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土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
土壤检测方法及标准我国《土壤环境质量标准》规定监测重金属类、农药类及pH共11个项目。
《农田土壤环境质量监测技术规范》将土壤监测项目分为三类:规定必测项目，选择必测项目和选择项目。
选择必测项目和选测项目包括铁、锰、总钾、有机质、总氮、有效磷、总磷、水分、总砷、有效硼、氟化物、氯化物、矿物油及全盐量等。
土壤监测方法包括土壤样品的预处理和分析测定方法两部分。
1、土壤样品的预处理用土壤取样器采来的土壤样品，应及时用土壤烘干箱（土壤干燥箱）进行风干，以免发霉而引起性质的改变。
其方法是将土壤样品碾压成碎块平铺在土壤干燥箱样品室内，摊成薄层放于室内风干，经常加以翻动，加速干燥。
切忌阳光直接曝晒，风干后的土样再用土壤研磨机进行研磨过筛处理。
2、分析测定方法原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光度法、气相色谱法、电化学法及化学分析法等。
土壤检测标准NY/T1121.2-2006土壤检测第2部分：土壤pH的测定NY/T1121.3-2006土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定NY/T1121.4-2006土壤检测第4部分：土壤容重的测定NY/T1121.5-2006土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T1121.6-2006土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NY/T1121.7-2014土壤检测第7部分：土壤有效磷的测定NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测NY/T1121.9-2012土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定NY/T1121.10-2006土壤检测第10部分：土壤总汞的测定NY/T1121.11-2006土壤检测第11部分：土壤总砷的测定NY/T1121.12-2006土壤检测第12部分：土壤总铬的测定NY/T1121.13-2006土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定NY/T1121.14-2006土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定NY/T1121.15-2006土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定NY/T1121.16-2006土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定NY/T1121.17-2006土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T1121.18-2006土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定NY/T1121.19-2008土壤检测第19部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定NY/T1121.1-2006土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T1121.20-2008土壤检测第20部分:土壤微团聚体组成的测定NY/T1121.21-2008土壤检测第21部分:土壤最大吸湿量的测定NY/T1121.22-2010土壤检测第22部分：土壤田间持水量的测定环刀法NY/T1121.23-2010土壤检测第23部分：土粒密度的测定NY/T1121.24-2012土壤检测第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法NY/T1121.25-2012土壤检测第25部分：土壤有效磷的测定连续流动分析仪法。
土壤检测标准NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：NY/T 1121、1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品得采集、处理与贮存NY/T 1121、2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH得测定NY/T 1121、3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成得测定NY/T 1121、4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重得测定NY/T 1121、5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量得测定NY/T 