植物源杀虫剂除虫菊素产品的纯化技术
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’50 ( 司乃国 6 我国创制杀菌剂的研究与开发 6 农药 ! /00: !
/000 ! /5 *:$! /0!/8
’: ( 柏亚罗6世界杀菌剂市场的发展潜力6江苏农药 ! /005!
1/ *7 $! 8!4
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农药科学与管理 !"#$%&%’" (&%")&" *)’ +’,%)%#$-*$%.)
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所 得 精 油 完 全 符 合 B+C 规 格 :/DEFD( *5744 $! 含量分析 GH 法 ! 允许波动范围为标 明含量 5IJ3K2I *低于 B+C 的"2I $%
率 55 次平均值 92IJ42I %
主要参考文献 ’5 ( 唐除痴 ! 等 6农药化学 6 天津 ) 南开大学出版社 * 第一 版 $! 57746158!159 ’/ ( 刘 长 令 6 农 用 杀 菌 剂 开 发 的 新 进 展 6 农 药 科 学 与 管 理 !
*:$! 4!50 ’1( 杨宇 红 ! 等 6 致病疫霉对苯酰胺类杀菌剂抗性研 究 概 述6中国蔬菜 ! /00/ ! *5 $! 25!21 ’2 ( 马忠华 ! 等 6 嘧啶胺类杀菌剂的作用机制 6 农药科学与 管理 ! 5779! 54 *5 $! :0!:/ ’8 ( 张国生 6 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的应用 & 开 发 现 状 及展望 6 农药科学与管理 ! /00: ! /1 *5/ $! :0!:1 ’9 ( 刘长令 6/00/ 年英国 ;-%<=$.) 植保会议公开的新农药 品种 6 农药 ! /00: ! 1/ *5 $! 14!17 ’4 ( 关爱莹 ! 等 6#$-.>%?@%-) 类杀菌剂6世界农药 ! /A0/! /1 */$! 58!57 ’7( 关 爱 莹 ! 等 6 新 型 三 唑 硫 酮 类 杀 菌 剂 丙 硫 菌 唑 6 农 药 !
摘 要 - 用超临界 89/ 从除虫菊干花中萃取的除虫菊素 ! 这种膏状物不能直接用来加工或
深加工杀虫产品 , 用于家庭和大田的杀虫剂加工时 ! 必须把里面大部分的杂质如蜡质 & 脂 肪酸酯 & 色素等除去 , 纯化后的精菊油含有 27?5@7? 除虫菊素 ! 外观为淡黄色流动液体 ! 符合 R+9STC9 标准 , 关键词 - 除虫菊素 ( 纯化 中图分类号 - U1V/GA 文献标识码 - + 文章编号 - 377/W21V7 "/771 $37W77/6
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农 药 研 究
植物源杀虫剂除虫菊素 产品的纯化技术
张夏亭 ! 彭幸辉 ! 王登举
"红河森菊生物有限责任公司 ! 云南 泸西
42/177 $
!"# !$%"&’(’)* +’ ,#-.&$ /’+0&.%0( 1&2$%+.%.3$ 4*5$+"5.&2 45’36%+2 !"#$% &’#(’$%! )*$% &’$"+’ ! ,-$% .*$% /+ "C.)D:" (")E< F%.>.D; 8.G! H$’GI<))*) 42/177 $ 782+509+- JK$-*&$"’ L;-"$:-%)# =-., L;-"$:-<, ’-%"’ =>.M"- N; #<L"- &-%$%&*> 89/ G%# * L*#$" &*>>"’ .>".-"#%) M:%&: %#)O$ #<%$*N>" $. =.-,<>*$" %)#"&$%&%’*> L-.’<&$# "%$:"- <#" %) :.<#":.>’ .&-.L#G+ >*-D" L*-$ .= %,L<-%$%"# "GDGM*K"# *)’ L%D,")$# :*P" $. N" ,.P"’ .<$GQ:" &.,,"-&%*> "K$-*&$# &.)$*%)%)D 27? 5@7? L;-"$:-%)# *-" ;">>.M L*>" M:%&: &.,L>%"# M%$: R+9STC9 #L"&%=%&*$%.)G :$*;’532- L;-"$:-%)#( L<-%=%&*$%.)
