有机化学实验报告
实验名称：甲基橙的制备
学院：化工学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：房江华、李颖
日期：
一、 实验目的：
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理：
NH 2
SO 3H
NH 2
SO 33)2
Ac
NaOH
N N
N(CH 3)2NaO 3S
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
药品：对氨基苯磺酸（2.00g ）、5%氢氧化钠（10.00ml ）、亚硝酸钠（0.80g ）、浓盐酸（2.50ml ）、N,N 二甲基苯胺（1.30ml ）、冰醋酸（1.00ml ）、10%氢氧化钠（15.00ml ）、饱和氯化钠（20.00ml ）、乙醇（少量）
仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置：
六、实验步骤及现象：
时间步骤现象
⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备
①在100ml烧杯中加入2.00g对氨基苯磺酸晶体，加入10ml5%氢氧化钠，热水浴温热溶解。加入所加物品后搅拌溶解，溶液变浑浊，下层有不溶的对氨基苯磺酸，加热后溶解变为橙黄色。
②冷至室温，加0.8g亚硝酸钠，溶解后在搅拌下将其溶解，分批滴入装有13ml冰水和2.5ml浓盐酸中，用淀粉—碘化钾试纸检验，如果试纸不显色，需补充亚硫酸钠溶液。加入亚硫酸钠后，颜色变为黄色，有少量不溶物，放入冰水冷却后变为奶黄色，把①加入②中，刚开始无色，随着慢慢加入变为白色，接着是黄色，淀粉碘化钾试纸变蓝。
七、数据处理与实验结果：
m=2.00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×327.33/73.83=3.77g
产率=（m0/m）×100%
八、注意事项：
①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为酚，降低产率。
③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。
⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。
⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却。
⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。
九、实验讨论及误差分析：
①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间；
②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作，可能使产品减少；
③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。