1121、6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质得测定NY/T1121、7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷得测定NY/T1121、8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼得测定NY/T1121、9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼得测定NY/T 1121、10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞得测定NY/T 1121、11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷得测定NY/T 1121、12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬得测定NY/T 1121、13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙与镁得测定NY/T 1121、14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫得测定NY/T 1121、15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅得测定NY/T 1121、16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量得测定NY/T 1121、17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量得测定NY/T 1121、18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量得测定NY/T 1119-2006 土壤监测规程NY/T 52-1987 土壤水分测定法NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法)NY/T 88-1988 土壤全磷测定法NY/T 87-1988 土壤全钾测定法NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法NY/T 1104-2006 土壤中全硒得测定NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠得测定NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量与交换性盐基得测定NY/T 889-2004 土壤速效钾与缓效钾土壤国家标准。
1方法依据本方法依据NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定2仪器和设备紫外-可见分光光度计3 分析步骤详见NY/T 1121.14-2006土壤有效硫的测定步骤4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按NY/T 1121.14-2006操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据回归方程: y = 0.0035x 2+0.0055x-0.0004 r=0.99994.2 检出限实验在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2 方法检出限测定结果（N=10）由有效硫w =m DVC⋅⋅计算得出方法检出限为2.00mg/kg其中：C—校准曲线查得测定液中硫的浓度，单位为mg/L；V—测定溶液体积，50mL；D—分取倍数，50/25=2；m—试样质量，m= 10g。
4.3精密度实验取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有效硫的浓度平均值，最大相对相差，相对标准偏差，结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度实验取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表4表4 有证标准物质测试5 结论5.1检出限实验室检出限为2.0mg/kg。
5.2精密度分别对3个样品进行6次平行测定，测得样品1平均值为20.0mg/kg，最大相对相差为8%；样品2平均值为309mg/kg，最大相对相差为4%；标准中要求平行测定结果的相对相差≤10%。
5.3准确度有证标准物质GBW07412a(ASA-1a)、GBW07415a(ASA-4a)单次测定结果均在标准值范围内。
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NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
土壤检测标准
NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准：
NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定
NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定
NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定
NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定
NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定
NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定
NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定
NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定
NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定
NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定
NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定
NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定
NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定
NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定
NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定
NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定
土壤国家标准。
1 方法依据本方法依据NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定2 仪器和设备电子分析天平，油浴锅3 分析步骤详见NY/T 1121.6-2006 土壤有机质的测定5分析步骤4试验结果报告4.1方法检出限按HJ 168-2010规定检出限公式，并结合NY/T 1121.6-2006中的计算公式，得出 kgg M M V k MDL /150.0100010.1724.1m 1010=⨯⨯⨯=ρλ， 其中2=k ；1=λ；滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05ml ；21078.2-⨯=ρg/ml ；2780=M g/mol ；=1M 3g/mol ；g m 5.01=。
4.2精密度取4个不同浓度的样品，按照NY/T 1121.6-2006土壤有机质的测定步骤分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差和最大绝对差值，结果如表1：表1精密度测试数据4.3准确度取2个有证标准物质，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表2。
表2 有证标准物质测试数据5结论5.1检出限实验室检出限0.150g/kg。
5.2精密度样品1六次平行测定测得平均值为7.73g/kg，最大绝对相差为0.29g/kg，标准中要求测定值<10g/kg 时，绝对相差≤0.5g/kg；样品2六次平行测定测得平均值为24.5 g/kg，最大绝对相差为0.7 g/kg，标准中要求测定值为10~40g/kg 时，绝对相差为≤1.0g/kg；样品3六次平行测定测得平均值为62.4g/kg，最大绝对相差为2.3 g/kg，标准中要求测定值为40~70g/kg 时，绝对相差为≤3.0g/kg；样品4六次平行测定测得平均值为87.4g/kg，最大绝对相差为3.2 g/kg，标准中要求测定值>70g/kg时，绝对相差为≤5.0g/kg；5.3准确度对有证标准物质GBW07458（ASA-7）、GBW07460(ASA-9)进行测定，单次测定结果均在标准值范围内。
土壤总磷的测定试题1、三普样品检测完成后，承担检测任务的实验室须保存检测剩余样品，保存时间不少于( )。
保存条件同留存样品要求。
[单选题] *半年(正确答案)1年2年3年2、以下哪个检测指标不属于第三次土壤普查理化性状检测指标。
[单选题] *A.碳酸钙(正确答案)B.游离铁C.有效铜D.有效铅3、第三次全国土壤普查土样制备保存流转检测技术规范(征求意见稿)中，留存样品保存温度不超过20℃。
[单选题] *对(正确答案)错4、三普全程质量控制规范(征求意见稿)中，对制样场地要求为？ [单选题] *A、满足土壤制备场地要求，分设相应数量的风干室和制样室(正确答案)B、风干室通风良好，最好有阳光直射。
C、制样工位要做适当隔离D、制样场地要具备网络和视频监控条件，随时接受质量监督5、《第三次全国土壤普查全程质量控制规范》空白试验质量控制要求:每批次样品(不多于( )个样品)分析时，应进行空白试验，检测空白样品。