CC 的比值! 要求达到 74B634>$ D")E* 干花该比值
为 34/6/47! 云南泸西干花该比值为 34>6/47$ 芬兰科学院于 /7 世纪 B7 年代’/(对 D")E* 产 除 虫 菊 干 花 用 石 油 醚 & 97 6B7! , 萃 取 结 果 &表 3,$ 除虫菊萃取物中的蜡质主要来源于花朵 的表面 & 多为直链烷烃 ,! 在萃取前把粉碎后
的除虫菊素 ! 可溶于乙酸乙酯 & 松节油 & ! + 蒎烯 ! 用作除虫菊素蚊香 %
参考文献 ’5 ( +6M6+6;-.N)LO)#"&$ &.)$-.? >P &=",%&*?#LQ/2 ’/ ( R$%?%S*$%.) .T N%?’ #Q"&%"# Q-.#Q"&$%)< $. N.-’ )"N &-.QL
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用过的工业甲醇含水量增加 ! 而除虫菊
素对水不稳定! 所以回收使用的甲醇必须经 过脱水处理 %
!
结果讨论 除虫菊素对热敏感 ! 注意减压回收溶液
1L 5
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一段 & 二段分出的渣中还含有 50I 左右
时 的 温 度 不 得 超 过 80# ! 否 则 会 造 成 除 虫 菊 素的损失 ! 而且影响产品的质量 %
>4 34 3 >4 34 /
转@,%)*
虫菊素对水不稳定! 所以甲醇中含水量应?3475*
>4 A4 >
!
除虫菊素粗油纯化工艺设计 如前所 述粗菊 油中含 9756:75 的非 活 性
抽滤$ 滤渣用与其相同量的甲醇洗脱 A 次! 然后再抽滤 *
组分需要脱除! 脱除方法很多$ 工业上是用 有选择性溶解度的溶剂! 分级脱除 &析出# 的方法! 所用溶剂各国根据具体条件不同而 各异 $ 我们参照美国 ;<= 公司工艺 ! 通过实
# !" #
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农 药 研 究
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用 2 倍于二道菊油的正己烷或石油醚 在 10! 温度 下搅拌 40,%)! 搅拌速 度 在室温 & /2! $ 下静置 8; ,%)! 然后
Q59D1/
’: ( UL.-<L&=",L5712 ! 5VL551J5/V ’1 ( W"#$%&%’" ,*)@T*&$@-%)< *)’ $.X%& ,*$"-%*? &.)$-.? Y)&P$
&?.Q"’%*LY’%$"’ >P Z*-#=*?? (%$$%)<LQ82/J821
16 2
溶剂工业甲醇 & 正己烷或石油醚的回收
’1(
>4 A4 1 >4 A4 2 >4 A4 9 >4 /
把 / 次 滤 液 合 并 ! 进 行 减 压 & 74796 溶剂回收以后得到二道菊油 ! 外观为 流程 & 图 A#
747:<!* # 回收 ! 回收温度为 27697! $
黄色的胶状物 $ 第二段步骤和条件
验 ! 对一些工艺参数作了肯定 ! 为工业化大生 产设计提供依据 $ 试验流程如下 )
多年的品种改良驯化到现在 ! 干花中除虫菊素
C% CC 含 量 总 和 最 高 可 达 到 >5 & 干 重 #$ 根 据 /777+/77> 年我们对肯尼亚 "D")E*,% 塔斯马
尼亚 &F*#,*)%*, 及我国云南除虫菊干花样品的 分析 &G= 法,! 除虫菊素 C% CC 总量) D")E* 的 2 个样品平均含量 34/5634>5* F*#,*)%* 的 / 个样 品平均 34>563415* 云南泸西 / 年数千个样品平 均 34>563495! 最高地区/475 &新采干花,! 3 年 后为 34/5634>5$ 除虫菊素干花中除虫菊素主要 含量在瘦果中 ! 占 B75 以上 ! 花萼 % 花托 % 花
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