺,它是指金属有机或无机化合物经过溶胶-凝胶化和热处理形成氧化物或其他固体化合物的方法。
近年来,不少专家学者对制备纳米粉体的溶胶-凝胶工艺进行了大量的研究。
根据水与醇盐比例的大小,即加入水量的多少,粉体的制备过程一般设计为2种工艺路线:粒子凝胶法和聚合凝胶法。
研究表明,溶剂种类、水与醇盐的比例(即加水量)、水解温度、催化剂的种类和用量、陈化温度等参数都会影响所形成的溶胶的质量,进而影响超细粉体的性能。
在制备过程中,可以通过调节这些参数获得最佳制备工艺条件。
与沉淀法合成纳米粉体一样,采用溶胶-凝胶工艺具有反应温度低(通常在常温下进行)、设备简单、工艺可控可调等特点,此外,溶胶-凝胶工艺还避免了沉淀法中以无机盐为原料产生的阴离子污染问题,提高了纳米粉体的纯度。
但是该法也存在原料成本高的不足,而且为了除去化学吸附的羟基和烷基团,粉体煅烧工序必不可少。
(5)有机树脂法将液相中参加合成反应的所有金属离子在转变成固相之前,在液相中先被均匀地结合到树脂中,再通过煅烧树脂,将其转变成金属氧化物粉料。
(6)喷雾热分解法为生成的球形颗粒,可将反应前驱体的盐类先融入某种液相中(常用水),再通过喷雾,加热,蒸发使盐类分解转化成氧化物球形颗粒。
(7)乳液合成法将前驱体溶液在另一种互不相容的液相中分散成球型液滴,在每个液滴中进行合成反应,形成固相沉淀。
这种沉淀被局限在液滴中,因而团聚成一个微笑的球形体。
微乳液法是近年来刚开始被研究和应用的方法。
微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质溶液)组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。
它可分成O/W型微乳液和W/O型微乳液。