检测方法无规定时，要求每批次分析样品应至少( )个空白试验。
[单选题] *A、20、2(正确答案)B、20、1C、50、2D、50、16、流转至承担样品检测任务的检测实验室的样品是？ [单选题] *A、留存样品(正确答案)B、预留样品C、检测样品D、样品库样品7、下列关于pH电极的说法正确的是： [单选题] *A、玻璃电极长期不用时，可浸泡在水中保存(正确答案)B、pH标准缓冲溶液在室温下可保存2个月C、新电极在使用前应在盐酸溶液或水中浸泡，使之活化D、电极表面沾有油污时，可用铬酸洗液缓慢冲洗电极表面E、电极在土壤悬液中所处的位置对测定结果有影响8、分光光度法校准曲线的斜率通常随哪些实验条件的改变而变动？ [单选题] *A、环境温度(正确答案)B、试剂批号C、试剂的储存时间D、标准溶液浓度9、土壤三普实施哪几级质量控制机制？ [单选题] *A、单位内部质量保证与质量控制(正确答案)B、市级质量监督检查C、省级质量监督检查D、国家级质量监督检查10、土壤容重样品采集采用环刀法，按剖面层次自上而下在每个发生层的中部采样。
土壤有效硼的方法改进2陕西太阳景检测有限责任公司摘要：目前国内的检测方法主要有原子吸收分光光度法（经过络合过程并进行间接测定）、电感耦合等离子体发射光谱法（灵敏度高、稳定、线性范围广，但易受铁等干扰）以及常规的分光光度法，分光光度法按照显色机理的主要有姜黄素法（对操作和环境条件要求较高，干扰离子较多，重复性差没操作费时、费工，分析效率较低）和甲亚胺法（操作简便快速，便于批量化作业，适合较高浓度硼的测定）。
由此可见：国内外对检测方法研究的人甚多，但是目前操作简便，操作性强，适合大批量样品的方法确很少大部门方法停留在科研阶段。
关键词：有效硼；浸提方式；甲亚胺法1有效硼检测方法改进的必要性土壤用热水浸提出的硼，与作物对硼的反映有较高的相关性。
国内现行标准NY/T1121.8-2006和NY/T149-1990中，浸提方式均为无硼石英玻璃蒸馏瓶加热浸提。
浸提容器价格较高，一般实验室整套石英玻璃蒸馏装置有限；在大批量样品检测期间需要不断的清洗重复利用，这样在增加前处理时间的同时也增加了人员成本；蒸馏过程中加热温度控制不当或稍有不慎容易烧干、爆裂、在清洗过程中也容易发生碰撞而碎裂、因此及易损耗，从而增加耗材成本；同时NY/T149-1990。
经过无硼石英玻璃蒸馏装置浸提的浸提液，浸提液中硼在草酸存在下与姜黄素作用，经脱水生成的玫瑰红色的络合物。
用乙醇溶解后测定其吸光度。
以上方法由于过程繁杂，操作环节中损耗较大，数据再现性差；NY/T 1121.8-2006采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，在弱酸性条件下，以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼量；根据以上情况对NY/T 1121.8-2006在以下几个方面进行改进，用于土壤样品中有效硼的测定，在不改变仪器硬件的条件下处理大批量样品，大大缩短前处理时间为实验室节约试剂和耗材。
建立一种可操作性强、效率高、再现性好的测定方法。
1121.8-2006土壤有效硼1. 什么是1121.8-2006土壤有效硼？1121.8-2006土壤有效硼是我国农业行业颁布的一项国家标准，用于评估土壤中的有效硼含量。
土壤中的有效硼对于植物生长至关重要，它影响着作物的产量和质量，因此对土壤有效硼含量的评估也成为了农业生产中不可或缺的一环。
2. 土壤有效硼对植物生长的影响土壤中的有效硼含量对植物的生长具有重要的影响。
适量的有效硼可以促进作物的生长，提高光合作用效率，增强植物对逆境的抵抗能力。
然而，如果土壤中的有效硼含量过高或过低，都会对作物的生长造成不利影响，甚至引发土壤污染问题。
科学合理地评估土壤中的有效硼含量对于农业生产至关重要。
3. 如何评估土壤有效硼含量根据1121.8-2006土壤有效硼标准，评估土壤中的有效硼含量需要进行一系列的实验和化验。
一般来说，可以通过土壤样品的采集、样品的处理和化验分析，来得出土壤中有效硼的含量。
这其中需要严格按照标准的方法和步骤进行操作，以确保评估结果的准确性和可靠性。
4. 个人观点作为一项国家标准，1121.8-2006土壤有效硼的实施对于保障农作物的生长质量、提高农业生产效益具有积极的意义。
作为农业从业者，我们也需要加强对这一标准的学习和理解，以便更好地指导实际生产过程中的土壤管理和施肥工作。
在实践中，我们需要充分利用这一标准的指导，合理调整土壤中的有效硼含量，从而最大程度地促进农作物的生长，提高农业生产的效益。
5. 总结1121.8-2006土壤有效硼标准的制定和实施对于我国农业生产具有重要意义。
通过科学合理地评估土壤中的有效硼含量，可以更好地指导农业生产实践，提高作物产量和质量，保障粮食生产的安全与稳定。
我们应当认真对待这一标准，加强学习和实践，以期取得更好的农业生产效益。
针对1121.8-2006土壤有效硼标准，还有一些补充的内容可以进一步扩写。
首先可以进一步阐述土壤有效硼含量对植物生长和作物产量的影响，以及影响土壤中有效硼含量的因素。
土壤有效硼的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件规定了采用姜黄素比色法、甲亚胺比色法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的方法。
本文件适用于各类土壤有效硼的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
NY/T 1121.1 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1土壤有效硼（S oil available boron）土壤中能被植物直接吸收利用的硼。
4 甲亚胺比色法4.1 原理土壤浸提液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，在弱酸性条件下，以甲亚胺比色法测定浸提液中的硼含量。
4.2 试剂或材料4.2.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为用石英蒸馏器重蒸馏过的水或无硼去离子水。
所述溶液如若未指明溶剂，均系水溶液。
4.2.2 高锰酸钾溶液[c（1/5KMnO4）=0.2 mol/L]：称取31.62 g高锰酸钾溶于水中，稀释至1 L。
4.2.3 硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=3 mol/L]：量取168 mL浓硫酸（优级纯）缓缓加入到盛有约800 mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L。
4.2.4 酸性高锰酸钾溶液：0.2 mol/L高锰酸钾溶液（4.2.2）与3 mol/L硫酸溶液（4.2.3）等体积混合，当天现配。
4.2.5 抗坏血酸溶液[ρ（抗坏血酸）=100 g/L]；称取10 g抗坏血酸溶于水中，稀释至100 mL，当天现配。
4.2.6 甲亚胺溶液：称取0.90g甲亚胺和2.00g抗坏血酸溶解于微热的60mL水中，稀释至100mL，必要时过滤，用时现配。
120--农业经济•专题综述 DOI:10.16498/ki.hnnykx.2019.008.031土壤有效硼是指植物可从土壤中吸收利用的硼，它对植物体内的物质运输、生物膜透性、花粉萌发、受精作用及木质素的形成和输导组织的分化均起到重要作用，并能抑制有毒酚类化合物的形成，直接影响植物的生长发育。
植物对有效硼的适量范围在0.5~1.0 mg/kg，低于此范围是缺乏，高于此范围会出现中毒[1]。
土壤有效硼的检测准确度是农用地质量调查中制定施硼数量的重要依据。
笔者对土壤有效硼测定的国内外标准方法、研究进展进行了总结，以期为相关分析研究工作者提供参考。
1 土壤有效硼测定标准方法1.1 煮沸浸提-甲亚胺-H 比色法目前国内测定土壤有效硼的标准方法有NY/T 1121.8-2006[2]、LY/T 1258-1999[3]。
这两个标准均是采用煮沸浸提-甲亚胺-H 比色。
具体试验条件和操作步骤如下：称取10 g 过10目筛的风干土壤样品至石英或无硼玻璃三角瓶，加入20 mL 0.1%的MgSO 4浸提剂，装好回流冷凝器，文火煮沸后微沸5 min（从沸腾时准确计时）。
趁热采用中速滤纸过滤至塑料瓶或无硼玻璃器皿，滤干后，吸取4 mL 滤液于至石英玻璃管，加入0.5 mL 酸性KMnO 4脱色，脱色完全后再加入0.5 mL 100 g/L 抗坏血酸溶液，待紫红色消褪且褐色的二氧化锰沉淀完全溶解后，加入5 mL 的混合显色剂，混匀，在放置1 h 后，在415 nm 处比色。
采用甲亚胺-H 比色注意事项：在整个试验操作过程中需要使用无硼玻璃，浸提时间需要准确计时；加显色剂必须尽量准确，因为试剂本身颜色较深，影响吸光值；为避免甲亚胺试剂为光所分解，加显色剂后，宜放在暗处保存；显色时需要严格控制显色温度（23℃）、显示时间，否则很难保证试验结果的重复性和再现性。
使用煮沸浸提-甲亚胺-H 比色是测定土壤有效硼的经典方法，但是在实际的检测分析过程中仍存在以下问题或不足：（1）不便于实现样品批量处理；（2）实际分析过程中样品的重复性和再现性较差；（3）试验过程需要使用昂贵的石英器皿；（4）试验操作步骤繁琐。
土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NY/T1121.6-2006方法确认1.目的通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。
3.操作步骤准确称取通过0.25mm孔径筛风干样0.05g-0.5g（精确到0.0001g，称样量根据有机质含量范围而定），放入硬质试管中，然后从自动调零滴定管准确加入10.00ml0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。
将试管逐个插入铁丝牢笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185摄氏度-190摄氏度的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170摄氏度-180摄氏度，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次，以使液温均匀，并维持在170摄氏度-180摄氏度5min+0.5min后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻，擦去试管外的油蜡液。
把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50ml-60ml。
加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的变色过程室橙黄-蓝绿-棕红。
如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称样量重测。
每批分析时，必须同时做2各空白试验，即取大约0.2g灼烧浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。
4.计算O.M=[c*（Vo-V）*0.003*1.724*1.10]/m *1000式中：O.M——土壤有机质的质量分数，g/kgVo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积，mlV——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积，mlC——硫酸亚铁溶液的浓度，mol/L0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量，g1.724——由有机碳换算成有机质的系数1.10——氧化校正系数m——称取烘干式样的质量，g1000——换算成每千克含量平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。
土壤有效硼方法验证报告大家好呀！今天咱来聊聊关于土壤有效硼方法验证的事儿。
这可是个挺重要的研究呢，咱得好好整明白。
一、验证目的。
咱为啥要做这个土壤有效硼方法的验证呀？其实啊，就是想知道现有的这些测定土壤有效硼的方法靠不靠谱。
毕竟，土壤有效硼的含量对农作物的生长那可是有着很大影响的。
要是测定方法不准，那咱们得到的数据就没意义啦，农民伯伯们按照不准确的数据去施肥啥的，那庄稼可能就长不好咯。
所以呀，咱得通过验证，找出最准确、最适合的测定方法。
二、验证方法。
咱这次验证用了好几种常见的测定土壤有效硼的方法哦。
1. 沸水浸提甲亚胺 H比色法。
这种方法呢，就是先把土壤样品放在沸水里浸泡，让土壤里的有效硼充分溶解出来。
然后呢，再用甲亚胺 H这种试剂和溶解出来的硼发生反应，通过比色来确定硼的含量。
操作的时候啊，得注意水温一定要控制好，要是水温不够或者煮的时间不对，那测出来的结果可能就不准啦。
2. 姜黄素比色法。
这个方法也挺有意思的。
它是利用姜黄素和硼在特定条件下会生成一种有颜色的化合物，通过比色来测定硼的含量。
不过啊，这个方法对实验环境的要求有点高，像光照、温度啥的都得控制好，不然也容易出偏差。
3. ICP AES法。
这可是个高大上的方法哦，全称是电感耦合等离子体发射光谱法。
它能同时测定多种元素，对于土壤有效硼的测定也很准确。
但是呢，这个方法需要比较先进的仪器设备，而且操作起来也比较复杂，成本也相对高一些。
三、验证过程。
咱在验证过程中那可是一点儿都没马虎哦。
首先收集了好多不同地方的土壤样品，有农田里的，有果园里的，还有荒地里的。
为啥要收集这么多样品呢？就是想看看不同类型的土壤对测定结果有没有影响。
然后按照上面说的那几种方法，对每个样品都进行了测定。
在测定的时候啊，每个样品都做了好几次平行实验，就是为了减少误差嘛。
做完实验后，把得到的数据都仔细记录下来，再进行分析。
四、结果与分析。
经过一番折腾，咱得到了好多数据。
分析这些数据的时候发现啊，不同的方法测出来的结果还真有点不一样。
土壤检测：土壤PH的测定1.方法依据NY/T1121-2006本部分适用于各类土壤pH的测定。
2.方法原理当把pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬浊液时，构成一电池反应，两者之间产生一个电位差，由于参比电极的电位是固定的，因而该电位差的大小决定于试液中的氨离子活度，其负对数即为pH．在pH计上直接读出。
3仪器和设备3.1酸度计3.2 pH玻璃电极—饱和甘汞电极或pH复台电极3.3搅拌叠4.试剂和溶液4.1邻苯二甲酸氢钾4.2磷酸氢二钠4.3 硼砂(Na2B407-10H20)4.4 氯化钾4.5 pH4.01（25℃)标准缓冲溶液：称取经110℃—120℃烘干2 h—3h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于塑料瓶。
4.6 pH6.87(25℃)标准缓冲溶液称取经110℃—130℃烘干2 h—3h的磷酸氢二钠3.53 g和磷酸二氢钾3.39 g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，贮于塑料瓶。
4.7 pH9.18(25℃)标准缓冲溶液称取经平衡处理的硼砂(Na2B407-10H20)3.80g溶于无C02的水，移入1L容量瓶中用水定容，贮于塑料瓶。
4.8硼砂的平衡处理将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。
4.9去除CO2的蒸馏水5分析步骤5.1仪器校准将仪器温度补偿器调节到试液、标准缓冲溶液同一温度值。
将电极插入pH 4.01的标准缓冲溶液中，调节仪器，使标准溶液的pH值与仪器标示值一致。
移出电极，用水冲洗，以滤纸吸干，插入pH 6.8标准溶液中5 .2土壤水浸pH的测定a)称取通过2 mm孔径筛的风干试样10g（精确至0.01g）于50 mL高型烧怀中，加去除的水25 mL(土液比为1：2.5)．用搅拌器搅拌l min，使土粒充分分散，放置30 min 后进行测定。
b)将电极插入试样悬液中（注意玻璃电极球泡下部位于土液界面处，甘汞电极插入上部清液），轻轻转动烧怀以除去电极的水膜，促使快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定时记下pH值。
土壤有效硼测定1、检验方法：沸水浸提，甲亚胺比色法2、技术要点1）混合显色剂的配制A.甲亚胺的制备：将H酸18g溶于1000ml水中，稍加热使溶解完全，必要时过滤。
用100g•Kg-1氢氧化钾溶液中和至pH=7，加水杨醛20ml，然后滴加浓HCI，同时加以搅拌使溶液pH值为1.5（试纸试之），直至黄色沉淀产生，微加热1h，并不断加以搅拌，24小时后，抽气过滤，用无水乙醇洗涤沉淀5～6次，把黑色沉淀洗涤出来，收集合成的甲亚胺干燥数小时，直至完全干燥为止，冷却后，在玛瑙研钵中磨细，储于塑料瓶中备用。
产品为橘黄色。
B.甲亚胺溶液[ρ=9g•L-1]（现用现配）：称取0.9g甲亚胺和2.0g抗坏血酸溶解于微热的601ml水中，冷却后稀释到100ml。
C.缓冲溶液（pH5.6～5.8）：称取250g乙酸胺(CH3COONH4)和10.0gEDTA 二钠盐微热溶于250水中，冷却后，用水稀释到500ml，再加入90ml左右硫酸溶液(1+4)，摇匀（用酸度计测pH)。
D.混合显色剂：量取3体积甲亚胺溶液和2体积缓冲溶液混合。
2）玻璃器皿的使用：硬质玻璃中常含有硼，所使用的玻璃器皿不应与试剂、试样溶液长时间接触，应尽量储藏在塑料器皿中。
所以测硼使用的三角瓶为石英锥形三角瓶，并带石英回流冷凝装置。
3）试液制备A.称取通过2.0mm孔径尼龙筛的风干试样10g（精确到0.01g）于150ml石英三角瓶中，加20.00ml 1g•L-1硫酸镁溶液，装好回流冷凝管，在电炉上文火煮沸5min（从沸腾时准确计时，煮沸时间一定要准确）。
取下三角瓶，稍冷，一次倒入滤纸上过滤，滤液承接于塑料烧杯中。
B.吸取滤液4.00ml于25ml比色管中，加入0.5ml酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2～3min，加入0.5ml 100g•L-1抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消退后，加入5ml混合显色剂，摇匀，在避光处放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿，以标准曲线的零浓度调节仪器零点后，进行测定。
1方法依据
本方法依据NY/T 1121.8-2006 土壤有效硼的测定
2仪器和设备
紫外-可见分光光度计；
3分析步骤
详见NY/T 1121.8-2006 土壤有效硼的测定步骤
4试验结果报告
4.1校准曲线及线性范围
按NY/T 1121.8-2006操作,数据见表1
表1校准曲线数据
回归方程: y = 0.1125x+0.0031 r=0.9994
4.2 检出限实验
在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10）
由W(B, mg/kg) =
100010
3
⨯⨯⨯m D
C 计算得出方法检出限为0.05mg/kg 其中：C — 由校准曲线查得显色液中硼的含量，μg ； m — 试样质量，m=10g ； 310和1000 — 换算系数；
D — 分取倍数，20/4=5。
4.3精密度实验
取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有效硼的浓度平均值，最大绝对相差，相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度实验
取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6次，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表4
表4 有证标准物质测试
5 结论
5.1检出限
实验室检出限为0.05mg/kg。
5.2精密度
样品1平均值为0.14mg/kg，最大绝对相差为0.02mg/kg，标准中要求样品测定值＜0.2mg/kg时，绝对相差≤0.03mg/kg；样品2平均值为0.34mg/kg，最大绝对相差为0.03mg/kg，标准中要求样品测定值0.2mg/kg~0.5mg/kg时，绝对相差≤0.05mg/kg；样品3平均值为1.24mg/kg，最大绝对相差为0.05mg/kg，标准中要求样品测定值＞0.5mg/kg时，绝对相差≤0.06mg/kg。
5.3准确度
有证标准物质GBW07416a(ASA-5a)、GBW07458(ASA-7)单次测定结果均在标准值范围内。
